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DETERMINACIÓN DE CAFEÍNA Y
ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EN
ANALGÉSICOS POR MEDIO DEL
ANÁLISIS ESPECTROFOTOMÉTRICO
DE UN SISTEMA MÚLTIPLE
OBJETIVOS
• El alumno:
a) Establecerá las constantes fotométicas que
empleará en el análisis espectrofotométrico
de un sistema múltiple.
b) Comprobará el cumplimiento de la ley de la
aditividad.
c) Determinará la cantidad de cafeína y ácido
ace@lsalicílico presentes en una muestra
comercial de un analgésico.
d) Comparará los datos experimentales contra
los reportados en la muestra comercial.
EXPERIMENTOS
Determinación de las longitudes de onda de trabajo

Obtención de las absortividades de cada componente a las dos


longitudes de onda de trabajo

Comprobación del cumplimiento de la ley de la aditividad

Cálculo de la cantidad de cafeína y ácido ace@lsalicílico


presentes en una muestra comercial de un analgésico
DETERMINACIÓN DE LAS LONGITUDES DE ONDA DE TRABAJO

Emplear como blanco Obtener las lecturas de


metanol al 50% y dos absorbancia para las
Construir los espectros de
soluciones, una de cafeína soluciones de cafeína y ácido
absorción para la caféína y el
ace@lsalicílico, leyendo entre
(50 mg/L) y una de ácido ácido ace@lsalicílico
200 y 400 nm en intervalos
acetilsalicílico (100 mg/L) de 10 nm
DETERMINACIÓN DE LAS LONGITUDES DE ONDA DE TRABAJO
Longitud de Ácido Cafeína
onda (nm) acetilsalicílico (50 mg/L)
(100 mg/L)
200 0.000 0.096
210 0.716 0.813
220 1.415 1.017
230 1.469 0.930
240 1.061 0.842
250 0.705 0.779
260 0.459 0.892
270 0.356 1.131
280 0.320 1.010
290 0.275 0.557
Construir los espectros de absorción 300
310
0.203
0.143
0.263
0.102
para la cafeína y el ácido 320
330
0.089
0.046
0.033
0.003
ace@lsalicílico 340 0.020 0.001
350 0.004 0.001
• Empleando los datos de la tabla 360 0.002 0.000
370 0.001 0.000
construir los espectros de absorción 380 0.001 0.000
390 0.000 0.000
• Seleccionar la longitud de onda de 400 0.000 0.000
trabajo para cada solución, Analito l de trabajo (nm)
considerando que la absorbancia Cafeína 270
Ácido acetilsalicílico 230
sea máxima para un componente y
mínima para el otro
OBTENCIÓN DE LAS ABSORTIVIDADES DE CADA COMPONENTE A
LAS DOS LONGITUDES DE ONDA DE TRABAJO

Realizar una serie de


diluciones para cada Obtener las lecturas de
absorbancia (a 𝜆1 y 𝜆2) Construir las curvas de
analito (cafeína y ácido calibración para la cafeína
ace@lsalicílico*), para las diluciones de
y el ácido ace@lsalicílico
empleando como cafeína y ácido
disolvente metanol al 50% ace@lsalicílico

*a partir se soluciones con concentración de 100 mg/L


OBTENCIÓN DE LAS ABSORTIVIDADES DE CADA COMPONENTE A
LAS DOS LONGITUDES DE ONDA DE TRABAJO
1.6
1.5
1.4
1.3
1.2
Analito Dilución Concentra- A230 A270 1.1
1.0
0.9
ción (mg/L) 0.8

A
0.7
0.6
0.5
Cafeína 1:3 x 0.920 1.458 0.4
0.3
0.2
0.1
(C) 1:3.5 x 0.780 1.287 0.0
Construir las curvas de 0 5 10 15 20 25 30 35 40
1:4 x 0.701 1.135
calibración para la 1:4.5 x 0.621 1.017
C (mg/L)

cafeína y el ácido 1:5 x 0.574 0.920 1.3


1.2
acetilsalicílico 1:6 x 0.470 0.768
1.1
1
0.9
0.8
0.7
• Calcular las 1:7 x 0.391 0.656

A
0.6
0.5
0.4
1:8 x 0.356 0.576 0.3
concentraciones para 0.2
0.1
1:9 x 0.319 0.519 0
cada dilución Ácido 1:3 x 1.209 0.150
0 5 10 15 20 25 30 35 40
AAS (mg/L)
• Empleando los datos acetilsali 1:4 x 0.908 0.115 A230 A270 Lineal (A230) Lineal (A270)
de la tabla construir las cílico 1:4.5 x 0.808 0.103
curvas de calibración (AAS) 1:5 x 0.763 0.100
• Obtener los valores de 1:6 x 0.617 0.083
1:7 x 0.535 0.072
las absortividades a 1:8 x 0.473 0.065
partir de las pendientes 1:9 x 0.414 0.056
Absortividad Cafeína (C) Ácido
/Analito acetilsalicílico (AAS)
de las curvas de a - 270nm xxxxx xxxxx
calibración a - 230nm xxxxx xxxxx
COMPROBACIÓN DEL CUMPLIMIENTO DE LA LEY DE LA
ADITIVIDAD

Realizar tres mezclas de Obtener las lecturas de


cafeína y ácido Evaluar el cumplimiento
absorbancia a 𝜆1 y 𝜆2
acetilsalicílico de la ley de la aditividad
para cada mezcla
COMPROBACIÓN DEL CUMPLIMIENTO DE LA LEY DE LA
ADITIVIDAD
Tubo Concentraciones (mg/L) A calculadas A experimentales

C AAS M 230nm M 270nm M 230nm M 270nm


1 7.14 21.42 x x 0.938 0.384
2 14.28 14.28 x x 0.826 0.643
3 21.42 7.14 x x 0.623 0.830

Comprobar el cumplimiento de la ley


de la aditividad
• Calcular las concentraciones para
cada mezcla
• Empleando la ley de la aditividad
obtener los valores de las A
calculadas 1.2
1

• Graficar las Acalculadas vs las

A experimentales
1 0.8

A experimentales
Aexperiemntales y obtener los 0.8 0.6
0.6
valores de correlación 0.4
0.4

0.2 0.2

0 0
0.8 0.85 0.9 0.95 1 0.000 0.500 1.000 1.500
A calculadas A calculadas
CÁLCULO DE LA CANTIDAD DE CAFEÍNA Y ÁCIDO ACETILSALICÍLICO
PRESENTES EN UNA MUESTRA COMERCIAL DE UN ANALGÉSICO
Pesar 100 mg de la
Pesar 20 tabletas del muestra y llevar a 25
Triturar las 20 tabletas
analgésico por mL con metanol 1:2
separado en un mortero empleando un matraz
aforado

Medir la absorbancia Filtrar la muestra


Realizar una dilución
de la dilución a las dos empleando papel filtro
1:200 empleando
longitudes de onda de para eliminar los
metanol al 50%
trabajo excipientes
CÁLCULO DE LA CANTIDAD DE CAFEÍNA Y ÁCIDO ACETILSALICÍLICO
PRESENTES EN UNA MUESTRA COMERCIAL DE UN ANALGÉSICO

A de la solución problema AT a 270nm 0.146


AT a 230nm 0.636
Concentraciones al resolver el sistema de ecuaciones
C x mg/L
ASS x mg/L
Concentraciones sin dilución
Factor de dilución 200
C x mg/L
Calcular la cantidad de cafeína y
ASS x mg/L
ácido ace@lsalicílico
Cantidad por tableta
• Calcular las concentraciones de los Volumen de la solución problema 25 mL
analitos al resolver el sistema de Masa de la muestra problema 0.1 g
ecuaciones
Masa promedio de la tableta g
• Calcular las concentraciones de los
C mg/tableta
analitos al considerar el factor de
dilución ASS mg/tableta
CÁLCULO DE LA CANTIDAD DE CAFEÍNA Y ÁCIDO ACETILSALICÍLICO
PRESENTES EN UNA MUESTRA COMERCIAL DE UN ANALGÉSICO
Tableta Peso (g)
1 0.6495 AT a 270nm 0.146
2 0.6456 A de la solución problema
3 0.6386 AT a 230nm 0.636
4 0.6481
5 0.6404
Concentraciones al resolver el sistema de ecuaciones
6 0.6513 C x mg/L
7 0.6582
8 0.6442 ASS x mg/L
9 0.6452 Concentraciones sin dilución
10 0.6488
11 0.6418 Factor de dilución 200
12 0.6468
13 0.6484 C x mg/L
Calcular la cantidad de 14 0.6438 ASS x mg/L
cafeína y ácido ace@lsalicílico 15 0.6668
16 0.6638 Cantidad por tableta
• Calcular la cantidad de los 17 0.6502 Volumen de la solución problema 25 mL
analitos en mg por tableta 18
19
0.6468
0.6415 Masa de la muestra problema 0.1 g
• Comparar los resultados 20 0.6588
Masa promedio de la tableta x g
Promedio x
con lo indicado en la caja x
C mg/tableta
ASS x mg/tableta
X mg ---1000 mL
Y mg ---25 mL
Y mg ---0.1 g analgésico
Z mg ---promedio g analgésico
FIN
Realizar el reporte
correspondiente

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