LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1

PROFESOR: Dr. JAIME ALEJANDRO MARTÍNEZ ACOSTA

LABORATORIO DE FOTOMETRÍA

Presentado por: Maria Vanessa Dominguez Acevedo

1. Aplicación de la fotometría para el análisis de muestras problema coloridas.

Tabla 1: Datos para realizar el espectro visible de la muestra: KMnO4

Longitud de onda (nm) Absorbancia Longitud de onda (nm) Absorbancia

370 0,345 590 0,137
380 0,247 600 0,109
390 0,164 610 0,104
400 0,105 620 0,095
410 0,084 630 0,094
420 0,077 640 0,089
430 0,078 650 0,085
440 0,094 660 0,072
450 0,12 670 0,064
460 0,163 680 0,055
470 0,244 690 0,049
480 0,339 700 0,041
490 0,476 710 0,038
500 0,594 720 0,032
510 0,705 730 0,028
520 0,864 740 0,022
530 0,895 750 0,018
540 0,839 760 0,016
550 0,811 770 0,014
560 0,548 780 0,012
570 0,493
580 0,261

Se observo una mayor absorbancia a una longitud de onda de 530nm

 1

0,9

0,8

0,7
Absorbancia

0,6

0,5

0,4

0,3

0,2

0,1

0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
Longitud de onda (nm)

2. Aplicación cuantitativa de la fotometría: determinación del contenido de manganeso en

una muestra de acero.
Muestra: Esponja de alambre.
Estándar: acero con contenido conocido de Mn.
C = 0,2%
Si = 0,03%
Mn = 0,8%

Etapa 3: Determinación Fotométrica de Manganeso en un Acero.

Se pesa una muestra de se adicionan 25 mL de ácido

acero entre 0.20 a 0.25 g. nítrico diluido (1:3), se cubre
Se transfiere la muestra a el vaso, se hierve lentamente
un beaker de 250 mL. hasta disolver, se adiciona
agua destilada o desionizada
Añadir 5 mL de ácido
fosfórico concentrado, y unos
0.2g de peryodato potásico;
calentar a ebullición hasta la
aparición de un color púrpura
persistente.
Reacción Mn+2 y peryodato
Enfriar la disolución y Se preparan los blancos
transferirla cuantitativamente
a un matraz aforado de 100 mL,
diluir hasta el enrace con agua
destilada o desionizada y agitar
para homogenizar.
X mL de la solución anterior se
deben tomar para preparar 25
mL de cada patrón cuyas
concentraciones sean de 2.5 –
5.0 – 10.0 – 15.0 y 20.0 mg/L
(ppm) en Mn.
Si se forma un color purpuroso o
un precipitado oscuro, se añaden
unos granitos de sulfato sódico,
después hervir de 3 a 5 minutos
más, diluir con unos 25 mL de
agua desionizada.
Reacción del carbono presente en la muestra y su
oxidación con peroxidisulfato de amonio.
fotométricos tanto de la
muestra como del
estándar, tomando 25 mL
de la disolución anterior
en un beaker de 100 mL
Prepare técnicamente la
solución, usando como
solvente agua destilada o
desionizada.
Se hierve durante 1 o más
minutos, se retira la
muestra del calor y se
añaden 0.5 g de persulfato
amónico, hervir
suavemente durante 10
minutos más.
se añaden varias gotas de
HCl concentrado, para
reducir el permanganato y
decolorar la solución, la cual
debe ser incolora como el
agua y se utiliza para ajustar
el cero de A
Se pesan X g de permanganato
de potasio al 99% de pureza,
para preparar 250 mL de una
solución, cuya concentración
en Mn sea de 100 mg/L
 Calibre el
Prepare técnicamente los espectrofotómetro, use
patrones usando como Haga una selección de
agua destilada o desionizada celdas equivalentes
solvente agua destilada o para ajustar el 100% de T o
desionizada. cero de A.

Mida la absorbancia a la Construya la gráfica de Mida la absorbancia de cada

muestra problema y al calibración. Analice la patrón a 526 nm utilizando
estándar utilizando los correlación de los datos de A como blanco agua destilada o
blancos fotométricos Vs C, para verificar si cumple desionizada. Verifique la
tratados para cada uno. la Ley de Beer. correlación de los datos de
absorbancia obtenidos.

Haga los cálculos necesarios para

Determine las
determinar el % de Mn en la muestra
concentraciones de la
de acero y en el estándar, calcule el %
muestra y el estándar
de error con relación al dato real de
Mn en el estándar; para esta
determinación analítica se admite
un % de error de  2%

Preparación de patrones: Se utilizan 0,0726 gramos de permanganato de potasio de peso

molecular 158.04 g al 99% para preparar 250 mL de una solución, cuya concentración en Mn sea
de 100 mg/L o 100 ppm., luego se midió la absorbancia de cada patrón a 526 nm utilizando como
blanco agua destilada.

Tabla 1: Preparación de los patrones

Se utilizan Y mL de la solución anterior cuyas concentraciones sean de (mg/L
para (ppm) en Mn.)
preparar 25 mL de cada patrón
0,625 2,5
1,25 5
2,5 10
3,75 15
5 20
Tabla 3: absorbancia de patrones para la aplicación: determinación del contenido de manganeso
en una muestra de acero.

Patrones Concentración de KMnO4 (mg/L) Absorbancia

1 0 0,000
2 2,5 0,100
3 5,0 0,218
4 10 0,435
5 15 0,664
6 20 0,895

Estándar X1
0,605
Conc. real = 8% Dilución: Ninguna
m: 0,2145g

Muestra: X2
0,295
m: 0,2162 g Dilución: Ninguna

1
0,895
0,9
0,8
0,664
0,7
Absorbancia

0,6
0,5 0,435
0,4 y = 0,0452x - 0,0126
0,3 0,218 R² = 0,9999
0,2 0,1
0,1
0
0 5 10 15 20 25
Concentración de KMnO4 (mg/L)

Figura 1. Curva de calibración del permanganato de potasio a 526nm para determinar la

concentración de muestra problema y del estándar.

Se calculó la concentración para la solución estándar usando la siguiente ecuación de la curva:

y = 0,0452x - 0,0126 (Ec.1)

Al despejar X (concentración) se puede visualizar cual es la concentración de la solución

estándar (X2). Se reemplaza Y por la absorbancia del estándar.
 0,605 = 0,0452x - 0,0126
Al despejar X1, se obtiene que X1 = 13,6637mgKMnO4/L.

13,6637𝑚𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛 54,94𝑔𝑀𝑛 1000𝑚𝑔

100𝑥10−3 𝐿𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥
𝐿 1000𝑚𝑔 158,034𝑔 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑚𝑜𝑙𝑀𝑛 1𝑔

1 2,1971𝑔𝑀𝑛
𝑥 = = 0,2197%𝑀𝑛
0,2162 g g muestra de esponja

El porcentaje de manganeso teórico la muestra estándar fue del 0,8%.

| 0,8 − 0,2197|
%Error = 𝑥 100% = 72,54%
0,8

-Se calculó también la concentración para la muestra problema usando la siguiente ecuación de
la curva:

y = 0,0452x - 0,0126 (Ec.2)

Al despejar X2 (concentración) se puede visualizar cual es la concentración de la solución

problema de la muestra de alambre. Se reemplaza Y por la absorbancia de la muestra problema.

0,295 = 0,0452x - 0,0126

Al despejar X2, se obtiene que X2 = 6,8053mg KMnO4/L.

[Muestra de esponja]:

6,8053𝑚𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛 54,94𝑔𝑀𝑛 1000𝑚𝑔

100𝑥10−3 𝐿𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥
𝐿 1000𝑚𝑔 158,034𝑔 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑚𝑜𝑙𝑀𝑛 1𝑔

1 1,103𝑔𝑀𝑛
𝑥 = = 0,1103%𝑀𝑛
0,2145 g g muestra de esponja
El porcentaje de manganeso teórico en una esponja de alambre se encuentra entre 1,0% a 2,0%

| 1,0 − 0,1103|
%Error = 𝑥 100% = 88,97%
1,0