Informe de laboratorio N°4

Determinación de Fósforo
Fecha: 16/10/19 N° grupo: 4

Análisis:
 Preparación de soluciones patrones.
 Obtención de la curva de adsorción y calibración.
 Determinación de fosforo y ácido fosfórico

Método: espectrofotométrico

Muestra: bebida de cola, Coca Cola 1.0 ml

Contenido teórico:
 En 250 ml = 43 mg P
 En 330 ml = 190 mg H3PO4

DATOS:
 Volumen de muestra = 1 ml
 Volumen inicial = 50 ml
 Volumen alícuota = 1.0 ml
 Volumen final = 50 ml
 Solución stock = 4 ppm

CUADRO DE SOLUCIONES PATRONES

Concentracion H2SO4 Acido Ascorbico Volumen

N° Patron Volumen Molibdato
patron ppm (1M) ml final
1 0.2 0.4 10.00 2.00 1.00 50.00
2 0.4 0.8 10.00 2.00 1.00 50.00
3 0.6 1.2 10.00 2.00 1.00 50.00
4 0.8 1.6 10.00 2.00 1.00 50.00
5 1.0 2.0 10.00 2.00 1.00 50.00

MEDICION DE ADSORBANCIA PARA EL ESPECTRO DE ADSORCION

 Patrón N°1
λ (nm) Abs
700 0.138
710 0.148
720 0.162
730 0.175
740 0.181
 750 0.195
760 0.218
770 0.251
780 0.283
790 0.295
800 0.314
810 0.337
820 0.353
830 0.363
840 0.352
850 0.332
860 0.314
870 0.272
880 0.230
890 0.202
900 0.168

Abs vs λ (nm)
0.400
0.350
0.300
f(x) = 0 x − 0.22
0.250 R² = 0.23
0.200 Abs
Abs

0.150 Linear (Abs)

0.100
0.050
0.000
690 720 750 780 810 840 870 900
λ (nm)

CUADRO DE SOLUCIONES PATRONES

Volume
Volumen Volumen H2SO4 Molibdat Acido Ascorbico
N° Grupo n
muestra inicial (1M) o ml
alicuota
1 1.0 50.0 5.0 10.00 2.00 1.00
2 1.0 50.0 5.0 10.00 2.00 1.00
3 1.0 50.0 5.0 10.00 2.00 1.00
4 1.0 50.0 5.0 10.00 2.00 1.00
5 1.0 50.0 5.0 10.00 2.00 1.00
 MEDICION DE PATRONES

N° Patron Abs a (L/mg x cm)

1 0.369 1.084
2 0.710 1.127
3 1.120 1.071
4 1.460 1.096
5 1.999 1.001

MEDICION DE MUESTRAS

N° Muestra Abs
1 0.428
2 0.426
3 0.418
4 0.430
5 0.395

CALCULOS

1. Absortividad media

a1= 1.084
a2= 1.127
a3= 1.071
a4= 1.096
a5= 1.001
am= 1.0758 (L/mg x cm)

2. Concentración del analito

Grupo 1:
0.428
C m= =0.3978 mg/ L
1.0758 L
(
( 1 cm)
cmmg )
Grupo 2:
0.426
C m= =0.3960 mg/ L
1.0758 L
(
( 1 cm)
cmmg )
Grupo 3:
 0.418
C m= =0.3985 mg/ L
1.0758 L
(
( 1 cm)
cmmg)
Grupo 4:
0.430
C m= =0.3997 mg/ L
1.0758 L
(
( 1 cm)
cmmg)
Grupo 5:
0.395
C m= =0.3672 mg/L
1.0758 L
(
( 1 cm)
cmmg)
3. Dilución

Grupo 1:
mg
0.3978 x 0.1 L=10 ml x C 2
L

C 2=0.0040 mg/ml

mg
0.0040 x 100 ml=0.4000 mg
ml

Grupo 2:
mg
0.3960 x 0.1 L=10 ml x C 2
L

C 2=0.00396 mg/ ml

mg
0.00396 x 100 ml=0.396 mg
ml

Grupo 3:
mg
0.3985 x 0.1 L=10 ml x C 2
L

C 2=0.00399 mg/ml

mg
0.00399 x 100 ml=0.399 mg
ml

Grupo 4:
mg
0.3997 x 0.1 L=10 ml x C2
L

C 2=0.003997 mg/ml
 mg
0.003997 x 100 ml=0.3997 mg
ml

Grupo 5:
mg
0.3672 x 0.1 L=10 ml x C 2
L

C 2=0.003672 mg/ml

mg
0.00367 x 100 ml=0.3672 mg
ml

4. mg P

grupo 1:
250 ml
0.4000 mg x =50.00 mg
2.0 ml
grupo 2:
250 ml
0.396 mg x =49.50 mg
2.0 ml
grupo 3:
250 ml
0.3990 mg x =49.875 mg
2.0 ml

grupo 4:
250 ml
0.3997 mg x =49.963mg
2.0 ml

grupo 5:
250 ml
0.3672 mg x =45.9 mg
2.0 ml

5. mg H3PO4

grupo 1:
97.97 g H 3 PO 4
30.97 P
mg H 3 PO 4=0.4000 mg x x 330 ml=208.78 mg
200 ml

grupo 2:
97.97 g H 3 PO 4
30.97 P
mg H 3 PO 4=0.396 mg x x 330 ml=206.70 mg
200 ml
 grupo 3:
97.97 g H 3 PO 4
30.97 P
mg H 3 PO 4=0.3990 mg x x 330 ml=202.81 mg
200 ml

grupo 4:
97.97 g H 3 PO 4
30.97 P
mg H 3 PO 4=0.3997 mg x x 330 ml=208.63 mg
200 ml

grupo 5:
97.97 g H 3 PO 4
30.97 P
mg H 3 PO 4=0.3672 mg x x 330 ml=191.65 mg
200 ml

TABLA DE RESULTADOS

N° Grupo mg P/250 ml mg H3PO4 /330 ml

1 50.00 208.78
2 49.50 206.70
3 48.56 202.81
4 49.96 208.63
5 45.90 191.65

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

 El contenido teórico en la bebida de cola “Coca Cola” es de 43 mg P en 250 ml, comparando

este valor con los resultados obtenidos se puede apreciar que el máximo contenido es de 50 mg
P y el mínimo es de 45.90 mg P.
 Los resultados muestran que el contenido de ácido fosfórico hallado está en un rango de
191.65 mg H3PO4 y 208.78 mg H3PO4, comparando con el contenido teórico de 190 mg H3PO4,
se estima que el contenido teórico es menor a los resultados presentados.

Firma del alumno: ____________________

CUESTIONARIO

1. Señale que otros métodos conoce para determinar fósforo.

 Método colorimétrico del fósforo total: La digestión con persulfato amónico de la muestra
convierte la mayoría de compuestos orgánicos de P, polifosfatos, hexametafosfatos y fosfitos
 inorgánicos en ortofosfatos susceptibles en las determinaciones colorimétricas explicadas en
los puntos anteriores.
 Determinación de fosfatos por colorimetría (método azul del ácido ascórbico): Este
método se aplica a la determinación de P inorgánico u ortofosfatos. Se basa en la reacción en
medio ácido entre el anión fosfato y el molibdato amónico en presencia de tartrato de K y Sb,
para generar ácido fosfomolíbdico el cual es reducido mediante ácido ascórbico generando una
coloración azul debida al Mo y susceptible de determinación colorimétrica.

 Determinación de fosfatos por colorimetría (método amarillo del ácido

vanadomolbdofosfórico): En una solución diluida de ortofosfato, el molibdato amónico
reacciona en condiciones ácidas para formar un heteropoliácido, ácido molibdofosfórico. En
presencia de vanadio forma ácido vanadomolibdofosfórico amarillo. La intensidad del color
amarillo es proporcional a la concentración de fosfatos.

2. Formule la reacción de formación del azul de molibdeno.

7 PO4 -3 + 12{(NH4)6 Mo7 O24} + 36 H2O → 7{(NH4)3PO4.12MoO3} + 51 NH4

3. Qué papel desempeña en el análisis el HCl.

El ácido clorhídrico va a cumplir la función de reducir al molibdato para volverlo una solución
reductora para que así pueda formar el complejo coloreado para que pueda ser leído su
absorbancia

4. Que otros reactivos químicos pueden utilizar en la preparación de la solución stock de

fósforo.
Solución Stock de fosfato disódico de 100 ppm de P(Na 2HPO4.12H2O = 357.98 g/mol))
La solución se prepara a partir del Na 2HPO4.12H2O. Para ello se disuelve 0.28888 gramos
del reactivo, calidad analítica, en 50 ml de agua destilada y, pasar a una fiola de 250 ml,
diluir exactamente hasta el enrase y homogenice. La concentración de la solución es de 100
ppm de fósforo
Solución Patrón de Fosfato: En la elaboración de la solución patrón se realizó el siguiente
procedimiento.
 Se preparó una solución de Fosfato de concentración conocida en ppm pesando 219.5 mg
de fosfato diácido de potasio, el cual se transfirió a un matraz aforado de 1,0 L adicionando
0,5 L de agua destilada, esta solución se agitó hasta disolución completa del fosfato
diácido de potasio y finalmente se enraso hasta completar el volumen de 1,0 L agitando
nuevamente.
Ácido Sulfúrico 5N: En su elaboración se realizó el siguiente procedimiento.
 Se tomó un volumen de ácido sulfúrico concentrado de 70 mL y se aforo a 500 mL con
agua destilada.
Solución de Tartrato de Antimonil Potasio: En su elaboración se realizó el siguiente
procedimiento.
 Se procedió a diluir 1.4844 g de K(SbO)C4H4O6 · 3H2O en 400 mL de agua destilada y
finalmente se enraso hasta completar el volumen de 500 mL. Se almaceno en un recipiente
de vidrio con tapa.
Solución de Molibdato de Amonio: En su elaboración se realizó el siguiente procedimiento.
 Se procedió a diluir 20.87 g de (NH4)6Mo7O24 · 7H2O en 500 mL de agua destilada. Se
almaceno en un recipiente de vidrio con tapa.
Solución de Ácido Ascórbico 0.1M: En su elaboración se realizó el siguiente procedimiento.
 Disolver 1,76 g de ácido ascórbico en 100 mL de agua destilada, esta solución es estable
por una semana a 4ºC.
 Reactivo Combinado: En su elaboración se realizó el siguiente procedimiento.
 Se mezcló cada uno de los reactivos en su orden y proporciones para 160 mL de reactivo
combinado: 80 mL de H2SO4 5N, 8,0 mL de solución de K(SbO)C4H4O6 · 3H2O, 24 mL
de (NH4)6Mo7O24 · 7H2O, y 48 mL de solución de ácido ascórbico. Se dejó que todos
los reactivos alcanzaran la temperatura ambiente antes de mezclarlos, posteriormente se
mezcló cada reactivo después de cada adición. Este reactivo es estable por cerca de 4
horas.

5. Que efectos genera la presencia de H3PO4 en las bebidas de cola

El fósforo es un mineral muy presente en la naturaleza y desempeña un importante papel en
la forma en la que nuestro cuerpo extrae la energía. Es un componente principal de los
huesos y dientes.
El ácido fosfórico, que contiene fósforo, se usa para añadir un sabor ácido a algunas colas.
Se puede encontrar fósforo en la leche, el queso, la carne, el pan, el salvado, los cereales de
desayuno, huevos, frutos secos, pescado, zumos 100% naturales, bebidas con zumo,
bebidas con soja, refrescos, refrescos bajos en calorías y bebidas para deportistas. La OMS
y la FAO no han fijado una cantidad diaria recomendada de ingesta de fósforo, pero
algunos países lo han hecho. Por ejemplo, en la Unión Europea, la ingesta diaria de
referencia de fósforo en adultos es de 700 mg. Las bebidas gaseosas añaden sólo una
pequeña cantidad de fósforo a la dieta a través del ácido fosfórico, un ingrediente que ayuda
a que las bebidas de cola tengan su sabor ácido. Un vaso (250 ml) de Coca-Cola aporta 43
mg de fósforo. En comparación, la misma cantidad de leche aporta alrededor de 208 mg de
fósforo, una taza de pollo cocinado (140 g) alrededor de 230 mg de fósforo y una taza de
arroz blanco cocinado (150 g) aporta alrededor de 90 mg.

BIBLIOGRAFIA

 Reyes, G. (2015) Ácido Fosfórico. Extraído de: http://www.pochteca.com.mx/acido-fosforico/.

Fecha: 16 de abril de 2017.
 Buralli, G. (2013) Titulación de Ácido Fosfórico. Extraído de:
https://prezi.com/dnpcxneew2yh/titulacion-de-acido-fosforico/. Fecha: 17 de abril de 2016.
 Bautista, J. (2014) Determinación ácido fosfórico en refrescos de cola. Extraído de:
https://es.slideshare.net/jaimejeff/informe-de-analitica. Fecha: 17 de abril de 2017.

ANEXOS
Fig. 1: solución de Fig. 2: solución de ácido Fig. 3: solución de ácido
molibdato de amonio sulfúrico ascórbico
Fuente: Elaboración propia Fuente: Elaboración propia Fuente: Elaboración propia

Fig. 4: patrones en baño Fig. 5: patrones

maria Fuente: Elaboración propia
Fuente: Elaboración propia
Fig. 6: medición de la absorbancia
Fuente: Elaboración propia