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NORMA CHILENA OFICIAL NCh2313/1.

Of95

Aguas residuales - Métodos de análisis -


Parte 1: Determinación de pH

Preámbulo

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el


estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

La norma NCh2313/1 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional
de Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:

Aguas Industriales Ltda. Alejandra Sandoval


Alex Stewart Intercorp Chile y Cía Ltda. Manuel Montero N.
AQUA Ltda. Raúl Thiers S.
Bayer de Chile S.A. Ricardo Fehlandt G.
Centro de Estudios, Medición y Certificación de Vicenta Lozano R.
Calidad, CESMEC Ltda. Sandra Muñoz
Ximena Parra S.
Olga Ureta B.
Centro de Investigación Minero y Metalúrgica, CIMM Ruby Utrera C.
Centro de Investigación y Planificación sobre el
Medio Ambiente, CIPMA Iván Santandreu
Cervecera Santiago Ltda. David Carre T.
CIREN CORFO José Luis Gómez A.
CODELCO-Chile Alberto Tello
Comisión Nacional del Medio Ambiente, CONAMA Patricia Matus C.
Compañía Minera Disputada Las Condes S.A. Fernando Valenzuela D.
Compañía Minera El Indio Eugenio Benítez G.

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Compañía Tecno Industrial S.A. Pablo Zamorano G.
Cooperativa Agrícola Lechera Santiago Ltda. Marco Antonio Leiva A.
Departamento de Investigaciones Científicas y
Tecnológicas, Universidad Católica de Chile, DICTUC Arturo Givovich H.
Dirección General de Aguas, DGA Alberto Merino G.
Dirección General Territorio Marítimo y Marina
Mercante, DIRECTEMAR Crnl. L.T. Carlos Bastías A.
EC-LAB Manuel Ruiz M.
Embotelladora Andina S.A. Patricio Delpiano P.
Empresa de Agua Potable Lo Castillo S.A., EAPLOC Elizabeth Echeverría
Empresa de Servicios Sanitarios de Coquimbo,
ESSCO S.A. Beatriz del Pilar Honorato G.
Empresa de Servicios Sanitarios del Bío-Bío, Aquiles Altamirano H.
ESSBIO S.A. Pedro Cisternas O.
Empresa de Servicios Sanitarios El Libertador S.A.,
ESSEL S.A. Eduardo Alarcón M.
Empresa Metropolitana de Obras Sanitarias, EMOS S.A. Mireya Alvarado S.
Fernando Garcés A.
Mercedes Rojas S.
Fernando Sandoval S.
Margarita Videla S.
Isabel Villar A.
Empresa Pesquera EPERVA S.A. José R. Cañón C.
Empresa Servicios Sanitarios de Antofagasta S.A. Jorge Ponce de León F.
Empresa Servicios Sanitarios de Atacama S.A. Claudia Sara Almendares A.
Empresa de Servicios Sanitarios de La Araucanía,
ESSAR S.A. Zita Ruiz I.
Empresa de Servicios Sanitarios de Valparaíso, Manuel Alvarez C.
ESVAL S.A. Myriam Rodríguez M.
Empresas CMPC S.A. Pedro Muga F.
Fundación Chile Laura Avila M.
Hidrolab Ltda. Ximena Cuadros M.
IANSA S.A. Ricardo Cereceda O.
Industrias Ambrosoli S.A. Luis Borie M.
Instituto de Investigaciones Agropecuarias, INIA Elena Bustamante A.
Regina Ite D.
José Matamala G.
Instituto de Investigaciones y Control, IDIC Alfredo Calvo C.
Instituto de Investigaciones Pesqueras Luis Furet C.
Instituto de Salud Pública de Chile, ISP Nelly Elgueta M.
Instituto Nacional de Normalización, INN Leonor Ceruti M.
Laboratorio Carlos Latorre Ricardo Latorre
OXIQUIM S.A. Jorge Orlando Rivas Q.
Pesquera El Golfo S.A. Nicos Nicolaides B.
PETROX S.A. Sergio Arévalo E.
Servicio Agrícola y Ganadero, Departamento de
Protección de los Recursos Naturales Renovables,
SAG, DEPROREN Sergio Rojas P.

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Servicio Nacional de Geología y Minería,
SERNAGEOMIN Luis Hinojosa A.
SGS Chile Ltda. Jessica Burckhardt V.
SGS Eco-Care Ltda. Víctor Arenas C.
SHELL Chile S.A. Jorge Naranjo S.
SILOB Chile Laboratorios Anita Bontá Z.
Silvia Díaz A.
Jaime Lobos C.
Alberto III Pong L.
Sociedad de Fomento Fabril, SOFOFA Aníbal Mege T.
Superintendencia de Servicios Sanitarios, SISS Ricardo Cristi L.
Christian Maurer G.
TECNOLAB Ltda. Ximena Lecaros G.
Universidad Austral de Chile José N. Arenas
Universidad de Tarapacá, Instituto Agronomía Eugenio Doussoulin E.
Universidad Nacional Andrés Bello, Facultad de
Ingeniería Enrique Kaliski K.
González S. Ada Ada González S.

Esta norma se estudió para establecer el método oficial de ensayo de determinación de pH


en aguas residuales.

Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en
sesión efectuada el 28 de Julio de 1995.

Esta norma ha sido declarada norma chilena Oficial de la República por Decreto Nº545, de
fecha 28 de Septiembre de 1995, del Ministerio de Obras Públicas, publicado en el Diario
Oficial Nº35.315, del 13 de Noviembre de 1995.

III
NORMA CHILENA OFICIAL NCh2313/1.Of95

Aguas residuales - Métodos de análisis -


Parte 1: Determinación de pH

1 Alcance y campo de aplicación

1.1 Esta norma establece el método de análisis para la determinación del pH en aguas
residuales.

2 Referencias

NCh410 Calidad de agua - Vocabulario.

3 Principios

El método se basa en la determinación de la actividad de los iones hidronio por medición


potenciométrica, empleando un electrodo de vidrio y un electrodo de referencia, previa
calibración del instrumento con soluciones de pH estándar.

4 Definiciones

4.1 aguas residuales: aguas que se descargan después de haber sido usadas en un
proceso, o producidas por éste, y que no tienen ningún valor inmediato para este proceso.

5 Reactivos

5.1 Agua destilada o desmineralizada, libre de dióxido de carbono y con una


conductividad menor que 3 µmho/cm.

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5.2 Reactivos requeridos para la calibración del instrumento, según las especificaciones
del fabricante.

5.3 Soluciones estándar de pH, preparadas según se indica en tabla 1.

Tabla 1 - Preparación de soluciones estándar de pH

Soluciones estándar Molalidad pH a Masa de sustancias químicas necesaria


(m) 25ºC para preparar 1 000 ml. Solución acuosa a
25ºC
a b

Estándar primario

Tartrato ácido de potasio saturado --- 3,557 > 7 g KHC4H4O6 1)

(saturado a 25ºC)

Citrato diácido de potasio 0,05 --- 3,776 11,41 g KH2C6H5O7

Ftalato ácido de potasio 0,05 --- 4,004 10,12 g KHC8H4O4

a) Fosfato diácido de potasio + 0,025 0,025 6,863 3,387 g KH2PO4 + 3,533 g Na2HPO4 2)

b) Fosfato ácido disódico

a) Fosfato diácido de potasio + b) 0,008695 0,03043 7,415 1,179 g KH2PO4 + 4,303 g Na2HPO4 2)

Fosfato ácido disódico

Borato de sodio decahidrato 0,01 --- 9,183 3,80 g Na2B4O7 ⋅ 10H2O


(bórax)

a) Bicarbonato de sodio + 0,025 0,025 10,014 2,092 g NaHCO3 + 2,640 g Na2CO3


b) Carbonato de sodio

Estándar secundario

Tetraoxalato diácido de potasio 0,05 --- 1,679 12,61 g KH3C4O 8 ⋅ 2H2O


dihidrato

Hidróxido de calcio saturado --- 12,454 > 2 g Ca(OH)2 1)

(saturado a 25ºC)

NOTA
1) Solubilidad aproximada

2) Preparar con agua destilada fresca, hervida y enfriada (Libre de Dióxido de Carbono)

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Tabla 2 - Variación del pH de soluciones estándar con la temperatura

Estándar primario Estándar Secundario

Tempe- Tartrato Citrato Ftalato Fosfato Fosfato Bórax Bicarbonato- Tetra- Hidróxido
ratura (saturado) (0,05M) (0,05M) (1:1) (1:3,5) (0,01M) carbonato oxalato de calcio
ºC (0,025M) (10,05M) (saturado)

0 4,003 6,982 7,534 9,460 10,321 1,666


5 3,998 6,949 7,501 9,392 10,248 1,668
10 3,996 6,921 7,472 9,331 10,181 1,670

15 3,996 6,898 7,449 9,276 10,120 1,672


20 3,999 6,878 7,430 9,227 10,064 1,675
25 3,557 3,776 4,004 6,863 7,415 9,183 10,014 1,679 12,454

30 3,552 4,011 6,851 7,403 9,143 9,968 1,683


35 3,549 4,020 6,842 7,394 9,928 9,107 1,688
37 4,024 6,839 7,392 9,093

40 3,547 4,030 6,836 7,388 9,074 9,891 1,694


45 3,547 4,042 6,832 7,385 9,044 9,859 1,700
50 3,549 4,055 6,831 7,384 9,017 9,831 1,707

55 3,554 4,070 1,715


60 3,560 4,085 1,723
70 3,580 4,12 1,743

80 3,609 4,16 1,766


90 3,650 4,19 1,792
95 3,674 4,21 1,806

6 Aparatos

6.1 Medidor de pH, consiste en un potenciómetro, un electrodo indicador, un


electrodo de referencia y un dispositivo compensador de temperatura, con precisión y
reproducibilidad de 0,1 unidades de pH en el rango de 0 a 14.

6.2 Vasos, de preferencia de polietileno o teflón.

6.3 Agitador, de preferencia agitadores magnéticos con barras de teflón o agitadores


mecánicos con paletas plásticas.

7 Procedimiento

7.1 Calibración del instrumento

7.1.1 En cada caso, seguir las instrucciones del fabricante para el medidor de pH,
almacenamiento y preparación de electrodos.

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7.1.2 Las soluciones recomendadas para almacenamiento de electrodos por períodos
cortos de tiempo, varían con el tipo de electrodo y el fabricante, pero generalmente
soluciones con conductividad mayor que 4 000 µmho/cm son adecuadas.

7.1.3 Antes de usar, sacar los electrodos de la solución de almacenamiento y enjuagar


con agua destilada o desmineralizada.

7.1.4 Secar los electrodos con un papel suave y sumergirlos en una solución estándar
de pH inicial para ajustar el pH isopotencial.

7.1.5 Seleccionar un segundo estándar de pH distante no más de dos unidades de pH


del esperado para la muestra, de tal forma que la muestra a medir quede entre ambos
valores de pH de los tampones.

7.1.6 Ajustar a la misma temperatura el estándar de pH y la muestra, puede ser la


temperatura ambiente, una temperatura prefijada, por ejemplo 25ºC o simplemente la
temperatura a la cual se encuentra la muestra.

7.1.7 Remover los electrodos del primer estándar de pH, lavar con agua destilada o
desmineralizada y secar.

7.1.8 Para compensación manual de temperatura, sumergir en el segundo estándar de


pH, registrar la temperatura de medición y ajustar dicha temperatura en el dial del
medidor, para que el medidor indique el valor de pH del estándar de pH a la
temperatura de trabajo, este ajuste corresponde al ajuste de pendiente.

7.1.9 Usar el valor de pH registrado para el estándar de pH en la tabla 2 a la


temperatura del análisis.

7.1.10 Sacar los electrodos de la solución estándar de pH y lavarlos con agua


destilada o desmineralizada y secar.

7.1.11 Al chequear la calibración, la lectura obtenida en el medidor debe estar dentro


de 0,1 unidades de pH respecto al valor normal del estándar de pH seleccionado.

7.1.12 Si la diferencia observada es mayor que 0,1 unidades de pH del valor esperado,
revisar los electrodos o el potenciómetro.

7.1.13 Cuando las mediciones de pH son realizadas ocasionalmente, es necesario


calibrar el instrumento antes de cada medición. Por el contrario, si la frecuencia de
medición es mayor y el instrumento es estable, la calibración puede realizarse con
menos frecuencia.

7.2 Análisis de muestra

7.2.1 Introducir los electrodos en la muestra manteniendo una agitación constante.

7.2.2 Registrar el valor del pH obtenido cuando se alcance una lectura estable.

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8 Expresión de resultados

8.1 Informar el valor de pH registrado en el numeral 7.2.2 y la temperatura de la


muestra.

9 Interferencias

9.1 Electrodo indicador

El electrodo indicador está relativamente libre de interferencias de color, turbiedad,


materia coloidal, oxidantes, reductores o elevada salinidad a excepción del error de
sodio a pH>10. Este error puede ser reducido utilizando un electrodo especial con
bajo error de sodio.

10 Precisión

De acuerdo a "Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 18th
Edition", utilizando cuidadosamente un medidor de pH con buenos electrodos, es
posible obtener ± 0,02 unidades de pH de precisión y ± 0,05 unidades de pH de
exactitud. Sin embargo ± 0,1 unidades de pH representa el límite de exactitud bajo
condiciones normales, especialmente para mediciones en aguas y soluciones
pobremente tamponadas. Por esta razón registre los valores de pH cercanos a 0,1
unidades de pH. Una muestra sintética de solución estándar de pH igual a 7,3 fue
analizada por treinta laboratorios con una desviación estándar de ± 0,13 unidades de
pH.

11 Informe

11.1 El informe del análisis debe contener la información siguiente:

a) la identificación precisa de la muestra, incluyendo lugar, día y hora de muestreo;

b) los resultados obtenidos según se indica en cláusula 8 de esta norma;

c) la referencia a esta norma;

d) cualquier desviación del procedimiento especificado en esta norma o cualquier otra


circunstancia que pueda afectar los resultados.

12 Bibliografía

[1] Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 18th Edition.

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NORMA CHILENA OFICIAL NCh 2313/1.Of95

INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Aguas residuales - Métodos de análisis -


Parte 1: Determinación de pH

Waste water - Test methods - Parte 1: Determination of pH

Primera edición : 1995


Reimpresión : 1999

Descriptores: calidad del agua, aguas residuales, análisis químico, determinación del pH
CIN 13.060.40
COPYRIGHT © 1995 : INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION - INN * Prohibida reproducción y venta *
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