J Food Sci Technol (octubre de 2018) 55 (10): 3922–3929
https://doi.org/10.1007/s13197-018-3317-5
ARTÍCULO ORIGINAL
Desarrollo de un método de extracción para la determinación.
de aniones inorgánicos (cloruro, sulfato y fosfato) en aceites comestibles de
diferentes orígenes mediante cromatografía iónica
Adriana Fernández Campos1,2 • Ricardo J. Cassella1
Revisado: 20 de junio de 2018 / Aceptado: 26 de junio de 2018 / Publicado en línea: 19
Asociación de Científicos y Tecnólogos de Alimentos (India) 2018
Resumen El presente trabajo reporta el desarrollo de un
método analítico de detección basado en la conductividad por
cromatografía iónica para la determinación de algunos
aniones inorgánicos (cloruro, sulfato y fosfato) en aceites
vegetales. Los analitos se extrajeron de las muestras antes de
inyectarlos en el sistema cromatográfico, empleando un
sencillo procedimiento de dos pasos. En el primer paso, se
mezclaron vigorosamente 4,5 g de la muestra con 15 ml de
agua desionizada y luego se mezclaron durante 15 min en un
rodillo horizontal. Posteriormente, la mezcla se sonicó durante
15 min en un baño ultrasónico. Luego, la mezcla se centrifugó
durante 15 min a 5000 rpm y, después de filtrar a través de un
0,22lEn la membrana, se utilizó la fase acuosa para la
determinación de los analitos. Se introdujo un paso de limpieza
en el análisis de los aceites de oliva para corregir un aumento
de la línea de base de los cromatogramas. Los límites de
detección y cuantificación del método propuesto fueron,
respectivamente, 0,005 y 0,02lg g-1 para cloruro, 0.02 y 0.06 lg
g-1 para fosfato y 0,008 y 0,03 lg g-1 para sulfato. Se analizaron
los aceites vegetales de maíz, canola, soja, girasol y aceituna y
se realizaron pruebas de recuperación (94,8%).± 10,1% de
recuperación media) se realizaron para dar fe de la precisión
del método propuesto.
Y Ricardo J. Cassella
rcassella@id.uff.br
1
Departamento de Qu´ı́mica Anal´ı́tica, Universidade Federal
Fluminense, Outeiro de São João Batista s / n, Centro, Niterói, RJ
24020-141, Brasil
2 fertilizantes. El fosfato inorgánico también se emplea en el procesamiento de
Escuela de Qu´ı́mica, Universidad de Costa Rica, Sede ''
Rodrigo Facio Brenes '', Montes de Oca,
CP 2060, San José, Costa Rica
123
Julio de 2018
Palabras clave Aniones inorgánicos Cromatografía iónica
Aceites vegetales Extracción
Introducción
Los aceites vegetales tienen una variedad de usos comerciales,
como en las industrias cosmética, farmacéutica, química y
alimentaria (Dugo et al. 2007). El monitoreo de aceites
vegetales ha sido muy importante en el rastreo de metales
pesados (Robaina et al.2012; Leonardis y col.2000; Ooms y Pee
1983; Pehlivan y col.2008), con el fin de cumplir con las demandas y
requisitos de las normativas nacionales e internacionales, pero solo
se han realizado algunos esfuerzos para evaluar los aniones
inorgánicos en este tipo de muestra (Dugo et al. 2007; Buldini y col.
1997a; Lemos y col.2015).
La determinación de aniones inorgánicos en aceites
vegetales es importante para evaluaciones nutricionales y
toxicológicas. Por ejemplo, el cloruro es un conservante de
alimentos común y su cuantificación es necesaria para el
control de calidad del producto final. Se encuentra en una
amplia variedad de alimentos y juega un papel importante en
el equilibrio ácido-base metabólico. Por otro lado, el cloruro
presenta efectos adversos cuando se ingiere en altas
concentraciones (Suetrong et al.2016).
El sulfato no se considera un anión tóxico, pero puede
emplearse como indicador del uso de pesticidas, como el
sulfato de cobre, en los suelos donde se cultivaron las
hortalizas originales. Además, el sulfato puede resultar de la
oxidación del sulfito, una sustancia comúnmente empleada en
la conservación de alimentos (Buldini et al.1997b).
Los compuestos de fosfato se utilizan habitualmente en la agricultura como
alimentos, especialmente para la estabilización y conservación del sabor y, por esta
razón, puede aparecer en altas concentraciones.
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concentraciones en algunos tipos de alimentos. Debe evitarse
la ingesta excesiva de fosfato, ya que puede provocar efectos
adversos como la inhibición de la absorción de calcio en el
intestino y la alteración del equilibrio mineral en el organismo
(Ellinger1972). En este contexto, es necesario el desarrollo de
estrategias sencillas para la determinación de aniones en
aceites vegetales.
La determinación de aniones en aceites es una tarea difícil,
especialmente porque las técnicas analíticas comúnmente
utilizadas no son compatibles con este tipo de matriz. Hay algunos
informes en la literatura actual sobre este tema. Lemos y col. (2015)
desarrolló un método para la determinación de algunos aniones
inorgánicos (fluoruro, cloruro, nitrato y sulfato) y formiato en
aceites de oliva vírgenes por electroforesis capilar con detección de
conductividad sin contacto acoplada capacitivamente (CE-C4D). Los
aniones se extrajeron de las muestras antes de inyectarlos en el
instrumento, pero solo se pudo cuantificar el formato en las cinco
muestras analizadas.
Silveira y col. (2014) propuso una metodología para
determinación de cloruro, sulfato, fosfato, acetato y formiato
en biodiesel mediante cromatografía iónica. Los analitos se
extrajeron de las muestras mediante un enfoque asistido por
ultrasonidos y el método se aplicó con éxito al análisis de
muestras de biodiésel derivadas de diferentes fuentes de
grasas.
Buldini y col. (1997a) propuso una estrategia interesante
para la preparación de muestras de aceites vegetales antes de la
determinación de aniones por cromatografía iónica. Eliminaron la
matriz orgánica compleja mediante saponificación seguida de
irradiación UV. Sin embargo, el procedimiento fue lento,
requiriendo 1,5 h para la saponificación de la muestra y
aproximadamente 1 h de irradiación UV para completar la
degradación de la matriz. Dugo y col. (2007) también emplearon IC
para la separación y determinación de aniones, pero extrajeron los
analitos de la muestra usando una solución tampón de carbonato
(pH 8.0) calentada a 70 C.
El objetivo del presente trabajo fue desarrollar un método
simple y rápido para la extracción de cloruro, sulfato y fosfato
de aceites comestibles seguido de su determinación en los
extractos por cromatografía iónica con detección de
conductividad.
Materiales y métodos
Aparato
Todas las determinaciones de aniones inorgánicos en soluciones
acuosas (extractos de muestra y soluciones estándar) se realizaron
utilizando un Sistema de Cromatografía Iónica (Dionex, Sunnyvale,
Ca, EE. UU.), Modelo ICS-2100, equipado con un generador de
eluyente (hidróxido de potasio) integrado, modelo RFIC-EG
(cartucho EGC III KOH) y un AERS 500 de 2 mm
3923
supresor de conductividad de membrana. Las señales de conductividad
se midieron con una celda de conductividad calentada DS6 y los
cromatogramas se adquirieron y registraron utilizando el software
Chromeleon, versión 7.2, también suministrado por Dionex. La
separación de los aniones se realizó con una columna analítica Ion-Pac
AS15 (29 250 mm, 7,5 lm de tamaño de partícula) y utilizando una
columna de protección IonPac AG15 (2 9 50 mm, 7,5 lm tamaño de
partícula) para proteger la columna analítica. Tanto la columna analítica
como la de protección fueron suministradas por Dionex (Sunnyvale, CA,
EE. UU.).
La elución de los aniones se realizó en modo isocrático
utilizando una solución de hidróxido de potasio 33 mM
bombeada a un caudal de 0,33 ml min.1. En estas condiciones,
aparecieron picos de cloruro, sulfato y fosfato a los 5,03, 7,83 y
18,82 min, respectivamente. Las muestras (y soluciones
estándar) se inyectaron usando un 25lInyector de bucle L y se
estableció una corriente de 27 mA en la celda supresora de
conductividad.
Las extracciones se realizaron con la ayuda de un mezclador
horizontal de rodillos, modelo MR-II, suministrado por
Biomixer (São Paulo, Brasil), y un baño ultrasónico, modelo
UltraCleaner 1600, suministrado por Unique (São Paulo, Brasil).
Reactivos y soluciones
El agua desionizada utilizada en este trabajo se obtuvo
mediante un sistema de agua Direct Q3 de Millipore (Bedford,
MA, EE. UU.), Y siempre tuvo una resistividad superior a 18 MX
cm. Soluciones estándar acuosas de los aniones inorgánicos, a
una concentración nominal de 1000 mg L-1, se adquirieron de
Sigma Aldrich (St. Louis, MO, EE. UU.). Todas las soluciones
empleadas en este trabajo se prepararon diluyendo las
soluciones madre con agua desionizada.
Descontaminación de material
Los matraces de plástico se descontaminaron sumergiéndolos en un
10% v / v de HNO3 solución durante al menos 24 h. Después de remojar, los
matraces se enjuagaron con agua puri fi cada, se secaron en un lugar libre de polvo.
ambiente y almacenado en un lugar limpio hasta su uso.
Muestras de aceite comestible
Las muestras de aceite analizadas en este trabajo (maíz, canola,
girasol, soja, oliva virgen extra y aceite de oliva extra suave) fueron
adquiridas en un supermercado local de la ciudad de Niterói, Río
de Janeiro, Brasil. Las botellas se envolvieron con papel de aluminio
para protegerlas de la luz y se almacenaron en la oscuridad a
temperatura ambiente para reducir la oxidación de lípidos.
123
3924
Procedimiento de extracción de muestras
Se transfirió una alícuota de 4,5 g de cada muestra de aceite a un
tubo de polietileno limpio y se añadieron 15 ml de agua
desionizada. Los tubos se taparon y las mezclas se agitaron
vigorosamente durante 30 sy se sonicaron, una a la vez, durante 15
min en un baño ultrasónico. Posteriormente, las mezclas se
colocaron en un mezclador de rodillos durante 15 min a 110 rpm.
Finalmente, se centrifugaron durante 15 min a 5000 rpm para
separar las fases de aceite y agua. La fase acuosa que contiene los
analitos extraídos se recogió y filtró a través de una membrana de
fluoruro de polivinilideno (PVDF) con un diámetro de poro de 0,22l
metro. Los extractos finales obtenidos del tratamiento de los
aceites de oliva virgen extra también se depuraron mediante su
percolación a través de una fase sólida.
cartucho de extracción (SPE) que contiene 500 mg de C18
suministrado por Applied Separations (Allentown, PA, EE. UU.).
Ensayos de recuperación de analitos
Se realizaron ensayos de recuperación para evaluar la
precisión del procedimiento de extracción. En este
experimento, se prepararon soluciones madre estándar que
contenían concentraciones conocidas de los tres aniones
(cloruro, sulfato y fosfato) en metanol y se agregaron a las
muestras de aceite. Luego, las muestras enriquecidas se
sometieron al procedimiento de extracción optimizado. Las
cantidades recuperadas se calcularon obteniendo la diferencia
en relación a las muestras sin pinchazos.
Resultados y discusión
La determinación de aniones inorgánicos en aceites
vegetales es importante desde el punto de vista
toxicológico y tecnológico. Sin embargo, las
concentraciones de los aniones encontrados son, en
general, muy bajas y su determinación supone un desafío
analítico, ya que el tratamiento de las muestras debe ser
compatible con la instrumentación utilizada para las
medidas. En este trabajo se ha optimizado un sencillo
procedimiento de extracción para la determinación de
cloruro, sulfato y fosfato en aceites vegetales de soja, maíz,
canola, girasol, oliva virgen extra y oliva extra suave
mediante cromatografía iónica. Los parámetros estudiados
fueron: (1) el volumen de la fase de extracción
(manteniendo una masa constante de muestra), (2) el
tiempo de agitación y (3) la adición de tensioactivos para
una mejor emulsificación. Adicionalmente,
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Evaluación del volumen de solución extractante
En los procedimientos de extracción, la relación masa de
muestra / volumen de solución extractante es uno de los
parámetros más importantes a evaluar, ya que todo el proceso
depende de la distribución de los analitos entre las fases. El
uso de mayores volúmenes de solución para la extracción, en
general, da como resultado una transferencia más eficiente de
los analitos de la muestra a la fase extractante. Por otro lado,
un volumen excesivo de solución extractante provocará una
dilución inadecuada del extracto, lo que puede incrementar los
límites de detección y cuanti fi cación. Por tanto, la evaluación
de este parámetro es de fundamental importancia.
Para evaluar el volumen óptimo de extractante (agua)
probamos diferentes volúmenes: 10, 12,5 y 15 mL,
manteniendo una masa de muestra constante de 4,5 g.
Además, probamos si las extracciones repetidas adicionales
mejoraron el proceso.
Los resultados obtenidos mostraron claramente que el uso
de 15 mL de extractante en un solo paso facilitó la migración
de los tres iones objetivo de la muestra a la fase acuosa, ya que
la respuesta más alta se observó en estas condiciones para
todos los analitos (Fig. 1). Por lo tanto, consideramos que la
extracción más eficiente se logró utilizando 15 mL y este
volumen se utilizó para todos los experimentos posteriores. Es
importante señalar que todas las soluciones se sonicaron
durante 15 min antes de la separación de las fases con el fin de
promover un contacto más íntimo entre el aceite (muestra) y el
agua (extractante) (Luque de Castro y Priego-Capote2007;
Abismail y col.1999; Behrend y col.
2000; Behrend y Schubert2001; Gaikwad y Pandit
2008).
0,020
10 ml
12,5 ml
15 ml
0,016
Área pico (au)
0,012
0,008
0,004
0.000
Cloruro Sulfato Fosfato
Figura 1 Efecto del volumen de la fase extractante (agua desionizada)
sobre la señal analítica obtenida para los aniones cloruro, sulfato y
fosfato. Masa de muestra = 4,5 g. Los resultados se expresan como
media± desviación estándar (n = 3)
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0,08
Fosfato
Cloruro
Sulfato
0,06
Área pico (au)
0,04
0,02
0,00
5 10 15 20 25 30
Tiempo de extracción (min)
Figura 2 Influencia de el tiempo de extracción en la señal analítica para
anión cloruro, sulfato y fosfato en el extracto acuoso. Los resultados se
expresan como media± desviación estándar (n = 3)
Influencia del tiempo de extracción
A veces, los procesos de extracción dependen en gran medida del
tiempo de contacto entre las fases involucradas, especialmente
cuando la transferencia de las sustancias objetivo es lenta. Este
comportamiento parece ser más importante cuando la extracción
se realiza con dos fases inmiscibles (Cassella et al.
2012), como en el presente caso, ya que su contacto no es tan
íntimo. Por lo tanto, evaluamos la influencia del tiempo de
extracción en el proceso de extracción. Todas las mezclas se
sonicaron durante 15 minutos antes de la aplicación del
tiempo de extracción.
Como puede verse en la Fig. 2, el tiempo de extracción solo antes
presentó un efecto notable en la extracción de sulfato, sin tener
una influencia significativa en la extracción de cloruro o fosfato. La
respuesta más alta para el sulfato se observó después de 15 min
de agitación en un mezclador de rodillos, lo que indica que la
transferencia de este anión de la muestra a la fase acuosa es lenta
y depende de un cierto tiempo de contacto entre las dos fases. Por
lo tanto, se seleccionó un tiempo de extracción de 15 minutos para
el método en todos los experimentos posteriores.
Influencia de la adición de tensioactivo
Finalmente, probamos la posibilidad de utilizar tensioactivos
para mejorar el contacto entre las fases de aceite y agua. Los
tensioactivos alteran la tensión interfacial entre los dos
líquidos y, en consecuencia, podrían promover la formación de
emulsiones estables, en las que el agua se dispersaría a través
del aceite como gotitas muy pequeñas (Schramm1992). La
3925
La dispersión del extractante en forma de pequeñas gotas
podría incrementar la eficiencia de extracción, ya que el área
de contacto entre las dos fases sería muy grande (Pereira et al.
2013; Caldas et al.2013).
Este experimento se realizó comparando la eficiencia de
extracción usando soluciones al 1% m / v de Triton X-100TM y
Triton X-114TM con lo que se obtiene utilizando únicamente
agua desionizada como extractante. No se pudieron observar
diferencias estadísticas (diferencias inferiores al 5%) entre las
señales obtenidas utilizando los tres extractantes diferentes.
Además, se observó un aumento notable en los valores en
blanco (especialmente para el cloruro) cuando empleamos
soluciones de surfactante para la extracción, lo que resultó en
35
un deterioro de los límites de detección y cuantificación. Es
muy probable que esto esté asociado con la presencia de
analitos como contaminantes en los tensioactivos elegidos
para los experimentos. A la luz de estos resultados, decidimos
realizar extracciones utilizando solo agua desionizada.
Influencia de la limpieza de los extractos
Una vez establecidas las condiciones experimentales
óptimas para la extracción, probamos la posible aplicación
del método para el análisis de diferentes aceites vegetales.
Aplicamos el método para la extracción de cloruro, sulfato
y fosfato de aceites de soja, canola, maíz y girasol. Los
cromatogramas de los extractos se pueden ver en la Fig.3.
Estos cromatogramas mostraron que se podía lograr una
excelente separación de los aniones presentes en los
extractos sin variaciones notables en la línea de base de los
cromatogramas. En este contexto, se pudo realizar una
fácil integración de los picos, lo que permitió su
cuantificación en los extractos utilizando el enfoque de
calibración externa.
Por otro lado, cuando analizamos los extractos de aceite de
oliva, no se observó el mismo comportamiento. En este caso, se
verificó un aumento considerable de la línea de base, lo que
generó algunas dificultades en la integración de picos. Para
superar este problema, probamos la aplicación de un
procedimiento de limpieza basado en la técnica SPE. El
procedimiento SPE se realizó por simple percolación del extracto
obtenido a través de un cartucho que contenía 500 mg de
C18. El extracto filtrado se recogió y se inyectó en el sistema
cromatográfico. Los cromatogramas obtenidos
después de la limpieza de los extractos no se presentó ningún aumento
de la línea de base. Además, el procedimiento de limpieza fue eficiente
para eliminar cualquier residuo de aceite y obtener una solución más
clara. Por ello, aplicamos la limpieza SPE en el análisis de las muestras
de aceite de oliva.
123
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2,50 calculado usando la expresión LOQ = 10r /S. Las características

Conductancia (μS)

1,50
analíticas de cada analito se muestran en la Tabla 1. La
1
2 precisión del método se calculó mediante cinco análisis
0,50 3
independientes de la muestra de aceite de oliva virgen extra.
- 0,50 0,00 5,00 10.00 15.00 20.00 25.00 Se expresó en términos de desviación estándar relativa y los
Tiempo (min) resultados también se muestran en la Tabla1.
(a) El método optimizado presentó un desempeño superior, en
1,40 términos de límites de detección y cuantificación, en
Conductancia (μS)

0,90 1 comparación con otros métodos reportados en la literatura

2
0,40 3 actual para la determinación de cloruro, sulfato y fosfato en
- 0,10 aceites vegetales por cromatografía iónica. Además, el tiempo
0,00 5,00 10.00 15.00 20.00 25.00
- 0,60
total dedicado a la preparación de la muestra es más corto que
Tiempo (min)
el tiempo necesario en dichos métodos, como se puede ver en
(B)
la Tabla2.
1,50
Conductancia (μS)

1
1,00 Solicitud
2
0,50
3
0,00 El método desarrollado se aplicó para la determinación de
0,00 5,00 10.00 15.00 20.00 25.00 cloruro, sulfato y fosfato en diferentes muestras de aceites
- 0,50
Tiempo (min)
vegetales (Cuadro 3). Solo no se pudo cuanti fi car el fosfato en
(C) los aceites de maíz, canola y oliva virgen extra.
Conductancia (μS)

1,10 1 Evaluamos la precisión del método mediante una prueba de

0,60 2 recuperación. Como se describe en la sección experimental, la
3 prueba de recuperación se realizó añadiendo a las muestras
0,10
5,00 10.00 15.00
- 0,400,00
Tiempo (min)
(D)
Fig. 3 Cromatogramas de extracción acuosa de aceite de soja (a),
aceite de canola (B), aceite de maíz (C) y aceite de girasolD). 1 = ion
cloruro, 2 = ion sulfato y 3 = ion fosfato. La elución isocrática se
realizó con una solución de hidróxido de potasio 33 mM y un
caudal de 0,33 ml min.1
Características analíticas del método.
Una vez que se establecieron todas las condiciones, se derivaron
las características analíticas del método. Se construyeron curvas
analíticas para los tres analitos, utilizando soluciones estándar
preparadas en agua desionizada en el rango de
0.050–0.50 mg L-1 para cloruro y sulfato, y
0.060–0.50 mg L-1 para fosfato. A partir de estas curvas,
calculamos los límites de detección (LOD) y cuantificación
(LOQ), para los tres aniones, considerando la desviación
estándar (r) de diez mediciones de la solución en blanco y
la pendiente de cada curva analítica (S). Según Miller y
Miller (2010), LOD se puede calcular usando la expresión
LOD = 3r /S, mientras que el LOQ puede ser
cantidades conocidas de cada analito y aplicando el método
20.00 25.00
desarrollado al análisis de las muestras enriquecidas. Mesa4
muestra los porcentajes de recuperación obtenidos para los aceites
estudiados. Los resultados se expresan como media± desviación
estándar de tres análisis independientes.
Los porcentajes de recuperación variaron de 73,0 a 140%,
con un valor medio de 94,8 ± 10,1%. Estos resultados indicaron
que el procedimiento de extracción desarrollado en el
presente trabajo fue adecuado para la preparación de
muestras de aceite vegetal para la determinación de cloruro,
sulfato y fosfato por cromatografía iónica.
Conclusión
El procedimiento de extracción propuesto para la extracción de
aniones cloruro, sulfato y fosfato de aceites vegetales fue
simple, rápido y eficiente. La extracción con agua aseguró la
mayor transferencia de masa de aniones de la fase oleosa a la
fase de extracción e hizo que el proceso fuera respetuoso con
el medio ambiente. Otra ventaja fue el tiempo de análisis
reducido logrado por la extracción y cuantificación simultáneas
de los analitos.

123
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tabla 1 Características analíticas de la metodología propuesta para la determinación de cloruro, sulfato y fosfato en aceites vegetales por ion
cromatografia

Parámetro Cloruro Sulfato Fosfato

Límite de detección (LOD) 0,005 lg g-1 0,008 lg g-1 0,02 lg g-1

Límite de cuantificación (LOQ) 0,02 lg g-1 0,03 lg g-1 0,06 lg g-1
Precisión (%) 5.2 4.8 3.6
Rango de trabajo (curva 0.050–0.50 mg L-1 0.050–0.50 mg L-1 0.060–0.50 mg L-1
analítica) Curva analítica típicaa
y = 0,756x? 0,0043 y = 0,4877x - 0,0005 y = 0,1963x - 0,0028
r2 0,9996 0,9996 0,9994
ay = área del pico yx = concentración de analito en mg L-1

Tabla 2 Comparación del método propuesto en este trabajo con otros métodos ya desarrollados para la determinación de cloruros, sulfatos y
fosfato en aceites vegetales por cromatografía iónica

Referencias Observaciones

Cloruro Fosfato Sulfato Condiciones de preparación de la muestra

Buldini y col. 10 lg kg1 35 lg kg1 30 lg kg1 Tiempo total de preparación de la muestra = 90 min (30 min de mezcla /
(1997a, B) (LOD) (LOD) (LOD) extracción? Fotólisis de 60 min). Calentamiento a 95 C para mezclar, a 50 C
para extracción y luego a 85 C para fotólisis
Dugo y col. 10 lg kg1 20 lg kg1 25 lg kg1 Tiempo total de preparación de la muestra = 45 min (30 min de extracción? 15 min de
(2007) (LOD) (LOD) (LOD) sonicación? 5 min de centrifugación). Calentamiento a 70 C en los pasos de extracción y

33 lg kg1 97 lg kg1 83 lg kg1 sonicación.

(LOQ) (LOQ) (LOQ)

Silveira 0,10 mg kg1 0,81 mg kg1 0,09 mg kg1 Tiempo total de preparación de la muestra = 65 min (20 min de agitación? 30 min de calentamiento?
et al. (LOD) (LOD) (LOD) 15 min de sonicación). En la etapa de calentamiento, la temperatura era de 85 C
(2014)a 0,30 mg kg1 2,47 mg kg1 0,26 mg kg1
(LOQ) (LOQ) (LOQ)
Este trabajo 0,005 lg g-1 0,02 lg g-1 0,008 lg g-1 Tiempo total de preparación de la muestra = 30 min (15 min de sonicación? 15 min de
(LOD) (LOD) (LOD) agitación en un mezclador de rodillos). Sin calefacción

0,02 lg g-1 0,06 lg g-1 0,03 lg g-1

(LOQ) (LOQ) (LOQ)
aEn este trabajo se aplicó el método analítico desarrollado en el análisis de muestras de biodiesel en lugar de aceites vegetales.

Tabla 3 Concentraciones de cloruro, sulfato y fosfato encontradas en Algunos de los parámetros afectaron significativamente al
muestras de aceite vegetal después de la aplicación del método propuesto método. Tanto la relación de masa de la muestra / volumen de
Petróleo Concentración de analito encontrada (lg g-1) extractante como el tiempo de mezcla presentaron una influencia
notable en la eficiencia de la extracción. Sin embargo, fue posible
Cloruro Sulfato Fosfato
realizar toda la extracción de los analitos en no más de 30 minutos
Haba de soja 0.047 ± 0,012 0,39 ± 0,010 0,72 ± 0,01 (15 minutos de mezcla? 15 minutos de agitación por ultrasonidos).
Maíz 0,11 ± 0,03 0,079 ± 0.013 \LQ
Canola 0,12 ± 0,01 0,10 ± 0,03 \LQ Los resultados mostraron que el método se puede aplicar para
Flor de sol 0.087 ± 0.022 0,18 ± 0,03 0,060 ± 0.013 la determinación de cloruros, sulfatos y fosfatos en aceites
Aceituna virgen extra 0,22 ± 0,01 0,22 ± 0,01 \LQ vegetales de diferentes orígenes (maíz, canola, soja, girasol y
Aceituna extra suave 0,37 ± 0,02 0,21 ± 0,01 0,84 ± 0,03 aceituna). Se necesitaba un paso de limpieza de los extractos en el
análisis de muestras de aceite de oliva con el fin de
Los resultados se expresan como media ± Desviación Estándar (n = 3)

123
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Cuadro 4 Resultados de recuperación de aniones cloruro, sulfato y fosfato de Cuadro 4 continuado

maíz, soja, girasol y aceite de canola después de aplicar una extracción.
procedimiento
Tipo de aceite Anión Cantidad agregada (lgramo) Recuperación (%)

Tipo de aceite Anión Cantidad agregada (lgramo) Recuperación (%) Aceituna extra suave Cl- 4.5 110
7.5 109
Haba de soja Cl- 2.5 86,5
12,0 98,0
5,0 88,8
4 2-
ENTONCES 4.5 87,5
10.0 93,6
7.5 103
4 2-
ENTONCES 2.5 103
12,0 91,3
5,0 90,4
correos
4 3- 4.5 87,0
10.0 95,3
7.5 87,2
correos
4 3- 2.5 107
12,0 90,0
5,0 80,0
10.0 92,7
Maíz Cl- 2.5 84,6
eliminar un aumento de la línea de base y facilitar la integración de
5,0 91,8
los picos.
10.0 108
4 2-
ENTONCES 2.5 74,4 Agradecimientos Los autores agradecen a Faperj (Fundación Carlos
5,0 88,2 Chagas Filho de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro) y
al CNPq (Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient´ı́ fi co e
10.0 99,6
Tecnológico) por el apoyo financiero, y a la OEAGCUB (Organização
correos
4 3- 2.5 93,0 dos Estados Americanos- Grupo de Coimbra de Universidades
5,0 95,4 Brasileiras) a la beca otorgada a Adriana F. Campos.
10.0 98,9
Flor de sol Cl- 2.5 73,0
Cumplimiento de estándares éticos
5,0 89,0
7.5 90,3 Conflicto de interés Los autores declaran no tener ningún conflicto de
2.5 88,9 intereses.
4 2-
ENTONCES

5,0 94,4
7.5 93,3
Referencias
correos
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4 2-
ENTONCES 4.5 95,0
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