INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS

LABORATORIO de procesos de separación por etapas

PRACTICA 1:

“Rectificación por lotes de una mezcla binaria”

ALUMNO:

 EDGAR ESTRADA GARCÍA

GRUPO: 3IM75

Horario: 13:00 – 15:00

PROFESOR:

Margarita Balderas Hernández

MÉXICO D.F. 04 DE DICIEMBRE DE 2015.

OBJETIVOS
 LABORATORIO de procesos de separación por etapas

CONCEPTUAL

Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en una

columna de destilación con platos perforados.

Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una

mezcla binaria a reflujo total y a presión constante.

PROCEDIMENTAL

Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y

etanol-agua como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.

El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas

conceptuales, ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como exel, power
point, corel grafic, autocad, chem cad, simuladores como aspen, pro II, hysis,
obtención de bancos de datos internacionales, hacer un estado del arte, poster
científico etc…

ACTITUDINAL

Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar

habilidades de investigación para ubicación en referencia a las diferentes
aplicaciones de la destilación.

Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para

esta práctica.

INTRODUCCIÓN

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 LABORATORIO de procesos de separación por etapas

En las destilaciones por lotes, llamadas también Batch, se carga al equipo una
determinada cantidad de la mezcla de interés para que, durante la operación, uno
o más compuestos se vayan separando de la mezcla original. Un ejemplo común
corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el líquido
es vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor formado se retira
continuamente por condensación, que corresponde al compuesto más volátil.

En las separaciones por lotes no hay estado estable y la composición de la carga

inicial cambia con el tiempo. Esto trae consigo un incremento en la temperatura
del recipiente y decremento en la cantidad de los componentes menos volátiles a
medida que avanza la destilación. La destilación por lotes se utiliza en los
siguientes casos: 

a) Cuando la capacidad requerida es tan pequeña que no permite la operación

continúa a una velocidad práctica. Las bombas, boiler, tuberías y equipos
de instrumentación generalmente tienen una capacidad mínima de
operación industrial.

b) Los requerimientos de operación fluctúan mucho con las características del

material alimentado y con la velocidad de procesamiento. El equipo para
operación por lotes generalmente tiene mayor flexibilidad de operación que
los que operan en forma continua. Esta es la razón por la cual predomina el
equipo de operación por lotes en plantas piloto.

c) La destilación intermitente se utiliza también cuando la mezcla a separar

tiene un alto contenido de sólidos. El uso de una unidad por lotes puede
mantener a los sólidos separados y permitir que se remuevan fácilmente al
final del proceso.

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Columna de destilación por lotes con rectificación

Es el proceso de separación de una cantidad específica (la carga) de una mezcla

líquida en productos. Este proceso se utiliza ampliamente en laboratorios y en las
unidades pequeñas de producción, donde la misma unidad puede tener que servir
para muchas mezclas. Cuando existen n componentes en el material de
alimentación, será suficiente una columna por lotes, donde se requerirían n-
1 columnas de destilación continuas simples.

En una destilación por lotes típica, el líquido que va a procesarse se carga a un

calderín caliente, sobre la cual se instala la columna de destilación equipada con
su condensador. Una vez que se carga el líquido inicial ya no se suministra mas
alimentación. El líquido del calderín hierve y los vapores ascienden por la
columna. Parte del líquido que sale del condensador, se refluja y el resto se extrae
como producto destilado. No se extrae ningún producto del calderín sino hasta que
se completa la corrida.

Debido a que el destilado que se obtiene es más rico en el componente volátil que
el residuo del destilador, este se agotara en el componente más volátil a medida
que progresa la destilación. Muchas instalaciones grandes, también tienen un
alambique por lotes. El material que se tiene que separar puede tener un
contenido elevado de sólidos, o bien, alquitranes o resinas que ensucien o
atasquen una unidad continua. El uso de una unidad por lotes puede mantener
separados los sólidos y permitir el retiro conveniente al terminarse el proceso.

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TABLAS DE DATOS EXPERIMENTALES

DATOS INICIALES

Alimentación ∆h (cm) V (L) ρ (g/cm3) % Xpeso Xmol

Hervidor 27 38 0.988 6.5 0.026

DATOS DE OPERACIÓN A REFLUJO TOTAL

  V (L) ρ (g/cm3) % Xpeso Xmol

Residuo XWRT 0.29 0.9832 8.5 0.0351

Destilado XDRT 0.27 0.815 89 0.77

DATOS DE OPERACIÓN DE RECTIFICACION A REFLUJO CONSTANTE

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Corte 1 V(L) ρ (g/cm3) % Xpeso X0mol L (L/min) D (L/min)

Residuo XW1 0.985 7.5 0.03 0.18 0.075

Destilado XD1 0.822 88 0.62    

CÁLCULOS

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L kg
∗0.838 kgmol
min L = 0.0032
L=0.135 min
[ ( 0.62∗46 ) +(0.38∗18)]kg /mol

L kg
∗0.838 kgmol
min L = 0.0014
D=0.057 min
[ ( 0.62∗46 )+(0.38∗18)]kg/mol

V =L+ D=0.0032+0.0014=0.0046

L 0.0032
R= = =2.286
D 0.0014

1) CALCULO DE LA EFICIENCIA DE LA COLUMNA A REFLUJO TOTAL

XW= 0.0351 NPR = 16

XD= 0.77 XWO= 0.026

Utilizando el método de grafico de Mc Cabe – Thiele se tiene que:

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NETmin = 5 incluyendo EL HERVIDOR

NET −1 5−1
N= = ∗100=25 %
NPR 16

Esto equivale a que el número de platos que teóricamente usa la columna son 4 de
16

0.77
Remin= −1=0.4808
0.52

Tomando en cuenta el punto de inflexión tenemos que:

0.77−0,662
m1= =0.3086
0.77−0.42

0.3086
Remin= =0.45
1−0.3086

Por lo tanto el rango óptimo de operación está dentro del rango

ROPTIMOmin = 0.4808 * 1.2 = 0.577

ROPTIMOmax = 0.4808 * 1.5 = 0.7212

2) CALCULO DE PLATOS TEORICOS CON DATOS DEL CORTE 1

Ecuación del domo:

ℜ XD
y= x+
ℜ+1 ℜ+1

Que se asemeja a la ecuación de la recta y=mx+b

Con esta ecuación se calcula b con los siguientes datos:

XW1 = 0.03

XD1 = 0.62

L = 0.18

D = 0.075

L 0.0032
R= = =2.286
D 0.0014

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XD 1 0.62
b= = =0.1887
ℜ+1 2.286+1

Utilizando nuevamente el grafico de equilibrio y el método de mc cabe – Thiele se

tiene que:

El grafico podemos observar que existen 3 platos teóricos de operación por lo tanto:

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NET −1 3−1
N= = ∗100=12.5 %
NPR 16

3) PARA TRAZAR LA CURVA DE INTEGRACION SE TRAZAN LINEAS PARALELAS A LA

DE OPERACIÓN TOMANDO VALORES DE XD Y CON EL NUMERO DE PLATOS
TEORICOS OBTENER XW CORRESPONDIENTE Y SE OBTIENE LA SIGUIENTE TABLA:

XD b
0.77 0.24
0.6 0.18
0.5 0.16
0.4 0.12

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DEL DIAGRAMA ANTERIOR SE OBTIENEN LA SIGUIENTE TABLA

1
 
XD b XW XD−XW
4.0160642
0.77 0.24 0.521 6
1.7857142
0.6 0.18 0.04 9
2.0920502
0.5 0.16 0.022 1
2.6246719
0.4 0.12 0.019 2

Graficando obtenemos:

GRAFICA DE INTEGRACION
6

5.5

4.5

3.5

2.5

1.5

0.5

0
0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5
0.02
0.04
0.06
0.08

0.12
0.14
0.16
0.18

0.22
0.24
0.26
0.28

0.32
0.34
0.36
0.38

0.42
0.44
0.46
0.48

0.52
0.54
0.56

Con el grafico anterior se obtienen los siguientes valores

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1
XW0 = 0.037 por lo que su correspondiente valor en =1.54
XD−XW

1
Y XW0 = 0.03 por lo que su correspondiente valor en =1.58
XD−XW

Utilizado los valores anteriores y utilizando el método de integración de trapezoide

obtenemos que:

Wt
ln =−0.0109
Wo

Vo∗ρ
Considerando que WO =
PM

Tomando en cuenta que:

VO = 38 L

ρ=0.988

Kg
PMPROM = 19.04
Kmol

Sustituyendo valores se tiene que W0= 1.971 Kgmol

Despejando

Wt
ln =−0.0109
Wo

Wt1= 1.9926

CALCULO DE XD PROMEDIO

WOXO−WT 1 XWT 1 1.9926∗0.026−1.971∗0.026

XD PROMEDIO = W 0−WT 1
=
1.9926−1.971
=0.260

Se obtuvo de manera experimental XD=0.260

CALCULO DEL TIEMPO

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Wo−Wt ( 1.9926−1.971 ) Kgmol

=
t= L
V (1− ) 0.0046 (1−
0.0032 =15.43
)
V 0.0046

Observaciones

 La mezcla binaria sometida a destilación fue etanol-agua.

 Se operó a reflujo total y a reflujo constante realizando tres cortes.
 Las muestras fueron sometidas a enfriamiento para obtener su densidad a
25°C.
 Con el fin de no desperdiciar los materiales, en este caso la mezcla alimentada
se reutilizo y fue captada en el recipiente correspondiente posterior a su uso.
 Tomar las precauciones pertinentes al muestrear, ya que el producto sale a una
elevada temperatura.

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Conclusiones:

Con la experimentación realizada en el laboratorio se pudo conocer el

funcionamiento de la columna, ya que sabemos que el reflujo se obtiene a partir
del destilado, ya que no se tiene ninguna extracción de este por lo que, dicho
reflujo tiende a infinito esto debido a que no se tiene destilado (D=0) y L se
mantiene igual debido a que es lo que retorna, por lo que se requiere un número
mínimo de etapas teóricas.

La diferencia entre los procedimientos de operación radica en el reflujo. Por un

lado en reflujo total, todo lo que sale del domo se retorna al proceso hasta
alcanzar la concentración deseada y en reflujo constante se establece una
relación de reflujo, es decir, solo una parte del destilado retornara al proceso y el
resto se obtendrá como producto con determinada concentración, por lo que la
concentración del siguiente producto irá aumentando conforme el proceso avance.
Es de esta manera que podemos notar que las concentraciones aumentan
conforme a los cortes y como los tiempos de destilación disminuyen.

Las eficiencias obtenidas en la columna fueron bajas en general, en un principio

se creía que la columna era ineficiente, al realizar los cálculos nos dimos cuenta
que realmente bajo la eficiencia debido a la mezcla que alimentamos. Ésta mezcla
es muy fácil de separar ya que las temperaturas de ebullición de estos dos
componentes (agua- etanol) están muy separadas y esto hace que al menos para
este sistema se pueda considerar que la columna esta “sobre diseñada” por
decirlo así.

Se puede concluir también que el reflujo total realmente no es muy utilizado en la

industria ya que no extraemos productos, sirve para mantener trabajando las
columnas cuando estas están en “paro parcial” ya que no puedes apagar
completamente el sistema por la demanda de vapor que requeriría para llegar a un
equilibrio o a calentarse de nuevo, también sirve para lavar las columnas pero
para una operación de separación realmente no es utilizada.

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DIAGRAMA DE FLUJO

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