INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA

QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
ESIQIE

LABORATORIO DE PROCESOS DE
SEPARACION POR ETAPAS

Practica: RECTIFICACION POR LOTES

Caballero Mata Daniel Emmanuel

Grupo: 3IM73
 OBJETIVOS

CONCEPTUAL

Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en una columna de
destilación con platos perforados.

Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a
reflujo total y a presión constante.

PROCEDIMENTAL

Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua como
solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.

El alumno deberá desarrollar un check-list de los pasos a seguir, su secuencia y su lógica para la
operación correcta del equipo instalado en el laboratorio para esta práctica.

ACTITUDINAL

Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar habilidades de
investigación para ubicación en referencia a las diferentes aplicaciones de la destilación.

Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta práctica.

Introducción

En las destilaciones por lotes, llamadas también Batch, se carga al equipo una determinada
cantidad de la mezcla de interés para que, durante la operación, uno o más compuestos se vayan
separando de la mezcla original. Un ejemplo común corresponde a las destilaciones que ocurren

en los laboratorios, donde el líquido es vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor
formado se retira continuamente por condensación, que corresponde al compuesto más volátil.

En las separaciones por lotes no hay estado estable y la composición de la carga inicial cambia con
el tiempo. Esto trae consigo un incremento en la temperatura del recipiente y decremento en la
cantidad de los componentes menos volátiles a medida que avanza la destilación. La destilación
por lotes se utiliza en los siguientes casos: 

a) Cuando la capacidad requerida es tan pequeña que no permite la operación continúa a

una velocidad práctica. Las bombas, boiler, tuberías y equipos de instrumentación
generalmente tienen una capacidad mínima de operación industrial.
b) Los requerimientos de operación fluctúan mucho con las características del material
alimentado y con la velocidad de procesamiento. El equipo para operación por lotes
generalmente tiene mayor flexibilidad de operación que los que operan en forma
continua. Esta es la razón por la cual predomina el equipo de operación por lotes en
plantas piloto.
c) La destilación intermitente se utiliza también cuando la mezcla a separar tiene un alto
contenido de sólidos. El uso de una unidad por lotes puede mantener a los sólidos
separados y permitir que se remuevan fácilmente al final del proceso.

Columna de destilación por lotes con rectificación

Es el proceso de separación de una cantidad específica (la carga) de una mezcla líquida en
productos. Este proceso se utiliza ampliamente en laboratorios y en las unidades pequeñas de
producción, donde la misma unidad puede tener que servir para muchas mezclas. Cuando
existen n componentes en el material de alimentación, será suficiente una columna por lotes,
donde se requerirían n-1 columnas de destilación continuas simples.
En una destilación por lotes típica, el líquido que va a procesarse se carga a un calderín caliente,
sobre la cual se instala la columna de destilación equipada con su condensador. Una vez que se
carga el líquido inicial ya no se suministra mas alimentación. El líquido del calderín hierve y los
vapores ascienden por la columna. Parte del líquido que sale del condensador, se refluja y el resto
se extrae como producto destilado. No se extrae ningún producto del calderín sino hasta que se
completa la corrida.

Debido a que el destilado que se obtiene es más rico en el componente volátil que el residuo del
destilador, este se agotara en el componente más volátil a medida que progresa la destilación.
Muchas instalaciones grandes, también tienen un alambique por lotes. El material que se tiene
que separar puede tener un contenido elevado de sólidos, o bien, alquitranes o resinas que
ensucien o atasquen una unidad continua. El uso de una unidad por lotes puede mantener
separados los sólidos y permitir el retiro conveniente al terminarse el proceso.

Destilación intermitente o diferencial

La destilación fraccionada es un proceso físico utilizado para separar mezclas de líquidos mediante
el calor, y con un amplio intercambio calórico y másico entre vapores y líquidos. Se emplea
principalmente cuando es necesario separar compuestos de sustancias con puntos de ebullición
distintos pero cercanos.

La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de
fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el líquido
condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos" (placas). Esto facilita el
intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). Ese intercambio
produce un intercambio de masa, donde los líquidos con menor punto de ebullición se convierten
en vapor, y los vapores de sustancias con mayor punto de ebullición pasan al estado líquido.
Es una operación intermitente (por lotes) en la que la mezcla se calienta hasta su temperatura de
burbuja (TB), comenzando la ebullición, que se mantiene. El vapor se condensa y se recoge en
forma de líquido. A medida que se va evaporando el componente más volátil la temperatura de
ebullición de la mezcla va aumentando.

Supondremos que el alimento y el vapor generado están en equilibrio dinámico y por tanto su
composición variará continuamente. En una mezcla binaria tenemos el componente A (más volátil
- EtOH) y el B (Agua). La ebullición comienza a la temperatura T inicial obteniéndose un vapor de
composición yA1 originado a partir de la mezcla de composición en el componente más volátil x A1.
Al separarse esta vapor la composición del líquido se desplaza a la izquierda siguiendo la curva de
equilibrio, y por tanto aumenta la temperatura de ebullición debido al agotamiento del compuesto
A. Cuando la composición del líquido residual es x A2 el vapor originado tiene una composición y A2,
siendo la temperatura T2. El destilado recogido tiene una composición comprendida entre y A1 e yA2.

Algunos de los ejemplos más comunes son el petróleo, y la producción de etanol.

Destilación fraccionada para el Petroleo
TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Datos Iniciales

Alimentación h cm V lts  g/cm3 % X peso X0 mol W0 mol

Hervidor 19.6 .3 .976 13 .055

Kgf
Datos de Operación a Reflujo Total Pvapor=___.7 2 _______
cm

h cm V lts  g/cm3 % xpeso Xmol

Residuo XWRT 11 .3 .981 9 .037

Destilado XDRT .146 .816 88 .7415

Datos de Operación de Rectificación a Reflujo Constante

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Corte 1 h cm V lts  g/cm3 % xpeso Xmol Wmol

Residuo XW1 4 .3 .985 7 .028

Destilado XD1 .420 .83 84 .6725

Corte 2 h cm V lts  g/cm3 % xpeso Xmol W mol

Residuo XW2 4 .3 .986 6 .024

Destilado XD2 .520 .813 90 .7788

Corte 3 h cm V lts  g/cm3 % xpeso Xmol W mol

Residuo XW3 4 .3 .99 4 .016

Destilado XD3 .520 .811 91 .982

Corte 4 h cm V lts  g/cm3 % xpeso Xmol W mol

Residuo XW4 3 .30 .991 3 .011

Destilado XD4 .480 .811 91 .7982

Corte 5 h cm V lts  g/cm3 % xpeso Xmol W mol

Residuo XW5 4 .3 .996 1 .00394

Destilado XD5 .480 .811 91 .7982

 Para datos iniciales

VOLUMEN DE REHERVIDOR: 25 LITROS

x peso .13
PM 46
x mol = = =0.055
x peso 1−x peso .13 1−.13
+ +
PM PM 46 18

V 0∗ρ 25∗.976
W 0= = =1.24 kmol
PM ( 46∗.055 ) +(15∗( 1−.055 ))
Para reflujo total

x peso .09
PM 46
x mol residuo= = =.037
x peso 1−x peso .09 1−. 09
+ +
PM PM 46 18

x peso .88
PM 46
x mol destilado= = =.7415
x peso 1−x peso . 88 1−.88
+ +
PM PM 46 18

L
Lo=Do=.575
min
G v∗ρ .575∗.816 Kmol
V =L= = =.012105
PM ( 46∗.7415 ) +(18∗( 1−.7415 )) min<¿ ¿

De grafica:

NMET=5

NET −1 5−1
ηTC = ∗100= ∗100=25 %
NPR 16

Rm xD
y= + =m∗x +b
Rm +1 R m+ 1
 Rm x − y ¿ .7415−.68
m= = D ¿= =.335
Rm +1 x D + x .7415−.558

xD .7415
Rm = −1= −1=.6477
b .45

Ropmin =Rm∗1.2=.6477∗1.2=.777

Ropmax =Rm∗1.5=.6477∗1.5=.97155

Para el corte 4

x peso .03
PM 46
x mol residuo= = =.01195
x peso 1−x peso .03 1−.03
+ +
PM PM 46 18

x peso .91
PM 46
x mol destilado= = =.7982
x peso 1−x peso . 91 1−.91
+ +
PM PM 46 18

L
Lo=.12
min
L
Do=.04
min

Do∗ρ .04∗.811 Kmol

D= = =.000804
PM ( 46∗.7982 ) +(18∗( 1−.7982 )) min

Lo∗ρ .12∗.811 Kmol

L= = =.002412
PM ( 46∗.7982 )+(18∗( 1−.7982 )) min

Kmol
V =L+ D=.000804+.002412=.003216
min

Re =3

xD .7982
b= = =.199
R e +1 3+1

NET=8

NET −1 8−1
ηTC = ∗100= ∗100=43.75 %
NPR 16
 Conclusiones

 Conforme se tomaban las muestras se concluye que el compuesto más volátil se

empezaba a empobrecer en la mezcla dentro del destilador, debido que en las primeras
muestras el compuesto más volátil predominaba y las últimas muestras predominaba el
menos volátil.
 Usando el método grafico McCabe-Thiele podemos observar que entre más se agote el
EtOH se necesitan una cantidad menor de platos para llevar acabo la destilación a esa
condición de concentración.
 Conforme la cantidad del etanol disminuía en la columna la temperatura aumentaba
considerablemente debido a que la Temperatura de ebullición es de 78.37°C y la del agua
es de 100°C (todo a SNM) comprobando que la temperatura final de la muestra oscilaba
alrededor de los 89°C.
 La destilación intermitente es útil para separar compuestos de volatilidades o puntos de
ebullición con una ΔT 30 – 50 °C