SECRETARIA DE COMERCIO

Y
FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA

NMX-L-146-1995-SCFI

EXPLORACION DEL PETROLEO – ARCILLA ORGANAFILICA

EMPLEADA EN LOS FLUIDOS DE EMULSION INVERSA PARA
PERFORACION DE POZOS PETROLEROS – ESPECIFICACIONES
Y METODOS DE PRUEBA

OIL FIELD ESPLORATION – ORGANAPHILLIC CLAY FOR INVERSE

EMULSION USED IN DRILLING FLUIDS – ESPECIFICATION AND TEST
METHODS.

DIRECCION GENERAL DE NORMA

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PREFACIO

En la elaboración de la presente Norma Mexicana, participaron las siguientes empresas e

instituciones:

-DOWELL-SCHULUMBERGER, S.A DE C.V.

-INSTITUTO MEXICANO DE PETROLEO

Gerencia de perforación y Acondicionamiento de Pozos.

-PETROLEOS MEXICANOS
Gerencia de Perforación y Mantenimiento de Pozos – Región Marina;
Gerencia de Recursos Materiales - Sede

-QUIMICA AMTEX, SA. DE C.V.

-QUIMOTECNICA, S.A. DE C.V.

-UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

Facultad de Ingeniería – Departamento Ciencias de la Tierra,
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INDICE DEL CONTENIDO

Núm. de Capitulo

0 Introducción

1 objetivo y campo de aplicación

2 referencias

3 definiciones

4 clasificación

5 especificaciones

6 muestreo

7 Métodos de prueba

8 mercado, etiquetado, envase y embalaje

9 apéndice A

10 Bibliografía

11 Concordancia con norma internacional

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EXPLOTACION DEL PETROLEO - ARCILLA ORGANOFILICA EMPLEADA EN

LOS FLUIDOS DE EMULSION INVERSA PARA PERFORACION DE POZOS
PETROLEROS – ESPECIFICACIONE SY METODOS DE PRUEBA

OIL FIELD EXPLORATION – ORGANAPHILLIC CLAYU FOR INVERSE

EMULSION USED EN DRILLING FLUIDS – SPECIFICATION AND TEST HETHODS

0 INTRODUCCION

En la perforación de pozos petroleros se emplean fluidos emulsiones cuya fase continua

está constituida por aceite y donde la fase dispersa es el agua; estos fluidos denominados
emulsiones inversas, incluyen en su formulación una arcilla cuya función es semejante a la
de la bentonita en el agua, debe ser capaz de formar geles y facilitar el control de las
propiedades reolígicas variando su concentración.

1.- OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta Norma Mexicana establece la metodología de evaluación y las especificaciones que

deben cumplir las arcillas organofílicas, usadas como agentes gelantes en los fluidos de
emulsión inversa utilizados en la perforación de pozos petroleros.

2.- REFERENCIAS

NMX-L-144-SCFI Explotación del petróleo – Bentonita empleada en fluidos de

perforación, terminación y reparación de pozos petroleros
Especificaciones y métodos de prueba.

3.- DEFINICIONES

Para los propósitos de esta Norma Mexicana, se establecen las siguientes definiciones:

3.1. Arcillas

Son minerales no metálicos de fino tamaño de partícula. Químicamente son compuestos de

silicatos de aluminio y ocasionalmente de magnesio puede tener impurezas de cuarzo,
feldespatos, carbonatos y sulfuros entre otros.
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3.2. Arcilla organofílica

Es una arcilla del tipo de las montmorillomitas, la cual ha sido modificada químicamente
mediante la reacción con sales orgánicas de amonio, para proporcionarle afinidad al aceite.

3.3 Emulsión inversa

Lodo de perforación en el cual el agua dulce o salmuera forma la fase dispersa, y el diesel,
a algún otro aceite forma la fase continua.

3.4 Espécimen

Es el conjunto de porciones de producto extraídas de los sacos que componen la muestra

representativa.

3.5. Lote

Es la cantidad de unidades de producto fabricadas esencialmente bajo las mismas

condiciones de operación y que puede ser manejada como una parte de la producción.

3.6. Lote de entrega

Es la cantidad de sacos, motivo de una transacción comercial.

3.7. Lote unitario

Es el integrado pro 15t. O menos.

3.8. Muestra

Es el conjunto de especímenes extraídos, conforme a lo indicado en 6.2, que deben

someterse a la inspección para determinar su calidad.

3.9. Muestra representativa

Es la muestra que representa proporcionalmente el lote del cual fue extraída, en cuanto a
características y propiedades de los especímenes [se recomienda consultar la norma
Mexicana NMX-Z-012/2 (véase Bibliografía inciso 10.9)].
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3.10 Muestra representativa reducida

La muestra representativa se reduce por cuarteos hasta aproximadamente 1,5Kg, los cuales
se dividen en tres partes: una para el análisis de calidad, otra para el proveedor y otra para
resguardo por parte del usuario para casos de reanálisis o tercería.

3.10. Unidad de producto

Es cada uno de los sacos de 25kg, que constituyen el lote unitario.

4.- CLASIFICACION

Para efecto de esta norma, las arcillas organofílicas empleadas en emulsiones inversos, se
clasifican en un solo tipo y grado de calidad.

5.- ESPECIFICACIONES

En la tabla 1 se indican las especificaciones que deben cumplir las arcillas organofílicas,
objeto de esta norma.

TABLA 1.- Especificaciones

Parámetros Especificaciones Método de prueba

Humedad (%) 3,5 máximo Véase 7.1

Retenido en malla 200 (%) 10,0 máximo Véase 7.2
(abertura 75 µm)

Capacidad emulsionante:
a)separación de fases:
En salmuera de NaCl (% vol) 5,0 máximo
En salmuera de CaCl2 (% vol) 7,0 máximo
Véase 7.3
b) Reología 30ºC:
L600 en salmuera de NaCl (Pa) 12,7 mínimo
12.7 mínimo
L600 en salmuera de CaCl2 (Pa)
Resistencia térmica:
a)Incremento de separación de fases:

En salmuera de NaCl (%vol) 3,0 máximo

En salmuera de CaCl2 (%vol) 0

b) Reducción de la lectura a 600 r/min: Véase 7.4

L600 en salmuera de NaCl (Pa) 1,0 máximo
0
L600 en salmuera de CaCl2 (pa)
NOTA 1.- NaCl: cloruro de sodio, Cacl2: cloruro de calcio.
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6. MUESTREO

6.1. Material para la toma de especímenes y preparación de la muestra.

- Sonda (calador de acero inoxidable tipo espada), de aproximadamente 65 cm de

longitud y 4cm de diámetro (véase figura 1).
- Recipiente de polietileno o cloruro de polivinilo, limpios y secos del tamaño
adecuado para las muestras.
- Bolsas de polietileno adecuadas para la homogeneización
- Cinta adhesiva plástica de 10cm de ancho.
- Etiqueta adheribles.
- Marcador tipo crayón.

6.2. Procedimiento

El nivel de inspección puede ser fijado de común acuerdo entre el comprador y el

proveedor, a falta de este acuerdo se debe proceder conforme a lo siguiente:

6.2.1. Tamaño de la muestra.

Por cada lote unitario se deben tomar tres muestras representativas para su análisis. Para
conformar cada una de las muestras representativas refiérase a la tabla I-A “Tamaño de
muestra por código de letras” del a apéndice A, en el cual, tomando en consideración el
tamaño del lote y un nivel de inspección general II se determina la letra clave. Con esta
letra pase a la tabla II-A “planes de muestreo sencillo para una inspección normal”, en la
cual se establece el número de unidades (sacos) a muestrear.

Para la extracción de especímenes utilice la sonda (véase figura 1) y aplicando una

selección de números aleatorios como el ejemplo que se indica en la tabla III-A, seleccione
los sacos a muestrear, extrayendo un espécimen en cada inmersión, homogeneizándolas, y
posteriormente reduciéndolas, para obtener la muestra representativa para el análisis. Se
dividen en tres porciones: una parte el análisis, otra para el proveedor y una más para el
usuario. Repita el procedimiento de extracción de especímenes, hasta obtener las tres
muestras.
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FIGURA 1. Muestreador tipo espada para productos químicos.

NOTA 2.- Este muestreador debe ser de acero inoxidable.

7.- METODOS DE PRUEBA

7.1. Humedad

7.1.1. Fundamento

Humedad es la cantidad de agua libre o cualquier otro material volátil que puede eliminarse
de una muestra de arcilla organofílica secada hasta masa constante, mediante la aplicación
de una temperatura ligeramente superior a la ebullición de agua.

7.1.2. Reactivos y materiales

7.1.2.2 Reactivos

- Arcilla organofílica

7.1.2.2. Materiales.

- Pesafiltro o recipiente apropiado

- Desecador con CaCl2 o equivalente
- Espátula

7.1.3. Aparatos

- Balanza analítica
- Estufa con control de temperatura, regulada, a 105ºC ± 3ºC

7.1.3. Preparación y acondicionamiento de la muestra.

La muestra debe mantenerse en un recipiente herméticamente cerrado.

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7.1.5 Procedimiento

a) Determine la mas de 4g. ± 0,0001g. De arcilla organofílica en el pesafiltro o

recipiente apropiado.
b) Seque en la estufa durante dos y media horas a 105ºC ± 3ºC. Enfríe la muestra en el
desecador y determine la masa con exactitud de ± 0,0001g.

7.1.6 Expresión de resultados

Humedad (%)=___m – ms __ X 100

m

donde:
m es la masa de la muestra en gramos (g)
ms es la masa de la muestra seca en gramos (g)

7.1.7 Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este método se pueden reportar en un formato similar al
de las especificaciones.

7.2. Retenido en malla 200

7.2.1. Fundamento

Uno de los procedimientos para determinar el tamaño de partícula lo constituye el cribado

del material a través de mallas con dimensiones estándar. Con ello se controla un tamaño de
partículas adecuando.

7.2.2. Reactivos y materiales.

7.2.2.1. Reactivos

- Arcilla organofílica

7.2.2.2. Materiales

- Malla 200 (abertura estándar 75 µm) de 20,32 cm de diámetro, con tapa y charola
receptora (consultar bibliografía)
- Brocha de cerdas suaves.
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7.2.3. Aparatos.

- Vibrador mecánico tipo RO-TAP para mallas de 20,32cm o similar

- Balanza granatoria, con exactitud de ± 0,1g-
- Medidor de intervalos de tiempo con alarma

7.2.4. Preparación y acondicionamiento de la muestra.

Mantenga la muestra en un recipiente herméticamente cerrado.

7.2.5 Procedimiento

a) Determine la masa de 25g ± 0,1g. De la muestra tal como se recibe; transfiérala a la

malla 200, a la que previamente se le acomodó la charola receptora, colóquela con
su tapa en el vibrador mecánico y cribe durante 40 min.

b) Determine la masa de el residuo retenido en la malla con exactitud de ± 0,1g.

7.2.6 Expresión de resultados

7.2.6.1. Cálculos

Retenido en malla 200

(%) = __mr__ x 100

m

donde:

mr es la masa del residuo en gramos (g);

m es la masa de la muestra en gramos (g).

7.2.7. Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este método se pueden reportar en un formato similar al
de la especificaciones.

7.3. Capacidad emulsionante

7.3.1. Fundamento

Las arcillas organafílicas son empleadas como material coloidal en emulsiones de agua en
aceite con el propósito de impartirles una gelationsidad que evite el asentamiento del
material densificante y los recortes de roca generados durante la perforación.
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La óptima dispersión de la arcilla asegura su funcionalidad en la preparación de la

emulsiones inversas, por lo que la medición de su reología y por ciento de separación de
fases es un indicativo de la estabilidad d la emulsión.

7.3.2. Reactivos y materiales

7.3.2.1. Reactivos

- Aceite diesel tratado

- Salmuera de cloruro de sodio saturado (densidad 1,20g/mc3)
- Salmuera de cloruro de calcio (densidad 1,32 g/cm3)
- Bentonita que cumpla con la Norma Mexicana NMX-L-144-SCFI (véase 2
Referencias)

7.3.2.1.1. Preparación de soluciones

- Aceite diesel tratado

En la jarra metálica agregue 1 000 ml ± 1ml. De aceite diesel centrifugado, colóquela en el

mezclador tipo dispersor y mientras se agita a 7 000 r/min, ± 500 r/min, adicione 100g ±
0,1g de bentonita, continuando la agitación por 20min más. Deje reposar la mezcla el
tiempo necesario para que haya separación de la fase líquida y sólida y posteriormente
decante el diesel.

7.3.2.2. Materiales

- Jarra metálica de 2K apropiada para el mezclador

- Probetas graduadas de 250ml.

7.3.3. Aparatos

- Mezclador (consultar bibliografía)

- Viscosímetro rotacional de indicación directa (consultar bibliografía)
- Balanza granataria con exactitud de ± 0,1g.
- Termómetro de vidrio con rango de 0ºC a 110ºC ± 0,1ºC
- Medidor intervalos de tiempo con alarma
- Medidor de intervalos de tiempo con alarma
- Mezclador tipo dispersor con regulador de velocidad, flecha de 28 cm. De longitud
y diámetro de 2cm aproximadamente, cabeza tipo duplex, motor de 367,75 W ó
735,50 W (1/2 HP ó 1 HP)
- Copa térmica para viscosímetro (consultar bibliografía)
- Balanza de los (consultar bibliografía)
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7.3.4. Preparación y acondicionamiento de la muestra.

La muestra debe mantenerse en un recipiente herméticamente cerrado.

7.3.5. Procedimiento

7.3.5.1. Salmuera de NaCl

a) Vacíe 725 ml ± 1ml de aceite diesel tratado a la jarra y colóquela en el mezclador,

mientras se agite adicione 15g ± 0,1g. De la arcilla organofíloca; continúe la
agitación 20min y al término de este tiempo, agregue 275ml ± 1ml de la salmuera de
cloruro de sodio saturada, continúe la agitación durante 5min. Más.

b) Transfiera la suspensión a la copa térmica, previamente calentada a 30ºc. Determine

la lectura a 600r/min en el viscosímetro rotacional a 30ºC ± 2ºC; anote como A
recupere la emulsión para pruebas posteriores.

c) Vierta 250 ml de esta emulsión a la probeta y déjela en reposo a temperatura

ambiente durante 24h. Mida y anote el volumen de diesel separado, registre como
V1.

7.3.5.2. Salmuera de CaCl2

a) Transfiera 725ml ± 1ml de aceite diesel tratado a la jarra y con agitación en el

mezclador tipo multimixer adicione 24g. ± 0,1g. De arcilla organofílica; continúe la
agitación por 20min. Agregue 275ml. ± 1ml de salmuera de cloruro de calcio, agite
durante 5 min. Más.

b) Determine la lectura en el viscosímetro rotacional a 600 r/min a 30ºC ± 2ºC;

anotando la misma como B. Recupere la emulsión para pruebas posteriores.

c) Mida el volumen de diesel separado de acuerdo con el procedimiento descrito en

7.3.5.1.c y anote el por ciento (%) de separación de diesel como V2

7.3.5. Expresión de resultados

7.3.6.1. Cálculos

Separación de fases:

En salmuera de NaCl (z)

Z (%vol)= V1 x 100
250
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En salmuera de CaCl2 (Y)

Y (% vol) = ___V2__ x 100

250

Reología:

Registre las lecturas a 600 r/min.

Donde:

V1 es el volumen de diesel en la salmuera de NaCl en mililitros (ml);

V2 es el volumen de diesel en la salmuera de CaCl2 en mililitros (ml).

NOTA 2 las lecturas obtenidas del viscosímetro están en (Lb/100 ft2)/1,065; para
convertir a pascales multiplique por 0,51.

7.3.6. Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este método se pueden reportar en un formatos similar al
de las especificaciones.

7.4. Resistencia térmica

7.4.1. Fundamento

Los materiales empleados en los fluidos de perforación de pozos petroleros deben tener
cierta resistencia a la temperatura, por lo que mediante esta prueba se determina la
capacidad de las arcillas organofílicas a seguir manteniendo sus cualidades después de
someterlas a un añejamiento térmico- dinámico.

7.4.2. Reactivos y materiales.

7.4.2.1. Reactivos

- Emulsión diesel-salmuera de NaCl2 (7.3.5.1.b)

- Emulsión diesel-salmuera de CaCl2 (7.3.5.2.b)

7.4.2.2. Materiales

- Celdas de bronce o acero inoxidable para añejamiento dinámico, con válvula para
presurizar
- Vaso metálico para mezclador.
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7.4.3. Aparatos

- Mismos que los indicados en 7.3.3, además

- Horno para añejamiento dinámico con rodillos internos y control de temperatura
regulado a 175ºC ± 3ºC
- Equipo de presurización de nitrógeno con accesorios.

7.4.4 Preparación y acondicionamiento de la muestra

Las emulsiones diesel-NaCl y diesel-CaCl2, se preparan y acondicionan de acuerdo con

7.3.5.1.b y 7.3.5.2.b respectivamente.

7.4.5. Procedimiento

a) Agite 5 min en el mezclador tanto la emulsión diesel-NaCl como la diesel-CaCl2.

Transfiera las muestras pro separado a cada celda de rolar, llenándolas hasta 1cm
por debajo de su borde, se cierran y presurizan a 1 380kPa.

b) Las celdas se somete a un añejamiento térmico-dinámico en el horno, previamente

calentado a 175ºc ± 3ºC, permaneciendo 4h a esa temperatura. Al término del
tiempo retírelas del horno y enfríe a temperatura ambiente. Verifique que las celdas
estén presurizadas, de lo contrario repita la evaluación.

NOTA 4.- No acelere con agua el proceso de enfriamiento de celdas.

c) Posteriormente vacíe a loa vasos metálicos y agite durante 5 min en el mezclador

tipo multimixer, determine las lecturas de las dos emulsiones en el viscosímetro a
600r/min a 30ºC ± 2ºC, anote como C la lectura para la salmuera de NaCl y como D
la lectura de la salmuera de CaCl2.

d) Mida el volumen del diesel separado en cada una de las emulsiones de acuerdo con
el procedimiento descrito en 7.3.5.1.c; anote como P el por ciento (%) de separación
en la salmuera de naCl y como Q el por ciento (%) de separación en la salmuera de
CaCl2

7.4.6. Expresión de resultados

7.4.6.1.Cálculos

Incremento de separación de fases:

Salmuera NaCl (%) = P-Z

Salmuera CaCl2 (%) = Q-Y
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Reducción de lectura a 600r/min

Salmuera NaCl (Pa) =C-A

Salmuera CaCl2 (P) =D-B

Donde:

Z es el por ciento (%) de separación de diesel en la salmuera de NaCl;

Y es el por ciento (%) de separación de diesel en la salmuera de CaCl2;

P es el por ciento (%) de separación de diesel en la salmuera de NaCl después de

rolar.

Q es el por ciento (%) de separación de diesel en la salmuera de CaCl2 después de

rolar.

A es la lectura a 600 r/min en la salmuera de NaCl en pascales (Pa);

B es la lectura a 600 r/min en la salmuera de CaCl2 en pascales (Pa);

C es la lectura a 600 r/min en la salmuera de NaCl después de rolar en pascales (Pa)

D es la lectura a 600 r/min en la salmuera de CaCl2 después de rolar en pascales (Pa).

7.4.7. Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este método se pueden reportar en un formato similar al
de las especificaciones.

8.- MERCADO, ETIQUETADO, ENVASE Y EMBALAJE

8.1. Mercado

Cada unidad de producto (saco), debe identificarse en forma legible e indeleble con lo
siguiente:

- Nombre del producto* y marca registrada

- Contenido neto en kilogramo
- Número de lote
- Razón social del fabricante o importador
- La leyenda “HECHO EN MEXICO” o indicar país de origen “HECHO EN ..”

NOTA 5 *tamaño mínimo de letra de 5, 0 cm y color contrastante.

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8.2. Etiquetado

Cada saco de material debe incluir los datos necesarios para el correcto manejo del mismo,
además de contener toda la información en cuanto a precauciones en su uso, de acuerdo con
lo que establecen las norma y leyes de seguridad vigentes.

8.3. Envase y embalaje

El producto objeto de esta norma debe envasarse en sacos de 2 capas (mínimo) de papel
tipo kraft de 85g/m2, incluyendo esta bolsa interna de polietileno de alta densidad calibre
100. Cada saco debe contener la masa indicada en el mimo ± 1,5%.

La arcilla organofílica debe embalarse en cartón o plástico, de tal forma que se garantice su
integridad hasta el momento de su utilización
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TABLA I-A Tamaño de muestra pro código de letras.

Tablas de muestreo Apéndice A

Tamaño de lote Niveles de inspección especial Niveles de inspección general.

S-1 S-2 S-3 S-4 I II III

2a8 A A A A A A B
9 a 15 A A A A A B C
16 a 25 A A B B B C D
26 a 50 A B B C C D E
51 a 90 B B C C C E F
91 a 150 B B E D D F G
151 a 280 B C D E E G H
281 a 500 B C D E F H J
501 a 1200 C C E F G J K
1201 a 3200 C D E G H K L
3201 a 1000 C D F G J L M
10 001 a 35000 C D F H K M N
35 001 a 150 000 D E G J K N P
150 001 a 500 000 D E G J M P Q
500 001 y mayores D E H K N Q R
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Tabla III A.- Ejemplo para el muestreo de número aleatorios.

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Tabla IIIA.- Ejemplo para el muestreo de números aleatorios

10. BIBLIOGRAFIA

10.1 Ralp E. Grim. Clay M Mineralogía series en the Geological science, cap. 10.
Ed Mc. Graw Hill. 1953

10.2 John W. Jordan. Organophillic Bentonites Swelling in Organic Liquids. Ed

Mellon Institute. Aug 19, 1948.

10.3 D.D. Schmidt, A.F. Ross and J. T. Clime, interaction of water with Organophillic
Clay in Base Oils To Build Viscosity SPE 166683, sep 1987

10.4 API SPEC 13 A Specification for Drilling-Fluid Materials. Fouteenth Edition,

August 1, 1991, section 2.

10.5 APISPEC 13B-1 Recommended practice Standard Procedere for field Testing
Water Based Drilling Fluides. First Edition, june 1, 1990, section 1 y2.

10.6 API SPEC 13 B-2 Recommended practice Standard Procedure for field Testing
Oil-Based Drilling Fluids. First Edition, December 1, 1991, section 2.

10.7 ASTM E-11-86 Standard Specification for Wire-Cloth Sieves for Testing
Purposes.

10.8 NMZ-Z-012/2-1987 Muestreo para la inspección por atributos – parte 1:

Información general y aplicaciones.

10.9 NMX-Z-012/2-1987 Muestreo para la inspección por atributos.-Parte 2: Métodos

de muestreo, tablas y gráficas.

10.10 NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida.

11.- CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta norma no concuerda con ninguna norma internacional por no existir referencia alguna
al momento de su elaboración.
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México, D.F., a 08 MAYO 1996

LA DIRECTORA GENERAL DE NORMAS

LIC. MARIA EUGENIA BRACHO GONZALES