Métodos de Análisis Cuantitativos

SEDE ORELLANA
FACULTAD: CIENCIAS
CARRERA: INGENIERÍA AMBIENTAL
Asignatura: Análisis Instrumental Paralelo: 4

Fecha: 10/10/2022 Grupo N°:
1) Datos Generales:
INTEGRANTES: CÓDIGO
SANY AYMARA ANDY YUMBO 547
MARCOS JOSUE CHILIQUINGA COLLAGUAZO 563
ELIZABETH SASHA DUARTE CORTEZ 565
WAGNER WILLIAN GIRÓN JUMBO 569
2) Tema:
Realizar 2 ejemplos de cada uno de los métodos de análisis cuantitativo, recordar
colocar imágenes.
• Método gravimétrico
• Método volumétrico
• Métodos electroanalíticos
• Métodos espectroscópicos
• Misceláneo de métodos.
3) Desarrollo:
MÉTODOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVOS
Dirección: Barrio Paraíso Amazónico: Gaspar de Carvajal entre Quito y Napo Teléfono: (03) 2 998200 ext. 298– 299
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MÉTODO GRAVIMÉTRICO
Análisis Gravimétrico
El análisis gravimétrico se basa en la determinación del contenido de analito en una muestra
mediante operaciones de pesada.
Para que es método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades:
• Baja solubilidad
• Alta pureza
• Alta filtrabilidad
• Composición química definida al precipitar.
EJEMPLOS
EJEMPLO 1
PLS (pregnant leach solution): Es una solución de sulfato de cobre (CuSO4), producto de la
lixiviación de mineral oxidado de cobre. El contenido de esta solución puede llegar a ser,
dependiendo las condiciones y minerales, hasta 9 gramos por litro (gpl).
Hidróxido de potasio: El hidróxido de potasio (también conocido como potasa cáustica) es
un compuesto químico inorgánico de fórmula KOH.
El KOH es higroscópico absorbiendo agua de la atmósfera, por lo que termina disolviéndose
al aire libre. Por ello, el hidróxido de potasio contiene cantidades variables de agua. Su
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disolución en agua es altamente exotérmica, con lo que la temperatura de la disolución aumenta,
llegando incluso, a veces, al punto de ebullición. Procedimientos: Materiales y equipos:
Procedimientos:
Materiales y equipos:
1. Mechero.
2. Crisol Gooch.
3. Mufla eléctrica.
4. Embudo de separación.
5. Soporte y anillo.
6. Pinza para el crisol.
7. Matraz Kitazato.
8. Papel indicador pH Universal.
9. Vaso de precipitados de 250 mL.
10. Estufa eléctrica.
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11. Desecador.
12. Tela de asbesto.
13. Piseta.
14. Crisol de porcelana.
15. Balanza.
16. Pinza para Crisol.
17. Guantes de latex.
18. Delantal blanco.
Reactivos:
1. 10 mL de muestra para analizar, PLS, sulfato de cobre.
2. Hidróxido de potasio, KOH a 2N
3. Agua destilada.
Descripción:
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Se disponen 10 ml de PLS en un vaso precipitado y se diluyen con agua destilada hasta los
50 ml.
Ilustración 1 Paso 1: Preparación de la muestra
Siguiente a esto se lleva a la plancha para calentar, a una temperatura de estufa eléctrica de
300°C.
Ilustración 2 Paso 2: Precalentar la muestra
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Al calentar se adicionan 10 ml de hidróxido de potasio y se reserva. Al instante comienza a
cambiar la solución a un color verdoso oscuro, se aglomera y coagula, por último, queda
flotando y se disuelve.
Ilustración 3 Paso 3: Adición de KOH
Ilustración 4 Solución precipitada
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Luego se transporta la solución precipitada y se filtra en dos unidades paralelamente para
apurar el proceso de filtrado, colocando papel filtro dentro del filtro cónico llamado embudo de
separación, y se procede a vaciar la solución precipitada dentro de él, para que comience a
separarse la fase solida de la liquida por decantación, y se deja por un momento. Se debe señalar
que la decantación de la fase liquida a través del filtrado se hace por efecto de la gravedad, no
hay otro tipo de fuerza o instrumento asociado a esto, el líquido que pasa a través del papel
filtro avanza por debajo del embudo de separación y se acumula en los vasos precipitados
instalados en la base del embudo de separación hasta separar completamente ambas fases.
Ilustración 5 Filtración precipitado
Para finalizar, se trasvasijan las tortas a un crisol de porcelana y este se lleva al desecador a
una temperatura de entre 110 y 120 °C.
Ilustración 6 Desecación la muestra obtenida de la filtración
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Datos de laboratorio:
Tabla 1 Tabla de valores
Cálculos teóricos:
Factor gravimétrico:
𝐶𝑢 → 𝐶𝑢𝑂
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝐶𝑢 63,54
𝑓𝑔 = => 𝑓𝑔 = => 𝑓𝑔 = 0,798
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝐶𝑢𝑂 (63,54 + 16
Masa medida de CuO:
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝐶𝑢𝑂 = 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑟𝑒𝑔𝑖𝑠𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 − (𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 + 𝑚á𝑠 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑎𝑝𝑎𝑙 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑜
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝐶𝑢𝑂 = 44,70 − (42,74 + 0,8 + 0,78)
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝐶𝑢𝑂 = 0,38 𝑔𝑟𝑠
Error de balanza:
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+
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 0,1 𝑔𝑟𝑠
−
Entonces, con las condiciones de la balanza:
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝐶𝑢𝑂 = 0,37𝑔𝑟𝑠
Masa buscada de Cu:
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑏𝑢𝑠𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝐶𝑢 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎 𝐶𝑢𝑂 ∗∗ 𝑓𝑔
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑏𝑢𝑠𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝐶𝑢 = 0,37 ∗ 0,798
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑏𝑢𝑠𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝐶𝑢 = 0,29526 𝑔𝑟
Masa de muestra inicial:
𝑚𝑎𝑠𝑎
𝛿𝐶𝑢𝑆𝑂4 =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛𝐶𝑢𝑆𝑂4
𝑚𝑎𝑠𝑎𝐶𝑢𝑆𝑜4 ∗ 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝐶𝑢𝑆𝑂4
𝑔𝑟𝑠
𝑚𝑎𝑠𝑎𝐶𝑢𝑆𝑂4 = 1,202 ∗ 10 𝑚𝑙
𝑚𝑙
𝑔𝑟𝑠
𝑚𝑎𝑠𝑎𝐶𝑢𝑆𝑂4 = 1,202 ∗ 10 𝑚𝑙
𝑚𝑙
𝑚𝑎𝑠𝑎𝐶𝑢𝑆𝑂4 = 12,02 𝑔𝑟𝑠
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Porcentaje de Cu en la muestra PLS:
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑏𝑢𝑠𝑐𝑎𝑑𝑎 ∗ 100%

%𝐶𝑢 =
𝑚𝑎𝑠𝑎𝐶𝑢𝑆𝑂4
0,29526 ∗ 100%
%𝐶𝑢 =
12,02
%𝐶𝑢 = 2,456
𝑔𝑝𝑙 = 29,526
Resultados: Tabla de resultados:
Tabla 2 Tabla de resultados obtenidos
Ejemplo 2
Un ejemplo de análisis gravimétrico es la determinación de cloruro en un compuesto. Para
realizar un análisis gravimétrico, se debe encontrar un catión que forme un compuesto insoluble
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con cloruro. Este compuesto también debe ser puro y fácil de filtrar. Las reglas de solubilidad
indican que Ag +, Pb 2+ y Hg 2 2+ forman cloruros insolubles. Por lo tanto, el cloruro de plata
podría usarse para determinar el% Cl –, porque es insoluble (es decir, aproximadamente el
99.9% de la plata se convierte en AgCl) y puede formarse puro y filtrarse fácilmente.
Coloque suficiente cantidad desconocida en una botella de pesaje con la tapa hacia los lados
(consulte la Figura 1 a continuación) y seque en el horno. Enfriar en un desecador.
Ilustración 7 Muestra en botella de

pesaje
Figura 1. Muestra en una botella de pesaje. Tenga en cuenta la posición de la tapa para
calentar.
• Indirectamente pesar algo de masa, determinada a 0,1 mg, de
desconocido en el vaso de precipitados.
• Disuelve lo desconocido.
• Agregue un agente precipitante a la solución (ver Fig. 2 a continuación).
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Ilustración 8 Adición de un agente

precipitante
Figura 2. La adición de un agente precipitante.
Ilustración 9 Calentamiento de solución
Figura 3. Calentamiento de la solución.
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5. Opcional: calienta la solución en una placa caliente para aumentar el tamaño de partícula
y facilitar el filtrado (ver Figura 3 arriba). Esto generalmente se conoce como digestión.
6. Pruebe la precipitación completa agregando una gota del agente precipitante y buscando
cualquier signo de precipitado. Haga clic para ver videos de completos y precipitación
incompleta.
7. Filtrar la solución usando filtración al vacío. Use un policía de goma (haga clic para ver
el video) para asegurarse de que todo el precipitado se haya transferido del vaso al filtro. Es
importante que el precipitado se transfiera cuantitativamente al filtro. Si queda algo en el vaso
de precipitados, la masa obtenida será inexacta.
1. Secar y pesar el precipitado.
2. Utilice la estequiometría para determinar la masa del ion que se analiza.
8. Encuentre el porcentaje en masa de analito dividiendo la masa del analito por la masa de
lo desconocido.
Se realizarían los siguientes cálculos para la determinación gravimétrica de cloruro:
Masa de muestra de cloruro desconocido después del secado: 0,0984 g
Masa de Precipitado de AgCl: 0.2290 g
Un mol de AgCl contiene un mol de Cl – . Por lo tanto:
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(0.2290 g AgCl) / (143.323 g / mol) = 1.598 x 10 -3 mol AgCl
(1.598 x 10 -3 mol AgCl) x (35.453 g / mol Cl) = 0.0566 g Cl
(0.0566 g Cl) / (0.0984 g muestra) x 100% = 57.57% Cl en muestra de cloruro desconocida
Observe que, aunque la masa de la muestra (0.0984) solo contiene tres cifras significativas,
el número se conoce por una parte en mil (0.0001 / 0.0984 = 1/1000). Por lo tanto, el número
0.0984 en realidad es “bueno” para cuatro cifras significativas y la respuesta se puede expresar
a cuatro cifras significativas.
Si Pb 2+ se hubiera utilizado para precipitar el cloruro, el cálculo debería modificarse para
tener en cuenta el hecho de que cada mol de PbCl 2 contiene dos moles de cloruro. Sin embargo,
el plomo no sería un buen reactivo precipitante, porque el PbCl 2 es moderadamente soluble y,
por lo tanto, una pequeña cantidad de cloruro permanecería en solución, en lugar de en el
precipitado.
METODO VOLUMETRICO
Es un grupo de métodos analíticos que se basan en la determinación de volumen de una
disolución se utiliza para producir una reacción química con el analito para determinar la
concentración absoluta del mismo. Estos métodos se utilizan en gran medida en aplicaciones
en los que están involucrados reacciones de neutralización ácido-base, precipitación, oxidación-
reducción o complexo métricas (CARTAGENA).
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EJEMPLO 1
VALORIZACION ACIDO BASES
Para determinar la concentración desconocida de un ácido o de una base.
Para este experimento se usará:
• Frasco lavador con agua destilada.
• 1 embudo.
• 100 ml de disolución de ácido clorhídrico 1mol.
• Baso de precitado 100 ml.
• Soporte con bureta de 50 ml.
• 250 ml de sosa caustica de concentración desconocida.
• 1 matraz aforado de 100 ml.
• 1 matraz Erlenmeyer.
• Fenolftaleína en disolución.
• Material de seguridad.
Preparar 100ml de disolución de sosa caustica.
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Ilustración 10 VALORACIÓN ÁCIDO-BASE, extraído de:

https://www.youtube.com/watch?v=Zps36BWNf5M&t=9s
Agregar unas gotas de Fenolftaleína que es el indicador, el cual cambiara el color de la
disolución dependiendo si es acido o una base. Como el medio es básico su color de la
disolución es violeta.

Con ayuda de una bureta añadimos la disolución de ácido clorhídrico 1 molar.
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Con el grifo cerrado de la bureta volcamos el ácido clorhídrico hasta que llegue a un volumen
superior al 0 en la bureta.

Posteriormente se purga el exceso de ácido clorhídrico hasta que este llegue a 0 en el
volumen de la bureta, a partir de eso se puede comenzar a valorar.

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Colocamos la disolución de sosa caustica y dejamos que caiga gota poco a poco agitando
constantemente.

En el momento que llegue al punto de equivalencia se encontrara la misma cantidad de ácido
y de base por lo tanto el pH será neutro y el indicador cambiara de color. En ese momento
serraremos la bureta.

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Cuando pierde la coloración es el punto de equivalencia los cuales son 50 ml los cuales se
necesitan para calcular la concentración de base que había principalmente en el matraz.
Cuando se ve que va cambiando de color se ajusta más la bureta para ver más claro el cambio
de color.


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CALCULO DE BASE
𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂
1𝐿 1𝑚𝑜𝑙
50𝑚𝑙 𝑥 𝑥 = 0.05 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
1000𝑚𝑙 1𝐿
0.05 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻

= 0.5𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
0.1𝐿
EJEMPLO 2
VOLUMETRIA POR PRECIPITACIÓN METODO DE MOHR
Las volumetrías por precipitación son métodos rápidos en las cuales la cantidad de reactivo
titulante es exacta, son una forma útil de detectar haluros como cloruro, bromuros y yoduros
son conocidas como titulaciones argentino métricas. Su principal uso es para determinar sales
en sustancias liquidas o sólidas.
Para este experimento se usará:
• Nitrato de plata.
• Cromato de potasio.
• Metanol.
• Ácido acético.
• Agua destilada.
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• Sal.
• Bicarbonato de sodio.
• Bureta.
• Vasos de precipitados.
• Vidrio reloj.
• matraz Erlenmeyer
• balón para muestra.
• Mortero.
Primero estandarizaremos la solución de nitrato de plata. 17g de cloruro de sodio se diluyen
en 30ml de agua, agregamos 1.5g de bicarbonato de sodio y 1ml de cromato de potasio y eso
titulara con nitrato de plata, cambio de amarillo a rojo y se obtuvo una concentración de 0.014
mol.
Valorización de blanco, tomaremos 25ml de agua y añadimos 0.5g de carbonato de sodio y
1ml de cromato de potasio.
Ilustración 18 DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO MORH, extraído de:

https://www.youtube.com/watch?v=11LGEiK1Mjw&t=12s
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Titularemos lentamente mientras agitamos el matraz hasta lograr un color rojo ladrillo se
mantenga y ese será el color final de la titulación.


Observa el volumen gastado de nitrato de plata, con esos datos se puede determinar los iones
cloruro del blanco.
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Agregar 0.5 de bicarbonato de calcio y tomamos 0.5g de nuestra muestra a analizar.

Calcularemos la cantidad de sal por el método de mohr y es necesario la cantidad que
usaremos para determinar la sal que contiene nuestra muestra y si es la que reporta el fabricante.
Se tritura otra porción de la muestra alrededor de 1g de muestra, en un balón se agrega 250ml
de agua destilada y agregamos nuestro 0.5g de la muestra.
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Homogenizar la mezclar y pasar a una probeta 50ml y pasar a un matraz ya con los 0.5g de
bicarbonato de sodio y agregar 1ml de cromato de potasio.

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Titularemos lentamente mientras agitamos el matraz hasta lograr un color rojo ladrillo se
mantenga y ese será el color final de la titulación.

Se calcula en base a cuanto gastamos de nitrato de plata, el volumen que se prepara que fue
50ml y se puede calcular los iones cloruro.
𝑁𝑎 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3
Blanco
2𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 → 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 + 2𝐾𝑁𝑂2
(𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 )(𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 )(𝑃𝑒 𝐶𝑙 )(1000)

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 =
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
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(50𝑚𝑙 )(0.01𝑁)(35.5)(1000)
𝑝𝑝𝑚 =
50𝑚𝑙
𝑝𝑝𝑚 = 355
METODOS ELECTROANALITICOS
Los procedimientos electro analíticos son una clase de técnicas en química analítica que
estudian un analito midiendo el potencial o la corriente en una celda electroquímica que tiene
el analito. Dichos procedimientos tienen la posibilidad de dividir en algunas categorías. Las 3
categorías primordiales son potenciometría, culombimetría y voltametría
VOLTAPEROMETRIA CICLICA. Ejemplo 1
Relaciona la cantidad de corriente obtenida a diferentes potenciales en una celda
electroquímica el sistema que vamos a utilizar es el ferriferro cianuro de potasio y por otro lado
el electrolito de soporte que se utilizará será una disolución de nitrato de potasio 1 molar.
Ilustración 25 Voltaperometria ciclica, extraida de :

https://www.youtube.com/watch?v=ck4T4DYzTlA
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MATERIALES
• Potenciostato
• Programa para graficar los resultados
• Vasos de precipitación
• Disolución de Ferriferrocianuro de Potasio
• Electrodo de calomel
• Electrodo de platino
• Electrodo de grafito
• Corcho
• Disolución de cloruro de potasio
• Multímetro
PROCEDIMIENTO
Utilizaremos el potenciostato qué nos sirve para controlar el potencial o ya sea la corriente
en este caso queremos controlar el potencial para obtener la corriente. Este se encuentra
conectado a una computadora de escritorio la cual nos va a permitir obtener y observar los
resultados deseados.
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Ilustración 26 Voltaperometria Ciclica, extraida de
:https://www.youtube.com/watch?v=ck4T4DYzTlA
Para armar nuestra celda electroquímica colocamos en un vaso precipitado la disolución de
ferriferro cianuro de potasio sacamos nuestro electrodo de Calomel de la disolución de cloruro
de potasio y procedemos a lavarlo con un poco de agua destilada.
Ilustración 27 Voltaperometria Ciclica , extraida de :

El siguiente paso es colocarlo en el corcho para una mayor estabilidad y se procede a
colocarlo en la muestra de ferriferro cianuro de potasio aproximadamente hasta la mitad.
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Ilustración 28 Voltaperometria Ciclica, extraida de

:
Por otro lado, el electrodo de platino que es nuestro electrodo de trabajo tiene que estar
conectado a la energía (cocodrilo verde) que habíamos hablado antes que esta pertenece al
potenciostato y de igual forma se coloca en la solución dentro del corcho.
Ilustración 29 Voltaperometria Ciclica ,extraida de :
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El electrodo de referencia se tiene que conectar a una terminal de energía y como
consiguiente nuestro contar electrodo tiene de igual forma conectado a una fuente de energía
(cocodrilo rojo)
Ilustración 30 Voltaperometria Ciclica, extraida de :

El multímetro nos marca un potencial de 3 volts esto lo conocemos como potencial de reposo
este es el que se mide en nuestra celda antes de que se haga la determinación (este va a hacer
nuestro potencial de inicio de nuestro barrido).

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El programa que utilizamos en nuestra computadora nos facilita para seleccionar técnicas
electro analíticas para nuestra muestra en este caso vamos a realizar una Voltaperometría cíclica
el programa nos arroja varias opciones para realizar el barrido, pero nos vamos a centrar tiempo
de equilibrio (fijar en 15 s) y la velocidad de barrido en 20 mlv/s. Y después vamos a fijar los
potenciales más importantes en nuestro votamperograma.
Ilustración 32 Voltaperometria Ciclica ,extraida

de :
https://www.youtube.com/watch?v=ck4T4DYzTl
A
Le damos a correr en nuestro programa y cómo podemos observar están pasando los 15
segundos que hemos elegido para iniciar nuestro ciclo que este caso es el potencial de reposo
elegimos que vamos a empezar en un voltaje de 0.3 que después se moviera hacia 0 y después
se fuera un voltaje de 5 y al final regresa al punto de inicio y termina la determinación.

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Y al final podemos observar puntos catódicos y anódicos y al final nos permite guardad para
poder después en Excel graficarlo
Ejemplo 2
POTENCIOMETRIA
DETERMINAR LA CANTIDAD DE ACIDO FOSOFORICO UN UNA COCA COLA
MATERIALES
• Electrodo de vidrio
• Electrodo de referencia
• Ph metro
• Coca cola
• Bureta
• Hliantina (indicador)
• Agua destilada
• Vaso de precipitación
PROCEDIMIENTO
Desgasificación con ultrasonidos
Agregar 10ml de refresco y 25 ml de agua
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Ilustración 34 Potenciometría, extraída de :

https://www.youtube.com/watch?v=DuokGJxOL
OE
Procedemos a la valoración con NaOH (0,01 molar)
Ilustración 35 Potenciometría, extraída de :

https://www.youtube.com/watch?v=DuokGJxOLOE
Nos arrogara un resultado de dos saltos que esto nos hacer notar la existencia de ácidos
débiles
Ilustración 36 Potenciometría, extraída de:

Para los cálculos utilizaremos el primer salto con la reacción volumétrica
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Ilustración 37 Potenciometría, extraída de:

FORMULA
H2PO4 + OH H2PO4 + H2O
Métodos espectroscópicos
Según (Skoog, 2014), los métodos espectrométricos analíticos están basados en la adsorción,
emisión o fluorescencia de radiación electromagnética que está relacionada con la cantidad de
un analito en la muestra, por lo tanto, se basan en medir la cantidad de radiación producida o
absorbida por las especies moleculares o atómicas de interés.
Existen 5 instrumentos para medir la espectroscopía que son: la espectroscopia de absorción
molecular, la espectroscopia de fluorescencia molecular, la espectroscopia atómica y la
espectroscopia de masas.
EJEMPLO 1
Análisis de paracetamol mediante espectrografía infrarroja
En el espectrómetro infrarrojo Ft y R spectrum tour se puede obtener el espectro de una
molécula, este mecanismo nos brinda información acerca de los grupos funcionales que
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contiene el análisis, el equipo usado utiliza la transformada de Furrier obteniendo el espectro
mediante un software.
Para realizar el análisis del paracetamol utilizaremos los siguientes materiales y equipos
Materiales:
• Mortero
• Paracetamol
• Espátula
Equipos:
• Espectrómetro infrarrojo
Procedimiento
Paso 1: se toma la muestra a analizar y se coloca en un mortero con bromuro de potasio, las
dos sustancias deben haber estado pre secadas a 110 °C previamente.
Ilustración 38 Preparación de la muestra. Tomado de:

https://www.youtube.com/watch?v=Od6ZN8aMqrU&ab_
channel=IChem
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Paso 2: Se muele la mezcla hasta obtener un polvo fino.
Ilustración 39 Triturado de la mezcla
Paso 3: Se coloca la muestra en una celda metálica y mediante un sistema mecánico se aplica
presión hasta formar un cristal (este proceso puede demorar varios minutos).
Ilustración 40 Colocación de la muestra en celda metálica
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Ilustración 41 Formación de cristal mediante sistema mecánico
Paso 4: Se coloca el cristal obtenido en una celda en el espectrómetro.
Ilustración 42 Colocación de cristal en celda
Paso 5: Se debe tener preparado el espectrómetro infrarrojo conectado a un ordenador que
contenga el software que tomara lectura de los datos que se desea obtener. No olvidarse encerar
el equipo.
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Ilustración 43 Enceración del equipo
Paso 6: Se realiza un barrido del software para poder usarlo.
Ilustración 44 Barrido de sowtware
Paso 7: Se coloca la celda que contiene la muestra en una porta celdas.
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Ilustración 45 Colocación de la muestra en un porta celda
Paso 8: Se identifica la muestra y se realiza el barrido.
Ilustración 46 Barrido de muestra
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EJEMPLO 2
Determinación de cobre por espectrofotometría de absorción atómica de llama
Para realizar la determinación de cobre de aguas residuales se requiere los siguientes
materiales:
• Digestor automático
• Muestras líquidas
• Lampara cátodo de hueco
• Torreta
• Agua destilada
Procedimiento
Se debe encender la llama con aire acetileno, se deja estabilizar la llama y señal, donde la línea
roja es la señal de la lampara de cátodo hueco y la línea azul es la señal de la lampara de
deuterio.
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Ilustración 47 Encendido de la llama del espectómetro.
Se deja estabilizar las lámparas y se encera el equipo para después proceder a realizar el
muestreo.
Ilustración 48 Auto cero del equipo
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Se colocan las muestras en el digestor y empieza el muestreo, primero se realiza un auto cero
con agua dura de laboratorio para que los pequeños residuos de cobre que están presentes en la
muestra en mínimas cantidades se eliminen. Entre cada muestra se realiza un lavado con agua
de destilada.
Ilustración 49 Colocación de muestras para el primer muestreo
Luego se realiza un blanco para determinar que no exista contaminación externa y se va
recogiendo la absorbancia, se realizan 5 mediciones y se cogen las tres mejores en función de
la concentración frente a la absorbancia. Con esto se obtiene una resta de calibrado en función
de la concentración frente a la absorbancia.
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Ilustración 50 Recogida de absorbacia
En 3 medidas se puede obtener una desviación de un 2,3 % inferior a 10 % indicando que toda
la medición se esta efectuando correctamente por lo que no se necesita una medición más. En
cada patrón se va realizando un calibrado.
Ilustración 51 Desviación de media
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En el agua residual se obtiene una medida en partes por millón, la R debe ser mínimo 0,999
cuando la R es 1 la recta es perfecta, pero se puede admitir un error de mínimo 0,999.
Ilustración 52 Representación de puntos y resta de calibrados
Misceláneo de métodos
EJEMPLO 1
Carga específica del electrón
Para este experimento se utilizará el espectrómetro de masas para observar la desviación de
los electrones dentro del campo magnético y determinación de la carga específica del electrón.
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Ilustración 53 Espectrómetro de masas
Procedimiento
Se conectan la fuente de energía de 6,3 voltios a la salida de 63 voltios de un tubo filiforme.
Ilustración 54 Coneción de energía
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Se debe tener bajada todas las perillas hacia la izquierda, se debe determinar el polo positivo
de 50 voltios con el polo negativo de 500 voltios los cuales deben ir conectados al tubo
filiforme.
Ilustración 55 Bajar perillas
Se debe conectar el voltímetro en el rango de 300 voltios directamente a la salida de 500
voltios, colocamos el amperímetro en el rango de 3 amperios.
Ilustración 56 Voltímetro
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El experimento se debe realizar en un lugar oscuro, se coloca la fuente de alimentación en
300 voltios y se espera que el filamento se caliente.
Ilustración 57 Filamento caliente
Una vez caliente el filamento se enciende las bobinas de gel esto ayudara a afinar un rayo
para describir una circunferencia efectuando el giro de las perillas de la fuente.
Ilustración 58 Circunferencia
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El amperaje debe ser máximo de 3 amperios, se afina el rayo para que al describir la
circunferencia esta tenga 8 cm de diámetro.
Se toman las medidas luego de haber variado los voltajes y se procede a calibrar el campo
magnético y la sonda variando la corriente de 0 y 5 en 5 hasta 3 amperios. Se coloca la sonda y
se pone en 0 el calibrador y se procede a calcular la carga específica del electrón.
Ilustración 59 Toma de carga electrón.
EJEMPLO 2
Conductividad del agua
El agua destilada como tal no presenta conductividad pero para comprobar esta hipótesis
procederemos a realizar la siguiente comprobación.
Materiales:
• Agua destilada
• Sal
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• Vaso de precipitación
• Voltímetro
• Varilla de agitación
Procedimiento
Primero colocamos en un vaso de precipitación agua destilada.
Ilustración 60 Muestra a analizar
Se coloca el equipo voltamperométrico en una mesa y procedemos a verificar si existe flujo
de corriente.
Ilustración 61 Equipo para medición
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Ilustración 62 Comprobación de energía
Se coloca los electrodos en el agua destilada para ver si esta presenta conductividad y se
puede observar que no hay presencia de esta.
Ilustración 63 No presenta corriente la muestra
Se comprueba también el amperaje para verificar la corriente en el agua destilado y podemos
observar que da una media de 0,1.
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Ilustración 64 Amperaje de intensidad de corriente
Se retira los electrodos y se coloca sal en el agua destilada procediendo a agitar la mezcla
con la varilla.
Ilustración 65 Mezcla de agua destilada y sal
Luego se procede a volver a medir la intensidad de luz y se puede comprobar que esta vez
si se procede a observar una luz en la bombilla.
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Ilustración 66 Flujo de corriente de la mezcla
Luego se comprueba la medición de amperaje y se comprueba que existe una variación en
la medida, esta operación se puede repetir varias veces para verificar la conductividad del agua
al someterse a un cambio en su estado.
Ilustración 67 Resultado de la medición del amperaje de la mezcla
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4) Conclusiones:
• En base a cada experimento que se revisó sobre los métodos de análisis cuantitativo
podemos determinar que por medio del estudio y el análisis de datos que se efectúan
se a podido comprobar diversas hipótesis de teorías establecidas previamente.
5) Bibliografía
Bibliografía
CARTAGENA, U. D. (s.f.). ANALISIS VOLUMETRICO. Obtenido de
https://www.upct.es/sait/es/tecnicas-de-separacion-y-afines/analisis-
volumetrico////#:~:text=Consta%20de%20un%20grupo%20de,el%20contenid
o%20absoluto%20del%20mismo.
Skoog, D. A. (2014). Fundamentos de química analítica. (Novena ed.). Mexico: Cengage
Learning. doi: 978-607-519-937-6
Chem, I. [IChemIQ]. (2018, enero 1). 8. Espectroscopía Infrarroja. Youtube.
https://www.youtube.com/watch?v=Od6ZN8aMqrU
canalexpertos [canalexpertos]. (2008, diciembre 3). Determinación de cobre por
espectro fotometría de absorción atómica de llama. Youtube.
https://www.youtube.com/watch?v=W3G5_HsLpoo
Cifuentes, M. [marloncfts]. (2014, julio 18). Carga específica del electrón. Youtube.
https://www.youtube.com/watch?v=BAGGeo7fwbE
2glam, V. [UC4JPzKWMO3_uj9dwIdUt03Q]. (2017, marzo 16). Conductividad en
soluciones electroliticas. Youtube.
https://www.youtube.com/watch?v=beZMoXjjHx0
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UVa_Online [audiovisualesuva]. (2017, febrero 13). POTENCIOMETRÍA.
UTILIZACIÓN DEL ELECTRODO DE VIDRIO. Youtube.
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Métodos de Análisis Cuantitativos

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Asignatura: Análisis Instrumental Paralelo: 4

SANY AYMARA ANDY YUMBO 547

MARCOS JOSUE CHILIQUINGA COLLAGUAZO 563

ELIZABETH SASHA DUARTE CORTEZ 565

WAGNER WILLIAN GIRÓN JUMBO 569

Realizar 2 ejemplos de cada uno de los métodos de análisis cuantitativo, recordar

MÉTODOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVOS

El análisis gravimétrico se basa en la determinación del contenido de analito en una muestra

mediante operaciones de pesada.

• Composición química definida al precipitar.

dependiendo las condiciones y minerales, hasta 9 gramos por litro (gpl).

Hidróxido de potasio: El hidróxido de potasio (también conocido como potasa cáustica) es

un compuesto químico inorgánico de fórmula KOH.

El KOH es higroscópico absorbiendo agua de la atmósfera, por lo que termina disolviéndose

disolución en agua es altamente exotérmica, con lo que la temperatura de la disolución aumenta,

llegando incluso, a veces, al punto de ebullición. Procedimientos: Materiales y equipos:

6. Pinza para el crisol.

8. Papel indicador pH Universal.

9. Vaso de precipitados de 250 mL.

10. Estufa eléctrica.

12. Tela de asbesto.

14. Crisol de porcelana.

16. Pinza para Crisol.

17. Guantes de latex.

18. Delantal blanco.

1. 10 mL de muestra para analizar, PLS, sulfato de cobre.

2. Hidróxido de potasio, KOH a 2N

Ilustración 1 Paso 1: Preparación de la muestra

Ilustración 2 Paso 2: Precalentar la muestra

Al calentar se adicionan 10 ml de hidróxido de potasio y se reserva. Al instante comienza a

Ilustración 3 Paso 3: Adición de KOH

Ilustración 4 Solución precipitada

Luego se transporta la solución precipitada y se filtra en dos unidades paralelamente para

Ilustración 5 Filtración precipitado

una temperatura de entre 110 y 120 °C.

Ilustración 6 Desecación la muestra obtenida de la filtración

Tabla 1 Tabla de valores

Masa medida de CuO:

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝐶𝑢𝑂 = 44,70 − (42,74 + 0,8 + 0,78)

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝐶𝑢𝑂 = 0,38 𝑔𝑟𝑠

Entonces, con las condiciones de la balanza:

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝐶𝑢𝑂 = 0,37𝑔𝑟𝑠

Masa buscada de Cu:

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑏𝑢𝑠𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝐶𝑢 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎 𝐶𝑢𝑂 ∗∗ 𝑓𝑔

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑏𝑢𝑠𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝐶𝑢 = 0,37 ∗ 0,798

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑏𝑢𝑠𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝐶𝑢 = 0,29526 𝑔𝑟

Masa de muestra inicial:

𝑚𝑎𝑠𝑎𝐶𝑢𝑆𝑜4 ∗ 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝐶𝑢𝑆𝑂4

𝑚𝑎𝑠𝑎𝐶𝑢𝑆𝑂4 = 12,02 𝑔𝑟𝑠

Porcentaje de Cu en la muestra PLS:

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑏𝑢𝑠𝑐𝑎𝑑𝑎 ∗ 100%

Resultados: Tabla de resultados:

Tabla 2 Tabla de resultados obtenidos

Un ejemplo de análisis gravimétrico es la determinación de cloruro en un compuesto. Para

indican que Ag +, Pb 2+ y Hg 2 2+ forman cloruros insolubles. Por lo tanto, el cloruro de plata

99.9% de la plata se convierte en AgCl) y puede formarse puro y filtrarse fácilmente.

(consulte la Figura 1 a continuación) y seque en el horno. Enfriar en un desecador.

Ilustración 7 Muestra en botella de

• Indirectamente pesar algo de masa, determinada a 0,1 mg, de

desconocido en el vaso de precipitados.

• Agregue un agente precipitante a la solución (ver Fig. 2 a continuación).