UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA --FIGMM

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA, MINERA Y METALURGICA

NANOMATERIALES
ME-643R

3ER. INFORME: SISTENSIS DE NANOPARTICULAS METALICAS

CON REDUCTORES ORGANICOS.

INTEGRANTES:

✔ Cabezas Chávez Andrey

✔ Chamorro Santillán Albert
✔ Curasma Arango Dennis
✔ García Roja Arístides

DOCENTE: ING. SESPEDES VALKARSEL SVITLANA

LIMA – PERU
2019

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INDICE

PAG.

INTRODUCCIÓN 3

OBJETIVOS 4

FUNDAMENTO TEÓRICO 5

EQUIPOS Y MATERIALES 7

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 10

CONCLUSIONES Y
RECOMENDACIONES 16

BIBLIOGRAFIA 17

LABORATORIO DE LA FACULTAD DE
CIENCIAS 18

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INTRODUCCIÓN

Las nanopartículas son entidades ultra finas de tamaño nanométrico. "Nano" es

un prefijo que denota la potencia 10- 9 m, es decir, una milmillonésima parte del
metro. Esta definición de nanopartículas varía dependiendo de la morfología y
dimensión de los materiales, los campos y las aplicaciones en cuestión. En
sentido estricto, las partículas mayores a 10nm son consideradas
nanopartículas, donde las propiedades físicas de los materiales sólidos cambian
drásticamente, y por debajo de ellas se encuentran los puntos cuánticos que
dependen de las propiedades cuánticas. Los nanomateriales se pueden
sintetizar usando una amplia variedad de métodos, que se clasifican en dos
grandes categorías: La primera, de arriba hacia abajo que consiste en extraer el
material de un objeto a mayor escala, para crear nanoestructuras y la segunda
de abajo hacia arriba, en el cual los bloques de construcción (átomos, moléculas)
se ensamblan en estructuras cada vez más grandes hasta alcanzar un tamaño
a nanoescala. Un ejemplo de estos últimos es el método por reducción química.

En los últimos años, un considerable interés se ha centrado en las nanopartículas

de metal debido a sus propiedades especiales y potenciales aplicaciones en
diversos campos. Entre las diversas partículas de metal, las nanopartículas de
cobre han atraído considerable atención debido a sus propiedades conductoras
catalíticas, ópticas y eléctricas. Varios métodos han sido desarrollados para la
preparación de nanopartículas de cobre, incluyendo la reducción térmica, la
síntesis de vapor de metal, métodos de radiación, las técnicas de microemulsión,
ablación con láser y la molienda mecánica.

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OBJETIVOS

OBJETIVO PRINCIPAL
✔ Realizar la síntesis la obtención de nano partículas metálicas con
reductores orgánicos (Cu y Ag)

OBJETIVOS SECUNDARIOS
✔ Aplicar los conocimientos de la síntesis y sus productos obtenidos de
acuerdo a la experiencia realizada con los laboratorios de descomposición
de nitratos y acetatos y la descomposición de oxalatos (1er y 2do
laboratorio del curso de nanomariales con los de la experiencia.

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FUNDAMENTO TEÓRICO

NANOTECNOLOGÍA

El concepto de nanotecnología fue presentado en 1959 por el físico Richard

Feynman, quien exploró la posibilidad de manipular el material en la escala de
átomos individuales y moléculas, introduciendo la capacidad creciente de
examinar y controlar el material a escalas nanométricas (Pájaro N y cols., 2013).
La nanotecnología se define como el diseño, creación, síntesis, manipulación y
aplicación de materiales, aparatos y sistemas funcionales a través del control de
la materia a escala nanométrica (Brune H y cols., 2006). Para entender el
potencial de esta tecnología es necesario saber que las propiedades físicas y
químicas de la materia cambian a escala nanométrica, lo cual se denomina
efecto cuántico. Esto se debería al área de contacto/volumen (razón de aspecto),
en donde el área de contacto aumenta dramáticamente permitiendo un mayor
número de interacciones con otras moléculas. La conductividad eléctrica, el
color, la resistencia, la elasticidad, la reactividad, entre otras propiedades, se
comporta de manera diferente que en los mismos elementos a mayor escala. Por
lo tanto, científicos utilizan nanotecnología para crear materiales, aparatos y
sistemas más eficientes y poco costosos con propiedades únicas (Ruparelia J,
Chatterjee A 2008).

NANOMATERIALES

Los nanomateriales son una clase de materiales (cerámicos, metales,

polímeros, o una combinación de estos), en donde alguna de sus dimensiones
se encuentran entre 1 y 100 nm. Estos a su vez pueden ser de diferentes tipos,
entre ellos nanocristales, nanofibras, nanocables, nanopartículas y nanotubos
(Gajewicz A y cols., 2012). Estos son una transición entre moléculas y átomos,
y un material con dimensiones de sólido volumétrico (Tolaymat T y cols., 2010).

SÍNTESIS DE NANOPARTÍCULAS

Existen diferentes formas de obtener nanopartículas, las cuales se clasifican en

dos grandes grupos, el método top-down, que es el continuo rompimiento de un
material y las de bottom-up que consiste en la construcción de nanomateriales a
partir de sus constituyentes. Por otro lado, la obtención de nanopartículas se
puede clasificar en métodos de síntesis físicas, químicas o biológicas. Entre
éstas se encuentran los siguientes métodos (Cruzat C, 2010):

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⮚ Métodos físicos: condensación con un gas inerte, descarga al arco

eléctrico, corte por láser, pirólisis y pirólisis por aerosol.
⮚ Métodos químicos: reducción del metal, síntesis solvotermal, síntesis
fotoquímica, síntesis electroquímica, rutas termolíticas, rutas
sonoquímicas, micelas y micro emulsiones, interfaces líquido-líquido.
⮚ Métodos biológicos: microorganismos son los reactores y realizan la
síntesis de las nanopartículas.
⮚ Métodos híbridos: es una mezcla de los métodos anteriores; como la
síntesis láser, el procesamiento selectivo de tamaño post sintético y la
dispersión atómica de metal solvatados (DAMS).

Desde que el cobre y sus aleaciones fueron calificados como materiales

antimicrobianos el 2008, este se transformó en la solución ideal para disminuir
las altas tasas de infecciones intrahospitalarias que afectan a centros de salud
de todo el mundo. Sin embargo, sus elevados costos y limitaciones en su uso
han frenado su expansión. Fue en este contexto que un grupo de investigadores
del Departamento de Ingeniería Química y Biotecnología de la FCFM, enfocado
en el desarrollo de nuevos materiales poliméricos, decidió ampliar sus horizontes
y crear una alternativa innovadora y eficiente para expandir la propiedad
bactericida de este metal.

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EQUIPOS Y MATERIALES
⮚ Probeta
⮚ Vasos precipitados
⮚ Bagueta de vidrio
⮚ Luna de reloj.
⮚ Balanza de dos decimales
⮚ Termómetro
⮚ Tubo de ensayo
⮚ Glicerina
⮚ Formol
⮚ Plancha de calentamiento con agitador magnético
⮚ 𝐴𝑔𝑁𝑂3
⮚ 𝐶𝑢𝑆𝑂4 . 5. 𝐻2 𝑂

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Grupo de trabajo en el laboratorio de Docimasia (Figmm)

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

𝐶𝑢𝑆𝑂4 . 5. 𝐻2 𝑂 + 𝐺𝑙𝑖𝑐𝑒𝑟𝑖𝑛𝑎
𝐶𝑢𝑆𝑂4 . 5. 𝐻2 𝑂 + 𝐶3 𝐻8 𝑂3
3.92991𝑔𝑟. 3.929 𝑥 7.5 = 29.47 𝑔𝑟.

Disolver a 140𝑜 𝑐
La Reacción ocurre a 180𝑜 𝑐 (↓ 𝐶𝑢 )
Primero trabajamos con reductores Orgánicos:
𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜𝑙 𝑜 𝐺𝑙𝑖𝑐𝑒𝑟𝑖𝑛𝑎
𝐶𝐻2 𝑂 𝑜 𝐶3 𝐻8 𝑂3

Fig2. (formol y glicerina) reductores blancos porque permiten obtener metal

(Cu, Ag, Au)

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Plancha de calentamiento con agitador magnético

Pesamos:

𝐴𝑔𝑁𝑂3 1.59 𝑔𝑟.

Se realizo un peso exacto

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Se le agrego agua hasta los:

100 𝑚𝑙.

Se combinó con Formol

0.4 𝑚𝑙.

Se le agrego agua hasta los

10 𝑚𝑙.

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Las sales son difíciles de descomponer por eso se forman

complejos

Agregar 𝑁𝐻3 𝑂𝐻 𝑎𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3

Y se formó 𝐴𝑔𝑂𝐻 y luego 𝐴𝑔𝑂

Para disolver en 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 para finalmente formar un complejo

amoniacal de Plata

Se colocó a baño maría 67 ℃

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Se agregó Formol formando (↓ 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑎)

El formol forma acido fórmico el cual también es reductor

y se forma plata casi a temperatura ambiental

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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
⮚ Se recomienda para trabajos futuros utilizar una balanza analítica de
mínimo tres dígitos para obtener mayor precisión en los resultados.

⮚ Se recomienda tapar el vaso precipitado con la luna de reloj para evitar

las pérdidas del precipitado.

⮚ Se recomienda utilizar reactivos con mayor pureza para obtener

partículas más puras.

⮚ Se recomienda para trabajos de investigación hacer una caracterización

completa de la nanoparticula.

⮚ Se recomienda tener los cálculos de los pesos de reactivos con

anticipación.

⮚ Se recomienda trabajar en grupos para mejorar la eficacia al realizar el

laboratorio.

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BIBLIOGRAFIA

1. Handbook of Nanoparticles, Mahmood Aliofkhazraei, 1era edición 2016.

2. http://tesis.uson.mx/digital/tesis/docs/22050/Capitulo2.pdf

3. http://congresos.cio.mx/memorias_congreso_mujer/archivos/extensos/se
sion3/S3-BYQ19.pdf

4. https://es.scribd.com/document/82892182/Produccion-de-
Nanoparticulas-de-Cobre

5. http://repositorio.uchile.cl/bitstream/handle/2250/131959/S%C3%ADntesi
s-de-suspensiones-de-nanopart%C3%ADculas-de-cobre-y-
quitosano-%20y-evaluaci%C3%B3n-de-sus-propiedades-
antimicrobianas.pdf?sequence=1

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LABORATORIO DE LA FACULTAD DE CIENCIA PARA

CONOCER COMO SE REALIZA LA CARACTERIZACION
DE NANOPARTICULAS UTILIZANDO “ESPECTROMETRO
DE RAYOS X” Y EL MICROSCOPIO ELECTRONICO DE
BARRIDO

TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN

La observación es la clave para hacer nuevos descubrimientos, y esto es

imposible en la nanoescala, a simple vista. Por lo tanto la observación, en
esta escala de tamaños, se realiza con una sonda que puede consistir en
fotones, electrones, neutrones, átomos, iones o incluso una punta
atómicamente afilada. Para nanomateriales, la sonda a menudo tiene
diferentes frecuencias, que van desde rayos gamma a rayos infrarrojos o
más allá. La información resultante puede ser procesada para producir
imágenes o espectros que revelan los detalles topográficos, geométricos,
estructurales, químicos o físicos de la materia. Varias técnicas están
disponibles bajo el amplio paraguas de la caracterización de materiales,
que pueden ser utilizados para estudiar los nanomateriales, de una
manera u otra.

ESPECTROSCOPIA DE RAYOS X

La espectroscopia de rayos X es un nombre genérico que abarca todas aquellas

técnicas espectroscópicas utilizadas para determinar la estructura
electrónica de los materiales mediante excitación por rayos X. La
espectroscopia de rayos X tiene una amplia gama de aplicaciones, en
especial en la determinación de estructuras cristalinas y muestras sólidas.
Los rayos X son un tipo de radiación electromagnética con una energía muy
superior a la radiación ultravioleta que permite su absorción por
los electrones de core. Los rayos X son especialmente capaces de
penetrar estructuras cristalinas: su longitud de onda, de un orden de
magnitud igual al de las distancias interatómicas.

⮚ TÉCNICAS ESPECTROSCÓPICAS DE RAYOS X

La absorción, emisión, fluorescencia y dispersión de los rayos X se utilizan en
muchas técnicas espectroscópicas que nos aportan información sobre la
estructura y la composición de la materia:

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1. La fluorescencia de rayos X nos aporta información sobre la

superficie de la muestra.
2. Emisión electrónica Auger.

MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO

El microscopio electrónico de barrido (SEM) es un instrumento que permite la

observación y caracterización superficial de materiales inorgánicos y
orgánicos, proporcionando información morfológica del material
analizado. A partir de él se producen distintos tipos de señal que se
generan desde la muestra y se utilizan para examinar muchas de sus
características. Con él se pueden realizar estudios de los aspectos
morfológicos de zonas microscópicas de los distintos materiales con los
que trabajan los investigadores de la comunidad científica y las empresas
privadas, además del procesamiento y análisis de las imágenes
obtenidas. Las principales utilidades del SEM son la alta resolución (~100
Å), la gran profundidad de campo que le da apariencia tridimensional a las
imágenes y la sencilla preparación de las muestras.

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El microscopio electrónico de barrido puede estar equipado con diversos

detectores, entre los que se pueden mencionar: un detector de electrones
secundarios para obtener imágenes de alta resolución SEI (Secundary
Electron Image), un detector de electrones retrodispersados que permite
la obtención de imágenes de composición y topografía de la superficie BEI
(Backscattered Electron Image), y un detector de energía dispersiva EDS
(Energy Dispersive Spectrometer) permite colectar los Rayos X
generados por la muestra y realizar diversos análisis e imágenes de
distribución de elementos en superficies pulidas. En el microscopio
electrónico de barrido se hace incidir un delgado haz de electrones
acelerados, con energías desde unos cientos de eV hasta unas decenas
de keV (50 KeV), sobre una muestra gruesa, opaca a los electrones. Este
haz se focaliza sobre la superficie de la muestra de forma que realiza un
barrido de la misma siguiendo una trayectoria de líneas paralelas. En la
Figura 6 y Figura 7, se muestran el funcionamiento del SEM así como una
imagen de este, respectivamente.

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