LABORATORIO N°13

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

DETERMINACIÓN DEL AZUFRE

1) COMPETENCIA:
Realiza gravimetría de precipitación para determinar el contenido de azufre en una
muestra.
Realiza operaciones como la fundición, lixiviación, precipitación, filtración, lavado,
calcinación, etcétera, para determinar el contenido de azufre
2) MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

 Crisol de Fe HCl 1:1

 Mechero Bunsen Na 2 O 2
Na 2 CO3
 Pincel
BaCl2 al 5%
 Espátula
 Matraz aforado de 250 ml Muestra
 Embudo Muestra que contiene Azufre
 Crisol de porcelana
 Vaso de 600 ml
 Portaembudo
 Vidrio de Reloj
 Papel pH
 Varilla de vidrio
 Balanza granataria
 Balanza analítica
 Probeta de 25 ml
3) PROCEDIMIENTO
 Colocar en un crisol de hierro limpio 5 g de Na2O2+ 5g Na2CO3
 Pesar ±0,500 g de muestra, colocar en un crisol de Fe
 Cubrir con 5 g de Na2O2

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 Se lleva a fundir rojo sombra (no rojo vivo) en mechero bunsen, se deja
enfriar, pasar el crisol a un vaso de 400 ml , se lixivia con H2O ,(agregar agua

destilada poco a poco) teniendo cuidado que el vaso este cubierto con un
vidrio de reloj, para evitar salpicaduras que originarían perdida de muestra.
 Se disolverá la masa fundida, se saca el crisol (con la varilla de vidrio) y se
enjuaga con agua destilada.
 Esta solución se filtra ( la solución a filtrar no debe pasar de 250 ml). Se filtra
hasta que sea solución transparente, si es posible re filtrar varias veces.
FILTRAR CON papel filtro en forma de abanico.
 Vaciar el filtrado aun matraz aforado de 250 ml (enjuague bien el vpp con
agua destilada para completar a los 250 ml)
 Vaciar el contenido del matraz a un vpp de 600 ml y ajustar el pH A 3 ó 4 con
solución HCl 1:1, calentar la solución casi a ebullición (no dejar salpicar
habría perdidas)
 Esta solución todavía caliente agregar LENTAMENTE 25 ml de BaCl2 al 5%

mezclando suevamente con la varilla de vidrio(evitar la oclusión). Se lleva

nuevamente a la plancha y se deja hervir hasta la eliminación de burbujas
(eliminación de carbonatos). ( evitar la adsorción)
 Bajar de la plancha, enfriar la solución, dejar reposar 24 h. Probar si no se
forma mas precipitado de la siguiente manera: tome un poco del volumen de
la solución del vpp y agregue gotas del reactivo precipitante ( SI PRECIPITA
agregar 10 ml a al vaso de pp que contiene la solución caliente casi a
ebullición y deje 24 h más, si NO PRECIPITA filtre)
 Filtrar usando papel filtro sin ceniza (papel filtro cuantitativo) se lava el
precipitado con agua caliente hasta eliminar todos los cloruros existentes.
 Terminado el lavado, y filtrado, desdoblar el papel filtro sobre el vidrio reloj y
dejar en el desecador (rotule su vidrio reloj) deje hasta el día siguiente.
 Seco el pf con el residuo doble y coloque al crisol de porcelana. Calcine de
700°C a 800°C de de 35 a 40 min.

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 Deje enfriar, en desecador pese el crisol con el residuo calcinado (use pinza
de crisol) Se anota este dato como peso del precipitado calcinado. Luego se
realizan los cálculos para determinar el % de azufre en la muestra original.
Las Reacciones que tienen lugar en el proceso descrito son:
FUSIÓN:
Na 2CO3    Na 2O(s)  CO2
Muestra de S(s)  3Na 2O 2  Na 2SO 4 (s)  2Na 2O
LIXIVIACIÓN:
Na 2O(s)  H 2O  2NaOH(ac)............(sol.se hace básica)
Na 2SO4 (s)  H 2O  Na 2SO4(ac)  H 2O

ACIDIFICACIÓN:
NaOH(ac)  HCl(ac)  NaCl(ac)  H 2O
Na 2SO 4 (ac)  HCl(ac)  H 2SO 4 (ac)  NaCl.......( pH ácido)
PRECIPITACIÓN:
H 2SO 4 (ac)  BaCl2 (ac)  BaSO 4  2HCl

4) CALCULOS Y RESULTADOS:
Masa del crisol
En la siguiente tabla registrar las masas de crisol obtenidas después de
colocar en la mufla:
N° Tiempo(min) Masa del crisol (g)

1 0
2 30
3 ..
4 ..
5 ..

Masa de crisol: mc=………….(g) (saque el promedio de las dos últimas

mediciones)
Calculo del factor gravimétrico F:

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 P.at.S  32, 06 PM BaSO4  233,54
S
F
BaSO 4
32, 06
F
233,54
F  0,1371

DATOS:
Muestra m= ±0,5000 g (anote la masa que midio)
Volumen de la solución lixiviada 250 ml
Masa del precipitado calcinado+ crisol=………….
m(g)=Masa del precipitado calcinado(g)= Masa de precipitado en crisol(g) - Masa del crisol(g)

Calculo de los gramos de muestra en los 250 ml de solución:

Calculo del % de Azufre:

Masa de precipitado calcinado(g)  factor(F)

%S   100
masa de muestra(g)

m( g )  F
%S  100%
muestra( g )

5) OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES
6) CUESTIONARIO
1) Cuál es la importancia económica del azufre en la explotación minera de
nuestro País.
2) Cuáles son las principales utilidades industriales del Azufre
3) Indique las propiedades físicas y químicas del Azufre.
4) ¿Qué es factor gravimétrico?
5) Hallar los factores gravimétricos siguientes:
S S S S S
a)  b)  c) d) e)
yeso Anhidrita Tenardita Hexaidrita Baritina

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6) Busque el significado de: a) coprecipitación b) adsorción c) inclusión d)
oclusión e) Nucleación f) sobresaturación relativa g) crecimiento
particulado h) postprecipitación