PRQ-173 LAB.

ANALISIS DE SUELOS

UNIVERSIDAD MAYOR REAL Y PONTIFICIA DE SAN FRANCISCO XAVIER DE

CHUQUISACA.

FACULTAD DE TECNOLOGIA

DETERMINACION DE NITROGENO TOTAL

UNIVESITARIO: Chocllo Copa Lucy

CARRERA: Química Industrial

MATERIA: lab. Análisis de Suelos

DOCENTE: Ing. Juan Carlos Bazán Ortega

FECHA DE PRESENTACION: 02 /09/2020

SUCRE-BOLIVIA

2020
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DETERMINACION DE NITROGENO

INTRODUCCION

El nitrógeno es un elemento indisponible para la vida, forma parte de las principales

biomolecular de todos los seres vivos. Es también uno de los elementos más abundantes de la
tierra, pues en su forma gaseosa (N2) constituye 78%de la atmosfera. Sin embargo, la cantidad
de nitrógeno presente en muchos suelos es escasa, debido a su propia dinámica y a su ciclo
biogeoquímico. El nitrógeno puede llegar al suelo gracias a los aportes de la materia orgánica y
a la fijación bacteriana a partir del aire.

Dentro del suelo es aprovechado por las plantas, animales y microorganismos que lo
incorporan a sus tejidos. Cuando dichos organismos se mueren, el nitrógeno reingresa al suelo
completado el ciclo. Este ciclo es complejo e involucra una serie de reacciones y organismos
con diferentes metabolismos. Siempre comienza con compuestos orgánicos sencillos (NH 4+,
NO2-, NO3-, N2, NH3) y termina con compuestos orgánicos complejos; que a través de la
descomposición regresan a la etapa de compuestos sencillos.

1. OBJETIVO

Determinar el porcentaje de nitrógeno en una muestra de suelo.

2. MARCO TEORICO

POR EL MÉTODO KJELDAHL. El método más comúnmente utilizado para la

determinación de nitrógeno orgánico es el llamado método Kjeldahl, que se basa en
una volumetría ácido-base. También suele adicionarse una sal neutra para aumentar el
punto de ebullición de la disolución de ácido sulfúrico.

El método kjeldahl comprende tres fases fundamentales

1) Digestión de la muestra. La muestra de suelo se somete a una digestión por

calentamiento con ácido sulfúrico y por una mezcla de sales que aceleran y
facilitan tanto la oxidación de la materia orgánica como la conversión de todas las
formas de nitrógeno en NH3, que en medio acido se encuentran en forma de
radical amonio (NH4+); es decir, se llevan las formas orgánicas a formas minerales
de nitrógeno.
2) Destilación. Una vez transformado el nitrógeno en NH4+, se expone a una base
fuerte como el hidróxido de sodio para formar hidróxido de amonio, que por la
reacción de calor se descompone en amoniaco (NH 3) y agua.
3) Valoración. El amoniaco desprendió por la reacción se recoge en un volumen
conocido de solución valorada de ácido bórico y por comparación con un blanco se
determina la cantidad de acido que reacciono con el NH 3

3. MATERIAL Y EQUIPO

 Muestra de suelo seco y molido con un mortero.

 Balanza analítica.
 Matraces kjeldahl.
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 Vasos de precipitados.
 Probetas.
 Digestor.
 Matraz aforado de 1L.
 Matraces Erlenmeyer de 1L.
 Perlas de ebullición.
 Pipeta.
 Destilador.
 Bureta.
 Soporte universal con pinza.
 Campana con extractor de gases.

Soluciones y reactivos

1) Solución de ácido bórico con indicador: Pesar 20g de ácido bórico (H3BO3) y disolver
en 750ml de agua destilada. Calentar para la completa disolución del ácido. Dejar
enfriar y agregar 20ml de la siguiente mezcla de indicador: 0.099g de verde en
bromocresol y 0.066g de rojo de metilo disueltos en 100ml de alcohol etílico al 96%. El
pH de la muestra debe ser de 5.0. si es más ácido agregar algunas gotas de solución de
hidróxido de sodio 0,1N hasta q la solución adquiera una coloración purpura o alcance
el pH indicado. Completar el volumen a 1L con agua destilada y mezclar.
2) Solución de hidróxido de sodio 0,1N: pesar 4g de hidróxido de sodio (NaOH), disolver
en agua destilada y aforar a 1Ll.
3) Mezcla de catalizadores: Pesar 62.5g de sulfato de potasio (KSO4) Y 6,25g de sulfato de
cobre pentahidratado (CUSO4.5H2O) homogenizar la mezcla.
4) Solución de hidróxido de sodio 10N: pesar 200g de hidróxido de sodio (NaOH) disolver
en agua destilada y aforar a 500ml el agua para preparar la solución debe ser hervida
previamente para eliminar el CO2, dejándola enfriar antes de agregar.
5) Solución de ácido sulfúrico 0,01N: diluir 0,28ml de ácido sulfúrico concentrado (H 2SO4)
hasta completar un volumen de 1L con agua destilada la concentración del ácido debe
ser estandarizada con la solución valorada. De carbonato de sodio
6) Solución valorada de carbonato de sodio: pesar 0,25g de carbonato de sodio (NaCO3)
previamente secado en la estufa durante 2h a 105C°, disolver en agua destilada y
aforar a 50ml.
7) Solución de anaranjado de metilo: pesar 0,1g de anaranjado de metilo, disolver en
agua destilada y aforar a 100ml.
Valoración de normalidad del ácido sulfúrico 0,01N:
 Tomar 3 alícuotas de 10ml de la solución de NaCO 3.
 Agregar 5 o 6 gotas de anaranjado de metilo como indicador.
 Titular con la solución del acido sulfúrico 0,1N.
 Calcular la normalidad real sustituyendo en la siguiente formula:

0,05 g 1
Normalidad de H2SO4 ¿ *
53 promedio de ml gastados en las tres alicuotas

8) Ácido sulfúrico concentrado (H 2SO4).

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9) Granallas de zinc

4. PROCEDIMIENTO

A. Digestión.
1) Pesar una muestra de suelo de 0,25 a 1g , que dependerá de la materia orgánica
contenida en el suelo entre más materia tenga un suelo menos serán los gramos
de muestra
2) Colocar la muestra de suelo en un matraz kjeldahl seco.
3) Adicionar 2g de mezcla de catalizadores.
4) Agregar 10ml de ácido sulfúrico concentrado.
5) Poner a calentar en el digestor a una temperatura media hasta q la muestra se
pone clara la temperatura debe ser regulada de modo que los vapores de ácido
sulfúrico se condensen en el tercio interior del cuello del matraz kjeldahl.
6) Hervir la muestra por 1h a partir de este momento.
7) Una vez terminada la digestión, apagar el digestor y tapar con un frasco los
matraces para dejar enfriar.
B. Destilación.
1) Añadir al matraz kjeldahl frio 25ml de agua destilada y mezclar vigorosamente
hasta una disolución completa.
2) Trasferir el líquido (muestra) a un balón de destilación de 500ml colocar de 5 a 6
perlas de ebullición.
3) Adicionar 3 granallas de zinc añadir 15ml de solución de hidróxido de sodio 10N,
sosteniendo el matraz inclinado de modo que se deposite en el fondo
4) Colocar en la salida del aparato de destilación un matraz Erlenmeyer de 200ml que
contenga 10ml de la solución de ácido bórico más indicador
5) Conectar el flujo de agua e iniciar la destilación. Destilar hasta que el volumen
alcance la marca de 250ml en el matraz. Un aves alcanzado dicho volumen, retirar
el matraz y apagar el aparato
6) Titular el nitrógeno amoniacal con la solución de ácido sulfúrico 0,01 N hasta que
cambie de verde a rosado fuerte.
7) realizar un blanco siguiendo los mismos pasos.
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5. REPORTE DE RESULTADOS

Peso de la muestra (g) 1g

Volumen de ácido sulfúrico gastados en la muestra (ml) 2,78

Volumen de ácido sulfúrico gastado en blanco (ml ) 0,35

Estandarización de ácido sulfúrico (N) 0,064-0,095

Nitrógeno total (%) 0,088

6. CALCULOS

( T −B )∗N∗1.4
Nitrógeno (%)=
S

( 2,78−0,35 )∗0,026 N∗1,4

Nitrógeno (%)= =0,088
1g

7. CONCLUCIONES

Se logró obtener el % de nitrógeno con una total de 0,088 que entra en la categoría de
un suelo medianamente pobre.

8. BIBLIOGRAFIA

www.uv.es › gidprl › practica_Kjeldahl.

Texto guía ing. Juan Carlos Bazán 2020.