Punto de enturbiamiento y extracción con solvente de cobre (II) por bis(3-

cloroacetilacetona) etilendiamina

(Cloud Point and Solvent Extraction of Copper (II) by Bis(3-chloro acetylacetone)

Ethylenediamine)

RESUMEN:
En este trabajo se estudió la sustracción de cobre (II) por bis(3-cloroacetilacetona)
etilendiamina como reactivo quelante por CPE utilizando Triton X-100 como
surfactante no iónico y por sustracción con solvente utilizando cloroformo. Se
estudiaron los componentes que están afectando la sustracción de cobre (II) por los dos
procedimientos, como el pH de equilibrio, el impacto de las porciones de ligando, el
impacto de la temperatura de equilibrio, el volumen de solvente y la proporción de
tensioactivo no iónico Triton X-100.
PALABRAS CLAVE: sustracción,cobre,volumen, estudió, TRITÓN X-100.

INTRODUCCIÓN: No obstante, debido al uso de solventes

orgánicos caros, peligrosos y
Uno de los procedimientos de
combustibles, esta tecnología tiene
separación más efectivos es la
varias restricciones y desventajas. Los
extracción por solventes, que se utiliza
sistemas micelares se usaron
ampliamente para la separación y
extensamente en la sustracción y
recuperación de numerosos iones de
preconcentración de iones metálicos y
metales pesados [1]. La extracción por
compuestos orgánicos como opción a
solventes es una técnica ampliamente
los disolventes orgánicos, y
utilizada tanto en entornos industriales
inmediatamente se convirtieron en uno
como de laboratorio. Abarca una amplia
de los pasos de preconcentración más
gama de procedimientos, incluida la
famosas para mejorar la sensibilidad en
extracción líquido-líquido (LLE), la
el estudio de metales y orgánicos, así
extracción líquido-sólido (LSE), la
como en una fundamental aplicación
extracción con fluido supercrítico (SFE)
práctica. en la utilización de
y otros. LLE es una técnica de
surfactantes en química analítica [5].
extracción de líquidos que utiliza un
"Sustracción de aspectos de nube"
medio de extracción de líquidos para
(abreviada como CPE) o "sustracción
extraer líquidos, muestras líquidas o
mediada por micelas" (abreviada como
muestras en solución [2-4]. El proceso
MME) fueron los nombres que se le
de extracción por solvente, a menudo
brindaron a esta tecnología. La primera
conocido como extracción líquido-
aplicación de CPE se remonta a los
líquido en operaciones metalúrgicas, se
trabajos de Watanabe y ayudantes [6],
puede establecer muy fácilmente
quienes propusieron la utilización de
mediante la ecuación 1:
CPE por medio de la aplicación de
tensioactivos no iónicos como
disolvente alternativo para la
INTRODUCCIÓN
sustracción de iones metálicos [5,7]. alta rigidez estructural y seguridad, y
Una vez que se calienta a su además se usan en la sustracción
temperatura de punto de enturbiamiento selectiva con disolventes de diversos
crítico (CPT), el CPE se fundamenta en cationes metálicos [25–29]. No
la división del analito hidrofóbico, o obstante, unicamente se han usado con
sea, analito inorgánico y/u orgánico, moderación en la sustracción de
entre 2 etapas generadas desde una aspectos de nube [30–32]. La
solución micelar de tensioactivo no sustracción del punto de turbidez del
iónico, o sea, la temperatura por arriba cobre del medio de sulfato además se ha
de la cual una solución acuosa la comparado con la sustracción con
solución de tensioactivo no iónico disolvente del cobre del medio de
soluble en agua se vuelve turbia gracias sulfato.
a el decrecimiento de la solubilidad del
tensioactivo en agua. La etapa rica en
tensioactivo (SRP) con un diminuto
volumen que tiene el analito está
confinada por micelas organizadas y la
etapa pobre en tensioactivo (SPP) o
METODOLOGÍA:
etapa acuosa a granel con unas escasas
moléculas de tensioactivo en una Disolventes y Reactivo:
concentración micelar crítica (CMC)
Todos los reactivos de nivel analítico
[8]. CPE, al ser un procedimiento de
adquiridos de numerosas organizaciones
división exclusivo, tiene algunas
se usaron sin purificación adicional. El
ventajas sobre la sustracción por
estándar, los reactivos y las muestras se
solvente estándar. Este método emplea
diluyeron con agua desionizada. Sigma
agua y disminuye el consumo y la
(Sigma Ultra,>99.6 por ciento) dio el
exposición a un solvente. Además, el
surfactante no iónico (TritonX-100),
CPE podría ayudar a una más grande
cuya composición química es C 8 H 17
eficiencia de recuperación y un
C 6 H 4 (OC 2 H 4 ) n con n igual a 9-
elemento de concentración elevado pues
10 y un peso molecular promedio de
la existencia del surfactante puede
625 g/mol. Sigma Aldrich dio sulfato de
minimizar las pérdidas de analitos [9–
cobre (II) hidratado (99,0 %), NaOH
12]. La sustracción del punto de
(99,0 %) y HCl (37 %). La solución
enturbiamiento se ha usado para
mamá de Cu(II) a 100 μg.mL -1 se
sustraer, preconcentrar, dividir y/o
preparó disolviendo 0.039 gramo de
purificar varias especies inorgánicas y
CuSO 4 .5H 2O de agua desionizada en
moléculas orgánicas de distintas
un matraz volumétrico de 100 ml,
matrices acuosas [13–18]. Las
seguido de concluir de marcar con agua
extracciones de CPE de iones de
desionizada y mezclar bien. Síntesis de
metales pesados se han logrado usando
bis(3-cloroacetilacetona) etilendiamina
una diversidad de ligandos quelantes,
(AN-Cl) Se agregó gradualmente
que integran ditizona [19,20], 1- (2-
etilendiamina (0,6 ml, 0,5315 gramo, 1
tiazolil azo)-2-naftol (TAN) [21–23] y
equiv.) en 2 ml de etanol a 3-
8-hidroxiquinolina ( sede) [24]. Otra
cloroacetilacetona (2 ml, 2,38 gramo, 2
familia de potentes ligandos quelantes
equiv.) en 2 ml de etanol colocados en
son las bases de Schiff. Por cierto, son
un baño de hielo. La mezcla resultante
bien conocidos como extractantes con
se agitó a temperatura ambiente a lo
largo de 24 h. La mezcla de actitud se
abandonó secar en atmósfera de viento
y después al vacío a temperatura
ambiente. El precipitado producido se
lavó con agua destilada (1,86 gramo,
71,8 %) [33].
Síntesis de Cu (AN-Cl) 2 A lo largo de
un lapso de 10 min, se agregó
gradualmente con agitación AN-Cl (0,6
gramo, 1 eq) AN-Cl en 4 mL de
metanol a acetato de cobre (II) en 6 mL
de una mezcla de agua destilada -
metanol (1:1); la mezcla de actitud se
calentó a 60 °C a lo largo de 2 horas,
seguido de enfriamiento en un baño de
hielo. El precipitado violeta resultante
se recogió por filtración, se lavó con
agua destilada gélida y después se secó
en un horno (100 °C) rendimiento (0,7
gramo, 96,5 %).
Los parámetros de extracción CPE y
solvente
Se investigaron los efectos de varios
parámetros experimentales sobre el CPE
y la eficiencia de extracción con
disolvente. Como resultado, este estudio
se centró en los efectos de la
concentración del ligando, el pH, el
tiempo de reacción, la temperatura de
equilibrio y la concentración de Triton
X-100.
Efecto de la cantidad de ligando En
este estudio se utilizaron diferentes
cantidades de reactivo (0,0136, 0,0204,
0,0273, 0,0341, 0,0409, 0,0477) mmol.
En CPE se adicionó 1 mL del reactivo a
determinada concentración a 10 mL de
100 μg.mL -1 Cu (II) y 1 mL de Triton
X-100 al 1%), mientras que en la
extracción por solventes se agregaron
10 mL de la solución de reactivo.
Luego, estos contenidos fueron
sometidos a los procedimientos
experimentales de CPE y extracción por
solventes en estudio.
Efecto del tiempo de calentamiento Se
examinó el efecto de diferentes tiempos
de calentamiento en la extracción. En
CPE se mezclan 10 mL de 100 µg.mL -
1 Cu(II), 1 mL de AN-Cl 0.0341 mmol
y 1 mL de Triton X-100 al 1%. En la
extracción con disolvente, se utilizaron
10 ml de 0,0341 mmol de AN-Cl en
ausencia de tritón.
Efecto de la temperatura de
equilibrio Se realizaron una serie de
experimentos individuales para estudiar
el efecto de la temperatura de equilibrio
en la extracción de 10 ml de 100 μgmL
-1 de Cu(II) con 1 mL de 0.0341 mmol
de AN-Cl y 1 mL de Triton X-100 al
1% en CPE. En cuanto al método de
extracción por solvente, en su lugar se
utilizaron 10 mL de 0,0341 mmol de
AN-Cl en ausencia de tritón. La
temperatura para obtener CPE varió
entre 70 °C y 90 °C de temperatura
óptima.
Efecto del PH
Se realizaron una serie de experimentos
individuales para estudiar el efecto del
pH en la extracción de 10 mL de 100
μgmL -1 de Cu(II) con 1 mL de 0.0341
mmol de AN-Cl y 1 mL de Triton X-
100 al 1% en CPE . En cuanto al
método de extracción por solvente, en
su lugar se utilizaron 10 mL de 0,0341
mmol de AN-Cl en ausencia de tritón.
El contenido de cada experimento se
sometió a los procedimientos generales
para CPE y extracción por solventes.
Efecto de la cantidad y volumen de
solvente de triton X-100
Se utilizaron diferentes volúmenes de
Triton X-100 al 1% que van desde 0.5 -
3mL, adicionados a 10 mL de 100
μg.ml -1 de solución de iones Cu(II) y 1
mL de 0.0341 mmol de solución de
reactivo (AN-Cl) en CPE.
Resultados y discusión
Espectroscopia UV-Vis
Los espectros visibles del complejo de
Cu (AN-Cl) 2 5 mM que se muestran en
la Figura 2 muestran dos picos de
absorción distintos, el primero a una
longitud de onda de 405 nm debido a π-
π* [34] y el segundo pico a 543 nm
debido al interior . transferencia de
carga intramolecular n-π*[35] , que
pertenece a los grupos C=C y C= N.
Figura 2. Espectros de complejo de Cu
relacionados con la absorbancia.
Curva de calibración de
determinación de iones de cobre.
Las absorbancias de 10-100 μg.mL -1
Cu (AN-Cl) 2 soluciones se registraron
a 405 nm para producir la curva de
calibración como se muestra en la
Figura 4. El ion Cu(II) residual en las
capas acuosas dentro de los
experimentos de extracción fue
determinado a partir de la ecuación
lineal de la curva de calibración A(=Y)
=0,0365 C(=X) -0,0011. La
concentración de Cu (II) transferida a la
capa orgánica se calculó restando la
cantidad acuosa de Cu (II) de la
cantidad original de Cu (II).
Procedimientos optimizados para CPE y
extracción por solvente La optimización
clásica se utiliza para investigar el
efecto de múltiples condiciones
experimentales en la eficiencia de CPE
(una variable a la vez). Usamos este
enfoque para observar simultáneamente
el efecto de un solo componente en la
respuesta experimental. Si bien solo se
cambió un componente, los demás
permanecieron iguales. Sin embargo, la
optimización clásica casi siempre
conduce a mejoras en los métodos
analíticos. Por lo tanto, este estudio se
centró en los efectos del peso del
ligando, el pH, el tiempo, la temperatura
de equilibrio y la concentración de
Triton X-100. Para la extracción con
solvente, se investigan algunos
determinantes químicos como la
concentración elemental, la cantidad de
ligando, la función de acidez, el tiempo
de agitación, la cantidad de solvente y la
temperatura alcanzable para obtener los
mejores resultados. . Condiciones
ideales para la minería. Efecto del
volumen de reactivo (AN-Cl) El efecto
de la concentración del reactivo AN-Cl
se probó en CPE usando 10 mL de
solución que contenía 100 µg.mL-1
Cu(II), 1 mL 1% Triton X-100 y varias
cantidades de 0.0136, 0.0204, 0.0273,
0.0340, 90 0,0477 mmol AN-Cl seguido
de proceso CPE. Por consiguiente,
también se investigó el efecto de la
cantidad de ligando sobre las
condiciones de extracción y distribución
en CPE.
Para la extracción por solvente, se
estudió el efecto de la cantidad de AN-
Cl tomando 10 mL de una solución que financiación en los sectores público,
contenía 100 µg.mL -1Cu(II) y comercial o sin fines de lucro.
cantidades variables de 0.0136, 0.0204,  
0.0273, 0.0341, 0, 0409. mol AN Cl,
después de un procedimiento de Contribuciones de los autores
extracción por solvente. Cualquier Todos los autores contribuyeron al
cantidad de AN-Cl inferior o superior a análisis de datos, redacción y revisión
0,0341 mmol no dará como resultado del documento y aceptaron ser
una extracción eficiente porque la responsables de todos los aspectos de
cantidad de reactivo es insuficiente para este trabajo.
la extracción. Por lo tanto, se eligió una
cantidad de 0.0341 mmol de AN-Cl
como la cantidad óptima porque
proporcionó una alta relación de
partición (D) y una formación muy
estable del complejo del par iónico
extraíble en el tensioactivo. El
coeficiente de reparto (D) se obtiene a
partir de la cantidad de Cu(II) retenida
como CuSO 4 .5H 2 O y la cantidad de
Cu(II) transferida como CuSO 4 .5H 2
O para formar un complejo de par
iónico en el tensioactivo. medio A
valores por debajo y por encima de
0,0341 mmol, se forman complejos de
pares de iones inestables, que reducen la
extracción en tensioactivos y la
disociación debido a reacciones de
complejación insuficientes para lograr
el equilibrio termodinámico ideal para
la compleción. La velocidad se vuelve
mayor que la velocidad asociada.
Conclusión:
 La composición del complejo fue
estudiada por dos métodos, a saber,
extracción por solvente y extracción por
punto de enturbiamiento. Se encontró
que la extracción por punto de
enturbiamiento para formar el complejo
es mejor que la extracción por
solventes.
 
Fondos
Esta investigación no recibió ninguna
subvención específica de agencias de