Pagina N°1 Cuestionario Espectrofotometría - Franco Alexis Lemos 6to 1era QM

Cuestionario Espectrofotometría
1. ¿Qué tipos de error conoce? ¿Cuáles pueden ser sus causas?

SISTEMATICOS, En este tipo de error, el valor medido está sesgado debido a una causa específica. Los
ejemplos incluyen variaciones de medición resultantes de diferencias entre instrumentos individuales
(errores instrumentales), temperatura y maneras específicas de medición.
Supongamos que para la adición de reactivo valorante en una volumetría directa utilizamos una bureta
de 10 mL, que no hemos calibrado previamente. El volumen liberado hasta alcanzar el punto final de la
valoración es de 8,62 ± 0,02 mL. Si supuestamente se está obteniendo una concentración de analito por
exceso, es probable que el volumen real liberado de valorante sea superior a los valores de lectura de
bureta. La calibración del material volumétrico sería una buena forma de corregir este error sistemático.

ACCIDENTALES, son variaciones que aparecen entre observaciones sucesivas realizadas por un mismo
operador. No existe una causa predeterminada para este tipo de errores siendo incontrolables para un
observador. Alteran la medida realizada tanto por exceso como por defecto. El origen de estos errores
accidentales puede ser el cambio durante el experimento de las condiciones en el entorno, errores de
apreciación del observador, errores de precisión del aparato de medida, etc.
Como ejemplo de error aleatorio podemos citar el producido al tomar la lectura de volumen en una
bureta. Si una determinada lectura es llevada a cabo por personas diferentes, con toda probabilidad cada
persona daría un valor distinto, pues la interpolación entre rayas es algo subjetiva. Incluso una misma
persona al leer la misma magnitud varias veces puede dar lecturas distintas. Otra causa de error aleatorio
es el ruido eléctrico de un instrumento, que se presenta como fluctuaciones tanto positivas como
negativas con similar frecuencia y no pueden ser eliminadas completamente. Aunque estos errores n
pueden eliminarse, sí se pueden minimizar mejorando el trabajo experimental.

BRUTOS, Generalmente ocurre de forma ocasional y suele ser grande. Puede ser común que la persona
cometa este tipo de errores, por ejemplo, perder parte del precipitado antes de su pesada en un análisis
gravimétrico. Los errores brutos dan lugar a valores atípicos, son valores que difieren mucho de los
demás en un conjunto de datos de medidas replicadas. La localización de un valor atípico puede llevarse
a cabo a través de pruebas estadísticas

2. ¿Con las técnicas de estimación de error que practicamos en clase cuál del tipo de error
trabajamos?

3. Definir Concentración limite (CL) y Limite de Identificación (LI)

C.L, concentración mínima de un analito que se puede detectar.

L.I, concentración mínima de un analito que puede medirse dentro de los límites especificados de
precisión y exactitud
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4. ¿Cómo pueden clasificarse las interferencias?

Una interferencia es la superposición de dos o más ondas que pasan al mismo tiempo por una región
dando por resultado un aumento o disminución dependiendo de la forma de las ondas.
Se distinguen dos tipos de interferencias:
Constructiva, se produce cuando las ondas chocan o se superponen en fases, obteniendo una onda
resultante de mayor amplitud que las ondas iniciales.
Destructiva, es la superposición de ondas en antifase, obteniendo una onda resultante de menor amplitud
que las ondas iniciales.

5. ¿Qué factores pueden influir en la sensibilidad de una reacción?

Concentración de reactivos
Solubilidad.
Estabilidad.
La velocidad de reacción.
Temperatura.
Presión.
Solvente.
pH.
Estado de agregación de reactivos.
Superficie de contacto
Agitación

6. Definir proporción limite

Es la relación estequiométrica entre los reactivos y productos afectada por el reactivo limitante que, en
una reacción química determinada, da a conocer o limita, la cantidad de producto formado, y provoca
una concentración específica o limitante.
7. ¿Como puede varias la sensibilidad de una reacción al modificar el solvente?
Modificar el solvente puede cambiar la solubilidad por ende afectando la velocidad de reacción y sus
equilibrios
8. ¿A qué se refiere el concepto de seguridad de una reacción analítica?

Se refiere a que debe tenerse en cuenta los parámetros adicionales cuando se realiza una reacción
analítica, como la cinética de las reacciones químicas, la liberación máxima de calor, la acumulación de
calor y de materia sin reaccionar, la transferencia de calor y masa, los cambios de viscosidad, la
contaminación, la precipitación o la evolución de gases.
En consecuencia, el análisis de las reacciones deseadas y potencialmente no deseadas es más relevante
para la seguridad de una reacción analítica.

9. Definir exactitud – precisión – sensibilidad

La exactitud describe la proximidad del valor medido respecto al valor “verdadero” o “aceptado”. Si se
dispone de un estándar conocido, por ejemplo, un material de referencia certificado, la medida será
exacta si el valor obtenido es próximo al valor certificado.
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La precisión es una medida de la reproducibilidad de un resultado. Si se mide una cantidad varias veces
exactamente de la misma manera y los valores obtenidos se aproximan mucho entre sí, se dice que la
medida es precisa. Si los valores varían mucho entre sí, se dice que la medida no es precisa.

La sensibilidad es la magnitud de la reacción de una determinada variable a cambios de otra. Es decir, el

cambio de una variable frente a la variación en un factor que pueda impactar en su valor, ya sea positiva
o negativamente. La sensibilidad de un aparato está relacionada con el valor mínimo de la magnitud que
es capaz de medir. Normalmente, se admite que la sensibilidad de un aparato viene indicada por el valor
de la división más pequeña de la escala de medida.

10. ¿En el laboratorio cuantas mediciones como mínimo tenemos que realizar de un analito? ¿Hasta
qué porcentaje de diferencia podemos aceptar entre cada medición? ¿Quién decide eso en base a
qué?

Se realizan 3 medición mínimo, óptimamente 5. Se puede aceptar un valor que sea 0.05 superior o
inferior al valor esperado. Se decide en base a los estándares de calidad requeridos por la entidad
competente.

11. Concepto de ley Lambert y Beer

"La intensidad de un haz de luz monocromática, que incide perpendicular sobre una muestra, decrece
exponencialmente con la concentración de la muestra"

La ley se aplica comúnmente a análisis químicos mediciones y se utiliza en la comprensión de la

atenuación de la luz a las propiedades del material a través del cual viaja la luz. La ley se aplica
comúnmente a análisis químicos mediciones y se utiliza en la comprensión de la atenuación en la óptica
física por fotones, neutrones o gases enrarecidos. en la física matemática esta ley surge como una
solución de ecuaciones.

la ley de Beer declaró que la absorbancia es proporcional a las concentraciones de las especies
atenuantes en la muestra de material. La derivación moderna de la ley de Beer- Lambert combina las dos
leyes y correlaciona la absorbancia tanto a las concentraciones de las especies atenuantes, así como el
espesor del material de muestra.
Para cada longitud de onda de luz que pasa a través del espectómetro, se mide la intensidad que pasa a
través de la célula de referencia, la intensidad de la luz que pasa a través de la célula de referencia. La
intensidad de la luz pasa a través de la muestra y se mide por la longitud de ondas, dado por el símbolo I.

La absorbancia viene determinada por A = a () * b * c, donde A es la absorbancia medida, a () es un

coeficiente de absorción de longitud de onda dependiente, b es la longitud del camino y C es la
concentración de analito, cuando se trabaja en unidades de concentración de molaridad, la ley de Beer-
Lambert se escribe como: A = * b * c.

Los datos se presentan con frecuencia en porcentaje de transmisión o en absorbancia que sería lo
particularmente más conveniente.
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12. ¿Cómo se construye y que utilidad tiene una curva de calibración?

La curva de calibración se puede realizar con testigos certificados (de origen comercial) que se
denominan calibradores y que presentan un bajo rango de incertidumbre. Otras veces, cuando por
ejemplo se deben procesar muchas muestras en un mismo día y se dispone de la curva de calibración
realizada con anterioridad pueden surgir las siguientes preguntas ¿se debe volver a calibrar de para
determinar la concentración de proteínas de cada muestra? o ¿se puede seguir utilizando la ecuación
provista por la calibración? Para responderlas, además de procesar las muestras se debe procesar siempre
uno o más testigos que funcionen “testeando” el proceso de medida en ese momento. Estos testigos se
conocen como controles de calidad y son también certificados como los calibradores, aunque más
económicos, lo que permite utilizarlos en cada medición (si bien presentan un rango un poco mayor de
incertidumbre que los calibradores, esto no va en detrimento de su función). Entonces, si luego de
procesar este control, utilizando la ecuación de calibración, se obtiene un valor de concentración dentro
de un rango aceptable (según los valores indicados por el proveedor), entonces será válido mantener la
calibración y obtener los resultados de las muestras a partir de ella. En caso contrario, se deberá volver a
calibrar nuevamente para obtener el resultado de cada muestra.

13. ¿Cada cuánto tiene que realizarse una curva de calibración? ¿Quién toma esa decisión?

14. ¿Qué diferencia hay entre una colorimetría, un UV y equipo de absorción atómica por llama?

El equipo de absorción atómica por llama es el método más empleado para la determinación de metales
en una amplia variedad de matrices. Su popularidad se debe a su especificidad, sensibilidad y facilidad
de operación. En este método la solución muestra es directamente aspirada a una llama de flujo laminar.

UV, La espectrofotometría UV-visible es una técnica analítica que permite determinar la concentración
de un compuesto en solución. Se basa en que las moléculas absorben las radiaciones electromagnéticas y
a su vez que la cantidad de luz absorbida depende de forma lineal de la concentración.

la colorimetría es un método de análisis utilizado para determinar la concentración de una sustancia

coloreada (cromóforo) en una disolución. Primero se mide la absorbancia o transmitancia del disolvente
puro y de una batería de disoluciones con concentraciones conocidas. Con los datos obtenidos se puede
crear una curva de calibración, la cual nos permite obtener la relación entre absorbancia y concentración.
Una vez conocida esta relación, se podrá determinar la concentración en una disolución desconocida.

15. ¿Por lo general que analitos de miden con espectrofotometría?

16. ¿Qué es el tubo blanco? ¿Cómo se realiza?

Este tubo contiene a la muestra, pero no al reactivo. Se utiliza para medir la contribución de otros
analitos o sustancias interferentes que estén presentes en la muestra y que no son el “analito a procesar”
y que pueden absorber a la longitud de onda de trabajo y por lo tanto contribuir a la absorbancia final del
tubo de medida. La medida de absorbancia de este tubo también será descontada del tubo de muestra.
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17. ¿Qué son los tubos testigos? ¿Para qué se usan?

Este tubo se denomina así pues contiene todos los reactivos necesarios para que se realice la reacción,
pero no contiene a la muestra o al testigo. Por lo tanto, la medida de absorbancia de éste será descontada
a la del tubo de muestra y a la del tubo de testigo para obtener por diferencia el valor de la absorbancia
debida solamente a la muestra o al testigo, según corresponda.

18. ¿Describa el funcionamiento de un espectrofotómetro, que cuidados debo tener con la cubeta?

19. Que son las interferencias y como se evitan

20. En caso que la medición de una muestra incógnita de por encima de la curva de calibración ¿Qué
acción debe tomar?

21. En caso que la medición de una muestra incógnita de por debajo de la curva de calibración ¿Qué
acción debe tomar?

22. ¿El ICP Plasma funciona con el mismo principio que un equipo de absorción por llama? ¿En qué
se parecen?

23. ¿Cuándo recomendaría la adquisición de un espectrofotómetro o de un Absorción atómica?