UNIVERSIDD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE CIENCIAS
Escuela Profesional de Química
Asignatura: Caracterización de materiales 2022-1

Examen Final
Tiempo: 80 minutos

4 ptos c/u

1. Si usted va evaluar la cinética de oxidación catalítica de 500 ppm de

actealdehído a ácido acético en medio acuoso. Explique la técnica de
cromatografía que usará, el tipo de columna, la fase móvil y la fase
estacionaria a fin de determinar la concentración de las dos sustancias en
corridas cada 5 minutos.
SOLUCION
Se puede determinar este tipo de muestras haciendo el seguimiento de la
cinética de oxidación, evaluando cada cierto tiempo cual es la
concentración de los dos componentes, para ello utilizaríamos la:
Cromatografía de gases, ya que estos compuestos tienen puntos de
ebullición bajos 20 y 100 grados aproximadamente. Usando como fase
móvil un gas inerte como el nitrógeno, argón o helio y como fase
estacionaria una columna capilar ya que tiene una mayor longitud y como
detector un FID

2. Los MIPs, polímeros molecularmente impresos, son materiales que se

obtienen a partir de la reacción de monómeros que polimerizan alrededor
de una molécula plantilla, generando de esta manera porosidades
específicas en dichos materiales que pueden usarse como absorbentes
específicos y funcionalizados.

Figura 1. Obtención de un MIP.

Las cavidades generadas suelen ser funcionalizadas con el fin de crear poros
específicos para las absorción de moléculas específicas.
Para generar un NIP (polímero molecularmente no impreso), se sigue la
misma metodología de preparación pero sin el uso de una molécula
plantilla, con el fin de evaluar diferencias entre ambos materiales y evaluar
la capacidad de abosorción del MIP.
 Sugiera 4 técnicas de caracterización para evaluar la obtención de MIPs.
Justifique.
SOLUCION
FTIR esta técnica nos muestra los grupos funcionales presentes y una idea
de su estructura
BET con esta técnica medimos la superficie especifica para asi evaluar la
capacidad de adsorción
MICROSCOPIA OPTICA, para observar la forma de los polímeros,
MICROSCOPIA SEM para observar mas profundamente los polimeros, pero
teniendo cuidado con el tratamiento de la muestra, ya que se podría
quemar, para eso se reduciría la intensidad y también el vacio.

3. Si usted ha obtenido nanopartículas de tipo núcleo-envoltura (core-shell de

Au@Pd, en las cuales el espesor de la capa externa de paladio puede ser
controlada en la síntesis y estás han sido dispersadas en carbón vulcan XC-
72 en un 20%, explique de qué manera puede usar la microscopía óptica
(campo oscuro, campo claro o campo de fase) y la microsocopía electrónica
para conocer de estas características incluyendo la dispersión y
composición.

Figura 2. Esquema de la preparación de nanopartículas core-shell de Au-Pd

SOLUCION
La microscopia óptica como tiene tres campos de observación, la ideal seria
la de campo oscuro porque esta permite ver un contraste porque utiliza un
fondo oscuro. La microscopía de campo oscuro se beneficia de la
iluminación oblicua para mejorar el contraste en especímenes cuya
visualización, la luz que atraviesa la muestra desde ángulos oblicuos se
difracta, se refracta y se refleja en el objetivo del microscopio para formar
una imagen brillante de la muestra superpuesta sobre un fondo oscuro

La microscopia electrónica TEM o SEM, para observar la forma de la

envoltura de las nanopartículas, y usando un histograma hallaríamos la
dispersión de estas nanopartículas

4. Durante la síntesis de un MOF de zirconio se usó dietil formamida (DEF)

como solvente para ionizar ácidos dicarboxílicos de un anillo porfirínico con
dichos grupos en la posición meso, que son usados como linkers. Luego de
la síntesis los materiales son filtrados, lavados y centrifugados con metanol,
y a pesar de ello en las redes del material aún quedan moléculas de DEF
atrapadas. Explique qué técnicas térmicas podría utilizar para comprobar la
completa extracción del solvente, y cómo podría evaluar la superficie
específica.
SOLUCION

TGA, DTG termogravimetría y termogravimetría diferencial para

determinar de manera continua la masa de la muestra en función de la
temperatura, también mide la diferencia de temperatura entre la muestra y
un material inerte de referencia.
DSC calorimetría diferencial de barrido, para verificar la temperatura de
eliminación del solvente y perdida de masa teniendo cuidado con la
descomposición de los linkers orgánicos
Para determinar la superficie especifica, usamos BET, para evaluar la
muestra tiene que estar completamente seca, en un ambiente de
nitrógeno

Figura 2. MOF de Zirconio