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PRÁCTICA No 2

DETERMINACIÓN DE ZINC POR ABSORCIÓN ATÓMICA EN LECHE DE SOYA EN POLVO


Nombre: Román Paucar Wilfredo código: 20040426C

Objetivos generales
-Cuantificar la cantidad de zinc en una muestra de leche de soya.

Objetivos específicos
-Analizar el contenido de zinc en una muestra de leche de soya por el método de Espectrofotometría de
Absorción Atómica.

-Conocer el funcionamiento del espectrómetro de absorción atómica

Marco teórico
El zinc es un metal esencial para los seres vivos, por lo que tanto su ausencia como una exposición excesiva
pueden traer efectos nocivos. Es un oligoelemento necesario para el crecimiento normal y desarrollo del hombre.
Las deficiencias de zinc se manifiestan en la regulación de la síntesis de ADN y ARN, y es importante en la
replicación celular y en los procesos de crecimiento y reparación de tejidos.

El producto llamado leche de soya fue desarrollado, por primera vez, en los Estados Unidos por el Dr. John Harvey
Kellogg, quien inventó también las hojuelas de maíz y la granola, ya que en varios países en vías de desarrollo la
escasez de leche de vaca ha hecho que se invierta en el desarrollo de bebidas que contengan proteínas de origen
vegetal. La leche de soya no reemplaza a la leche de vaca, es más bien, un alimento adecuado para complementar
una dieta saludable.

En la actualidad, la espectroscopia de absorción atómica es el método atómico más utilizado de todos debido a
su simplicidad, eficiencia y bajo costo relativo. La técnica fue introducida en 1955 por Walsh en Australia y por
Alkemade y Milatz en los Países Bajos. El primer espectrómetro de absorción atómica comercial fue introducido
en 1959 y el uso de esta técnica creció de manera explosiva después de ello. La razón por la cual los métodos de
absorción atómica no se utilizaron ampliamente hasta ese momento estaba directamente relacionada con los
problemas creados por los anchos estrechos de las líneas de absorción atómica.
Este método permite llevar a cabo un análisis cualitativo y cuantitativo de entre 70 y 80 elementos. Los límites
de detección para muchos de estos elementos son de menos de una parte por mil millones. Como todos los
métodos espectroscópicos, en la espectroscopia de absorción atómica es necesario llevar a la muestra a un
estado de vapor atómico. Este proceso, conocido como atomización, consiste en volatilizar la muestra y
descomponerla en sus átomos y quizás en algunos iones gaseosos. Para la atomización de las muestras que se
van a analizar por espectroscopia de absorción atómica se utiliza principalmente la atomización a la flama y la
atomización en horno. La absorción atómica electromagnética y en flama solo son técnicas cuantitativas dado
que, para cada elemento, se debe utilizar una lámpara específica de cátodo hueco. El análisis cuantitativo basado
en la ley de Lambert-Beer para el análisis de absorción molecular se aplica igualmente a la absorción atómica.
Los átomos absorben luz visible o ultravioleta y hacen transiciones a niveles de energía más altos. La
concentración del analito es determinada por la cantidad de absorción. Aplicando la ley de Lambert-Beer
directamente en la espectroscopia de absorción atómica es difícil debido a la eficiencia de la atomización de la
muestra de la matriz y a la no uniformidad de la concentración, y a la longitud de la trayectoria de los átomos del
analito (en el horno de grafito absorción atómica). Las mediciones de concentración son generalmente
determinadas de una curva de calibración, después de haber calibrado el aparato con los estándares de
concentración conocida. Un espectrofotómetro de absorción atómica esta formado por:

Fuente de luz. Usualmente es una lámpara de cátodo hueco de los elementos a ser medidos. Los láser son
también usados en estos instrumentos. Los láser son suficientemente intensos para excitar los átomos a mayores
niveles de energía, esto permite hacer las mediciones de absorción atómica y fluorescencia atómica en un solo
instrumento. La desventaja de estas angostas bandas de luz es que solo se puede medir un elemento a la vez.

Monocromadores y detectores de luz visible y UV-VIS. El principal propósito de un monocromador es separar la


línea de absorción del fondo de la luz debido a las interferencias. Los instrumentos de absorción atómica
reemplazan a los monocromadores con filtro de interferencia band pass.

Tubos fotomultiplicador. Son comúnmente usados como detectores de espectroscopia de absorción atómica.

Atomizador. La espectroscopia de absorción atómica necesita que los átomos se encuentren en fase gaseosa.
Los átomos e iones de la muestra deben sufrir desolvación y vaporización a altas temperaturas como en el horno
de grafito o la flama. La flama de absorción atómica solo puede ionizar soluciones analíticas, mientras que el
horno de granito puede aceptar soluciones, mezclas o muestras sólidas. La flama de absorción atómica usa una
hendidura de tipo mechero para incrementar la longitud de la trayectoria y así incrementar la absorbancia total.
Las muestras liquidas son aspiradas por un flujo de gas hacia una cámara de nebulización (combinación para
formar gotas pequeñas antes de entrar a la flama). El horno de grafito tiene varias ventajas sobre la flama. Es
mucho más eficiente y puede aceptar directamente muestras muy pequeñas para usarse directamente. Además
produce un ambiente de reducción para oxidar fácilmente los elementos. Las muestras son puestas directamente
al horno y el horno es calentado eléctricamente en varios pasos para secar la muestra, en cenizas de materia
orgánica y vaporizar los átomos de analito. La diferencia más importante entre un espectrofotómetro de
absorción atómica y uno de absorción molecular es la necesidad de convertir el analito en átomos libres. El
proceso de convertir el analito en sólido, líquido o solución a un átomo gaseoso libre se llama atomización. En la
mayoría de los casos la muestra contiene el analito, a la muestra se le da un tratamiento para dejar el analito en
solución orgánica o acuosa para ser analizada. Dos métodos generales de atomización son usados: atomización
a la flama y atomización electrotérmica.
Parte experimental
Preparación de soluciones
Zn metálico.

100 mL HCl 5 M por dilución adecuada del ácido concentrado teniendo en cuenta su densidad y riqueza.

Disolución patrón de Zn de 100 mg/L. Se prepara disolviendo 4.186g de Zn metálico en 25 mL de HCl 5 M y


diluyendo a 1 L con agua destilada.

Disolución de HCl 0.125 M. Se prepara por dilución adecuada de la disolución 5 M, 2.5mL HCl 5M

Disolución de trabajo de Zn de 5 mg/L. En un matraz de 100 mL se añaden 50 mL de la disolución patrón de Zn


de 100 mg/L y se enrasa a 100 mL con la disolución HCl 0.125 M.
Diagrama de procedimiento
Cinc (ac) [0.1;2.0] ug/mL Obtención de la curva de calibración

Medir la absorbancia

Leche de soya 3.0g Tratamiento de la muestra

100mL HCl 0.125N

Calentar 5h, enfriar a T. amb.

Tomar 1.0mL enrasar con HCl 0.125M hasta 100mL

Programar el equipo a λ=213.9nm

Lectura del equipo

Verificación previa

Abrir llave aire-acetileno(13-15PSI)

Prender la campana extractora

Encendido del sistema eléctrico

Prender el equipo

Instalar la lámpara de cobre

Configurar el equipo

Optimización de la señal

Alinear el quemador

Introducir el blanco

Encender la llama del quemador

Colocar el estándar de 2ppm de hierro

Medición

Escoger a calibración lineal hasta cero

Analizar el blanco

Analizar la muestra

Mostrar la calibración

Leche de soya diluida


Hojas de seguridad
Reactivos Toxicidad Equipo de protección personal
Ácido clorhídrico Contacto ocular Equipo de protección respiratoria
Quitar lentes de contacto. Respirador aprobado adecuado
Manteniendo los ojos abiertos, para los componentes del
enjuagarlos durante 15 minutos producto. Si la ventilación es
con abundante agua fría. Buscar restringida, debe usarse filtros
atención médica inmediatamente. químicos y mecánicos aprobados.
Contacto dérmico Equipo de protección ocular
Enjuague la piel afectada con Se recomienda utilizar anteojos de
abundante agua mientras seguridad con protectores
remueve la ropa contaminada, laterales o escudo facial. Debe
lave la piel por al menos 15 haber lavaojos cerca
minutos. Puede colocar un Equipo de protección dérmica
emoliente en la zona afectada, Guantes, botas y traje de
consulte un médico de ser protección completo. Debe haber
necesario. Si el daño fue grave ducha de seguridad cerca
puede cubrir con crema
antibacterial consulte un médico
inmediatamente.
Inhalación
Traslade a la víctima a un lugar
fresco y ventilado. Solicite
atención médica inmediatamente.
Ingestión
Nunca induzca el vómito a menos
que un médico se lo indique.
Solicite atención médica
inmediatamente
Zinc Contacto ocular Equipo de protección
Puede causar irritación a los ojos. La selección de equipos de
inmediatamente enjuague los ojos protección personal varía,
con abundante agua, por lo dependiendo de las condiciones
menos durante 15 minutos, de uso. Si se maneja en polvo y
manteniendo los párpados cuando puedan ocurrir contactos
abiertos. Obtenga atención con la piel o los ojos como
médica. resultado a largas o repetidas
Contacto dérmico exposiciones, use mangas largas,
Puede causar irritación en la piel. mameluco, guantes de cuero y
Lave la piel contaminada con agua anteojos de seguridad con
y jabón. Cubrir la parte irritada defensas laterales.
con emolientes. Si la irritación
persiste obtenga inmediata
atención médica. Lave la ropa
contaminada después de su uso.
Inhalación
La inhalación repetida o
prolongada de polvo puede
conducir a una irritación
respiratoria. Permita a la víctima
descansar en un área bien
ventilada. Busque atención
médica sí la irritación continua

Referencias Bibliográficas
-Skoog, Holler y Nieman Principios de Análisis Instrumental. 5ª Ed. Mc Graw Hill, 2001 pags 230-240.
- http://www.quimica.una.ac.cr/index.php/documentos-electronicos/category/13-hojas-de-
seguridad?download=361:zinc&start=260
- http://iio.ens.uabc.mx/hojas-seguridad/acido_clorhidrico.pdf

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