CÓDIGO: FO-DOC-112

UNIVERSIDAD DE LOS LLANOS

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PROCESO GESTION DE APOYO A LA ACADEMIA FECHA: 02/09/2016
FORMATO GUÍA PARA PRÁCTICAS DE LABORATORIO VIGENCIA: 2016

LABORATORIO DE QUÍMICA
UNIDAD ACADEMICA: Ingeniería de procesos
CURSO: Química analítica e instrumental
PRACTICA Nº 02: Determinación gravimétrica de SO3 en un sulfato soluble

1. OBJETIVOS
-Determinar el contenido de SO3 en una muestra de un sulfato soluble por precipitación con cloruro de bario que
por calcinación pasa a SO4-2 sólido.
-Identificar cada uno de los pasos que componen un análisis gravimétrico.

2. CONSULTA PREVIA
¿Por qué se añade HCl en la preparación de la muestra?
¿Cómo y por qué debe comprobarse la ausencia de cloruros en el filtrado?
¿Cuál es el sólido final obtenido?
¿Cuál es la fórmula para determinar el %SO3 en la muestra analizada?

3. FUNDAMENTO TEORICO
Los métodos gravimétricos están basados en la determinación de un elemento o compuesto mediante la
formación de un producto insoluble, estable y fácil de pesar, en el cual se encuentra el analito o la sustancia de
interés a cuantificar. Del peso del precipitado obtenido se puede calcular la cantidad de dicho elemento o
compuesto, de acuerdo con la estequiometría de la reacción. Los métodos gravimétricos son métodos exactos,
cometiéndose errores menores del 0.1% del contenido de los constituyentes analizados. La exactitud de estos
métodos depende de que se lleven a cabo correctamente cada uno de los pasos requeridos para el análisis
gravimétrico.

En esta práctica, el azufre contenido en una muestra de un sulfato soluble (sulfato de sodio) precipita
cuantitativamente en solución acuosa con cloruro de bario, produciendo un precipitado de BaSO4. La constante
del producto de solubilidad del sulfato de bario es de 1.0X10-10, valor que nos muestra que es una sal insoluble
en solución acuosa. La ecuación química que representa la reacción entre el sulfato soluble y el cloruro de bario
es:

Na2SO4 (s) + BaCl2 (ac) BaSO4 (s) + 2NaCl (ac)

4. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

Equipos Materiales Sustancias y/o Reactivos

Vidrio reloj Sulfato de sodio (Na2SO4) reactivo
Balanza analítica
analítico
Mufla Vaso de precipitado de 400 mL (2) Cloruro de bario (BaCl2) 0.25 M
Desecador Vaso de precipitado de 50 mL Nitrato de plata (AgNO3) 0.1 M
Plancha de calentamiento Probeta 100 mL Ácido nítrico concentrado
Baño María Pipeta graduada 1 mL Ácido clorhídrico concentrado
Horno de convección Agitador de vidrio
Pipeta pasteur
Frasco lavador
Papel filtro cuantitativo

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Embudo de vidrio
Soporte universal
Pinzas para crisol
Crisol de porcelana
Aro metálico

5. PROCEDIMIENTO O METODOLOGÍA
5.1 Preparación de la muestra
En un vidrio reloj, pesar con exactitud entre 0.5000-0.6000 g de Na2SO4 y transferirlos a vaso de precipitado de
400 mL. Medir 250 mL de agua aproximadamente y añadirlos al vaso de precipitado; asegure el lavado del
vidrio reloj y la disolución de la muestra. Añadir 0.5 mL de ácido clorhídrico concentrado.

5.2 Precipitación de la muestra

Calentar la solución anterior por debajo del punto de ebullición y añadir lentamente 15 mL de cloruro de bario
0.25 M, agitar vigorosamente durante la adición.
Dejar que la solución precipite y añadir unas gotas de cloruro de bario sin agitar para verificar que la
precipitación fue completa. Si se forma más precipitado, añadir 5 mL de cloruro de bario 0.25 M; dejar asentar y
verificar la presencia del precipitado. Repetir esta operación hasta precipitación completa.
Tapar el vaso de precipitado con un vidrio reloj y digerir la muestra en baño maría hasta que el líquido
sobrenadante sea transparente (durante el proceso de digestión las partículas crecen); este proceso necesita
de 30 min aproximadamente. Si el volumen de agua desciende de los 200 mL añadir más agua destilada.

5.3 Filtración y lavado del precipitado

Preparar el montaje para realizar una filtración por gravedad con ayuda de un embudo de vidrio y un vaso de
precipitado de 400 mL. Doblar el papel y situarlo en el embudo. Filtrar la solución en caliente, teniendo en
cuenta no llenar demasiado el papel. Para filtrar, transferir primero el líquido sobrenadante, añadir agua caliente
al precipitado y transferirlo al papel filtro. Lavar las paredes del vaso de precipitado con agua caliente y filtrar.
Lavar con agua destilada caliente el precipitado recogido en el papel filtro hasta que no aparezca turbidez en las
aguas de lavado. Para esto, en un vaso de precipitado de 50 ml, recoger 10 ml de agua de lavado y añadirle 2
gotas de ácido nítrico concentrado para acidificar. Luego añadir 5 gotas de nitrato de plata.

-Si no hay reacción entre el nitrato de plata y el cloruro, indica que el precipitado formado está puro y no hay
necesidad de seguir lavando.
-Si hay reacción, continuar con los lavados del precipitado hasta que no haya reacción en la prueba.

5.4 Calcinación y pesado del precipitado

Extraer el papel del embudo y dejar escurrir. Doblar el papel filtro de modo que encierre el precipitado y ponerlo
sobre un crisol de porcelana limpio y seco (El crisol debe secarse previamente a 100°C durante 1 h). Poner el
crisol de porcelana sobre un aro y placa; calentar suavemente hasta que haya salido toda la humedad y el
papel empiece a humear y carbonizar. Luego lleve el crisol a una mufla y calcine a 900°C durante 1 h. Retirar el
crisol de la mufla y dejar enfriar en un desecador. Pesar.

6. RESULTADOS
Utilizar los datos registrados para determinar el porcentaje de SO3 en la muestra original.

7. BIBLIOGRAFIA
Skoog, D.A. & West, D.M. Química analítica. McGraw Hill. Séptima edición. México. 2001

Vargas, Luz. Camargo, Jaime. Manual 4: Prácticas de laboratorio de análisis químico I. Escuela de química,
Facultad de Ciencias. Universidad Industrial de Santander. 2012
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Brown, T.L. LeMay, H.E. & Bursten, B.E. Química: La ciencia central. Pearson-Prentice may, séptima edición.
México. 1999

Salazar, Gladys. Validación del método analítico sulfatos por gravimetría en cristales salinos. Universidad Mayor
de San Andres.

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