Fase 1 – Identificación del problema analítico

Química analítica instrumental

Presentado por:
Yeris Selena Mora Marroquín 1.006.006.294
Yeni Tatiana Arango Clavijo 1.110.539.035
Yudy Caterine Garzón

Grupo: 31

Presentado a:
Ingrid Dayana Soto

Universidad Nacional Abierta Distancia

Ing. Alimentos
Ibagué – Tolima
2021
Paso 1. Identificación de la problemática asociada a la contaminación de alimentos de
cada estudiante.

Nota: Falta el mapa mental

Aporte Yeris Selena.

Contaminación identificada: Contaminación de leche de bovinos y carne por uso de
plaguicidas y agua de riego con presencia de metales pesados (Hg, As, Cd y Pb).

La aplicación de sustancias bio-sólidas, fertilizantes, estiércol de ganado, agroquímicos y la

irrigación con aguas contaminadas son algunas de las actividades que contaminan el
ambiente y específicamente los suelos agrícolas y de pastoreo. Así se producen alteraciones
en la vegetación por la presencia de elementos con la consecuente transferencia de estos
elementos tóxicos a la dieta del hombre por el consumo de los propios cultivos y/o por la
ingestión de alimentos de origen animal de ganado alimentado con pastos y forrajes
provenientes de dichos suelos contaminados. La concentración de estos elementos también
puede derivar de otros factores relacionados directamente con la cadena de producción
como pueden ser las prácticas de ordeño, del matadero, del transporte de la carne y de la
leche, así como de los diferentes tipos de equipo para su procesamiento e industrialización.

Reyes,J., Vergara,I.,Torres,O., Gonzalez,E(2016). Contaminación por metales pesados:

implicaciones en salud, ambiente y seguridad alimentaria. Investigación y Desarrollo.16 (2)
.66-77.recuperado de: file:///C:/Users/USUARIO2/Downloads/Dialnet
ContaminacionPorMetalesPesados-6096110.pdf

Paso 2. Análisis y discusión de la problemática seleccionada por el grupo colaborativo

(plan de muestreo, explicación del plan de muestreo, descripción general de la
muestra y pasos para la preparación de la muestra).

Alimento contaminante Origen de la Limite Permisible

 contaminación (mg/kg)
Leche de bovino y Hg, Cd, As, Pb Agua de riego de plomo en leche:
carnes cultivos y uso de 0.02
plaguicidas Plomo carne: 0.1
Cadmio en
carne :0.05

CUADRO DE LLUVIAS DE IDEAS

Estudiante
Tipo de muestra Descripción de a muestra porque utilizarla

Análisis para la detección de

plomo: 50 g de leche cruda en
crisoles de porcelana de 100
mL, secar en la estufa a 100°C
hasta alcanzar peso constante y
Identificación de
después colocar los crisoles en
presencia de plomo,
la mufla a 450°C por 16 horas
ya que la gran
Yeris Selena para incinerar las muestras.
mayor cantidad de
Mora Leche de vaca Para la recuperación de las
población consume
Marroquín cenizas añadir 5 mL de ácido
este alimento el cual
nítrico 2N y 20 mL de ácido
aporta muchos
nítrico 0.1N; posteriormente
nutrientes
realizar el filtrado con embudos
y papel filtro Whatman No. 40.
almacenar en recipientes de
polipropileno y colocar las
muestras en refrigeración

       
 Problemática Seleccionada por el grupo Contaminación de la leche por agentes
colaborativo químicos Hg, Cd, As, Pb
Grupo colaborativo: 31

Tipo Estadístico
de muestreo
Explicación del plan de Tipo de muestreo a utilizar es el estadístico, donde acotamos la
muestreo generalización de los resultados y usando dos parámetros llamados
margen de error y nivel de confianza encontramos primero la
máxima diferencia entre el dato observado en mi muestra y el dato
real y segundo el nivel de certeza que tengo realmente el dato real
dentro del margen de error.
Tamaño muestral
Para nuestro caso
q=1− p=1−0.5
Utilizaremos un nivel de confianza del 95%
e=5%, que representa el margen de error
reemplazando en la ecuación
( 1,96 )∗0.5∗0.5
N= 2
=196 Este es el tamaño de la pobracion
( 0,05)
2
(1,96) ∗0,5∗0,5∗(196)
n= =192,1 Este seria eltamaño de la muestra
( 196 )( 0,05 )2 + ( 1,96 )∗0,5∗0,5
Entonces este valor se divide entre 50 (son los gramos para
utilizar)
192,1
=3,8
50
Es decir que la muestra total es de 192,1 y de este valor se tomaran
3 porciones de 50gramos de leche para someterlo al procedimiento

Justificación Este él es el tipo de muestreo más adecuado ya que a través del

muestreo estadístico es posible que el investigador pueda extraer
conclusiones para toda la población, a través de la toma de
muestras representativas.
Este tipo de muestreo permite estimar el tamaño de la muestra,
necesaria para lograr resultados representativos y llegar a concluir
del comportamiento de la población a partir del análisis muestral.
 Referencias usadas
para el plan de Miller J., Miller J. (2002). Estadística y Quimiometría para
Química Analítica. Madrid: Pearson editorial.
muestreo

2. Características y propiedades fisicoquímicas de la muestra

Falta completar las propiedades según lo conversado

Paso 3. Solución de los ejercicios por cada estudiante.

Estudiante N° 1
Yeris Selena Mora Marroquin
1a Para la determinación de la cantidad del ión de plomo (II), Pb 2+,
en agua se desea tomar un volumen exacto y preciso de la
muestra para el análisis (10 mL). Para esto, se cuenta con 3
pipetas volumétricas de dicha capacidad. Con el fin de
determinar la incertidumbre un material volumétrico se tomó el
volumen y a través de la densidad del agua y el peso del agua
se determinó el volumen (mL) exacto tomado por cada pipeta
como se muestra en la siguiente tabla:

Para cada conjunto calcule:

a. Media o promedio estadístico

Para cada pipeta calcule :
 b. Desviación estándar

c. Coeficiente de variación

d. El intervalo de confianza empleando t-student con un nivel de confianza

de 95%.

1 Para el ejercicio anterior, calcule el error relativo y absoluto teniendo en cuenta el

b volumen nominal correspondiente (20mL) y realice un análisis de acuerdo a las
diferencias entre errores y dispersión de los datos brindados entre cada pipeta.

Pipeta 1:
V exacto−Vaporximado : Error Absoluto
EA :20 ml−19,72 ml=0,28 ml
EA
Error relativo :
Vexacto
0,28
Error relativo : =0,014∗100=1,4 %
20

Pipeta 2:
V exacto−Vaporximado : Error Absoluto
EA :20 ml−19,87 ml=0,13 ml
 EA
Error relativo :
Vexacto
0,13
Error relativo : =0,0065∗100=0,65 %
20

Pipeta 3:
V exacto−Vaporximado : Error Absoluto
EA :20 ml−19,65 ml=0,35 ml
EA
Error relativo :
Vexacto
0,35
Error relativo : =0,0175∗100=1,75 %
20

Análisis: mediante los métodos matemáticos (promedio, desviación estándar,

variación, valor exacto y valor aproximado) se determinó que la pipeta con más
nivel de exactitud al valor exacto es la pipeta n2, debido a que sus resultados en
comparación con las demás pipetas es inferior , y para el empleo de métodos
analíticos es mejor optar por la pipeta con resultado mas exactos .

1c ¿En un análisis químico a que se denominan interferencias?

Una interferencia es aquella sustancia que causa un error sistemático en la

determinación del analito de una magnitud relativa igual o superior a un valor
establecido. Las interferencias pueden distorsionar la señal del analito de interés,
evitando su posible identificación, o provocar un error sistemático, ya sea
constante o proporcional (es decir, dependiente de la concentración de analito en
la muestra.
La situación más deseable es que rA,I en la ecuación esté lo más cerca posible de
rA. Esto se consigue cuando la contribución de la interferencia a la respuesta
instrumental se aproxima a cero, bien porque la interferencia no está presente (o
su concentración es cercana a cero) o cuando el coeficiente de selectividad de la
interferencia es cero (o muy pequeño).

Miller NM, Miller JC. Estadística y Quimiometría para Química Analítica, 4ª ed.
Prentice Hall, Madrid, 2000. https://sceqa.files.wordpress.com/2012/05/quimica-
y-quimiometria.pdf
1 Dentro de la Química Analítica e Instrumental la toma de muestras
d representativas es de suma importancia para abordar los problemas analíticos, en
este sentido es fundamental seleccionar un plan de muestro que permita la toma
de muestra que dé lugar a una muestra representativa de la población
analizar, teniendo en cuenta lo anterior ¿Cuáles son los criterios para la elección
del plan de muestreo?

Para un plan de muestreo representativo de una población se tiene en cuenta los

siguientes criterios:
 Identificación de lotes, fabricaciones continuas.
 Características de la población: se suele comenzar con un plan de
muestreo por atributos cuando no se tiene conocimiento previo o
experiencia sobre el proceso. Posteriormente, si se posee más información
sobre la característica de calidad estudiada se puede pasar a un muestreo
por variables. Cuando se adquiere un nivel de calidad es posible efectuar
una reducción del tamaño muestral, e incluso se puede optar por un
muestreo por lotes salteados.
 Toma de muestras de acuerdo con la población:
 Simples. Se toma una única muestra con la que hay que decidir la
aceptación o el rechazo.
 Dobles. Se toman hasta dos muestras con las que hay que decidir
la aceptación o el rechazo
 Múltiples. Conceptualmente es igual al muestreo doble, pero en
este caso se extraen hasta “N” muestras diferentes.
 Secuenciales. En este caso se extraen los elementos uno a uno y
según los resultados que se van acumulando de elementos
aceptados y rechazados

Estudiante N° 2
Yudy Caterine Garzon
2a Se tienen los siguientes datos para la masa (mg) para un
estándar de balanza:
Medida 1 30,03
Medida 2 30,04
Medida 3 30,02
Medida 4 30,05
Medida 5 30,00
Para cada conjunto calcule:
a. Media o promedio estadístico
30,033333

b. Desviación estándar
0,0216025

c. Coeficiente de variación
0,0007193

d. El intervalo de confianza empleando t-student con un nivel de confianza

de 95%
2 Teniendo en cuenta que el peso teórico del elemento es 30,00
b mg y de acuerdo a los resultados anteriores ¿Se puede
concluir que la medida es precisa o exacta para el peso del
objeto?
1−v exacto−v aproximado =error absoluto
EA :30 .00 mg−30.03=−0.03
−0.03
error relativo =−1∗100=−0.1
30
2−V exacto−vaproximado :error absoluto
EA :30 .00 mg−30.04=−0.04
29.9
error relativo =−1.33∗100=133
30
3−V exacto−vaproximado:error absoluto
EA =30 .00 mg−30.02=−0.02
 −0.02
EA= =−6.66∗100=−0.06
30

4−V exacto−vaproximado :error absoluto

EA =30 .00 mg−30.05=−0.05
−0.05
EA = =1.66∗100=−0.16
30
5−V exacto−vaproximado:error absoluto
EA =30.00 mg−30.00=0
0
EA= =0∗100=0
30.00
6−V exacto−vaproximado: error absoluto
EA=30.00−30.06=−0.06
−0.06
EA = =−2∗100=−0.2
30

2c ¿A qué se hace referencia cuando se habla de un análisis

cualitativo y cuál es la diferencia con análisis cuantitativo?
Justifique su respuesta a través de un ejemplo.
El análisis cualitativo hace referencia a la identidad de cada
elemento y compuesto que forma una muestra.
El análisis cuantitativo trata de desarrollar métodos para
identificar la concentración de cada sustancia que presente en
una muestra.
EJEMPLO EN UN JUGO DE NARANJA
CUALITATIVAS: tamaño y peso, color de la naranja, lisa o rugosa
CUANTITATIVAS: brix, ph, acidez.
2 Explique en qué consiste el plan de muestreo sistemático,
d indicando cuales son las ventajas con respecto a los otros
planes de muestreo.
Consiste en enlistar toda una población, elegir de forma aleatoria al primer
 individuo para la muestra y luego, a partir de un intervalo definido por el
investigador, seleccionar al resto de los individuos que conforman la muestra.
VENTAJAS:
 permite obtener buenas propiedades de representatividad.
 Es un sistema muy rápido y simple, ya que evita la necesidad de generar
números aleatorios de individuos en la muestra.
 Garantiza una selección perfectamente equitativa de la población lo que
resulta muy útil en la distinción de grupos.
 Evita la necesidad de usar diferentes estratos.
EJEMPLO
En una población de 2000 individuos necesitamos obtener una muestra de 200 de
ellos. Para ello, dividiremos en primer lugar el total de la población en 200
fragmentos aleatorios de 20 individuos. Luego seleccionaremos un numero al
azar entre 1 a 20.

Estudiante N° 3
3a Para la estandarización de una solución de NaOH se
encontraron los siguientes valores de concentración 0.0963 M,
0.0958 M, 0.0964 M. Hallar media, mediana, rango, desviación
estándar, intervalo de confianza del 95% y reportar el resultado
según el análisis estadístico realizado.

3 Teniendo en cuenta que la concentración teórica de la solución

b es 0.0960 M y acorde a los resultados anteriores, ¿se puede
concluir que la medida es precisa o exacta para la
concentración de la solución?

3c  ¿Cuáles son los pasos a seguir para la toma de muestra en un

análisis? Justifique su respuesta a través de un ejemplo.
3 Explique en qué consiste el plan de muestreo aleatorio,
d indicando cuales son las ventajas con respecto a los otros
planes de muestreo.
Estudiante N° 4
4a Para el análisis de mercurio en una muestra se obtuvieron los
 siguientes resultados de concentración 2.22 ppm, 2.80 ppm,
2.20 ppm, 2.20 ppm, teniendo en cuenta los anteriores
resultados:
a. ¿Se puede descartar alguno de estos resultados de
concentración por medio de la prueba Q?
b. Hallar medidas de tendencia central y de precisión.
4 Teniendo en cuenta que la concentración teórica es de 2.50
b ppm y acorde a los resultados anteriores ¿Se puede concluir
que la medida es precisa o exacta para la concentración de
plomo en la muestra?

4c Explicar el alcance de una análisis cualitativo a través de una

ejemplo
4 ¿Qué aspectos contempla un plan de muestreo sistemático?
d Cite un ejemplo.
Estudiante N° 5
5a Considere la siguiente situación: Se desea preparar una
muestra de cloruro de bario, BaCl2, para el análisis de la
respiración de alimentos con la mayor exactitud posible, para
lo cual se cuenta con 3 balones aforados de 200 mL, de los
cuales se busca determinar la incertidumbre. En la siguiente
tabla se muestra la determinación de los volúmenes en ml de
cada uno de los balones aforados:

Para cada conjunto calcule:

a. Media o promedio estadístico
b. Desviación estándar
c. Coeficiente de variación
 El intervalo de confianza empleando t-student con un nivel de
confianza de 95%
5 Para el ejercicio anterior, calcule el error relativo y absoluto
b teniendo en cuenta el volumen nominal correspondiente y
realice un análisis de acuerdo a las diferencias entre errores y
dispersión de los datos brindados entre cada pipeta, y
determine el balón que es más preciso y exacto.
5c Explicar el alcance de una análisis cuantitativo a través de una
ejemplo
5 ¿Qué aspectos contempla un plan de muestro aleatorio? Cite
d un ejemplo

Referencias bibliográficas con normas APA versión 6.0 en español.