PRACTICA Nº 3

TECNICAS Y OPERACIONES EN LABORATORIO

1. OBJETIVO

Los objetivos de esta práctica son:

 Caracterización de las técnicas más usadas en laboratorio.
 Manejo del mechero.
 Caracterización de los materiales volumétricos.
 Caracterización de los instrumentos gravimétricos.
 Aplicación de las técnicas de limpieza de material de vidrio.

2. FUNDAMENTOS

2.1. Manipulación de los frascos con reactivos

2.1.1. Frascos con reactivos sólidos
Para vaciar sólidos, agarre la botella con la etiqueta hacia arriba, como se
muestra en la Figura Nº 3.1 y produzca movimientos de vaivén o de vibración
en la botella, de manera que la cantidad deseada de reactivo caiga dentro del
contenedor, otra alternativa es ayudarse con una espátula de acero inoxidable.

Figura Nº 3.1: Vaciado de sólidos

2.1.2. Frascos con reactivos líquidos

Para el procedimiento de destapar frascos con tapas esmeriladas, vea la
Figura Nº 3.2.
 Figura Nº 3.2: Destape de frascos de reactivos

2.1.3. Colocación de tapas sobre el mesón

Las tapas con cabeza redonda no deben colocarse sobre el mesón, debe
sostenerse entre el dedo anular y medio, las tapas esmeriladas con cabeza
plana, las de corcho o goma y las tapas a rosca, se deben colocar sobre el
mesón tal como se muestra en la Figura Nº 3.3.

Figura Nº 3.3: Colocado de tapas al mesón

2.2. Uso del mechero

Los procedimientos térmicos en laboratorio son realizados generalmente
con mecheros Bunsen o mecheros del tipo Bunsen. Este tipo de mechero
tiene una entrada de gas y un anillo para regular el flujo de aire, esto debido
a que la mezcla gas-aire determina la calidad de la llama obtenida.
Para operar estos mecheros, cierre la entrada de aire con el anillo regulador,
abra la entrada de gas y sostenga la llama del encendedor encima del
mechero. La llama producida será amarilla, luminosa y probablemente con
humo; ver Figura Nº 3.4 a, Una llama de este tipo deposita hollín sobre el
objeto calentado, que es el resultado de una combustión incompleta, debido
a un insuficiente suministro de oxígeno a la llama.

Abra lentamente la entrada de aire, de manera que el oxígeno se combine

con la corriente de gas, hasta obtener una llama con las características de la
Figura Nº 3.4 b. La región azul pálida de la llama contiene combustible y
aire sin quemar, y es llamada zona de reducción, debido a que los materiales
calentados en esta zona, pueden ser químicamente reducidos por el
combustible caliente. La región superior (violeta pálido), contiene
principalmente productos de la combustión y aire calientes, y es llamada
zona de oxidación, debido a que los materiales calentados en esta zona
pueden ser oxidados por los productos de la combustión combinados con el
oxígeno del aire caliente. La combustión completa tiene lugar en la
interface entre los dos conos, esta es la zona más caliente de la llama y es el
mejor lugar para colocar los objetos a ser calentados.

Un exceso de suministro de aire, puede causar que la llama emita un ruido,

se apague o se separe del mechero, dando lugar a la formación de un
espacio sin llama, ver Figura Nº 3.4 c.

Figura Nª 3.4: Características de una llama

En cualquiera de estos casos, apague el suministro de aire y vuelva a

encender el mechero. Ocasionalmente, este tipo de llama, puede contraerse
hasta la base del mechero, y el calor que produce puede quemar la
manguera de suministro de gas provocando un incendio; esta es una
situación peligrosa. Inmediatamente cierre la llave de suministro de gas y
cuando el mechero haya enfriado lo suficiente, ajuste el regulador de aire
para disminuir el suministro del mismo y vuelva a encender el mechero.
2.2.1. Calentamiento de líquidos en vasos de precipitados

En la Figura Nº 3.5, se muestra la manera de cómo se calienta líquidos en el

vaso de precipitados, el vidrio de reloj está como tapa permitiéndonos
observar la rapidez de la ebullición, este mismo sistema (Baño de vapor)
sirve para cristalizar soluciones acuosas de sales. En algunas situaciones es
aconsejable, para evitar proyecciones del líquido caliente poner esferas de
vidrio, vidrio picado o bien algún material poroso que no afecte
químicamente a la solución.

Figura Nº 3.5 Figura Nº 3.6

2.2.2. Calentamiento de un crisol

En la Figura Nº 3.6, se muestra un detalle de cómo se debe calentar un

crisol. Debe utilizarse el triángulo y trípode adecuado, de tal forma que el
calentamiento del crisol sea el óptimo, para un triángulo normal; si el crisol
es pequeño, este no podrá caber. En el caso del trípode no se puede ajustar
la altura para una llama adecuada, en cambio si se utiliza una anilla es
posible ajustar la altura, pero las anillas no se utilizan para calentar crisoles.

2.2.3. Calentamiento del contenido en un tubo de ensayo

En laboratorio es frecuente calentar líquidos (Figura Nº 3.8) y sólidos
(Figura Nº 3.9), en el primer caso comience a calentar cerca de la superficie
del líquido, retirando y acercando el tubo a la llama (flameando) agitando
constantemente para evitar el burbujeo; en el caso de sólidos caliente
directamente el contenido. En ambos casos mantenga inclinado el tubo para
facilitar la salida de vapor y gases producidos.
 Figura Nº 3.8 Figura Nº 3.9

Advertencias que convienen recordar:

 Nunca apunte el tubo de ensayo con líquido hirviendo hacia usted o
a su compañero, porque el líquido puede saltar.
 Siempre enfrié los objetos calientes sobre una malla o plataforma
de amianto, con el fin de evitar cambios bruscos de temperatura. Si
estos se colocan directamente sobre el mesón (superficie fría); estos
pueden romperse.
 No usar el mechero para calentar directamente botellas o material
de vidrio que no sea resistente al calor, porque estos pueden rajarse,
romperse o explotar.
 No usar llama cerca de frascos que contengan material inflamable o
combustible.

2.3. Trabajo con material de vidrio

La mayoría del material que se maneja en laboratorio, están hechos de
vidrio de boro silicato, tal como el vidrio Pyrex o Kimax. Este vidrio tiene
muchas propiedades que lo hacen apropiado para el trabajo en un
laboratorio de química. Pero para ablandar o fundir este tipo de vidrio se
requiere temperaturas entre 800-1100 ºC, temperatura que normalmente está
por encima de la que se puede alcanzar con los mecheros de laboratorio.

El vidrio fusible, resultante de la mezcla en caliente de carbonato de calcio,

carbonato de sodio y dióxido de silicio, puede ablandarse o fundirse en el
rango de 300-400 ºC, temperatura de plasticidad que se alcanzan fácilmente
con los mecheros de laboratorio; por esta razón, este tipo de vidrio que en
laboratorio se dispone en forma de tubos, es empleado para fabricar
interconexiones entre los equipos, tubos capilares, tubos de ensayo, etc. El
trabajo más frecuente con este tipo de vidrio se muestra en la Figura Nº 3.10
y Figura Nº 3.11.

Figura Nº 3.10: Corte y alisado de tubos

Figura Nº 3.11: Doblado de tubos

2.4. Medición del volumen de líquidos
Todos los aparatos para medir el volumen de líquidos dependen sobre todo
de la clase de material y de la lectura correcta del nivel del líquido. Un
líquido tal como el agua puede formar un menisco cóncavo, tal como se
muestra en la Figura Nº 3.12.; también existen otros compuestos que
forman meniscos convexos. En el primer caso, que es el más frecuente, el
nivel del borde más bajo del menisco, es el que se toma en cuenta para la
medición del volumen. El ojo del analista, debe estar al mismo nivel que el
del menisco de todos los materiales volumétricos cuyo volumen se desea
determinar; de otra manera se producirán errores de paralaje, obteniendo
lecturas inexactas. El fondo del menisco puede ser visto con mayor
facilidad si esta, está contra una superficie blanca, con el fondo bien
iluminado. Una pieza de papel blanco es normalmente adecuada para este
propósito.

Figura Nº 3.12: Tipos de meniscos

2.4.1. Probeta
Las probetas son de material de vidrio y los hay de plástico, estas están
calibradas por el volumen contenido y sirven principalmente para medir el
volumen del líquido contenido en ella. Ver en la Figura 3.13, el
procedimiento para medir el volumen de líquidos.

Figura Nº 3.13: Procedimiento para medir el volumen

2.4.2. Matraz volumétrico
El matraz volumétrico es un recipiente diseñado para retener un volumen
específico de líquido; debido a que esta calibrado por volumen contenido,
cuando se llena hasta una marca calibrada (Figura 3.13). El fondo del
menisco debe estar exactamente en la marca calibrada para obtener el
volumen indicado. Es muy usado en análisis volumétrico, en preparación de
soluciones.

2.4.3. Bureta
La bureta es un cilindro uniforme graduado de vidrio, calibrado por el
volumen escurrido, está diseñado para medir exactamente el volumen de
líquido transferido desde él a otro recipiente. En la Figura Nº 3.14, se ilustra
la forma de colocado de una bureta y el procedimiento de una titulación
usando la bureta. El flujo del líquido desde la bureta puede ser controlado
por una llave o una pinza.

Figura Nº 3.14: Colocado y utilización de una bureta

2.4.4. Pipeta volumétrica

Una pipeta volumétrica sirve para transferir exactamente un volumen de
líquido desde un recipiente a otro. El volumen indicado en la pipeta se
alcanza, cuando el fondo del menisco del líquido esta exactamente al mismo
nivel de la línea marcada en la pipeta. La pipeta es llenada colocando la
punta de la misma dentro del líquido y succionando el líquido desde el otro
extremo. Para succionar líquidos corrosivos o volátiles, debe utilizarse pro
pipetas, nunca succione con la boca. Llene la pipeta arriba de la marca del
volumen y colocando el dedo índice sobre la cabeza abierta de la pipeta,
cuidadosamente disminuya la presión ejercida por el dedo permitiendo que
el líquido fluya hasta alcanzar la marca de la pipeta, entonces vuelva a
ejercer presión de manera que no escape más líquido, todo este
procedimiento debe hacerlo con el ojo del operador a la altura de la marca
de la pipeta. Luego de alcanzar la marca, coloqué la pipeta dentro del frasco
receptor y vacié el contenido de la pipeta dentro de este. Mantenga la punta
de la pipeta arriba del nivel del líquido receptor. Cuando no fluya más
líquido desde la pipeta, haga tocar la punta de la pipeta contra la pared del
frasco receptor. Una pequeña cantidad de líquido permanecerá en la punta
de la pipeta, puede soplarla suavemente al final del proceso o si se cuenta
con información de que ese volumen retenido ha sido tomado en cuenta en
la calibración de la pipeta, no la sople al recipiente receptor; este
procedimiento, se muestra en la Figura Nº 3.15.

Figura Nº 3.15: Procedimiento de uso de pipeta aforada

2.4.5. Pipeta graduada

La pipeta graduada es un aparato cilíndrico de vidrio usada para transferir
volúmenes de líquido, con una exactitud ligeramente menor que la pipeta
volumétrica, pero con la ventaja de poder medir cantidades variables de
líquido. Esta se llena de la misma manera que la pipeta volumétrica, y se
permite que el menisco inferior alcance la marca de 0 mL: entonces,
cuidadosamente se libera la presión del dedo permitiendo que el líquido
fluya, hasta alcanzar el volumen deseado, después de la cual se incrementa
la presión con el dedo, de manera que no escape más líquido y se retira la
pipeta del frasco receptor.

2.5. Separación de mezclas sólido líquido

Para la separación mediante filtración por gravedad, doble una pieza de
papel filtro en dos. Doble nuevamente de forma desigual, obteniendo así
aproximadamente un cuarto del circulo (ver Figura Nº 3.16). Corte un
pequeño pedazo de una de las esquinas externas del cuarto del circulo y
abra el papel de manera que forme un cono, mediante la separación de la
capa no cortada. Coloque este cono en el embudo de manera que coincida
con el mismo y moje con unas cuantas gotas de agua destilada para fijarlo
en su lugar. El embudo deberá sostenerse sobre una anilla de hierro
montado sobre un soporte universal y el extremo del vástago del embudo
deberá estar en contacto con la pared del vidrio receptor (ver Figura 8.15).
Nunca llene el embudo con más de las tres cuartas partes del volumen del
cono de papel.

Figura Nº 3.16: Doblaje del papel filtro y proceso de filtrado

2.6. Pesada
Diferentes tipos de balanzas pueden ser usados para obtener el peso de un
objeto o una muestra. La exactitud puede variar desde 1 g a 0,001 g o
posiblemente 0,0001 g en las balanzas analíticas.
Se debe tener los siguientes cuidados al utilizar una balanza:
  Nunca coloque un reactivo químico directamente sobre el plato de
la balanza. Siempre use un disco de pesado (vidrio de reloj), papel
filtro, vasos de precipitados u otro recipiente para manejar reactivos
químicos.
 Rápidamente limpie cualquier reactivo químico que se haya
derramado sobre el plato de la balanza.
 Para la balanza de brazos, no se debe colocar un peso mayor a un
kilogramo, al menos que la balanza se encuentre en posición de
descanso.
 En la balanza electrónica evite medir masas mayores a 50 g.
 Cuando el proceso de pesado ha sido completado, vuelva la balanza
a la posición de descanso y retire todos los pesos.

2.6.1. Balanza de plataforma

Este tipo de balanza (Figura 3.17), es normalmente capaz de medir objetos
desde 0 hasta 610 g. Con una exactitud de 0,1 g. El objeto a ser pesado es
colocado en la plataforma y los pesos son movidos a través de los brazos de
la balanza, hasta que el apuntador horizontal coincida con la marca de la
balanza.

Figura Nº 3.17: Balanza de plataforma

2.6.2. Balanza electrónica analítica

La balanza electrónica como se muestra en la Figura Nº 3.18, es capaz de
medir desde 0 g a 210 g con una exactitud de 1E -4g. El procedimiento de
pesada es el siguiente:
  Verificar que el indicador de nivel este en el centro y asegurarse
que las compuestas estén cerradas.
 Presionar el botón ON/OF para encender la balanza.
 Presionar el botón TARE, para colocar el display o registrador de la
balanza en “cero”.
 Una vez que el registrador indique cero, abrir la compuerta, poner
en la plataforma el recipiente que ha de contener la muestra a
medir, cerrar la compuerta. Una vez estabilizado el registro,
presione nuevamente el botón TARE y espere la aparición del
registro cero. Usando adecuadamente las compuestas, colocar la
cantidad aproximada de muestra, utilizando espátulas en el
recipiente de pesada, cerrar la compuerta y esperar que estabilice el
registro de la medida.
 Registre en su cuaderno de notas la medida.

Figura Nº 3.18: Balanza analítica

2.7. Limpieza del material

La limpieza de los materiales, debe ser realizado inmediatamente después
de terminada la operación. Existen dos medios para la limpieza del material
de vidrio:
a) Limpieza de material de vidrio ayudado de escobillas, agua y
detergente en polvo (ACE).
 b) Limpieza sin escobillas. Si se trata de limpiar grasas conviene lavar
con sosa cáustica. Si son resinosas, tratar con trementina y luego
con ácido sulfúrico concentrado, o bien usar la mezcla crómica. La
mezcla se obtiene disolviendo 5,0 a 6,0 g de dicromato de potasio
en 10 ml de agua y en la solución obtenida se vierten con
precaución 100 ml de ácido sulfúrico concentrado (pero “no
viceversa”). Las manchas que deja el permanganato de potasio se
quitan con ácido clorhídrico, sulfúrico, con solución de sulfitos
alcalinos o de sulfato ferroso. Las manchas de yodo se tratan con di
sulfato sódico, yoduro potásico o acetona.
c) Puede considerarse limpio el recipiente, si en él no se observa
ninguna suciedad y el agua se escurre regularmente en sus paredes
sin dejar gotas adheridas a su superficie.

3. PRACTICA DEL EXPERIMENTO

3.1 Determinar el error porcentual del volumen de una probeta

Material:
 Pipeta aforada de 25 ml
 Bureta graduada de 50 ml

Procedimiento:
Medir 50 ml de agua (X), con la pipeta aforada (valor exacto) y agregar a
una probeta de 50 ml.
Estimar el volumen de agua en la probeta graduada (Y). Calcular el error
porcentual de la probeta graduada, con la siguiente ecuación:

Error porcentual = 100 - (Y*100/X)

3.2 Determinación del peso de un reactivo

Equipo y material
Balanza analítica
Vidrio de reloj
Espátula

Procedimiento:
Utilizando una balanza analítica, proceder a pesar, exactamente, 1,255 g
de sacarosa.
Una vez concluido, tomar una fotografía del peso marcado en la balanza,
para respaldo de su resultado en el informe a presentar.
 4. PREGUNTAS DE CONTROL

3.1 Investigue, comprueba y responda lo siguiente:

a) Existe una técnica, que cuando es difícil destapar una tapa
esmerilada, la misma debe someterse a baño maría por algunos
segundos para luego intentar lo deseado: Fundamente en que se basa su
respuesta.
b) Compare la combustión de una vela, con la de un mechero de
alcohol y con la de un mechero Bunsen y exponga sus conclusiones.
c) ¿Un objeto caliente pesa más o menos de lo normal? Justifique su
respuesta.

3.2 Dé respuestas a las siguientes interrogantes:

a) ¿Por qué se debe sostener los frascos con la etiqueta hacia la
palma de la mano?
b) ¿Por qué al trasvasar líquidos, éste debe deslizarse por las
paredes del recipiente?
c) ¿En que se fundamenta la separación de mezclas sólido-líquido?

3.3 Revise bibliografía y conteste las siguientes preguntas:

a) ¿A qué se debe que existan vidrios de colores?
b) Defina; fuerza de cohesión y fuerza de adhesión
c) ¿A qué se debe la forma del menisco en la medida del volumen
de líquidos?