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TEXTO DE LABORATORIO DE QUIMICA GENERAL

CAPITULO III
TÉCNICAS Y OPERACIONES EN LABORATORIO

1 OBJETIVOS

• Caracterización de las técnicas más usuales en el laboratorio.


• Manejo del mechero.
• Caracterización a los materiales volumétricos.
• Caracterización de los instrumentos gravimétricos
• Aplicación de las técnicas de limpieza del material e vidrio.

2 FUNDAMENTO

2.1 Manipulación de los frascos con reactivos

2.1.1 Sólidos

Para vaciar sólidos, agarre la botella con la etiqueta hacia arriba, como se muestra en la figura
(a) y produzca movimientos de vaivén o de vibración en la botella de manera que la cantidad
deseada de reactivo caiga dentro de contenedor otra alternativa es ayudarse con un espátula de
acero inoxidable y una varilla de vidrio (b)

(a)
(b)
2.1.2 Líquidos

Para el procedimiento de destapar frascos con tapas esmeriladas: Con la etiqueta hacia arriba,
incline el frasco para humedecer la tapa, con movimiento de rotación saque la tapa y sosténgalo
entre los dedos medio de la mano, mientras la tapa es sujeta entre los dedos agarre el frasco e
incline para vaciar el contenido, dejando deslizar el líquido por la pared interna del recipiente
receptor como su muestra en la figura siguiente.

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2.1.3 Colocación de tapas sobre el mesón

Las tapas con cabeza redonda no se deben colocar sobre el mesón, debe sostenerse entre los
dedos anular y medio, las tapas esmeriladas con cabeza plana, las de corcho, goma y las tapas
de rosca se deben colocar sobre el mesón de la siguiente manera.

2.2 Uso del mechero

Un mechero o quemador Bunsen es un instrumento utilizado en laboratorios científicos para


calentar o esterilizar muestras o reactivos químicos. Una de las fuentes de calor más sencillas
del laboratorio y es utilizado para obtener temperaturas no muy elevadas.

El quemador tiene una base pesada cerca de donde se


encuentra la entrada para el suministro de gas. Cuenta
con un tubo vertical por el que el gas fluye, atravesando
pequeños agujero en el fondo de tubo provisto por un
anillo metálico móvil o collarín regulador también
horadado. Ajustando la posición relativa de estos
orificios (cuerpo del tubo y collarín respectivamente), los
cuales pueden ser esféricos o rectangulares, se logra
regular el flujo de aire (gracias al efecto Venturi) que
aporta el oxígeno necesario que ingresa al tubo vertical
generando una mezcla inflamable que pasa hasta la
parte superior del tubo donde se produce la combustión
con formación de la llama en la boca.

La cantidad de gas y por lo tanto del calor de la llama puede controlarse ajustando el tamaño del
agujero (ingreso de aire) en la base del tubo.

▪ Si se permite el paso adecuado de aire para que se mezcle con el gas la llama arde a
mayor temperatura (apareciendo con un color azul).
▪ Si los agujeros laterales están cerrados el gas solo se mezcla con el oxígeno atmosférico
en el punto superior de la combustión ardiendo con menor eficacia y produciendo una
llama de temperatura más fría y color anaranjada.
▪ Cuando el ingreso de aire es abierto en su totalidad el exceso de aire provoca que la llama
empiece a separarse del quemador, acción considerada peligrosa.

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2.2.1 Calentamiento de líquidos en vaso de precipitado

En la figura se muestra la forma correcta de calentar líquidos en un vaso


de precipitado, el vidrio de reloj esta como tapa permitiéndonos observar
la rapidez de ebullición, este mismo sistema sirve para cristalizar
soluciones acuosas de sales. En algunas situaciones es aconsejable,
para evitar proyecciones del líquido poner esferas de vidrio, picado o bien
algún material poroso que afecte químicamente la solución.

2.2.2 Calentamiento de un crisol

Debe cuidarse en utilizar el triángulo y trípode adecuado de tal manera que el calentamiento del
crisol sea el óptimo, para un triángulo normal si el crisol
es pequeño, este no podrá caber. En el caso en el que
trípode no se pueda ajustar su altura para una llama
adecuada se puede emplear un soporte de anillo sujeta
a un tablero universal para de esta manera poder
ajustar la altura.

Para enfriar un crisol se debe colocar siempre sobre


una malla de amianto para evitar el choque térmico y
prevenir que este sufra alguna rotura.

2.2.3 Calentamiento de un tubo de ensayo

Cuando tengamos que calentar un líquido contenido en un tubo de ensayo, deberemos realizar
dicho calentamiento con el tubo inclinado, aumentando así la superficie de evaporación, con lo
que se favorece la ebullición, comenzando siempre por la parte superior del líquido, tal y como
se recoge en la figura, bajando lentamente
a medida que la zona sobre la que
apliquemos el calor se vaya poniendo en
ebullición.

La llama no debe estar en contacto directo


con el tubo, para evitar ebulliciones
violentas, y se debe vigilar la ascensión del
líquido durante la ebullición, apartándolo

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inmediatamente de la llama en caso de que se vea que puede proyectarse fuera del tubo.

En el caso de sólidos caliente directamente el contenido.

ADVERTENCIAS QUE CONVIENEN RECORDAR.


• Nunca apunte el tubo de ensayo con líquidos hirviendo hacia usted o a su compañero,
porque el líquido puede saltar.
• Manipular el tubo mediante una pinza adecuada para evitar el contacto directo con la piel
y el consiguiente riesgo de quemadura.
• Disponer de una gradilla donde depositar el tubo de ensayo caliente.
• Nunca taponar el tubo de ensayo a calentar.
• Siempre enfríe los objetos calientes sobre una malla o plataforma de amianto, con el fin
de evitar cambios bruscos de temperatura y como una señal de que el objeto está caliente.
Si estos se colocan directamente sobre el mesón (superficie fría), estos pueden romperse.
• No usar el mechero para calentar directamente botellas o material de vidrio que no sea
resistente al calor, porque estos pueden rajarse, romperse o explotar.
• No usar llama cerca de frascos que contengan material inflamable o combustible.

2.3 Medición del volumen de líquidos

Los recipientes volumétricos están graduados para medir volúmenes


en el laboratorio químico, pueden ser de vidrio o de plástico y tienen
grabada una escala, casi siempre en mililitros (ml) o centímetros
cúbicos (cm3).

Medir el volumen de un líquido consiste en comparar el nivel del


mismo con las marcas de la pared del instrumento de medida,
situando los ojos a la altura de la superficie libre del líquido.

Puesto que la superficie superior no es plana sino cóncava, formando el llamado menisco, no
coincide exactamente con ninguna marca horizontal. Por ello, se torna como nivel del líquido la
tangente al fondo del menisco. El volumen del líquido será, pues, el correspondiente a la marca
del instrumento que coincide con dicha tangente.

2.3.1 Probeta

El recipiente volumétrico más común es la probeta, que consiste en un cilindro de


vidrio o plástico graduado con una base. Para medir el volumen de líquido con ese
instrumento, se vierte con cuidado el líquido dentro del tubo y se observa dónde
llega el líquido hasta alcanzar la marca del volumen.

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2.3.2 Matraz volumétrico

Los matraces aforados generalmente son de vidrio de borosilicato son


utilizados para preparar una solución de volumen fijo con mucha
precisión.

Para preparar una solución, primero se debe disolver el material sólido


por completo en menos de agua que la requerida, después que el
sólido se haya disuelto completamente, muy cuidadosamente se llena
el matraz hasta la marca de aforo.

Examine con cuidado el nivel de la marca en el cuello del matraz y la


línea para que el círculo alrededor del cuello se vea como una línea, no una elipse.

A continuación, añadir agua destilada una gota a la vez hasta la parte inferior de las líneas de
menisco dé exactamente con la marca en el cuello del matraz. Tenga cuidado de que no caiga
ninguna gota de líquido por encima de la marca.

Después de la dilución final, recuerde que debe mezclar la solución de fondo, invirtiendo el frasco
y agitando

2.3.3 Bureta

El uso de las buretas es en trabajos volumétricos, los cuales se realizan para valorar
disoluciones de carácter ácido o básico.

La bureta permite saber con gran exactitud, la cantidad de base que se ha necesitado para
neutralizar un ácido, lo que permite calcular la concentración del mismo. La operación contraria,
neutralizar y valorar una base con un ácido, también es posible.

Colocar la bureta en el soporte y sujetar con la pinza, luego llena la bureta con la disolución
valorante (la que nos servirá para neutralizar y valorar nuestra disolución problema), en la base
del soporte, poner papel filtro.

Colocar debajo de la bureta, y encima del soporte con el papel filtro, el Erlenmeyer o vaso de
precipitado con la disolución problema o líquido a valorar que contendrá el indicador.

o Con la mano izquierda, abrir la llave de paso suavemente hasta que empiece a descender
el líquido que contiene la bureta.
o Con la mano derecha, se utiliza para mover el recipiente que contiene la sustancia a
valorar mediante gestos suaves, con el fin de homogeneizar su contenido y poder detectar
el momento en el que se produce un cambio de color, el cual nos indicara que la reacción
ha finalizado.

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2.3.4 Pipeta volumétrica

Las pipetas volumétricas se usan para dosificar líquidos tienen una marcación para un volumen
definido. Las pipetas volumétricas son ajustadas, es decir la cantidad del líquido vertida
corresponde al volumen impreso en cada pipeta.

o El líquido se aspira mediante un ligero vacío usando bulbo de succión o propipeta, nunca
la boca.
o Asegurarse que no haya burbujas ni espuma en el líquido.
o Limpiar la punta de la pipeta antes de trasladar líquido
o Llenar la pipeta sobre la marca de graduación y trasladar el volumen deseado. El borde
del menisco debe quedar sobre la marca de graduación.
o Una vez se vierte el líquido, quedará un pequeño volumen en la punta de la pipeta la cual
ha sido calibrada para tomarlo en cuenta, así que no se debe soplar para sacar esta
pequeña cantidad pues de lo contrario se produce una alteración. No se debe confiar en
las pipetas con las puntas dañadas

2.3.5 Pipeta graduada

Las pipetas graduadas son un tubo recto de cristal o plástico con estrechamiento en uno de sus
extremos. Están calibradas en pequeñas divisiones de manera que se pueden medir diferentes
cantidades de líquido con la misma pipeta. No son tan exactas como las volumétricas debido a
que las imperfecciones de su diámetro interno tienen mayor efecto en el volumen dispensado, sin
embargo su manejo es similar.

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2.4 Separación de mezclas

La materia suele clasificarse para su estudio en sustancias puras y mezclas. Las sustancias puras
se caracterizan porque tienen composición fija, no pueden separarse por métodos físicos en otras
sustancias más simples y durante un cambio de estado la temperatura se mantiene constante.

Una mezcla es una combinación física de dos o más sustancias puras, la mezcla tiene
composición variable y sus componentes pueden separarse por métodos físicos, además la
temperatura es variable durante el cambio de
estado.

Para separar mezclas heterogéneas, por ejemplo


sólido-líquido, se pueden utilizar técnicas tales
como la filtración, para ello se debe seguir el
siguiente procedimiento.

La filtración por gravedad se realiza vaciando la


mezcla sobre un embudo que contiene un papel
de filtro. El líquido pasa a través del papel y el
sólido es retenido. El embudo generalmente se
soporta sobre un aro de hierro o sobre un trípode.

Para preparar un cono de papel se parte de un papel de filtro estándar de forma circular y se
dobla inicialmente por la mitad (1) y luego se vuelve a doblar de forma desigual (2) obteniendo
aproximadamente un cuarto de circulo, cortar un pequeño pedazo de una las esquinas externas
de cuarto de circulo (3) y abra el papel de manera que forme un cono mediante la separación de
la cara no cortada (4). A continuación colocar el papel filtro dentro del embudo de manera que
coincida con el mismo y moje con unas cuantas gotas de agua destilada para fijarlo en su lugar.

2.5 Pesadas

La balanza es un instrumento de laboratorio que mide la masa de un cuerpo o sustancia química,


utilizando como medio de comparación la fuerza de la gravedad que actúa sobre el cuerpo.

2.5.1 Balanzas mecánicas: Granataria

Es uno de los instrumentos más utilizados en el laboratorio y su objetivo es determinar la masa


de una sustancia o pesar una cierta cantidad de la misma. En general las balanzas granatarías
poseen una sensibilidad de 0.1 g, carga máxima de 2.610 g y son menos sensibles que las
analíticas. Pueden ser mecánicas (uno o dos platillos) o electrónicas (un platillo).

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✓ Para su correcto fundamento, una balanza debe estar correctamente nivelada sobre una
superficie rígida.
✓ La balanza debe ser calibrada periódicamente y cada vez que se traslada de lugar. Para
ello se utilizan masas patrón que, a su vez, están calibradas con mayor precisión que la
de la balanza.
✓ La limpieza es un factor muy importante por lo cual no deben ubicarse las sustancias
directamente en el plato de la balanza, sino sobre un contenedor
✓ Al realizar una serie de mediciones debe evitarse cambiar de balanza.

El procedimiento de pesaje es el siguiente:

✓ Mover las pesas a 0. Mover las pesas de los tres brazos de la balanza al punto 0
✓ Calibrar la balanza. La balanza debe estar alineada con el Fiel. Si no lo está, utilizar el
tornillo calibrador.
✓ Colocar el objeto a pesar sobre el platillo de la balanza. Colocaremos con cuidado el
objeto para el que queremos conocer su masa (o peso) sobre la superficie de la balanza.
✓ Hay que tener cuidado con lo que se pone sobre la balanza. Si lo que vamos a pesar
es una sustancia química, ésta no se puede depositar directamente sobre el platillo.
Tendremos que utilizar algún tipo de recipiente o papel de pesaje.
✓ Mover las pesas hasta lograr la calibración. Mover las pesas de los tres brazos de la
balanza hasta conseguir que la balanza se alinee de nuevo con el Fiel.
✓ Leer el peso. Para leer el peso en una balanza de triple brazo leeremos el peso de cada
uno de los brazos y los sumaremos.

Pesas: Establecen la comparación de un peso


con otro.
Platillo: Este recibe el objeto a pesar.
Índice de fiel: Es la referencia para el calibrado.
Tornillo nivelador: Sirve para calibrar la balanza.
Soporte de pesas: Sostiene las pesas
Base: Sostiene al instrumento
Brazo: Sostiene las pesas.

2.5.2 Balanza electrónica analítica

Una balanza analítica es un instrumento para pesar cuya capacidad abarca desde 1 g hasta unos
200 gramos, con una precisión como mínimo de una parte en 100000 de su capacidad máxima.

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Antes, durante y después del procedimiento de pesada debe tener en


cuenta:

✓ Verificar siempre la nivelación de la balanza.


✓ Limpie la balanza de derrames y salpicaduras, estando apagada.
✓ Al encender la balanza déjela estabilizar por 10 minutos como
mínimo.
✓ Utilice siempre un recipiente para pesar, no ubique las sustancias o
especímenes directamente en el platillo.
✓ Al pesar mantener las puertas cerradas para mejorar la estabilidad.
✓ No pese sustancias corrosivas, calientes o que puedan degradar el
interior de la balanza.
✓ No mover bajo ninguna circunstancia las balanzas de su posición.
✓ Revise la capacidad máxima del equipo
✓ Pese siempre en el centro del platillo.

2.6 Limpieza del material

La limpieza del material de laboratorio es un proceso que implica la eliminación de impurezas.


Una adecuada limpieza del material de laboratorio, es de gran importancia para no tener
problemas de contaminación, obtención de datos erróneos, originar accidentes (explosiones,
envenenamientos, etc.).

2.6.1 Limpieza simple

Lavado simple con agua y jabón: Es un tipo de limpieza, que se logra lavando perfectamente
el material con agua corriente y jabón (no detergente, puesto que es un contaminante muy activo
sobre la base de que contiene azufre).

Técnica:

✓ Lavar con agua y jabón, tallando con un escobillón u otros utensilios de limpieza.
✓ Enjuagar bien con agua corriente.
✓ Enjuagar bien con agua destilada (por triplicado).
✓ Secar.

2.6.2 Limpieza del material de vidrio utilizando soluciones químicas.

✓ Lavar perfectamente el material de vidrio con agua corriente y jabón.


✓ Colocar el material en un recipiente de polipropileno.
✓ Cubrir perfectamente el material con la mezcla limpiadora; ya sea vertical u
horizontalmente.
✓ Dejar actuar la mezcla limpiadora (por varias horas, si es necesario)
✓ Enjuagar el material primero con agua corriente y después con agua destilada.
✓ Secar las pipetas y dejarlas listas para su uso.
Mezcla crómica.- Se emplea principalmente para eliminar materia orgánica o inorgánica
que permanezca adherida al material de vidrio, esto se debe gracias al poder oxidante de
la mezcla.
Potasa alcohólica.- Esta mezcla se usa especialmente para eliminar restos de grasa.
Agua regia.- Tiene un poder oxidante mayor que el de la mezcla crómica

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3 PREGUNTAS DE CONTROL

3.1. Investiga, comprueba y responda lo siguiente:

• Existe una técnica, que cuando es difícil destapar una tapa esmerilada, el mismo debe
someterse a baño maría por algunos segundos, para luego intentar lo deseado. Fundamente
en que se basa su respuesta.
• Compare la combustión de una vela con la de un mechero de alcohol y con la de un mechero
bunsen y expón sus conclusiones.
• Los matraces Erlenmeyer y los vasos de precipitados tienen escala, ¿servirán para medir
volúmenes?
• ¿Un objeto caliente pesa más o menos de lo normal?. Justifique su respuesta.
• Una clase de vidrio es el vidrio fusible, ¿cuál su característica del mismo?
• Existen líquidos como el mercurio, que forman menisco con la parte superficial cóncava hacia
arriba, esquematice la forma correcta para medir su volumen.

3.2. De respuestas a las siguientes interrogantes.


• ¿Por qué se debe sostener los frascos con la etiqueta hacia la palma de la mano?
• ¿Por qué al trasvasar líquidos, este debe deslizarse por las paredes del recipiente?
• ¿En qué se fundamenta la separación de mezclas sólido líquido?
• ¿Por qué el vástago del embudo debe estar en contacto con la pared del recipiente receptor?

3.3. Revise bibliografía y conteste las siguientes preguntas:


• Observando su entorno dar ejemplos de vidrios, fundamente su respuesta.
• ¿A qué se debe que existan vidrios de colores?
• Defina fuerza de cohesión, fuerza de adhesión.
• ¿A qué se debe la forma del menisco en la medida de volumen de líquidos?

3.4. Sugiera otros procedimientos de separación no descrito, para mezclas sólido-líquido, líquido-
líquido, solido-sólido.

4 BIBLIOGRAFIA.

La bibliografía consultada es: 1., 2., 3., 8. y 9.

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