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com
Monower Sadiqueun,⇑, Hassan Al-Nageimun, Guillermo Athertonun, Linda Setónb, Nicola Dempsterb
unDepartamento de Ingeniería Civil, Universidad John Moores de Liverpool, Byrom Street, Liverpool L3 3AF, Reino Unido
bFarmacia y Ciencias Biomoleculares, Universidad John Moores de Liverpool, Reino Unido
Destacar
- La reacción puzolánica dentro del nuevo aglutinante no Portland se comparó con OPC.
- La conversión de AFt a AFm en el aglutinante se confirmó mediante análisis TG/DTA y FT-IR.
- Se revela una densidad reducida de la fase CH dentro del nuevo aglutinante después de un curado a largo plazo.
Historial del artículo: El desarrollo y producción de nuevos materiales requiere caracterización analítica avanzada para explicar la relación
Recibido el 26 de mayo de 2018 entre la estructura fisicoquímica del material y sus propiedades. El análisis de estructuras microelectrónicas
Recibido en forma revisada el 17 de marzo de 2019
altamente integrado de superficies con rayos láser y dispositivos asistidos por fluorescencia de rayos X resulta útil
Aceptado el 18 de marzo de 2019
para proporcionar información importante, incluidas las interrelaciones entre las características físicas, químicas,
mecánicas y de durabilidad de los nuevos productos desarrollados. En la mayoría de los casos, ninguna técnica única
proporciona toda la información necesaria y, por lo tanto, se hace necesaria la aplicación simultánea de varias
Palabras clave:
técnicas. Este estudio tuvo como objetivo el análisis de hidratación, la caracterización y la evaluación de un nuevo
Aglutinante no Portland
aglutinante no Portland (NPB) novedoso con cenizas de lodo de papel usado (PSA) utilizando FTIR y TG/DTA. Se
Ceniza de lodo de papel usado
FT-IR
identificó la formación progresiva de productos de hidratación dentro del aglutinante no Portland y se analizaron
TG/DTA sus características microestructurales. La naturaleza estable y no expansiva de la formación de etringita secundaria
también se identificó después de un período de curado de 365 días.
- 2019 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.
https://doi.org/10.1016/j.conbuildmat.2019.03.232 0950-0618/-
2019 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.
M. Sadique et al. / Construcción y materiales de construcción 211 (2019) 80–87 81
tabla 1
Propiedades físico-químicas de nuevos cementos NPB y de control.
para el estudio de la hidratación. Esta técnica ha sido ampliamente utilizada fases en la pasta, mientras que TGA mide simultáneamente la pérdida
por diversos investigadores en la hidratación del cemento sin clinker.[26]así de peso debido a las descomposiciones. Se realizó el análisis TG/DT de
como cemento mezclado binario y ternario que contiene diferentes SCM la pasta NPB que va desde 7 días a 1 año y se muestra enFigura 2.
[27-30], además de su uso en la hidratación de cemento puro Varios investigadores sugirieron un rango de temperatura diferente
[31]. Un instrumento TG registra los eventos térmicamente activados para identificar los productos de hidratación a partir de la
midiendo la temperatura y el peso asociado de la muestra. Estos datos interpretación de la curva TG/DTA y se muestra un resumen de estas
proporcionan diversa información sobre el contenido de humedad, la interpretaciones enTabla 2.
oxidación o las temperaturas de descomposición que luego se correlacionan Para evitar la interferencia del agua residual que no reaccionó, en los
con la presencia de diferentes compuestos. DTA localiza los rangos períodos designados, la pasta endurecida se secó a 20 °C durante cuatro
correspondientes a las descomposiciones térmicas de diferentes horas antes de la TGA siguiendo el método más simple sugerido por[30].
Tabla 2 atribuido a AFt a los 7 días, se encontró que se consumía (desaparición del
Revisión de la interpretación de la curva TG/DTA para la identificación de productos de hidratación.
pico) con la edad y se convirtió en AFm, lo que se aseguró por el nuevo pico
Temperatura Comentarios que apareció a 150 -C después de un año. La presencia de un pico AFt más
distancia fuerte con una mayor pérdida de masa (Tabla 2) y la reducción de las
150 -C[17] El pico endotérmico se atribuye a la deshidroxilación, intensidades de los picos de CH indican que la reacción puzolánica dentro
115–225 -C[22] deshidratación de la fase CSH del nuevo NPB y el cemento de referencia estuvo de acuerdo con los
95-C[30] resultados informados por Escalante[34]para el sistema ternario de yeso-
120–130 -C[22] El pico endotérmico se atribuye a la deshidroxilación de la OPC-PFA. Durante la hidratación, el K soluble+aumentará rápidamente el pH
165 -C[32] fase etringita (AFm) y acelerará la hidratación, que será
410 -C[17] Pérdida de masa por descomposición de Ca(OH)2o se espera que sea equilibrado por SO2-4[35]. Durante la hidratación, inmediatamente
430–550 -C[22] portlandita mente sobre la interacción de NPB con agua, especies iónicas de
350–550 -C[29]
sulfato alcalino (K+, N / A+y entonces2-4) dentro de la mosca rica en sulfato alcalino
465–470-C[32]
465–470-C[30] ceniza disuelta en la fase líquida debido a su alta solubilidad y forma
hidratos. Mayor solubilidad y rápida solución de yeso (GA)
750–850 -C[22] Descomposición de CaCO3
550–800 -C[29] hacer la concentración de SO2- 4los iones alcanzan el punto de saturación
inmediatamente en agua. Una cinética similar fue reportada por Fu et al.
[36], utilizando un 5% de yeso con clínker de cemento de sulfoaluminato. Así,
la formación de CSH, portlandita [Ca(OH)2], etringita [(Ca6Alabama2(ASI QUE4
Basado en la sugerencia proporcionada por estudios previos (como se )3(OH)1226H2O] y alunita [KAl3(ASI QUE4)2(OH)6] por sílice reactiva con
muestra en Tabla 2), los hallazgos del perfil TG/DTA para NPB (como se arcanita de sulfato alcalino llegan a cenizas volantes y calcio soluble y
muestra en Figura 2) se resumen enTabla 3. El termograma para la pasta de aluminio de PSA es más evidente en el ternario
cemento de referencia se traza enFig. 3. Los aumentos absolutos de pérdida mezcla preparada con cenizas volantes molidas asistidas por GA. Una alta proporción de
de masa con la edad (hasta 28 días) fueron evidentes a partir deFigura 1y 4al Al(OH) disponible4de la fase aluminato favorece la
ASI QUE2-
Tabla 3. Esta fue una indicación indirecta del grado de hidratación dentro de formación de etringita (AFt)[37]. Además, Katsioti et al. también
la mezcla ternaria y estuvo de acuerdo con el resultado declarado por detectaron alunita de potasio en DRX.[35]al reemplazar el cemento con
Esteves[17]en el caso de cemento simple y cemento modificado con humo 20% de alunita. Rápida disolución de K+y na+iones de sus sulfatos en la
de sílice. fase líquida también ha sido sugerido por Odler[dieciséis]. Al mismo
Además, en base a los resultados presentados enTabla 3, es evidente tiempo CaSO4(de GA) disuelve y con-
que la pérdida de masa en el intervalo de temperatura 0-150 -C con el tributos ca2+y SO adicional2- 4iones hasta la saturación. El aluminio
primer pico endotérmico fuerte se atribuyó a la deshidroxilación de CSH y se Los óxidos de PSA que contienen nato se disuelven en esta etapa y reaccionan con
encontró que aumentaba hasta los 28 días de curado. La principal pérdida y precipitar como etringita o como fase AFt. Sobre el
California2+y entonces42-
de peso en esta etapa se debe a la pérdida de agua débilmente unida en el progresión de la hidratación, debido a la escasez de SO2- 4iones como un
gel sólido, que se adsorbió físicamente y se toma a aproximadamente 90– secuencia de disolución completa de CaSO4, la fase de etringita (AFt)
110 °C. Además, la aparición de un nuevo pico exotérmico a 790 -C sin un previamente formada se convierte en monosulfatos (C3A.CaSO4- 12H2O)
cambio de masa significativo se debió a la recristalización de CSH[20]y se [dieciséis]. La nucleación de la fase de hidrato de silicato de calcio
encontró que estaba relacionado con la actividad puzolánica del humo de (CSH) también se inicia en esta etapa. Además, la síntesis de humo de
sílice dentro del NPB[17]. El aumento de la pérdida de masa y el cambio de sílice promueve la reacción puzolánica con hidróxido de calcio e
los picos de DTA hacia una temperatura más alta con el aumento de la edad hidróxidos alcalinos, formando así un CSH. La fase CSH continúa
de hidratación se debió a la formación adicional de CSH, lo que respalda la formándose para una hidratación continua. La presencia de CSH,
idea de Kourounis et al.[33]. El segundo pico endotérmico principal a los 7 etringita, aluminato de monosulfato e hidróxido de calcio en las
días de hidratación y la pérdida de masa correspondiente en la curva TG a mezclas endurecidas confirmó que se habían producido reacciones de
400–500 °C, como se muestra enFigura 2, corresponde a la deshidratación hidratación dentro del NPB. La tasa de formación de CSH con el avance
de la fase CH, formada para su posterior hidratación mediante la reacción de la reacción puzolánica mediante el consumo de CH por el humo de
del silicato con el agua. También se informó un análisis térmico similar en un sílice fue muy alta hasta los 28 días y formó un producto de hidratación
trabajo reciente de Esteves[17]para un sistema de humo de cemento-sílice. denso y compactado. Esta observación del análisis térmico fue
consistente con el perfil de desarrollo de resistencia de la mezcla que
La reducción de la intensidad máxima endotérmica a 400-500 -C con se muestra enFigura 1.
la edad en el caso del NPB y el cemento de referencia (como se muestra
enhigos. 2 y 3) indica las densidades decrecientes de los cristales de CH 3.2. Análisis de hidratos por FT-IR
para la reacción puzolánica, ya que el aumento del pico de DTA con la
edad se atribuyó a cristales de CH más densos y más grandes, como se La identificación del principal producto de hidratación del cemento
informó en un estudio anterior[32]. El consumo de CH por PFA para la adicionado.[20]y puro cemento[18]El uso de FT-IR en asociación con las
reacción de hidratación y, como consecuencia, la desaparición del pico características espectrales de IR durante el progreso de la hidratación se ha
DTA también fue reportado en trabajos de Escalante et al.[34]. Al estudiado previamente. Se encontró que la hidratación progresiva estaba
mismo tiempo, el pico DTA a 110 -C, que fue acompañada por el aumento de las intensidades de absorción de CSH.
Tabla 3
Resumen de la curva TG/DTA para pasta NPB.
0–150 -C El pico endotérmico se atribuye a la deshidroxilación de la fase CSH La pérdida de 6.17 22.43 25.49 23.30 14.6
150–170 -C masa se atribuye a la deshidroxilación de la fase Etringita (AFm) La pérdida de masa se 0,63 0.76 0.78 0,95 1.5
400–500 -C debe a la deshidratación de Ca(OH)2o portlandita (CH) 1.0 0.78 0.98 1.6 1.3
Pérdida de masa absoluta (%) 20 35 37 35 32
84 M. Sadique et al. / Construcción y materiales de construcción 211 (2019) 80–87
CEM-II después de 7
bandas de absorción y disminución simultánea de las bandas de absorción de los de NPB anhidro (polvo) y cemento de control también se han insertado
minerales constituyentes[38]. Los estudios espectrales IR de hidratación de NPB y en el espectro IR de pastas hidratadas enhigos. 4y5 respectivamente.
pasta de cemento de control con edades crecientes se han trazado en higos. 4y5 Para comparar la banda de absorción IR de la pasta hidratada en
respectivamente. Para identificar los cambios sucesivos en los materiales detalle, solo se ha trazado el espectro de hidratación temprana al día 1
constituyentes y productos de hidratación, la banda de absorción de NPB enFigura 6.
M. Sadique et al. / Construcción y materiales de construcción 211 (2019) 80–87 85
100.0
95
90
85
80
75
70
sesenta y cinco
60
55
50
%T
1647.55
45
867.13
40
455.94
35 3630.25 1415.38
1113.28 967.83
30
3428.57
25
20
15
10
Azul: Anhidro,Verde: 1 día,Rosa: 7 días,Rojo: 28 días
5
0.0
4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400.0
cm-1
El espectro IR de la etringita presenta una banda muy fuerte centrada Posteriormente, aumentos progresivos en la intensidad de la banda
hacia 1120 cm-1. Sin embargo, la diferencia considerable entre los espectros de absorción de CSH con la edad a 1415 cm-1y 1420cm-1
de dos tipos de hidratos de sulfoaluminato de calcio en las fases AFm y AFt, (como se muestra enhigos. 4y5) jugó un papel dominante para generar
en asociación con la identificación de una banda característica muy fuerte a resistencia dentro del NPB y el mortero de control respectivamente,
1100 cm-1y 1120cm-1respectivamente fue informado por Bensted et al.[39]. que continuó hasta 90 días. Los cambios que ocurrieron en el H2O
Al mismo tiempo, la formación temprana de etringita por hidratación se banda de flexión cerca de 1650 cm-1y en la H2Bandas de estiramiento O
mostró por un cambio en la absorción de sulfato a un singlete centrado en u OH a 3100–3700 cm-1también confirman la hidratación exitosa dentro
1120 cm-1, y el subsiguiente reemplazo de etringita por monosulfato por un de la mezcla ternaria[37]. Además, el consumo de portlandita para la
retorno adicional a un doblete a 1100 y 1170 cm-1fue declarado por Taylor hidratación progresiva y la disminución de la banda CH posteriormente
[37]. De ahí el fuerte pico de absorción de singlete para AFt a 1117 cm-1 a 3630 cm-1con la edad también se encontró que estaba de acuerdo
después de 1 día (Figura 6) y el inicio del retorno del doblete a los 7 días y la con la observación TG/DTA de la pasta NPB.
posterior aparición de un fuerte doblete para la conversión de AFt a AFm a
1113 cm-1y 967cm-1después de 28 días (Figura 4) en el caso de NPB estaba
de acuerdo con la observación de Taylor. En el caso de la pasta control se 4. Conclusión
identificó la aparición de un doblete para AFm a 1113 y 981 cm-1después de
28 días (Figura 5). Esta observación también estuvo de acuerdo con los La cinética de hidratación dentro del NPB se analizó utilizando un
hallazgos del análisis térmico informado en la sección anterior. La presencia enfoque analítico y se comparó con el cemento de referencia. La
de una fuerte banda de absorción de CH a 3641 cm-1y banda AFt a 1118 cm-1 activación de sulfato de partículas de PSA por cenizas volantes ricas en
después de 1 día (Figura 6) de curado fueron los principales elementos sulfato alcalino se reveló en este análisis, donde se encontró que la
generadores de resistencia temprana para NPB que han sido confirmados activación de sulfato se basaba en la reactividad de los sulfatos con la
por la resistencia a la compresión observada de 22,31 MPa después de 3 fase de aluminio para producir etringita (AFt). Las especies iónicas de
días (Figura 1). Estudios previos informaron que, durante la activación del sulfato alcalino (K+, N / A+y entonces2- 4) influyó en la activación
sulfato, el aumento de SO2- vación y posterior hidratación. Durante la activación, el aumento
4 4concentración (de yeso y cenizas volantes ricas en sulfato alcalino)
ASI QUE
2-
concentración reacciona con la fase de alúmina en las cenizas volantes reacciona con la fase de alúmina de PSA y forma aluminosulfato que se
y forma aluminosulfato que se combina con Ca2+y forma etringita. Esta combina con Ca2+y forma etringita. Esta etringita aporta resistencia en
etringita aporta resistencia en una etapa temprana[40–42]. Además, los una etapa temprana[40,42]. Al mismo tiempo, la conversión de la fase
principales productos de hidratación, CSH, se detectaron en los AFt a AFm también se confirmó mediante análisis TG/DTA y FT-IR
espectros IR de la banda de absorción a 965-975 cm-1[38], 1428cm-1, durante la progresión de la hidratación dentro del nuevo NPB.
3420cm-1[18].
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Azul: Anhidro,Verde: 3 días,Rosa: 7 días,Rojo: 28 días
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cm-1
Figura 5.Espectros FT-IR para pasta hidratada y polvo anhidro de cemento de control.
Debido a la creación de una composición de óxido equilibrada dentro del [17]LP Esteves, Sobre la hidratación de sistemas de sílice-cemento arrastrados por agua:
SEM combinado, DRX y análisis térmico en pastas de cemento, Thermochim. Acta
NPB, el humo de sílice promueve la reacción puzolánica con hidróxido de
518 (1–2) (2011) 27–35.
calcio e hidróxido alcalino y forma CSH. La formación progresiva de CSH tras [18]L. Fernández-Carrasco, Espectroscopia infrarroja en el análisis de materiales de
la hidratación fue confirmada por ambos análisis. Después de 28 días de construcción y construcción, en: T. Theophile (Ed.), Espectroscopia infrarroja –
Ciencia, ingeniería y tecnología de materiales, InTech, 2012.
curado de la pasta NPB, CSH, se encontró que la principal fase generadora
[19]MYA Mollah et al., Una investigación espectroscópica infrarroja transformada de
de resistencia era una concentración reducida en el análisis TG. Esta Fourier de la hidratación temprana del cemento Portland y la influencia del
observación estaba de acuerdo con la tasa reducida de desarrollo de lignosulfonato de sodio, Cem. concr. Res. 30 (2) (2000) 267–273.
resistencia en el mortero NPB. Sin embargo, la densidad reducida de la fase [20]R. Kaminskas, J. Mituzas, A. Kaminskas, El efecto de la puzolana en las propiedades de
la fracción más fina de cemento Portland separado – parte 1, Ceram.- Silik. 50 (1)
CH después del curado a largo plazo para la reacción puzolánica sucesiva (2006) 15–21.
dentro de la mezcla ternaria en comparación con el cemento de control fue [21]R. Ylmén et al., Hidratación temprana y fraguado del cemento Portland monitoreado
confirmada por TG/DTA y FT-IR. Además, el consumo de Na+, k+y oh-Se por técnicas IR, SEM y Vicat, Cem. concr. Res. 39 (5) (2009) 433–439.
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espera que los iones, así como la reducción de la movilidad de iones en la puzolánicas combinadas de aditivos minerales, Constr. Construir. Mate. 23 (6) (2009)
solución de poro, por el humo de sílice, creen una microestructura 2207–2213.
impermeable densa y controlen la reacción de sílice alcalino (ASR) y mejoren [23]NB Singh et al., Efecto del lignosulfonato, cloruro de calcio y su mezcla sobre la
hidratación del cemento portland mezclado con RHA, Cem. concr. Res. 32 (3) (2002)
la solidez.
387–392.
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