Guía de Laboratorio – Laboratorio de Análisis Químico Instrumental

PRÁCTICA N° 01. CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO Y BALANZA

SANDRA LILIANA MOLINA CORREA

1. Introducción

El uso continuo del material de medición ocasiona que esté con el tiempo pierda la exactitud y precisión que
tenía inicialmente. Para determinar el estado de los materiales de medición es necesario llevar a cabo una
calibración de estos. La calibración puede entenderse como el conjunto de operaciones que se realizan de forma
concreta a un instrumento analítico, o cualquier equipo de medida, para que garantice la exactitud de sus
especificaciones; consiste en comprobar la respuesta de un instrumento analítico con un material de referencia,
de propiedades conocidas y, si hiciera falta, aplicar un factor de corrección necesario para alcanzar el valor
correspondiente.

El proceso de calibración se puede llevar a cabo de dos formas diferentes, manera directa o de forma indirecta.

PROCESO DE CALIBRACIÓN DIRECTA: es aquél en que el que se conoce mediante un patrón o un material
de referencia certificado esta expresado en la misma magnitud que mide el instrumento o equipo. La diferencia
entre el valor que se conoce mediante un patrón o un material de referencia, y el valor medido con el instrumento o
equipo se denomina corrección.

PROCESO DE CALIBRACIÓN INDIRECTA: Es aquel en que el valor que se conoce o que se genera mediante
un patrón o un material de referencia certificado no está expresado en la magnitud que mide el instrumento.

Sin importar el proceso de calibración empleado, es necesario antes de iniciar el control de la calibración verificar
lo siguiente:

• Limpieza: El elemento de medida que se vaya a calibrar debe estar completamente limpio y exento de
grasa. En el caso del material de vidrio volumétrico no se debe calentar, aunque algunos fabricantes
garantizan que sus productos resisten los cambios de temperatura sin descalibración. Para secar el
material volumétrico se recomienda desplazar el agua con etanol y/o acetona y evaporar con chorro de
aire.
• Daños: el instrumento o material que se va a calibrar no puede presentar ninguna fractura, en especial
para el caso del material de vidrio, debe estar en perfecto estado, no debe estar despicado.
• Atemperar: El material de medida a calibrar, como los patrones que se utilizarán deben estar en el cuarto
de ensayo por lo menos 16 horas antes de la verificación. La temperatura afecta la medida en los
instrumentos diseñados para este fin, en especial, el material de vidrio, que puede llegar a dilatarse o
contraerse con los cambios de temperatura.
• Recursos: Para llevar a cabo la calibración se requiere de algunos elementos extras, entre los que se
tiene: termómetro, papel secante, cronómetro (para aquellos aparatos en los que sea necesario esperar
para tomar la medida), barómetro y para algunos materiales se requiere de la balanza.

NOTA: Para el preinforme deben complementar la información sobre la calibración, las pesas de referencia, las
balanzas y sus partes, los balones aforados, las pipetas y las buretas (en la consulta de material, consultar sobre
el uso, los cuidados y los tipos). Además, la información extra que consideren necesaria. Esta información debe
quedar en forma de mapa conceptual.

2. Materiales y reactivos

Materiales
- Balanza
- Pesas de referencia (1g, 2g, 5g, 10g, 20g, 50g, 100g y 200g)
- Balón aforado de 10 o 25 mL
- Pipeta pasteur
 - Pipeta aforada de 5 o 25 mL
- Termómetro
- Pinzas
- Pipeteador
- Bureta de10 mL
- 1 o 2 Vasos de precipitados de 25 y 50 mL
- 1 vaso de precipitados de 150 mL

Reactivos
- Agua destilada
- Éter
- Alcohol
- Acetona

3. Procedimiento

Para esta práctica el uso de guantes es obligatorio, no por el peligro que representa, ya que es una práctica
100% SEGURA, sino para no contaminar con grasa de las manos el material.

Calibración de la balanza

Previamente al proceso de calibración

1. Las pesas patrón se deben limpiar con una mezcla de éter y alcohol, mínimo 12 horas previamente a la
calibración y dejar estabilizar en el lugar en el que se hará la calibración.
2. Verificar que la balanza esta equilibrada, en buen estado y limpia.
Durante la calibración:
3. Tarar la balanza para asegurar que la balanza este en ceros antes de poner las pesas patrón
4. Tomar con pinzas la pesa patrón a medir
5. Dejar estabilizar la balanza, contar 5 segundos y anotar la medida
6. Repetir la medida 3 veces
7. Repetir el paso 3 y 4 con todas las pesas asignadas
8. Anotar en el tablero los datos obtenidos para cada una de las pesas patrón

Calibración de un balón aforado

Previamente al proceso de calibración:

1. Verificar que el balón aforado este con su tapa y se encuentre en buen estado
2. Lavar el balón aforado con agua, y luego con acetona. Para eliminar los residuos secar con aire
Durante la calibración:
3. Medir la temperatura del agua destilada
4. Tarar la balanza para asegurar que la balanza este en ceros antes de iniciar a pesar
5. Pesar el balón aforado seco con tapa 5 veces
6. Añadir agua al balón aforado, cuidando de que no queden burbujas
7. Si quedan gotas en la zona superior a la línea de afore, con ayuda de una hoja de papel secarlas
8. Pesar el balón aforado lleno con su tapa
9. Dejar estabilizar la balanza, contar 5 segundos y anotar la medida
10. Desocupar, y repetir los pasos 6-8, tres veces

Calibración de la pipeta

Previamente al proceso de calibración:

1. Verificar que la pipeta se encuentre en buen estado (mirar que la punta no esté despicada)
2. Lavar la pipeta con agua, y luego con acetona. Para eliminar los residuos secar con aire
3. Lavar el vaso de precipitados con agua y luego con acetona. Para eliminar los residuos secar con aire
Durante la calibración:
4. Medir la temperatura del agua destilada
5. Tarar la balanza para asegurar que la balanza este en ceros antes de iniciar a pesar
6. Pesar el vaso de precipitados vacío, totalmente seco
7. Llenar la pipeta con agua destilada hasta el menisco, cuidando de que no queden burbujas
 8. Desocupar la pipeta, depositando el agua en el vaso de precipitados previamente pesado
9. Pesar el vaso de precipitados con agua
10. Dejar estabilizar la balanza, contar 5 segundos y anotar la medida
11. Desocupar el vaso de precipitados y secar
12. Repetir los pasos 5-11, tres veces

Calibración de la bureta

Previamente al proceso de calibración:

1. Verificar que la bureta se encuentre en buen estado (mirar que la punta no este despicada, que la llave
gire facilmente sin fuga)
2. Lavar la bureta con agua, y luego con acetona. Para eliminar los residuos secar con aire
3. Lavar el vaso de precipitados con agua y luego con acetona. Para eliminar los residuos secar con aire
Durante la calibración:
4. Medir la temperatura del agua destilada
5. Tarar la balanza para asegurar que la balanza este en ceros antes de iniciar a pesar
6. Pesar el vaso de precipitados vacío, totalmente seco
7. Llenar la bureta hasta el 0,00 mL con agua destilada, cuidando de que no queden burbujas.
8. Desocupar la bureta hasta los 3,00 mL, depositando el agua en el vaso de precipitados previamente
pesado
9. Pesar el vaso de precipitados con agua
10. Dejar estabilizar la balanza, contar 5 segundos y anotar la medida
11. Desocupar el vaso de precipitados y secar
12. Repetir los pasos 4 a 11 dos veces más con 3,00 mL.
13. Repetir los pasos 4 a 12, pero ahora desocupar hasta 6,00 mL (x3 en total)
14. Repetir los pasos 4 a 12, pero ahora desocupar hasta 10,00 mL (x3 en total)

4. Bibliografía

• DHARAN, M. Control de Calidad en los Laboratorios. Editorial Reverte. Barcelona, 2002.

• GARCÍA, M. J. Auxiliares de Laboratorio (Grupo IV) Xunta de Galicia. Editorial MAD. Sevilla, 2006. Pág
95-97.
• JURAN, J. M.; Gryna, F.M.; Bingham, R.S. Manual de control de la calidad Volumen 1. Editorial
Reverte. Barcelona, 2005. Pág. 369