Pruebas flujo y ángulo reposo sólidos farmacéuticos

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA, UNAM
CARRERA: QUÍMICA FARMACÉUTICO BIOLÓGICA

ÁREA: FARMACÉUTICA
LABORATORIOS FARMACÉUTICOS ZARAGOZA
PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DE OPERACIÓN Código: Sustituye: PNO-0103-18-04 Página 1 de 7

PARA REALIZAR LA PRUEBA DE VELOCIDAD DE PNO-0103– 21- 05
FLUJO Y ÁNGULO DE REPOSO.
Inicio de vigencia: Próxima revisión:
ÁREA: FARMACÉUTICA DEL CICLO TERMINAL AGOSTO DE 2021 AGOSTO DE 2023
I. OBJETIVO
Establecer el procedimiento para evaluar la velocidad de flujo y ángulo de reposo en sólidos
farmacéuticos.
II. ALCANCE
Este procedimiento aplica para efectuar las pruebas de velocidad de flujo y ángulo de reposo en
productos sólidos como polvos, granulados y micropartículas en los Laboratorios Farmacéuticos
Zaragoza-Planta Piloto (LFZ-PPF).
III. DISTRIBUCIÓN
Este procedimiento será distribuido al responsable sanitario de los LFZ-PPF, al coordinador del
área farmacéutica, técnicos académicos, profesores, alumnos, servicios sociales, tesistas y visitas.
IV. RESPONSABILIDADES
1. Es responsabilidad del responsable sanitario de los LFZ-PPF verificar que se cumpla este
procedimiento.
2. Es responsabilidad de cada uno de los asesores de los diferentes módulos que se imparten en
los LFZ-PPF dar a conocer y verificar que los alumnos lleven a cabo correctamente el
presente procedimiento.
3. Es responsabilidad del alumno realizar las pruebas conforme a las instrucciones del
procedimiento.
V. SEGURIDAD
• Uso de bata, guantes, cubre boca y lentes de seguridad.

• Verificar que el material se encuentre limpio y seco, antes de utilizarlo.
ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR:

M. en F. MA. MARTHA UGALDE H. p. Karina Muñoz COMITÉ ACADÉMICO DE CARRERA
M. en C. JOSÉ LUIS TREJO MIRANDA Q.F.B. LIDIA SÁNCHEZ ORTIZ
M. en C. LETICIA HUERTA FLORES FECHA:
M. en F. IDALIA FLORES GÓMEZ
FECHA: MAYO DE 2009 FECHA: AGOSTO DE 2021

VI. DEFINICIONES
Velocidad de flujo. Es el tiempo necesario para que fluya una muestra sólida (polvo, granulado o
cristal) a través de un embudo de vidrio o de acero inoxidable, debido a la acción de la fuerza
gravitacional, bajo condiciones definidas (1,2). Es el desplazamiento de una cantidad de muestra por
unidad de tiempo.
El ensayo tiene como objetivo determinar la capacidad de los sólidos divididos (polvos,
granulados y cristales), para fluir verticalmente bajo condiciones definidas.
Ángulo de reposo. Se define como el ángulo máximo que se forma entre la pendiente de un polvo
acumulado en forma de cono y el plano horizontal. Es un indicativo de la fricción entre las
partículas y la resistencia al movimiento Este ensayo nos permite estimar las propiedades de flujo
de un polvo o granulado y es considerado como una medida de la movilidad de las partículas y de
la cohesividad entre ellas. (1,2).
La fluidez de un polvo es importante para asegurar una alimentación uniforme, así como un
llenado reproducible en diferentes equipos, por ejemplo, en las matrices de una tableteadora, en el
dosificado de cápsulas, en el acondicionamiento de polvos y granulados, etc. (1).
VII. MATERIAL
• Embudo de acero inoxidable (cono de 8.0 cm de largo y 6.2 cm de diámetro interno; tallo
de 3.3 cm y 0.9 mm de diámetro interno).
• Soporte universal
• Anillo de metal del no. 3
• Papel glassine.
• Placa de vidrio de aproximadamente 10 x 10 cm con un grosor de 0.2 mm.
• Papel milimétrico.
• Balanza
• Espátula de acero inoxidable
• Cuchara de plástico.
• Cronómetro
• Regla de metal de 15 cm.


VIII. METODOLOGÍA
Efectuar de forma simultánea la prueba de velocidad de flujo y ángulo de reposo.
1. Si es necesario, pasar una cantidad suficiente de la muestra a través de un tamiz del

número 18 (1.00 mm) para deshacer los aglomerados que se hubieran formado durante el
almacenamiento, proceder con cuidado para evitar cambiar la naturaleza del material. Si la
muestra es un granulado, evitar forzar el paso por el tamiz para no afectar la integridad del
gránulo y provocar un cambio en los parámetros medidos.
2. Lavar, sanitizar y secar el embudo, la placa de vidrio y la regla.
3. Colocar el embudo sobre el anillo y fijarlo al soporte a una altura de 7 cm, tomando como
referencia la parte final del vástago y la mesa o superficie de trabajo, Figura 1.
4. Colocar una hoja de papel milimétrico debajo del embudo, de tal forma que el orifico de
salida quede centrado en el papel. Colocar la placa de vidrio, previamente pesada, encima
del papel milimétrico, Figura 1.
5. Tapar el orifico de salida del embudo con el dedo índice de la mano, para evitar la salida
del polvo cuando se vierta (utilizar guantes). Con la otra mano sujetar el embudo por el
borde, para evitar que se mueva, Figura 2.
6. Con ayuda de una cuchara o directamente de la bolsa introducir la muestra en el embudo,
evitando compactarla. Llenar hasta 1 cm antes del borde de éste, Figura 2.
7. Si fuera necesario, nivelar cuidadosamente el polvo, sin compactarlo.
8. Fijar el cronómetro en ceros.
9. Destapar el embudo y permitir que fluya todo el polvo, sin dejar de sujetarlo con la otra
mano (para evitar que se riegue el polvo).
10. Registrar el tiempo que tarda la muestra en fluir en su totalidad, Figura 3.
11. Medir el diámetro y la altura del cono formado (no olvidar sumar la parte de la regla que
no cuenta con graduación) en la placa de vidrio, Figura 4.
12. Pesar la muestra y restar el peso de la placa de vidrio.
13. Efectuar el análisis por triplicado con muestras diferentes, las cuales no han pasado por un
proceso de vibración o compactación.
14. Lavar, sanitizar y secar el embudo, la placa de vidrio y la regla con alcohol al 70%.


Figura 1. Posición del embudo para la prueba. Figura 2. Embudo con muestra.
Figura 3. Formación del cono de polvo.


Figura 4. Medición del diámetro y altura del cono formado
VIII. CÁLCULOS
Con los datos obtenidos, calcular el ángulo de reposo en grados (°) y la velocidad de flujo en (g/s).
Fórmulas
i. ANGULO DE REPOSO (α)
Este parámetro se puede calcular con las fórmulas a y b y el resultado es el mismo:
altura
Fórmula a. Ángulo de reposo = tan(α) = ; 0.5 del diámetro es = radio
0.5 diámetro
altura altura
α = arc tan o α= tan-1
radio radio


2(altura) 2(altura)
Fórmula b. tan (α) = o α = tan-1
diámetro diámetro
Clasificar el flujo de la muestra de acuerdo a la tabla 1.
Tabla 1. Capacidad de Flujo y su relación con el Ángulo de reposo
Capacidad de flujo Ángulo de reposo (grados)
Excelente 25-30 °
Buena 31-35°
Adecuada (no necesita ayuda) 36-40°
Aceptable (puede demorarse) 41-45°
Pobre (someter a vibración) 46-55°
Muy pobre 56-65°
Extremadamente pobre 66°
ii. VELOCIDAD DE FLUJO (V)
masa de la muestra (g)

V=
tiempo (segundos)
IX. RESULTADOS
Los resultados pueden expresarse como sigue:
a. Como la media de las 3 determinaciones, si ninguno de los valores individuales se desvían

del valor medio por más del ± 10 %.


b. Como un intervalo, si los valores individuales se desvían del valor medio por más del ± 10
%, pero no por más del ± 20 %.
c. Como un tiempo infinito, si la muestra no llega a fluir completamente.
d. Como “no fluye” si la muestra no se desplaza.
X. REFERENCIAS
1. Comisión Permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. Farmacopea de

los Estados Unidos Mexicano, 1er Suplemento. Duodécima edición. México: Secretaría de
Salud, 2019.
2. United Sates Phamacopeial Convention. U.S. Pharmacopoeia: National Formulary: USP 41
/ NF 36. United States Pharmacopeial Rockville, Inc. 2018.
3. Comisión Permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. Farmacopea de
los Estados Unidos Mexicano, 1er Suplemento. Duodécima edición. México: Secretaría de
Salud, 2019.
4. Real Farmacopea Española (2002). Ministerio de Sanidad y Consumo. 2ª Ed. Barcelona España. p.
223.


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Figura 4. Medición del diámetro y altura del cono formado

i. ANGULO DE REPOSO (α)

Este parámetro se puede calcular con las fórmulas a y b y el resultado es el mismo:

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Clasificar el flujo de la muestra de acuerdo a la tabla 1.

Tabla 1. Capacidad de Flujo y su relación con el Ángulo de reposo

Capacidad de flujo Ángulo de reposo (grados)

ii. VELOCIDAD DE FLUJO (V)

masa de la muestra (g)

Los resultados pueden expresarse como sigue:

a. Como la media de las 3 determinaciones, si ninguno de los valores individuales se desvían

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c. Como un tiempo infinito, si la muestra no llega a fluir completamente.

d. Como “no fluye” si la muestra no se desplaza.

1. Comisión Permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. Farmacopea de

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