UNIVERSIDAD NACIONAL SAN LUIS GONZAGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y PETROQUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA INTRUMENTAL
“AÑO DEL BICENTENARIO DEL PERÚ: 200 AÑOS DE
INDEPENDENCIA”

Práctica No 04
Nombre de la práctica: Estandarización de un método potenciométrico para
medir el contenido del ácido acético en vinagre.

Nombre del Docente: Ing. Armando Tataje Montalván

Integrantes del Grupo:

▪ De la Cruz Chahuayo, Greisi Silvia

▪ De la Cruz, Cavero Ray Anderson
▪ Huarcaya Lujan, Lilian Camila
▪ Luzquiños Huamaní, Yisela Paola
▪ Núñez Santiago, Alessandra
▪ Tori Ccoillo, Jason Italo
▪ Zea Ortiz, Alberto Oliver

Ciclo: V
Sección: “A”
Fecha de la práctica: 3 de diciembre de 2021

Ica- 2021
Perú
 INFORME TÉCNICO

Título de la práctica:
Estandarización de un método potenciométrico para medir el contenido del ácido
acético en vinagre.

Objetivos:
Objetivo General:
- Estandarización de un método potenciométrico para medir el contenido de
ácido acético en vinagre.
Objetivo Específico:
- Calibrar el potenciómetro con la ayuda de los búferes.
- Aplicar la potenciometría en la titulación de neutralización para determinar la
constante de disolución de ácido.
- Conocer la aplicabilidad de la titulación potenciométrica para determinar la
acidez total y el porcentaje de ácido acético en el vinagre.

Introducción:
Los métodos instrumentales tienen como principal función medir las propiedades
físicas y químicas de las soluciones, facilitando al ser humano en detectar los cambios
de estas propiedades traduciéndolas a un mejor lenguaje claro y entendible. Siendo que
de la variedad de instrumentos de medición que hay en el laboratorio con el que
trabajamos fue el potenciómetro, cuyo propósito es el de medir la diferencia potencial
que se produce entre un electrodo de trabajo y uno de referencia, al estar ambos
electrodos sumergidos en una solución a la cual se requiere medir su PH, por lo que se
le cataloga como un método analítico electroquímico basado en la medida de la
diferencia de potencial entre electrodos sumergidos en una solución, siendo el potencial
de uno de los electrodos función de la concentración de determinados iones presentes
en la solución, que involucra todas las propiedades electroquímicas con las que cuenta
una solución para así obtener la concentración del analito que se encuentra presente en
ella y se desea conocer.
Por lo que el potenciómetro al ser un instrumento de mayor uso en laboratorios
farmacéuticos y en la industria de los alimentos, se hubiera utilizado en laboratorio para
medir la acides que contenía el vinagre, pero por estar aun el problema de la pandemia
se limitó solo a la estructura y calibración de estos, que es la actividad que debe realizar
un ingeniero especializado en el funcionamiento de estos instrumentos y no como una
re configuración del equipo, además del agitador magnético cuya función es el de
mezclar uno o más solutos con un solvente de manera automatizada.
Este equipo tiene la capacidad de calentar soluciones químicas, también permite
minimizar el riesgo de que una solución se altere pues generalmente cuando se agita de
forma manual las soluciones tienden a contaminarse además de su gran utilidad en
laboratorios de biología o química, ya que en estos ambientes se tiende a necesitar este
tipo de herramientas para realizar muchas mezclas y entre otras cosas que se detallaran
más adelante en el informe.

Metodología
La práctica de laboratorio tuvo el principal objetivo la estandarización de un método
potenciométrico para medir el contenido de ácido acético en vinagre; tras el motivo se
verá las observaciones de las experiencias de los siguientes 7 videos.
 Video 1
Electrodos de Referencia
Es una semicelda que tiene potencial de electrodo que permanece a temperatura
constante, tiene como principal características que su potencial es exacto y constante,
insensible a la composición de analito.
Electrodo de referencia de Calomelanos (SCE): Es el electrodo más usado y
sensible a la temperatura que otros, es de estructura cristalina y tiene una
solubilidad limitada en agua. Los iones de mercurio reaccionan con menos
componentes que un electrodo de iones de plata.
Electrodo de referencia de plata/ cloruro de plata: Estos electrodos tiene la
ventaja de ser utilizados a temperaturas mayores de 60°C (los electrodos
calomelanos no pueden).

Video 2
Electrodo Ion Selectivo
Es un electrodo que es sensible a un ion específico, se tiene diferente electrodos para
identificación de iones específicos como:
Electrodo Estado Solido: Incorporan una superficie sólida y sensible de haluro
de plata o material cristalino, puede identificar:
𝐵𝑟 − / 𝐶𝑙 − / 𝐼 −/ 𝐶𝑢2 /𝐹 −/𝐴𝑔 + / 𝑃𝑏2+
Electrodo Membrana Liquida: Tiene una superficie sensible y homogénea de
polímeros que contiene un intercambiador iónico orgánico para detectar:
𝑁𝑂3−/ 𝐾 + / 𝐶𝑎2+

Son Electrodos combinados para la detección de gases disueltos en una solución

como:
𝑁𝐻 3 / 𝐶𝑂2
 Video 3
Funcionamiento de un Agitador Magnético
La mezcla es realizada por un pequeño imán esta revestido por teflón, cerámica o cristal
para proteger al imán de reacciones con nuestra solución. Para que los imágenes
comiencen a actuar, se necesita de un segundo imán, ya que gracias al campo magnético
comienza a moverse el imán agitador para poder mezclar.
Agitador Magnético de motor: Integra un motor que pone en rotación a un
imán permanente que hará mover el imán agitador
Agitador Magnético por inducción: Contiene placas de inducción que se
activan en cadena, que ponen en movimiento el imán agitador.

Video 4
Descripción Interna de un Agitador Magnético
El agitador magnético tiene como función disolver las soluciones y calentarlas ,al
desarmar este equipo tiene solamente cuatro tornillos pero lo más difícil es separar la
parte superior de la base, como pueden ver adentro tiene un circuito que puede estar
como tipo helicóptero que tiene dentro un motor eléctrico , en su cabeza un imán,
bastante fuerte que de hecho sería mucho mejor si fuera más vigoroso con el cual uno
puede acoplar en otro imán es decir dos imanes ya atraen y en este caso cuando ustedes
ven las varillas de agitación dicen nada pero es una parece un imán bueno por dentro
de las varias de agitación tienen de hecho un imán ,como pueden ver si yo pongo el
imán sobre la cabeza y lo giró sin tocarlo lo persigue esto es simplemente porque los
imanes se atraen y es así como funciona el plato agitador es sencillamente dos imanes
acoplados uno en un motor y otro por arriba.
 Video 5
Calibración de un Potenciómetro Hanna
Lo primero que debemos hacer es desconectar el electrodo teniendo el potenciómetro
ya encendido ahora procedemos a rociarlo un poco de agua en la punta del electrodo y
con mucho cuidado vamos a sacarlo con un paño limpio una vez que el electrodo está
bien seco ya está listo para sumergirlo en la solución buffer 7 que tenemos por aquí
presionamos el botón calibrar y procedemos a introducirlo cuidadosamente en la
solución buffer 7 en la parte izquierda de la pantalla observaremos un reloj de arena
tenemos que esperar a que deje de parpadear una vez que deje de parpadear el reloj de
arena el último paso es sin sacar el electrodo presionar el botón cfm una vez presionado
el botón cfm observamos que el buffer aparece 4.01 entonces procedemos a medir con
la solución buffer 4 repetimos los pasos realizados anteriormente sin olvidar que el
electrodo debe estar bien limpio para hacer una medición más precisa.

Video 6
Determinación del Punto de Equivalencia
El punto de equivalencia se produce donde se da la variación más rápida de pH es decir
lo que vamos a tratar de encontrar es el máximo cambio de pH bien recordemos que la
función matemática utilizada para medir cambios cierto es la derivada que me habla
del grado de variación de un valor en términos de una función ,la derivada se define
como la tangente de la curva es decir si yo tengo esta curva de titulación y se le lanzó
una tangente esa me va a poder determinar la derivada que va a ser el grado de variación
y un cambio brusco de esta pendiente en la curva de titulación es el punto de inflexión
recordemos que el punto de inflexión es cuando una curva cambia de dirección y esa
curva cambia de dirección en el máximo ,bien ahora el cálculo de esto es muy sencillo
para ello podemos utilizar una herramienta de Excel vamos a graficar la curva de
titulación que es el volumen de hidróxido agregado versus el pH delta.
 Video 7
Determinación del Punto de Equivalencia-Simulación Curva de Titulación
Se detalla que para hallar el punto de equivalencia se necesitan realizar los cálculos de
primera y segunda derivada, ello se basa en la teoría que asevera que el punto de
equivalencia se produce donde se da la variación más rápida del pH. Asimismo, se
recalca que un cambio brusco de pendiente de la curva representa el punto de inflexión
y que coincide con el punto de equivalencia; a su vez, este coincide con el máximo de
la primera derivada. El punto máximo es el volumen correspondiente del punto de
equivalencia según la primera derivada.
Para agudizar los cálculos en la curva de titulación, se opta por calcular la segunda
derivada. Esta es igual a cero en el volumen correspondiente al punto de inflexión de
la curva.
Para ello se puede recurrir a la herramienta de Excel donde se grafica la curva de
titulación en base al volumen de hidróxido de sodio agregado vs pH, con ello se puede
calcular la primera derivada gracias a las fórmulas. Por su parte, también se puede
hallar la segunda derivada después de la primera derivada con el apoyo del cuadro de
fórmulas proporcionado. Por último, convendría realizar las gráficas para conocer el
comportamiento del sistema, el gráfico de la segunda derivada permite conocer el
máximo punto del cambio y es mucho más preciso.

Desarrollo de actividades:
1. Hacer un comentario del electrodo de referencia y mencionar cuál es el más
adecuado para su uso en las titulaciones potenciométricas de neutralización, ¿por
qué?
Un electrodo de referencia es una semicelda que cumple con la ecuación de Nernst y
otras características como tener un potencial conocido, constante y reproducible,
insensible a la composición de la solución que contiene el analito, resistente y fácil de
usar ampliamente en potenciometría. Aquí podemos citar los electrodos de referencia
como los electrodos estándar de hidrógeno, electrodos de cloruro de plata y los
electrodos de calomel.
El punto final potenciométrico es ampliamente aplicable y proporciona datos más
exactos que el método correspondiente que utiliza indicadores. Es en particular útil para
la titulación de soluciones coloreadas o turbias y para detectar la presencia de especies
insospechadas en una solución.
En este caso, considerando una titulación potenciométrica de neutralización convendría
emplear un electrodo de vidrio-calomel o de cloruro mercurioso (Hg2Cl2) dado que el
punto final radica en la caída de potencial eléctrico entre el sistema solución a
titular/solución titulante. Generalmente, para este tipo de titulaciones se emplea el
electrodo de calomel saturado y un electrodo de vidrio, donde este último es sensible a
los iones hidrógeno. No obstante, también podría emplearse un electrodo de hidrógeno-
calomel.
2. ¿Qué podría suceder si durante la titulación potenciométrica de
neutralización no se toma en cuenta un agitador magnético?
Si durante la titulación no usaríamos el agitador magnético sucedería que no lograríamos
mezclar automáticamente solventes y solutos y que gracias al tamaño y forma de la barra
de agitación determinará que tan emulsionada estará la muestra tras la mezcla.
Gracias al agitador magnético no tendremos problemas con la titulación y nuestro
resultado será más veras.
3. A qué se debe que durante la titulación potenciométrica de neutralización
se produzcan cambios bruscos en la lectura del pH y/o potencial.
Se debe que durante la titulación potenciométrica haya cambios bruscos en la lectura
del PH por motivos de la distribución de los iones en los espacios intra y extracelular,
lo que modifica la actividad de numerosas enzimas, se producen cambios estructurales
en las macromoléculas y alteraciones en equilibrios químicos.
4. Durante del video sobre el método gráfico de la primera y segunda
derivada, ¿Cuál de ellos nos reportaría una mejor lectura del punto final de
titulación?, ¿Por qué?
Considero que la segunda derivada ofrece un resultado
más preciso puesto que a comparación de la gráfica 1
(curva de titulación de HCl con NaOH) no podemos
observar con facilidad el punto de inflexión de la curva (
se podría calcular a partir del modelo matemático, pero
no entraremos en detalles), mientras que en la gráfica 2
(primera derivada de curva de titulación) observamos el
incremento a los 4 ml en la variación de pH ,mientras que
en la gráfica 3 el resultado es más viable, encontramos un
corte a números negativos que corresponden al punto
final de la titulación y que pueden ser utilizados para
determinar la concentración del ácido que se ha estado
titulando.

Gráfica N°1: Curva de Titulación de HCl con NaOH

 Gráfica N°2: Primera Derivada de la Curva de Titulación

Gráfica N°3: Segunda Derivada de la Curva de Titulación

5. ¿Por qué es necesario proceder a la calibración del potenciómetro antes de

iniciar la práctica; y, además, ¿diga usted qué sucedería si solo se calibra el
instrumento con una solución tampón nro. 10?
Para responder esta pregunta, debemos recordar el funcionamiento de un potenciómetro
de pH.
El potenciómetro de pH está formado por un único cuerpo de plástico o de vidrio que
contiene a los dos electrodos necesarios para la constitución de una celda
potenciométrica, estos se conectan al potenciómetro. Por lo tanto, dicha sonda contendrá
tanto al electrodo de referencia externo como al electrodo (o semipila) sensible a los
protones, representado por una membrana de vidrio sensible a los protones que queda
expuesta hacia el medio ambiente en contacto con la muestra y que, por otro lado, la
misma encierra una solución de H+ de actividad constante en contacto con un electrodo
de referencia interno. El medidor de voltaje convierte a un valor de pH y la muestra en
la pantalla digital, permitiendo así la cómoda medición de cualquier líquido o suelo.
Ahora, esta medición de pH depende de varios factores que hacen variar al pH, el tiempo
de la muestra (a menos que se trate de una solución buffer), la temperatura, y uno de los
más importantes, el envejecimiento del electrodo que conlleva a una variación de la
sensibilidad al momento de medir el pH es por esta razón que se hace con frecuencia
una calibración en este equipo electrónico, para poder tener una lectura lo más precisa
y exacta a la hora de muestrear.Hay que tener en cuenta que también es recomendable
tener las soluciones buffer a una temperatura constante de 25 °C para evitar cualquier
variación a la hora de calibrar, además de seguir el procedimiento mostrado por las
guías, manuales o información documentada.
 ¿Qué pasaría si solo calibráramos con una solución buffer N° 10?
Lo normal al momento de hacer la calibración es hacerlo con al menos 2 soluciones de
las cuales 1 deba ser de buffer 7, al momento de calibrar únicamente con una solución
10 es que el potenciómetro en el mejor de los casos usará los datos anteriores a la última
calibración, donde el electrodo era más reciente, provocando errores de medición y
falsas lecturas al momento de medir el pH por no haber una comparación actualizada.
En el peor de los casos el dispositivo puede borrar la anterior base de datos, encasillando
todas las mediciones con un 10, la maquina podrá dar resultados muy precisos, pero no
serán exactos.

Conclusión:
- Finalmente, como es en la mayoría de las experiencias y observando que es una
recomendación importante, llegamos a entender que la calibración del
potenciómetro es indispensable, y que en este proceso lo que se opera es con el
electrodo, el cuál es lavado con agua destilada a presión y secado para después
calibrarlo con Buffers de 7 y 4, hasta se puede calibrar con más como un buffer
de 10, de esta forma ya tenemos listo el potenciómetro para medir cualquier
tipo o cantidad de muestra.
- Tras el análisis del punto de equivalencia, podemos concluir que este puede ser
representado en una gráfica dónde depende de valores como el pH y el volumen,
es así como se puede hallar la tangente de la curva al cambio de variación, es
decir en el punto de inflexión. Este cálculo, se accede a desarrollarlo en Excel,
donde se facilita hallar la primera y segunda derivada que son parte del punto
de equilibrio.
- Con relación a los agitadores magnéticos, encontramos que hay dos distintas
tecnologías donde observamos que el agitador magnético de motor es más
potente esto se debe a que tiene un volumen de 2 hasta 1 litros de agitación, lo
que lo hace mejor para líquidos con diferente viscosidad; sin embargo, tanto en
el agitador magnético de motor como en el de inducción, se puede ajustar la
velocidad o temperatura que se requiera.
- En conclusión, existen distintos electrodos que trabajan con el potenciómetro,
dependiendo de que es lo que se desea utilizar como muestra u objeto de
estudio, usamos electrodos de estado sólido, membrana líquida o sensores de
gas.
Recomendaciones:
- Hacer una calibración de manera frecuente; si realizas muchas mediciones en
un solo día, es conveniente calibrar el equipo cada 20-30 mediciones. Entre más
frecuente se realice la calibración, más precisos serán los resultados.
- Acondicionamiento del electrodo, cuando el equipo ha estado almacenado por
un tiempo considerable, ya que en este caso el sensor estará seco, y si se realiza
una calibración justo después de sacar el potenciómetro de la caja se observará
una deriva o variación en la primera medición, por lo que se recomienda que
antes de la calibración se coloque el electrodo en la solución estándar pH 7, por
20 minutos aproximadamente.
- Al realizar la calibración lo correcto es colocar primero el sensor en la solución
estándar y esperar por 20 segundos a que el sensor se estabilice. Posteriormente
se podrá obtener una calibración precisa. Si se omite la estabilización se corre
el riesgo de una calibración errónea, o que esta no sea precisa.

Referencias Bibliográficas
1. Skoog, D. A., Holler, F. J. & Crouch, S. R. (2008). Principios de análisis
instrumental (6.a ed.). Cengage Learning.
2. Práctica N°3 Titulaciones potenciométricas de neutralización. (s. f.).
http://webdelprofesor.ula.ve/ingenieria/marquezronald/wp-
content/uploads/Experimental-2.pdf
3. VIRESA. (7 de Setiembre de 2020). 5 Consejos para una buena medición de
pH en medidor portátil Horiba. Obtenido de
https://viresa.com.mx/blog_5_consejos_medicion_ph