UNIVERSIDAD NACIONAL SAN LUIS GONZAGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y PETROQUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA INTRUMENTAL
“AÑO DEL BICENTENARIO DEL PERÚ: 200 AÑOS DE
INDEPENDENCIA”

Práctica No 03
Nombre de la práctica: Efecto de la toma de muestra en el pH, la
conductividad y el oxígeno disuelto del agua

Nombre del Docente: Ing. Armando Tataje Montalván

Integrantes del Grupo:

▪ De la Cruz Chahuayo, Greisi Silvia

▪ De la Cruz, Cavero Ray Anderson
▪ Huarcaya Lujan, Lilian Camila
▪ Luzquiños Huamaní, Yisela Paola
▪ Núñez Santiago, Alessandra
▪ Tori Ccoillo, Jason Italo
▪ Zea Ortiz, Alberto Oliver

Ciclo: V
Sección: “A”
Fecha de la práctica: 26 de noviembre de 2021

Ica- 2021
Perú
 INFORME TÉCNICO

Título de la práctica:
Efecto de la toma de muestra en el pH, la conductividad y el oxígeno disuelto en agua

Objetivos
Objetivo General:
Determinar cómo afecta la toma de muestra en el pH, la conductividad y el oxígeno
disuelto del agua de la laguna de Huacachina.
Objetivo Específico:
Tomar una muestra de agua en diferentes puntos de la laguna de Huacachina.
Determinar el pH de cada una de las muestras obtenidas de la laguna.
Determinar la conductividad de cada una de las muestras obtenidas de la laguna.
Determinar la concentración de oxígeno disuelto de cada una de las muestras obtenidas
de la laguna.

Introducción:
El muestreo es parte del trabajo de cualquier analista químico, es el primer paso antes
de decidir qué tratamiento hacer, abarca un amplio espectro de métodos analíticos
fundamentados con una amplia variedad de técnicas de análisis volumétricos,
gravimétricos e instrumentales. La representatividad en una muestra se logra tomando
el mayor número posible de porciones, de manera sistemática, de diversos lugares de
la muestra original, y luego mezclando éstas sistemáticamente de tal forma de
reducirlas a un volumen o masa suficiente para el análisis.

Sin embargo, todos estos métodos de análisis deben cumplir unas etapas las cuales son
fundamentales:
a) Toma de muestra o muestreo,
b) Tratamiento o acondicionamiento de la muestra,
c) Determinación del analito,
d) Interpretación de los resultados.

Todas estas etapas se complementan y representan parte importante del análisis

químico. Sin embargo, las etapas de muestreo y acondicionamiento de la muestra son
cruciales para el análisis; ya que de una eficiente toma de muestra va dependerá la
veracidad de los resultados obtenidos, y la precisión del análisis. Por su parte, el
acondicionamiento de la muestra está relacionado con la manera como se somete a la
muestra para cambiar su estado de agregación y pureza, en función de la técnica que se
desea emplear para la detección del analito. Todo el proceso de análisis depende de la
forma en la cual se hallan tomado las muestras, por lo que la importancia de este medio
es vital para el correcto desarrollo de un análisis químico.

Metodología
La práctica de laboratorio tuvo la finalidad de afirmar los conocimientos referidos a la
toma de muestras y cómo esta varía de acuerdo al medio tratado en relación a su
procedimiento. Se comentarán brevemente los cuatro vídeos observados que fueron
complemento a la teoría presentada por el docente y se les adjuntan las observaciones
correspondientes.
 Experiencia 1. Muestreo de sólidos

Se utilizaron los siguientes materiales y reactivos:

Materiales: Reactivos:
Recipiente metálico Mineral
Pala metálica
Lona
Pala para cuarteo

Procedimiento:

Se realizó el paleo fraccionado caracterizando el total de

muestra en 5 partes iguales de igual volumen, ya que una
porción mayor o menor de ellos puede quedar en una de las
fracciones.

Para el rifleado se utilizó el partidor de Jones, el cual consiste

en un ensamblaje de un numero par de chupetes idénticos y
adyacentes, normalmente entre 12 y 20. Los chutes forman un
ángulo de 45° y se colocaron alternamente de lado opuestos
para que dirijan el material a dos recipientes bajo ellos.

En el caso del roleo y cuarteo, se realizó primero el roleo. Esto

consistió en la homogenización de la muestra y así obtener una
porción de muestra pequeña representativa del total de la
muestra inicial.

Aludiendo al cuarteo, esto se ejecutó tomando dos muestras

opuestas entre sí y eliminando el resto. Estos sectores que se
conservan en la lona, sirvieron para próximos análisis
mineralógicos que se estimen convenientes.

Experiencia 2. Muestreo de líquidos

Se emplearon los siguientes materiales y reactivos:

Materiales: Reactivos:
GPS Agua
Estación meteorológica
Multiparámetro
Turbidímetro
Maya de zoo planto
Maya Fito plantó
Zonda
Oxímetro
Disco de Sechin
Cinta métrica
Procedimiento:

Primero se realizó la ubicación del lugar con GPS, mediante

este equipo se pudo encontrar con certeza la coordenada
geográfica del lugar. Al marcar el botón waypoint, apareció un
símbolo de bandera que mostraba las coordenadas.

Con la estación meteorológica se determinaron las condiciones

ambientales del lugar; tales como la altitud, la presión, la
temperatura y esta última pudo obtenerse en Celsius y
Fahrenheit, lo cual es de utilidad para análisis de agua.

Se reconoció el que multiparámetro se utiliza para medir las

diferentes condiciones del agua. Para esto se introdujo la sonda
al agua, quitando el protector sin golpear directamente al agua
y de esa forma se tuvieron los parámetros del agua.

Antes de usar el turbidímetro, se aseguró que esté

correctamente calibrado. Luego de ello, se colocó la muestra
en la celda; para la medición de la turbiedad, se oprimió el
botón de enter.

Para esta muestra se usó la malla de plancton y zooplancton

debido a que tienen tamaño microscópico. Se tomaron estas
mallas y con un balde se agregó el agua dentro de la malla y
vamos a recibir nuestra muestra es un frasco común.

El oxímetro nos permitió medir la cantidad de oxígeno

disuelto. Para ello se introdujo el equipo en el agua para medir
en ml y recordando que se debe tener presente la temperatura
a la que se realiza la medición.

Se entendió que el disco de Sechin puede deslizarse sobre el

cuerpo de agua. Se explicó que el disco se introduce en el agua
hasta que se pierda en este, se mide con la cinta métrica la
longitud sumergida y esa medida nos permite ver la medida de
transparencia.

Para el análisis de fitoplancton se usó una cámara de

sedimentación, donde se precisó que la muestra debe reposar
8 horas para quedar depositada en el fondo. Después se colocó
en un microscopio y se hizo la observación. Se acotó que en
la celda viene una escala de color rojo con un revelador junto
a la muestra, así se conoce la presencia de nitritos.
 Experiencia 3. Muestreo de líquidos en río

Se emplearon los siguientes materiales y reactivos:

Materiales: Reactivos:
GPS topográfico, utilizado para Ácido nítrico para conservar la
obtener coordenadas de muestra con presencia de metales
diferentes puntos de muestreo.
Cooler con hielo, para transportar
y mantener fresca la muestra.
Contenedor de muestra
Papel toalla para secar contenidos
Plumón indeleble
Procedimiento:

Los estudiantes del vídeo estuvieron buscaron un lugar adecuado para realizar la toma
de muestra, debido a que al inicio hallaron un cuerpo de agua que estaba contaminada,
lo cual podría alterar significativamente la muestra. Es por ello que se hizo una
búsqueda de un punto donde la corriente de agua y la muestra estuvieran libres de
contaminantes y/o puras. Luego de hallar un posible lugar, se procedió a utilizar los
equipos de protección personal para evitar daños y mantener la asepsia en el muestreo.

Como primer paso, se procedió a registrar los datos de la

muestra en el frasco donde se almacenaría dicha muestra.
Datos como ubicación o lugar de inspección, código de
muestra, nombre del cliente, fecha de la muestra, tipo de
análisis y otros fueron parte de los anotados en el contenedor.

Para la toma de muestra líquida de agua, se enjuagó tres veces el frasco para lograr el
acondicionamiento a las características del agua. Después de ello, se llenó el frasco y
se le agregó ácido nítrico para su preservación con las medidas siguientes:
• Si la toma de muestra hubiera sido de 1L, se hubieran
agregado 40 gotas.
• Si fuese de 500mL, se hubieran añadido 20 gotas
aproximadamente.
• Si fuese de 250L, la cantidad de gotas sería de 10
gotas.
Como la muestra fue de 250mL, se adicionaron 10 gotas de ácido nítrico y finalizada
la adición se selló y guardó la muestra.
Acto seguido, se continuó con el proceso de toma de muestras
en diversos puntos, menos y más limpios, de la corriente de
agua dado que se hallaron diversos sólidos que sí pudieron
alterar la muestra.

Experiencia 4. Muestreo de líquidos en lagunas

Se identificó el lugar para realizar el muestreo, en este caso se

trató de la laguna de Guatavita, ubicada en la cordillera de los
andes colombianos, con una profundidad de 300 metros y un
volumen de un millón cuatrocientos cincuenta mil quinientos
diez metros cúbicos

Procedimiento:

Principalmente, se identificaron los factores fundamentales o estructurales del

muestreo el cual fue la constante queja de la población que señalaba la contaminación
de la laguna. Dentro de los factores condicionantes, se reconoció que al tener
instrumentos de alta precisión la recolección de muestras es más fácil. Además, con las
medidas de seguridad tanto para el personal como los equipos además de la facilidad
del acceso de la laguna para su respectiva muestreo y análisis. A su vez, se registró que
el tipo de muestra corresponde a un muestreo manual, automático e integrado.

Parámetros o características fisicoquímicas a realizar: El uso de la laguna es

recreativo y bajo el lineamiento de la protección de la fauna y flora, tomaron en cuenta
los parámetros de demanda bioquímica de oxígeno (DBO), demanda química de
oxígeno (DQO), sólidos suspendidos totales, sólidos suspendidos sediméntales,
nitritos, nitratos, entre otros.

Para la toma de muestra de la laguna se siguió una serie de fases que brindaron una
mejor forma de realizar las acciones para este tipo de muestreo.

A) Antes del muestreo:

1. Lavado del material: Se ejecutó un previo lavado del material a utilizar como
el balde, vaso precipitado, recipiente de vidrio o plástico, etc.
2. Lista de chequeo: Se verificó que todo el material y elementos estén completos
y de esta forma realizar una correcta muestra del agua. Siendo estas listas de
materiales:

Lista de chequeo para la medición de Lista de chequeo para la toma de

la muestra: muestras:
Formato de captura de datos Recipiente de vidrio o plástico
GPS Frasco lavador con agua destilada
Equipo de medición in situ Etiquetas y sello
Reactivos para la calibración Implementos de papelería
Recipiente para la calibración Varilla de plástico
Muestra tipo Vandor Cinta adhesiva
 Baldes Nevera
Calculadora Goteras de vidrio
Cinta indicadora de pH Bolsas plásticas
Buffer Papel absorbente
Cono de un litro para solidos
sediméntales
Lista de chequeo para la protección y seguridad para las personas que hacen el
muestreo:
• Botas
• Gafas de seguridad
• Tapa boca
• Guantes de nitrilo
• Bata

B) Durante el muestreo:
• Se localizaron los puntos de muestra
• Determinaron las condiciones meteorológicas
Condiciones meteorológicas de la laguna de Guatavita
Temperatura 11oC
Prob. De precipitaciones 46%
Humedad 99%
Viento 3Km/h

Como se trató de un tipo de muestra integrada, el personal se dividió en distintos puntos

de la laguna, para obtener muestras variadas. Después, se procedió a introducir la
botella al mismo tiempo a una profundidad de 30 cm, seguido de esto se llenó el
formato de toma de datos de campo. Teniendo en cuenta que los recipientes se purgaron
previamente, de igual forma se realizó el muestreo de manera manual para corroborar
los datos.

Homogenización de la muestra
Después de haber realizado la toma de muestra, se vertió el
contenido obtenido de distintos puntos en un balde de plástico
para la homogenización de estos, que consistió en mezclar
ambas muestras para producir una sola mezcla uniforme, esto
con la ayuda de una varilla de plástico.

Los parámetros que se tomaron de in situ fueron: oxígeno disuelto, pH, temperatura
conductividad, solidos disueltos totales (SDT), solidos
sediméntales, color aparente y turbiedad, siendo que mediante
el multiparámetro se debe calibrar en el laboratorio, midiendo
la temperatura, conductividad, etc. Habiendo terminado la
recolección de muestra y homogenización, se procedió a
trasladar al laboratorio, donde se midieron la temperatura de
la muestra, conductividad, pH, oxígeno disuelto, etc.
C) Después del muestreo:
1. Preservación de la muestra
Como se evaluaron diferentes parámetros, se necesitó
de distintas preservaciones como la refrigeración de
una muestra. Por su parte, los parámetros de nitritos y
nitratos requirieron de la adición de ácido sulfúrico
hasta llegar a un pH de 2 con una póstuma
refrigeración para su conservación.
2. Sellado y etiquetado
Todas las muestras que se realizaron fueron selladas con los formatos exigidos
para luego almacenarse y empacarse para su transporte.
Se hizo una medición in situ para sólidos sediméntales mediante Imhoff. Para
esto se llenó el Imhoff con un litro de la muestra por una hora permaneciendo
estable por un tiempo.
Por último, se envió la muestra al laboratorio para el análisis acabando así la
parte de muestreo de la laguna.

Desarrollo de actividades:
1. Usted trabaja en un laboratorio minero y le llega a sus manos unas muestras de
mineral que les trajo un minero. ¿Cuál serían las preguntas que usted le realizaría al
minero para poder realizarle el análisis y que los resultados sean representativos?

Lo primero sería identificar el lote del cual ha sido extraído la muestra y preguntar:
▪ ¿Cuál es el objetivo del muestreo?, dado que puede ser enfocado a una fase de
exploración temprana, donde se requiera definir el recurso por su ley o tonelaje
o monitorear el proceso y que cumpla con las especificaciones.
Consideramos recomendable saber de qué parte del proceso viene la muestra y la forma
en la cual ha sido obtenida, por lo cual las siguientes preguntas serían:
▪ ¿Las muestras son estrictamente homogénea y representativas?
▪ ¿Cuándo se han tomado las muestras? ¿se obtuvieron en tiempos regulares o
irregulares?
▪ ¿El proceso de obtención de las muestras se realizó con medidas de seguridad y
de limpieza? ¿los instrumentos o materiales empleados fueron desinfectados,
limpios y secos?
▪ ¿Qué instrumentos empleó para la toma de muestra?
▪ ¿Qué técnica utilizó para seleccionar tales muestras?

En caso de obtener respuestas positivas, se procedería a dividir y homogenizar la

muestra en porciones más pequeñas, juntándolo todo en un montículo y dividiéndolo en
4 partes, descartando dos de los extremos opuestos y juntamos los otros dos extremos.
Luego de ello, se tendría que calcular la cantidad de muestras que debemos obtener de
1 lote, usando la siguiente ecuación:
1 1
𝑠 2 = 𝐶 ∗ 𝑑3 ∗ [ − ]
𝑀 𝐿
𝐶 =𝑓∗𝑔∗𝑙∗𝑚
 Donde:
s=varianza
C=constante de muestreo
D=diámetro
M=masa de la muestra
L=masa del lote
F=factor de forma
G= factor granulométrico
M=factor mineralógico
I= factor de liberación
Teniendo los resultados de esta ecuación, se continuaría con el análisis químico y
tratamiento correspondiente.

2. Un productor de pisco le trae a usted una sola muestra de pisco para que le determine
la cantidad de cobre que contiene el pisco que él ha destilado durante toda la vendimia.

A. ¿Cuáles serían las preguntas que usted como buen analista le haría para que
una vez que le entregue los resultados en caso de que acepte realizar análisis
sea representativa?

• ¿De qué lote proviene la muestra?

• ¿De qué parte proviene esta muestra y cuándo fue tomada?
• ¿A qué profundidad y a qué temperatura tomó la muestra?
• ¿Usted cree que ha controlado el nivel de homogeneidad de la muestra?
• ¿La muestra fue tomada cuidadosamente y con equipos o materiales limpios
y secos? ¿Qué materiales e instrumentos empleó?
• Generalmente el pisco es almacenado en depósitos o contenedores, ¿con qué
frecuencia lava su depósito?
• ¿La muestra estuvo en contacto con alguna superficie contaminada? ¿cómo
fue manejada la toma de muestra?
• ¿Podría resumirme a detalle cómo fue su proceso de toma de muestra?
• ¿Usted considera que el cobre ha repercutido en la calidad de los piscos?
• ¿Los resultados obtenidos mediante el análisis de toma de muestra del pisco
cubrieron las expectativas que tenía?

B. Usted realizaría el análisis en esas condiciones o se negaría. Justifique su

respuesta.

Basándome en la estadística inferencial y las condiciones de la muestra,

presentamos una postura en contra de la realización del análisis dado que, si se
desea tener un nivel de confianza del 95% y un nivel de error del 5%, asumiendo
n-1 grados de libertad, fácticamente es imposible ejecutar tal análisis. Es un
tamaño de muestra insuficiente para evaluar la cantidad de cobre en el pisco
destilado durante la vendimia.
No obstante, si presentase un mínimo de 5 muestras podría considerarse el
análisis y así tener un resultado veraz y preciso, debido a que mayor cantidad
de muestras se tiene más precisión y en cierto grado se puede presentar
exactitud. Asimismo, debemos tomar en cuenta muchos factores en el cual
atribuya a unos mejores resultados representativos para los análisis de la
 muestra y así evitar errores en lo cual pueda influenciar en nuestros resultados.
Como sabemos para el procesamiento de los piscos necesitamos el alambique
de cobre ya que este aparato se lleva a cabo para el proceso de destilación. El
cobre se ha usado siempre para la destilación de cualquier bebida, ya que es un
excelente conductor de calor; es un material maleable y al transmitir la
temperatura es un excelente enfriador y condensador de los vapores.

3. Un ingeniero ambientalista quiere realizar un análisis de contaminación de plomo

en el aire de una escuela que está a la orilla de una carretera que tiene alto flujo
vehicular, para ello él le trae una sola muestra que fue la que tomó. ¿usted aceptaría
realizar el análisis? Justifique su respuesta.

En este caso, la composición de la muestra posee gran dependencia de la temperatura y

presión, por lo cual deben ser parámetros controlados por el ingeniero. Al considerarse
como una muestra gaseosa tomada directamente de la atmósfera, esta adolece de
representatividad y homogeneidad dada su vasta extensión; por lo cual una sola muestra
no puede proyectarse como la situación general de la calidad del aire y se mostraría una
postura de rechazo a efectuar el análisis.
Para contrarrestar estas condiciones, se hace imperativo el diseño de la toma de muestra
y que este abarque una gran cantidad de muestras. Por ello, debieron ser muestras
tomadas simultáneamente y de forma continua en diversos puntos cercanos del área de
estudio, el cual es la escuela. Complementando ello, se adiciona una toma de muestras
de forma discontinua durante un tiempo determinado.
En caso que se aceptase, se comunicaría que el resultado no es veraz, ya que se
necesitaría tomar muestras en diferentes momentos del día para conocer eficazmente la
cantidad de contaminación de plomo. Como el flujo vehicular no es el mismo en todas
horas del día, esto alteraría drásticamente los resultados pues se tendrían
concentraciones distintas de compuestos orgánicos volátiles, monóxido de carbono,
óxidos de nitrógeno, azufre y plomo, por mencionar unos ejemplos.

Conclusión:
• Hemos visto a lo largo que para la realización de un análisis químico se
necesitan varias etapas que tienen cierta relevancia, sin embargo, tras efectuar
las actividades podemos concluir que la etapa más importante es la toma de
muestreo, la cual al ser requerida en un análisis dispone de ciertas condiciones
para efectuarla de manera correcta dando el caso contrario, los resultados tienen
la alta posibilidad de ser erróneos.
• Tras el análisis de las experiencias reconocemos la variedad de técnicas de
muestreo, que nos indica que cada una se emplea de acuerdo con lo que se busca
obtener, siendo así hemos evidenciado que para un proceso específico debemos
conocer el porqué del análisis y así se podrá saber qué técnica utilizar, también
tomando en cuenta el estado de la materia.
• Para concluir, el tipo de materia o el estado en que se encuentre la muestra
influye en los análisis que operador quiera realizar, de tal forma que hay una
diferencia entre las muestras sólidas y las líquidas o gases, en una es homogénea
y en las otras se requiere una representatividad heterogénea, otros puntos a
tomar en cuenta es la efectividad del operador o los materiales utilizados a la
vez que influye mucho la temperatura y la presión en algunos casos, sin
 embargo estos pasan a segundo plano si la representatividad de la muestra no
es lo suficientemente amplia para todo el análisis que se requiera.
• Sabemos que el muestreo de minerales tiene como objetivo conocer de manera
estadística y clara las condiciones del yacimiento, para esto se requiere de un
análisis de muestreo lo más complejo posible.
• El muestreo de agua es una actividad dirigida a la recolección de una pequeña
porción de la misma que representa la calidad de la masa de agua en el lugar en
el momento de la muestra, esto constituye una de los fundamentos para el
control de la calidad de agua y de esta forman hacer análisis físicos químicos o
hasta incluso microbiológicos del agua.

Recomendaciones:
o La cantidad de material debe ser adecuada para realizar todos los análisis
necesarios; debe ser una muestra homogénea y representativa.
o El manejo de la muestra debe ser cuidadoso para evitar cualquier cambio o
contaminación.
o La muestra deberá molerse finamente, tamizarse y mezclarse homogéneamente.
Esta operación debe hacerse rápidamente y con la mínima exposición al medio
ambiente. Evite su sobrecalentamiento durante el molido, por lo cual materiales
sensibles al calor deberán ser molidos a mano. Antes de usar el molino
asegúrese de que está perfectamente limpio.
o Si la muestra contiene mucha humedad y la preparación del material no puede
hacerse sin cambios significativos en ésta, determine la humedad antes y
después de la preparación.
o Se recomienda un examen físico macro y microscópico para detectar la
presencia de materiales contaminantes.
o Evitar contaminaciones en las muestras que tomaremos para la realización de
los análisis.
o Los materiales deberán conservarse en refrigeración o a temperaturas que eviten
cambios en su composición. Muestras para análisis de vitaminas u otras
substancias sensibles a la luz se colocarán en recipientes de vidrio color ámbar.
o Las muestras líquidas y semilíquidas deberán conservarse en frascos tapados y
mezclarse perfectamente antes de su análisis.

Referencias Bibliográficas
Comisión Europea y Unión Aduanera. (s. f.). Métodos de muestreo para los distintos
tipos de muestras. Consultado el 02 de diciembre de 2021.
https://ec.europa.eu/taxation_customs/dds2/SAMANCTA/ES/GeneralProcedur
es/SamplingMethods_ES.htm
Rubinson, K & Rubinson, J. (2001). Análisis Instrumental. Prentice Hall.
Skoog, D., James, F. & Crouch, S. (2008). Principios de análisis instrumental (6.a
ed.). Cengage Learning.