2788 Acetaminofeno / Monografías Oficiales
Rs = cociente de respuesta entre los picos de
Acetaminofeno y Cafeína, Tabletas
DEFINICIÓN
Las Tabletas de Acetaminofeno y Cafeína contienen no me-
nos de 90,0% y no más de 110,0% de las cantidades
declaradas de acetaminofeno (CsH9NÜ2) y cafeína
(CsH10N4Ü2).
IDENTIFICACIÓN
• A. Los tiempos de retención de los picos principales de
la Solución muestra corresponden a los de la Solución es-
tándar, con respecto al estándar interno, según se obtie-
nen en la Valoración.
VALORACIÓN
• PROCEDIMIENTO
Solución A: Metanol y ácido acético glacial (95:5)
Fase móvil: Metanol, ácido acético glacial y agua
(28:3:69)
Solución de estándar interno: 6 mg/mL de ácido ben-
zoico en metanol
Solución madre del estándar: 0,25 mg/mL de ER Ace-
taminofeno USP y 0,25} mg/mL de ER Cafeína USP en
Solución A; en donde j es el cociente entre la cantidad
declarada, en mg, de cafeína y la cantidad declarada,
en m9, de acetaminofeno por Tableta.
Solucion estándar: O, 1 mg/mL de ER Acetaminofeno
USP y O, 1j mg/mL de ER Cafeína USP, que se prepara
transfiriendo 20,0 mL de Solución madre del estándar y
3,0 mL de Solución de estándar interno a un matraz vo-
lumétrico de 50 mL, y diluyendo con Solución A a
volumen.
Solución madre de la muestra: Nominalmente
2,5 mg/mL de acetaminofeno en Solución A, que se pre-
pa,ra según se indi~a a continuación. Transferir una por-
cion de polvo, equivalente a 250 mg de acetaminofeno
obtenido a partir de no menos de 20 Tabletas reducidas
a polvo fino, a un matraz volumétrico de 100 ml. Agre-
gar 75 mL de Solución A y agitar mecánicamente du-
rante 30 minutos. Diluir con Solución A a volumen.
Solución muestra: Transferir 2,0 mL de Solución madre
de la muestra y 3,0 mL de Solución de estándar interno a
un matraz volumétrico de 50 mL, y diluir con Solución A
a volumen.
Sistema cromatográfico
(Ver Cromatografía (621 ), Aptitud del Sistema.)
Modo: HPLC
Detector: UV 275 nm
Columna: 4,6 mm x 1O cm; relleno L1 de 5 µm
Temperatura de la columna: 45 ± 1º
Velocidad de flujo: 2 mL/min
Volumen de inyección: 1 O µL
Aptitud del sistema
Muestra: Solución estándar
[NOTA-Los tiempos de retención relativos para aceta-
minofeno, cafeína y ácido benzoico son aproximada-
mente 0,3; 0,5 y 1,0, respectivamente.]
Requisitos de aptitud
Resolución: No menos de 1,4 entre cualquiera de los
picos del analito y estándar interno
Factor de asimetría: No más de 1,2 para el pico de
cada analito
Desviación estándar relativa: No más de 2,0%
Análisis
Muestras: Solución estándar y Solución muestra
Calcular individualmente los porcentajes de las cantida-
des declaradas de acetaminofeno (CsH9NÜ2) y cafeína
(CsH10N4Ü2) en la porción de Tabletas tomada:
Resultado = (Ru!Rs) x (Cs/Cu) x 100
Ru = cociente de respuesta entre los picos de
acetaminofeno o cafeína y estandar interno
de la Solución muestra
USP 40
acetaminofeno o cafeína y estandar interno
de la Solución estándar
Cs = concentración de ER Acetaminofeno USP o ER
Cafeína USP en la Solución estándar (mg/mL)
Cu = concentración nominal de acetaminofeno o
cafeína en la Solución muestra (mg/mL)
Criterios de aceptación: 90,0%-110,0% de acetamino-
feno (CsH9NÜ2) y cafeína (CsH10N4Ü2)
PRUEBAS DE DESEMPEÑO
• DISOLUCIÓN (711)
Medio: Agua; 900 mL
Aparato 2: 1 00 rpm
Tiempo: 60 min
Solución A, Fase móvil, Solución de estándar interno,
Solución madre del estándar, Sistema cromatográ-
fico y Aptitud del sistema: Proceder según se indica
en la Valoración.
Solución estándar: Transferir 20,0 mL de Solución ma-
dre del estándar, 3,0 mL de Solución de estándar interno
y 20 mL de agua a un matraz volumétrico de 50 mL, y
dejar en reposo durante 30 segundos. Diluir con Solu-
cion A a volumen. Usar dentro de las 8 horas.
Solución muestra: Transferir una alícuota de una por-
ción filtrada de la solución en análisis a un matraz volu-
métrico de 50 mL para obtener una concentración es-
perada de O, 1 mg/mL de acetaminofeno y O, lj mg/mL
de cafeína, donde j se define para la Solución madre del
estándar. Agregar 3,0 mL de Solución de estándar interno
y 20 mL de Solución A, y dejar en reposo durante 30
se~undos. Diluir con Solucion A a volumen.
Analisis: Proceder según se indica en la Valoración,
usando la Solución estándar y la Solución muestra prepa-
radas en la prueba de Disolución.
Calcular las cantidades disueltas de acetaminofeno
(CsH9NÜ2) y cafeína (CsH10N4Ü2) como porcentajes de
las cantidades declaradas:
Resultado= (Ru/Rs) x (Cs/Cu) x 100
Ru = cociente de respuesta entre los picos de
acetaminofeno o cafeína y estandar interno
de la Solución muestra
Rs = cociente de respuesta entre los picos de
acetaminofeno o cafeína y estandar interno
de la Solución estándar
Cs = concentración de ER Acetaminofeno USP o ER
Cafeína USP en la Solución estándar (mg/mL)
Cu = concentración nominal de acetaminofeno o
cafeína en la Solución muestra (mg/mL)
Tolerancias: No menos de 75% (Q) de las cantidades
declaradas de acetaminofeno (CsH9N02) y cafeína
(CsH10N4Ü2)
• UNIFORMIDAD DE UNIDADES DE DOSIFICACIÓN (905): Cum-
plen con los requisitos.
IMPUREZAS
• 4-AMINOFENOL EN MEDICAMENTOS QUE CONTIENEN ACETAMl-
NOFENO (227): Cumplen con los requisitos.
REQUISITOS ADICIONALES
• ENVASADO y ALMACENAMIENTO: Conservar en envases im-
permeables. Almacenar a temperatura ambiente
controlada.
• ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP (11)
ER Acetaminofeno USP
ER Cafeína USP