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Farmacopea - Ranitidina

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3386

Ranitidina / Monografıas Oficiales ´

USP 30

Preparacion estandar—Disolver una cantidad, pesada con ´ ´ exactitud, de ER Ramipril USP en la Solucion B y diluir ´ cuantitativamente, si fuera necesario en diluciones sucesivas, con la Solucion B para obtener una solucion con una concentracion ´ ´ ´ conocida de aproximadamente 0,005 mg por mL. Sistema cromatografico (ver Cromatografıa h621i)—Equipar un ´ ´ cromatografo de lıquidos con un detector a 210 nm y una columna ´ ´ de 4,0 mm 6 25 cm rellena con material L1 de 3 mm; mantener a una temperatura de 658. La velocidad de flujo es aproximadamente de 1 mL por minuto. Programar el cromatografo del siguiente modo. ´ Tiempo (minutos) 0–6 6–7 7–20 20–30 30–40 40–45 45–55 Solucion A ´ (%) 90 90?75 75?65 65?25 25 25?90 90 Solucion B ´ (%) 10 10?25 25?35 35?75 75 75?10 10 Elucion ´ isocratico ´ gradiente lineal gradiente lineal gradiente lineal isocratico ´ gradiente lineal isocratico ´

NOTA—Hacer ajustes en la etapa de la relacion 75 : 25, si fuera ´ necesario, para obtener una elucion de ramipril entre 16 y 19 minutos ´ despues de la inyeccion de la Solucion estandar. Cromatografiar la ´ ´ ´ ´ Solucion de resolucion y registrar el cromatograma segun se indica ´ ´ ´ en el Procedimiento: la resolucion, R entre el compuesto relacionado ´ A de ramipril y ramipril no es menor de 3,0. Cromatografiar de modo similar la Solucion de prueba y registrar el cromatograma segun se ´ ´ indica en el Procedimiento: el tiempo de retencion de ramipril es ´ entre 16 y 19 minutos; el factor de asimetrıa para el pico de ramipril ´ esta entre 0,8 y 2,0. Cromatografiar la Solucion estandar y registrar ´ ´ ´ el cromatograma segun se indica en el Procedimiento: la desviacion ´ ´ estandar relativa para inyecciones repetidas no es mas de 5,0%. ´ ´ [NOTA—Los tiempos de retencion relativos son aproximadamente 0,8 ´ para el compuesto relacionado A de ramipril; 1,0 para ramipril; 1,3 para el compuesto relacionado B de ramipril; 1,5 para el compuesto relacionado C de ramipril y 1,6 para el compuesto relacionado D de ramipril.] Procedimiento—Inyectar por separado volumenes iguales (apro´ ximadamente 10 mL) de la Solucion de prueba y de la Solucion ´ ´ estandar en el cromatografo, registrar los cromatogramas y medir la ´ ´ respuesta del pico correspondiente a ramipril obtenido de la Solucion ´ estandar y las respuestas correspondientes a todos los picos, que no ´ sean la del pico de ramipril, obtenidas de la Solucion de prueba. ´ Calcular el porcentaje de cada compuesto relacionado e impureza desconocida en la porcion de Ramipril tomada, por la formula: ´ ´

Preparacion estandar—Disolver una cantidad, pesada con ´ ´ exactitud, de ER Ramipril USP en Fase movil para obtener una ´ solucion con una concentracion conocida de aproximadamente 0,2 ´ ´ mg por mL. Preparacion de valoracion—Transferir aproximadamente 100 mg ´ ´ de Ramipril, pesados con exactitud, a un matraz volumetrico de 100 ´ mL, disolver en aproximadamente 10 mL de acetonitrilo, diluir a volumen con Fase movil y mezclar. Pipetear aproximadamente 10 ´ mL de esta solucion madre, transferir a un matraz volumetrico de 50 ´ ´ mL, diluir a volumen con Fase movil y mezclar. ´ Sistema cromatografico (ver Cromatografıa h621i)—Equipar un ´ ´ cromatografo de lıquidos con un detector de 210 nm y una columna ´ ´ de 4,6 mm 6 15 cm rellena con material L1. La velocidad de flujo es de aproximadamente 1,8 mL por minuto. Cromatografiar la Solucion de aptitud del sistema y registrar el cromatograma segun se ´ ´ indica en el Procedimiento: la resolucion, R, entre ramipril y el ´ compuesto relacionado A de ramipril no es menor de 2,0; la eficiencia de la columna determinada a partir del pico de ramipril no es menos de 4000 platos teoricos; y la desviacion estandar relativa ´ ´ ´ para inyecciones repetidas determinadas a partir del pico de ramipril no es mas de 1,0%. ´ Procedimiento—Inyectar por separado en el cromatografo volu´ ´ menes iguales (aproximadamente 20 mL) de la Preparacion estandar ´ ´ y de la Preparacion de valoracion, registrar los cromatogramas y ´ ´ medir las respuestas de todos los picos. Calcular la cantidad, en mg, de C23H32N2O5 en la porcion tomada de Ramipril, por la formula: ´ ´ 500C(rU / rS) en donde C es la concentracion, en mg por mL, de ER Ramipril USP ´ en la Preparacion estandar; y rU y rS son las respuestas de los picos ´ ´ obtenidos a partir de la Preparacion de valoracion y de la ´ ´ Preparacion estandar, respectivamente. ´ ´

Ranitidina, Inyeccion ´
» La Inyeccion de Ranitidina es una solucion esteril de ´ ´ ´

100F(CS / CT)(ri / rS) en donde F es el factor de respuesta relativa para el compuesto relacionado, que es 2,4 para el compuesto relacionado C de ramipril ´ y 1,0 para el resto de impurezas individuales; CS es la concentracion, en mg por mL, de ER Compuesto Relacionado B de Ramipril USP en la Solucion estandar; CT es la concentracion, en mg por mL, de ´ ´ ´ ramipril en la Solucion de prueba; ri es la respuesta del pico ´ correspondiente a cada pico individual obtenido de la Solucion de ´ prueba; y rS es la respuesta correspondiente a ramipril obtenida de la Solucion estandar: no se encuentra mas de 0,5% de compuesto ´ ´ ´ relacionado A de ramipril, compuesto relacionado B de ramipril, compuesto relacionado C de ramipril o compuesto relacionado D de ramipril; no se encuentra mas de 0,1% de cualquier otra impureza ´ individual; no se encuentra mas de 1,0% del total de las impurezas. ´ Valoracion— ´ Solucion de dodecil sulfato de sodio—Preparar una solucion de ´ ´ dodecil sulfato de sodio al 0,1%. Ajustar con acido fosforico a un pH ´ ´ de 2,4 + 0,1; filtrar y desgasificar. Fase movil—Preparar una mezcla de la Solucion de dodecil ´ ´ sulfato de sodio y acetonitrilo (55 : 45). Ajustar con acido fosforico ´ ´ a un pH de 2,75 + 0,1; filtrar y desgasificar. Hacer ajustes si fuera necesario (ver Aptitud del Sistema en Cromatografıa h621i). ´ Solucion de aptitud del sistema—Disolver cantidades, pesadas con ´ exactitud, de ER Ramipril USP y ER Compuesto Relacionado A de Ramipril USP en Fase movil para obtener una solucion con ´ ´ concentraciones conocidas de aproximadamente 0,2 mg por mL y 0,01 mg por mL, respectivamente.

Clorhidrato de Ranitidina en Agua para Inyeccion. ´ Contiene el equivalente a no menos de 90,0 por ciento y a no mas de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de ´ ranitidina (C13H22N4O3S).

Envasado y almacenamiento—Conservar en envases monodosis o multidosis de vidrio Tipo I. Proteger de la luz. Almacenar por debajo de 308. No congelar. Etiquetado—Etiquetar la Inyeccion indicando el contenido de la ´ parte activa y el contenido de la sal utilizados en la formulacion del ´ artıculo. ´ Estandares de referencia USP h11i—ER Clorhidrato de Ranitidina ´ USP. ER Compuesto Relacionado A de Ranitidina USP. ER Compuesto Relacionado C de Ranitidina USP. Identificacion— ´ A: El valor RF de la mancha principal observada en el cromatograma de la Preparacion de prueba, obtenido segun se ´ ´ indica en la prueba de Pureza cromatografica, se corresponde con el ´ obtenido a partir de la Preparacion estandar. ´ ´ B: El tiempo de retencion del pico principal en el cromatograma ´ de la Preparacion de valoracion se corresponde con el del pico ´ ´ principal en el cromatograma de la Preparacion estandar, segun se ´ ´ ´ obtienen en la Valoracion. ´ Endotoxinas bacterianas h85i—No contiene mas de 7,00 Unidades ´ USP de Endotoxina por mg de ranitidina. pH h791i: entre 6,7 y 7,3. Partıculas h788i: cumple con los requisitos para inyecciones de ´ pequeno volumen. ˜

D y ´ ´ E y el volumen requerido de la Preparacion de prueba equivalente ´ a 250 mg de ranitidina. B. 10 mL de las Preparaciones estandar diluidas (A. Solucion de resolucion y ´ ´ ´ ´ ´ Sistema cromatografico—Preparar segun se indica en la Valoracion ´ ´ ´ en Clorhidrato de Ranitidina. si fuera necesario. Pasar 5 mL de una mezcla de acido ´ clorhıdrico 0. C. No congelar. Contiene el equivalente a no menos de 90.4 g de material L1 para cromatografıa de lıquidos de alta presion.0 por ciento y a no mas de 110. Repetir con otra porcion de 5 mL de la misma mezcla eluyente y recoger el eluyente ´ en el mismo matraz. en mg por mL. ER Compuesto Relacionado C de Ranitidina USP. ´ Otros requisitos—Cumple con los requisitos en Inyectables h1i.5 M y forzar la mezcla ´ ´ lentamente a traves del cartucho. Redisolver el residuo en 1.0%.USP 30 Monografıas Oficiales / Ranitidina ´ 3387 Pureza cromatografica— ´ Preparacion de prueba—Diluir cuantitativamente la Inyeccion en ´ ´ agua. C es la ´ concentracion. sobre esta ´ aplicacion.25 mm de espesor. ´ ´ ´ 22 mg por mL (Preparacion estandar diluida D) y 11 mg por mL ´ ´ (Preparacion estandar diluida E). y proceder segun se indica en ´ ´ el Procedimiento. 112 mg por mL (Preparacion ´ ´ ´ estandar diluida B). C. Estandares de referencia USP h11i—ER Clorhidrato de Ranitidina ´ USP. recubierta con una ´ capa de 0. La suma de las intensidades ´ ´ de todas las manchas secundarias obtenidas a partir de la Solucion de ´ prueba corresponde a no mas de 5.0 mL de solucion de amonıaco 0. de C13H22N4O3S en la porcion de Inyeccion tomada. respectivamente. ´ ´ B: El tiempo de retencion del pico principal en el cromatograma ´ de la Preparacion de valoracion se corresponde con el del ´ ´ cromatograma de la Preparacion estandar.0 ´ por ciento de la cantidad declarada de ranitidina (C13H22N4O3S). de ranitidina en la Preparacion de valoracion.40 / 350.1 mg de ranitidina por mL.] Transferir a una jeringa adecuada una cantidad pesada de Solucion Oral. Envasado y almacenamiento—Conservar en envases impermeables resistentes a la luz. Valoracion— ´ Fase movil.27 mg por mL. Calcular la cantidad. Repetir con 2 porciones adicionales ´ de 3 mL de solucion de amonıaco 0. ER Compuesto Relacionado A de Ranitidina USP. Diluir cuantitativamente con agua porciones de esta Preparacion estandar para obtener soluciones con ´ ´ concentraciones de 280 mg por mL (Preparacion estandar diluida ´ ´ A). 56 mg por mL (Preparacion estandar diluida C). Efectuar la cromatografıa como se describe en Pureza ´ ´ cromatografica en Clorhidrato de Ranitidina. Preparacion estandar—Disolver ER Clorhidrato de Ranitidina ´ ´ USP en una mezcla de metanol y agua (50 : 50) para obtener una solucion con una concentracion conocida de 448 mg (equivalente ´ ´ a 400 mg de ranitidina) por mL. ´ ´ ´ previamente preparado mediante el pasaje de 10 mL de metanol y luego 20 mL de una solucion de amonıaco 0. Preparacion de resolucion—Disolver ER Compuesto Relacionado ´ ´ A de Ranitidina USP en metanol para obtener una solucion con una ´ concentracion conocida de 1. en diluciones ´ ´ sucesivas si fuera necesario. ´ Lımites microbianos h61i—Cumple con los requisitos de las ´ pruebas para determinar ausencia de Salmonella spp.5 M. ´ Procedimiento—Aplicar por separado 10 mL de la Preparacion ´ estandar. 28 mg por mL (Preparacion ´ ´ ´ estandar diluida D) y 14 mg por mL (Preparacion estandar diluida ´ ´ ´ E). respectivamente. y Escherichia coli y el recuento total de microorganismos aerobios no excede de 100 ufc por mL. aplicar por separado a la misma placa otra cantidad del ´ mismo volumen de la Preparacion de prueba y.5. ´ ´ ´ basada en la cantidad declarada y en el grado de dilucion. La mancha secundaria principal no es de mayor en tamano ni mas ˜ ´ intensa que la mancha principal producida por la Preparacion ´ estandar (2. C. 84 mg por mL ´ ´ (Preparacion estandar diluida C). Ademas. para obtener una solucion que contenga 25 ´ mg de ranitidina por mL. Preparacion de valoracion—Diluir cuantitativamente con Fase ´ ´ movil un volumen de Inyeccion medido con exactitud. registrar los ´ ´ ´ cromatogramas y medir las areas correspondientes a los picos ´ principales. ´ ´ Preparacion de resolucion—Disolver en metanol ER Compuesto ´ ´ Relacionado A de Ranitidina USP para obtener una solucion con una ´ concentracion conocida de 1.0%). relleno con 0. en mg.0%) y ninguna otra mancha secundaria es de mayor ´ tamano ni mas intensa que la mancha principal producida por la ˜ ´ Preparacion estandar diluida A (1. B.1 M y metanol (3 : 1) a traves del cartucho y recoger el ´ ´ eluyente en un matraz de 25 mL de fondo redondo. por la formula: ´ ´ ´ (314. respectivamente.87)(L / D)(C)(rU / rS) en donde 314. Identificacion— ´ A: El valor RF de la mancha principal observada en el cromatograma de la Preparacion de prueba obtenida segun se ´ ´ indica en la prueba de Pureza cromatografica se corresponde con el ´ de la mancha principal obtenida a partir de la Preparacion estandar. Agregar a la ´ ´ jeringa 2. ´ ´ Ranitidina.40 y 350. D.] Preparacion estandar—Disolver ER Clorhidrato de Ranitidina ´ ´ USP en agua para obtener una solucion con una concentracion ´ ´ conocida de 560 mg por mL. ´ ´ y E) y 20 mL (superposicion de 2 6 10 mL) de la Preparacion de ´ ´ prueba a una placa adecuada para cromatografıa en capa delgada ´ (ver Cromatografıa h621i) recubierta con una capa de mezcla de gel ´ de sılice para cromatografıa de 0. Sujetar la punta de la jeringa al extremo superior de un cartucho (11 mm 6 12 mm) de 0. aplicar 10 mL de la Preparacion de resolucion. respectivamente. Almacenar a una temperatura inferior a 258. pH h791i: entre 6. D y ´ ´ E): los requisitos de aptitud del sistema se cumplen cuando haya resolucion completa entre las manchas primarias de la Preparacion ´ ´ de prueba y de la Preparacion de resolucion y cuando se observa ´ ´ una mancha en el cromatograma de la Preparacion estandar diluida ´ ´ E. Examinar la placa y ´ . B. Preparacion estandar. ´ ´ ´ Cromatografiar segun se describe en Pureza cromatografica en ´ ´ Clorhidrato de Ranitidina. Diluir cuantitativamente porciones de esta Preparacion estandar con la mezcla de metanol y agua ´ ´ (50 : 50) para obtener soluciones con concentraciones de 224 mg por mL (Preparacion estandar diluida A). usarla sin diluir. a una placa para cromatografıa en capa ´ delgada adecuada (ver Cromatografıa h621i). D es la concentra´ cion.87 son los pesos moleculares de la ranitidina y del clorhidrato de ranitidina. Pureza cromatografica— ´ Preparacion de prueba—[NOTA—Aplicar una cantidad de extrac´ tivos de Solucion Oral a la placa para cromatografıa para lograr una ´ ´ carga nominal de 200 mg de ranitidina. ´ Procedimiento—Aplicar por separado 10 mL de la Preparacion ´ estandar. para obtener una solucion con una ´ concentracion de 0.5 M.0 mL de una mezcla de metanol y agua (50 : 50).5 mL de volumen. [NOTA—Si la Inyeccion tuviera una ´ concentracion menor. Examinar la placa y comparar las intensidades de toda mancha secundaria observada en el cromatograma de la Preparacion de prueba con las intensidades de las ´ manchas principales de los cromatogramas de la Preparacion ´ estandar y de las Preparaciones estandar diluidas (A. 140 mg por mL (Preparacion estandar diluida B). Desechar todo el lıquido ´ ´ ´ que ha atravesado el cartucho. L es la cantidad declarada de ranitidina en la Inyeccion tomada. ´ Procedimiento—Inyectar por separado en el cromatografo vo´ lumenes iguales (aproximadamente 10 mL) de la Preparacion ´ ´ estandar y de la Preparacion de valoracio n. 10 mL de las Preparaciones estandar diluidas A.27 mg por mL. y rU y rS son las areas de los picos ´ ´ ´ obtenidos a partir de la Preparacion de valoracion y de la ´ ´ Preparacion estandar. en mg por mL.7 y 7.25 mm de mezcla de gel de sılice para cromatografıa. segun se obtienen en la ´ ´ ´ Valoracion. Evaporar el contenido del matraz hasta sequedad a un temperatura que no exceda de 308. de ER Clorhidrato de Ranitidina USP ´ en la Preparacion estandar. Solucion Oral ´ » La Solucion Oral de Ranitidina es una solucion de ´ ´ Clorhidrato de Ranitidina en agua. que equivalga a 10 ´ mg de ranitidina. ´ ´ Ademas. aplicar ´ ´ ´ por separado a la misma placa otra carga de 10 mL de la Preparacion ´ de prueba y sobre esta aplicacion aplicar 10 mL de la Preparacion de ´ ´ resolucion.

de ranitidina en la Preparacion de ´ ´ valoracion. utilizando porciones filtradas de la solucion en analisis. Agitar la mezcla ´ hasta que las Tabletas se hayan desintegrado por completo y filtrar. ´ Preparacion de valoracion—Diluir cuantitativamente con Fase ´ ´ movil una cantidad de Solucion Oral medida con exactitud. Calcular la cantidad. respectivamente.0%). D y E): los ´ ´ requisitos de aptitud del sistema se cumplen cuando hay resolucion ´ completa entre las manchas primarias de la Preparacion de prueba y ´ de la Preparacion de resolucion y cuando se observa una mancha en ´ ´ el cromatograma de la Preparacion estandar diluida E. Identificacion— ´ A: El valor RF de la mancha principal observada en el cromatograma de la Preparacion de prueba obtenida segun se ´ ´ indica en la prueba de Pureza cromatografica se corresponde con el ´ obtenido a partir de la Preparacion estandar. Tabletas » Las Tabletas de Ranitidina contienen una cantidad de clorhidrato de ranitidina (C13H22N4O3S Á HCl) equivalente a no menos de 90.40 y 350. aproximadamente a 314 nm.N-dimetil-2-furanmetanamina. de ER Clorhidrato de Ranitidina ´ USP en la Preparacion estandar. equipando la columna cromatografica ´ con una precolumna adecuada rellena tambien con material L1. hidroxido de amonio y agua (25 : 15 : 5 : 1) hasta que el ´ ´ frente de la fase movil haya recorrido no menos de 15 cm desde el ´ origen.3%). Ademas. y ´ ´ ´ ´ ´ Sistema cromatografico—Preparar segun se indica en la Valoracion ´ ´ ´ en Clorhidrato de Ranitidina. 10 mL de cada una de las ´ ´ Preparaciones estandar diluidas A. Retirar la placa de la camara de desarrollo.87 son los pesos moleculares de ranitidina y de clorhidrato de ranitidina. Uniformidad de unidades de dosificacion h905i: cumplen con ´ los requisitos. en mg por mL. respectivamente. ´ ´ ´ Ranitidina. sobre esta aplicacion. respectivamente. C ´ ´ es la concentracion. con Fase movil hasta obtener una solucion con ´ ´ una concentracion de ranitidina similar a la de la Preparacion ´ ´ estandar. Solucion de resolucion. ER Compuesto Relacionado A de Ranitidina USP. Examinar la placa y comparar las intensidades de las manchas secundarias observadas en el cromatograma de la Preparacion de prueba con las intensidades de las manchas ´ principales en los cromatogramas de la Preparacion estandar y las ´ ´ Preparaciones estandar diluidas A. Procedimiento —Aplicar por separado 10 mL de la Preparacion de ´ prueba.0 ´ por ciento de la cantidad declarada de ranitidina (C13H22N4O3S). Diluir el filtrado cuantitativamente. aplicar por separado en la misma ´ placa 10 mL de la Preparacion de prueba y.0%. ´ Procedimiento—Inyectar por separado en el cromatografo canti´ dades iguales (aproximadamente 10 mL) de la Preparacion estandar ´ ´ y de la Preparacion de valoracion.0%. que equivalga aproximadamente a 100 mg de ranitidina. a partir de las absorbancias UV a la longitud de onda de maxima ´ absorbancia. B. Pureza cromatografica— ´ Preparacion de prueba—Preparar una solucion filtrada en metanol ´ ´ que contenga 20 mg de ranitidina por mL (equivalente a 22. La suma de las intensidades de todas las ´ manchas secundarias obtenidas de la Preparacion de prueba ´ corresponde a no mas de 2. Tiempo: 45 minutos. ´ de ranitidina (C13H22N4O3S) en la porcion de Solucion Oral tomada. B. en mg por mL. Preparacion estandar.22 mg por mL. en comparacion con una Solucion ´ ´ estandar con una concentracion conocida de ER Clorhidrato de ´ ´ Ranitidina USP en el mismo medio. en ´ ´ diluciones sucesivas si fuera necesario. ´ ´ aplicar 10 mL de la Preparacion de resolucion.27 ´ ´ mg por mL. Ninguna ´ ´ mancha secundaria presenta una intensidad mayor que la de la Preparacion estandar diluida A (0. 22 mg por mL ´ ´ (Preparacion estandar diluida C) y 11 mg por mL (Preparacion ´ ´ ´ estandar diluida D). Diluir cuantitativamente porciones de esta Preparacion estandar con metanol para obtener soluciones con ´ ´ concentraciones de 110 mg por mL (Preparacion estandar diluida ´ ´ A). 10 mL de la Preparacion estandar. en mg.3388 Ranitidina / Monografıas Oficiales ´ USP 30 comparar las intensidades de toda mancha secundaria observada en el cromatograma de la Preparacion de prueba con las intensidades ´ de las manchas principales en los cromatogramas de la Preparacion ´ estandar y las Preparaciones estandar diluidas (A.] ´ Valoracion— ´ Fase movil. L es la cantidad declarada de ranitidina en la Solucion Oral tomada. [NOTA—Las manchas que surgen de ´ otros componentes en la formulacion deben ignorarse. B. marcar el frente ´ de la fase movil y secarla al aire. con 2 mL de agua y filtrar: el filtrado responde a las pruebas para Cloruro h191i Disolucion h711i— ´ Medio: agua. registrar los cromatogramas y ´ ´ medir las areas de los picos principales. Exponer la placa a vapor de yodo ´ en una camara cerrada hasta que el cromatograma se haya revelado ´ completamente. Procedimiento—Determinar la cantidad de C13H22N4O3S disuelta.0%) y ´ ´ ninguna otra mancha secundaria es mayor en tamano ni en ˜ intensidad que la mancha principal producida por la Preparacion ´ estandar diluida A (1. ´ C: Agitar una cantidad de Tabletas trituradas. basada en la cantidad declarada y el grado de dilucion. La mancha ´ ´ secundaria principal no es mayor en tamano ni en intensidad que la ˜ mancha principal producida por la Preparacion estandar (2. Dejar que las ´ ´ aplicaciones se sequen y desarrollar los cromatogramas en una fase movil constituida por una mezcla de acetato de etilo. Preparaciones estandar—Disolver ER Clorhidrato de Ranitidina ´ USP en metanol para obtener una solucion con una concentracion ´ ´ conocida de 0. Preparacion estandar.40 / 350.4 mg de clorhidrato de ranitidina por mL) agitando un numero apropiado de ´ Tabletas en un volumen adecuado de metanol hasta que las tabletas se hayan desintegrado por completo. Estandares de referencia USP h11i—ER Clorhidrato de Ranitidina ´ USP. Envasado y almacenamiento—Conservar en envases impermeables. ´ Valoracion— ´ Fase movil. segun se ´ ´ ´ obtienen en la Valoracion.87)(L / D)(C)(rU / rS) en donde 314. alcohol ´ isopropılico. D es la ´ concentracion. La suma de las intensidades de todas las ´ manchas secundarias obtenidas a partir de la Preparacion de prueba ´ corresponde a no mas de 5.0 por ciento y no mas de 110. ´ . Preparacion de valoracion—Transferir 10 Tabletas a un mınimo ´ ´ ´ de 250 mL de Fase movil. Tolerancias—No menos de 80% (Q) de la cantidad declarada de C13H22N4O3S se disuelve en 45 minutos. Solucion de resolucion y ´ ´ ´ ´ ´ Sistema cromatografico—Preparar segun se indica en la Valoracion ´ ´ ´ en Clorhidrato de Ranitidina. 900 mL. para obtener una solucion ´ con una concentracion de 0. si fuera necesario hacerlo en diluciones sucesivas. ER Compuesto Relacionado C de Ranitidina USP. en metanol para obtener una solucion con una concentracion conocida de 1. medidos con exactitud. C. ´ Preparacion de resolucion—Disolver el ER Compuesto Relacio´ ´ nado A de Ranitidina USP y la sal hemifumarato de 5-[[(2aminoetil)tio]metil]-N. resistentes a la luz. Aparato 2: 50 rpm. ´ ´ B: El tiempo de retencion del pico principal en el cromatograma ´ de la Preparacion de valoracion se corresponde con el del pico ´ ´ principal en el cromatograma de la Preparacion estandar. si fuera necesario diluidas ´ ´ apropiadamente con agua. C y D en una placa para ´ cromatografıa en capa delgada adecuada (ver Cromatografıa h621i) ´ ´ recubierta con una capa de mezcla de gel de sılice para cromatografıa ´ ´ de 0. C y D: los requisitos de ´ aptitud del sistema se cumplen si hay una resolucion completa entre ´ las manchas primarias en el cromatograma de la Solucion de prueba ´ y la Solucion de resolucion combinadas y si se observa una mancha ´ ´ en el cromatograma de la Solucion estandar diluida D. 66 mg por mL (Preparacion estandar diluida B).25 mm de espesor. y rU y rS son las areas ´ ´ ´ correspondientes a los picos obtenidos a partir de la Preparacion ´ de valoracion y de la Preparacion estandar. ´ ´ por la formula: ´ (314.1 mg de ranitidina por mL.5%) y ninguna otra mancha ´ ´ secundaria presenta una intensidad mayor que la de la Preparacion ´ estandar diluida B (0.

en mg.25 mm de ´ mezcla de gel de sılice para cromatografıa. Examinar la placa y ´ comparar las intensidades de toda mancha secundaria observada en el cromatograma de la Preparacion de prueba con las intensidades ´ de las manchas principales de los cromatogramas de la Preparacion ´ estandar y de las Preparaciones estandar diluidas (A. Contiene no menos ´ de 90. Envasado y almacenamiento—Conservar en envases de vidrio. Preparacion estandar—Disolver ER Clorhidrato de Ranitidina ´ ´ USP en una mezcla de metanol y agua (50 : 50) para obtener una Preparacion estandar con una concentracion conocida de 672 mg ´ ´ ´ (equivalente a 600 mg de ranitidina base) por mL. Cada mL de nitrato de plata 0.0 por ciento de las ´ cantidades declaradas de ranitidina (C13H22N4O3S) y cloruro de sodio.0 por ciento y no mas de 110. Valoracion de ranitidina— ´ Fase movil.87 son los pesos moleculares de ranitidina y clorhidrato de ranitidina. Ademas.40 / 350. en mg por mL. ´ ´ B: El tiempo de retencion del pico principal en el cromatograma ´ de la Preparacion de valoracion se corresponde con el del pico ´ ´ principal en el cromatograma de la Preparacion estandar. Endotoxinas bacterianas h85i—No contiene mas de 7. 56 mg por mL (Preparacion estandar diluida D) ´ ´ ´ y 11 mg por mL (Preparacion estandar diluida E).40 / 350. Calcular ´ la cantidad. basada en la ´ ´ cantidad declarada por Tableta y el grado de dilucion.5 mg de ´ cloruro de sodio por mL. ´ Procedimiento—Inyectar por separado volumenes iguales (apro´ ximadamente 10 mL) de Preparacion estandar y de Preparacion de ´ ´ ´ valoracion en el cromatografo. respectivamente. La suma de las intensidades ´ ´ de todas las manchas secundarias obtenidas a partir de la Solucion de ´ prueba corresponde a no mas de 6.USP 30 Monografıas Oficiales / Ranitidina ´ 3389 Procedimiento—Inyectar por separado volumenes iguales (apro´ ximadamente 10 mL) de la Preparacion estandar y de la ´ ´ Preparacion de valoracion en el cromatografo. . preferentemente de vidrio Tipo I o Tipo II.87 son los pesos moleculares de la ranitidina y del clorhidrato de ranitidina. L es la cantidad declarada. 10 mL de las Preparaciones estandar diluidas (A. Proteger de la luz. respectivamente. B.] Transferir a un matraz adecuado un volumen de Inyeccion medido con exactitud. Valorar con nitrato de plata 0. en mg. ´ ´ por la formula: ´ (314. C es la ´ concentracion. Pureza cromatografica— ´ Preparacion de prueba—[NOTA—Aplicar una cantidad de extrac´ tivos de Inyeccion a la placa cromatografica para lograr una carga ´ ´ nominal de 200 mg de ranitidina. segun se ´ ´ ´ obtienen en la Valoracion.0%). de C13H22N4O3S en la porcion de Tabletas ´ tomada. C es la ´ concentracion. Diluir cuantitativamente.453/314.0%. de ranitidina en cada tableta. Estandares de referencia USP h11i—ER Clorhidrato de Ranitidina ´ USP.87)(L / D)(C)(rU / rS) en donde 314.1 N SV. Identificacion— ´ A: El valor RF de la mancha principal observada en el cromatograma de la Preparacion de prueba obtenida segun se ´ ´ indica en la prueba de Pureza cromatografica se corresponde con el ´ obtenido a partir de la Preparacion estandar.27 mg por mL.1 N equivale a 3. C. en mg ´ por mL. restarle la cantidad (35. ER Compuesto Relacionado A de Ranitidina USP. en mg por mL. y rU y rS son las areas de los picos ´ ´ ´ obtenidos de la Preparacion de valoracion y la Preparacion ´ ´ ´ estandar. ER Compuesto Relacionado C de Ranitidina USP. en mg por mL. Solucion de resolucion y ´ ´ ´ ´ ´ Sistema cromatografico—Preparar segun se indica en la Valoracion ´ ´ ´ en Clorhidrato de Ranitidina. ´ Procedimiento—Aplicar por separado 10 mL de la Preparacion ´ estandar. respectivamente. C. en mg. Preparacion estandar. La macha secundaria principal no es mayor en tamano ni en ˜ intensidad que la mancha principal producida por la Preparacion ´ estandar (3. ´ ´ ´ Valoracion de cloruro de sodio—Diluir con agua cuantitativa´ mente. D es la concentracion. un volumen exactamente medido de Inyeccion hasta obtener un volumen ´ apropiado con una concentracion de aproximadamente 0. un volumen de Inyeccion ´ exactamente medido con Fase movil hasta obtener una solucion ´ ´ con una concentracion de 0. Multiplicando la respuesta por 1. D es la concentra´ cion. ´ ´ ´ basada en la cantidad declarada y el grado de dilucion. ´ C: Cumple con los requisitos de las pruebas para Sodio h191i y para Cloruro h191i.87)(L / D)(C)(rU / rS) en donde 314. de ER Clorhidrato de Ranitidina USP ´ en la Preparacion estandar.3.40 y 350. si fuera ´ ´ necesario en diluciones sucesivas.7 y 7. respectivamente. equivalente a 10 mg ´ de ranitidina.648 se ´ obtiene la cantidad de cloruro de sodio por mL. de ranitidina en la Preparacion de valoracion. respectivamente. ´ Ranitidina y Cloruro de Sodio. registrar los ´ ´ ´ cromatogramas y medir las areas de los picos principales. agregar aproximadamente 5 veces este volumen de alcohol y evaporar hasta sequedad a una temperatura que no exceda de 308. en mg por mL. de ranitidina en la Preparacion de valoracion. L es la cantidad declarada de ranitidina en la Inyeccion tomada.40 y 350.545 mg de cloruro: A la concentracion ´ obtenida por mL. D y ´ ´ E) y 20 mL (superposicion de 2 6 10 mL) de la Preparacion de ´ ´ prueba a una placa adecuada para cromatografıa en capa delgada ´ (ver Cromatografıa h621i) recubierta con una capa de 0. o en envases de plastico ´ adecuados. Inyeccion ´ » La Inyeccion de Ranitidina y Cloruro de Sodio es una ´ solucion esteril de Clorhidrato de Ranitidina y Cloruro ´ ´ de Sodio en Agua para Inyeccion. Preparacion de valoracion—Diluir cuantitativamente. y rU y rS son las respuestas ´ ´ correspondientes a los picos obtenidos a partir de la Preparacion ´ de valoracion y de la Preparacion estandar. y en diluciones sucesivas si es necesario. porciones de esta Preparacion estandar con la mezcla de metanol ´ ´ y agua (50 : 50) para obtener soluciones con concentraciones de 448 mg por mL (Preparacion estandar diluida A). de ranitidina segun se determina en la ´ Valoracion de ranitidina. B. No congelar. de C13H22N4O3S en la porcion de Inyeccion tomada. por la formula: ´ (314. aplicar por ´ ´ ´ separado a la misma placa otra carga de 10 mL de la Preparacion de ´ prueba y sobre esta aplicacion aplicar 10 mL de la Preparacion de ´ ´ resolucion. Calcular la ´ cantidad. Almacenar a una temperatura que oscile entre 28 y 258. ´ ´ Preparacion de resolucion—Disolver ER Compuesto Relacionado ´ ´ A de Ranitidina USP en metanol para obtener una solucion con una ´ concentracion conocida de 1.0 mL de una mezcla de metanol y agua (50 : 50).40)W para corregir el cloruro presente como clorhidrato de ranitidina donde W es la cantidad. usando un electrodo de plata-cloruro de plata. 112 mg por mL (Preparacion ´ ´ ´ estandar diluida C). de ER Clorhidrato de Ranitidina USP ´ en la Preparacion estandar.0%) y ninguna otra mancha secundaria es mayor en ´ tamano o intensidad que la mancha principal producida por la ˜ Preparacion estandar diluida A (2. Redisolver el residuo en 1. D y E): ´ ´ los requisitos de aptitud del sistema se cumplen cuando hay resolucion completa entre las manchas primarias de la Preparacion ´ ´ de prueba y de la Preparacion de resolucion y cuando se observa ´ ´ una mancha en el cromatograma de la Preparacion estandar diluida ´ ´ E. 224 mg por mL ´ ´ (Preparacion estandar diluida B). Efectuar la cromatografıa tal como se describe en Pureza ´ ´ cromatografica en Clorhidrato de Ranitidina. si fuera necesario en diluciones sucesivas.0 Unidades ´ USP de Endotoxina por mg de ranitidina. ´ Otros requisitos—Cumple con los requisitos establecidos en Inyectables h1i. registrar los cromatogramas y medir ´ ´ las areas correspondientes a los picos principales.1 mg de ranitidina por mL. pH h791i: entre 6.

´ ´ Procedimiento—Inyectar por separado en el cromatografo volu´ ´ menes iguales (aproximadamente 10 mL) de la Solucion estandar y ´ ´ de la Solucion de prueba.0%. a un matraz volumetrico de 200 mL.] Preparacion de valoracion—Transferir aproximadamente 25 mg. resistentes a la luz. Si fuera necesario. Metodo IV h467i: cumple con los ´ ´ ´ requisitos.36 Formaldehıdo de ranitidina aducto ´ 1.0 por ciento de ´ C13H22N4O3S Á HCl. Mantener la temperatura de la columna a 358. ´ C: Una solucion de esta cumple con los requisitos de las pruebas ´ ´ para Cloruro h191i.3390 Ranitidina / Monografıas Oficiales ´ USP 30 Clorhidrato de Ranitidina Medir las respuestas correspondientes a los picos principales y calcular el porcentaje de cada impureza en la porcion de Clorhidrato ´ de Ranitidina tomada.5 mL por minuto.8 mL de acido fosforico y mezclar. Fase movil.1-etendiamina [66357-59-3]. hemifumarato de ranitidina diamina.21 Ranitidina oxima 0.84 Complejo nitroacetamida de ranitidina 1. W es el peso. ´ Identificacion— ´ A: Absorcion en el Infrarrojo h197Mi. ´ Impurezas organicas volatiles. ´ B: Absorcion en el Ultravioleta h197Ui— ´ Solucion: 10 mg por mL. Sistema cromatografico (ver Cromatografıa h621i)—Equipar el ´ ´ cromatografo de lıquidos con un detector a 230 nm y una columna ´ ´ de 4. Estandares de referencia USP h11i—ER Clorhidrato de Ranitidina ´ USP. ´ Residuo de incineracion h281i: no mas de 0.72 Ranitidina N-oxido ´ 0.0%.5 y 6. (Oficial hasta el 18 de julio de 2007) Valoracion— ´ Solucion amortiguadora de fosfato—Colocar aproximadamente ´ 1900 mL de agua en un matraz volumetrico de 2. ´ ´ Pureza cromatografica— ´ Diluyente. agregar con ´ exactitud 6. por la formula: ´ 20 000C/W(ri / rS) en donde C es la concentracion. Programar el cromatografo del siguiente modo.5 por ciento y no mas de 102. ´ Tiempo de Retencion Relativo ´ Nombre 0. no se encuentra mas de 0.45 Hemifumarato de ranitidina amino alcohol 0.75% de su peso. ´ Preparacion estandar—Disolver una cantidad. ER Mezcla de Resolucion de Ranitidina USP. ´ Tiempo (minutos) 0–10 10–15 15–16 16–20 Solucion A ´ (%) 100?0 0 0?100 100 Solucion B ´ (%) 0?100 100 100?0 0 Elucion ´ gradiente lineal isocratica ´ gradiente lineal re-equilibrio C13H22N4O3S Á HCl 350. y disolver y diluir a volumen con Diluyente. R. ´ Medio: agua. entre los picos de ranitidina N´ oxido y complejo nitroacetamida de ranitidina no es menor de 1. ajustar con solucion de ´ hidroxido de sodio al 50% o acido fosforico hasta un pH de 7.6 mm 6 10 cm rellena con material L1 de 3. Solucion A—Preparar una mezcla de Solucion amortiguadora de ´ ´ fosfato y acetonitrilo (98 : 2). ´ y mezclar.5 mm. N-[2-[[[5-[(dimethylamino)methyl]-2-furanyl]methyl]thio]ethyl]-N’-methyl-2-nitro-.14 Nitroacetamida de ranitidina simple 0. calculadas con respecto a la sustancia seca.125 mg de clorhidrato de ranitidina por mL.1 y ´ ´ ´ filtrar. ´ Solucion de prueba—Preparar segun se indica en la Preparacion ´ ´ ´ de valoracion en la Valoracion. y rS es la respuesta ´ correspondiente al pico de ranitidina obtenido a partir de la Solucion ´ estandar: no se encuentra mas de 0.5. » El Clorhidrato de Ranitidina contiene no menos de Envasado y almacenamiento—Conservar en envases impermeables. de Clorhidrato de Ranitidina. pH h791i: entre 4.3 mg de ´ ´ ER Mezcla de Resolucion de Ranitidina USP a un matraz ´ volumetrico de 10 mL. ´ . ´ ´ ´ Solucion estandar—Preparar segun se indica en la Preparacion ´ ´ ´ ´ estandar. pesada con ´ ´ exactitud.0 en una solucion (1 en 100).6 mL de solucion de hidroxido de sodio al 50% y diluir ´ ´ a volumen con agua. Solucion de resolucion y Sistema ´ ´ ´ cromatografico—Proceder segun se indica en la Valoracion.57 Hemifumarato de ranitidina diamina1 0. La velocidad de flujo es de aproximadamente 1.1%. de ER Clorhidrato de Ranitidina USP en Diluyente para obtener una solucion con una concentracion conocida de aproxima´ ´ damente 0. estable a un pH entre 1 y 12.1-Ethenediamine.1% de cualquier otra impureza ´ individual y no se encuentra mas de 0. identificar los picos ´ ´ usando la tabla de impurezas y productos de degradacion (se ´ encuentra anteriormente) y registrar el cromatograma segun se indica ´ en el Procedimiento: la resolucion. no difieren en mas de 3. monohydrochloride. Solucion B—Preparar una mezcla de Solucion amortiguadora de ´ ´ fosfato y acetonitrilo (78 : 22). ´ Perdida por secado h731i—Secar al vacıo a 608 durante 3 horas: no ´ ´ pierde mas de 0. Disolver y diluir a volumen con Diluyente. ´ Diluyente—Usar la Solucion A. Hacer ajustes si fuera ´ ´ necesario (ver Aptitud del Sistema en Cromatografıa h621i). ranitidina N-oxido y complejo nitroacetamida de raniti´ dina. ri es la respuesta correspondiente a cada pico de impureza obtenido a partir de la Solucion de prueba.64 Ranitidina S-oxido2 ´ 0. en mg por mL. en mg.75 Ranitidina bis-compuesto3 1 2 3 Compuesto relacionado A de ranitidina Compuesto relacionado C de ranitidina Compuesto relacionado B de ranitidina Cromatografiar la Solucion de resolucion. Clorhidrato de N-[2-[[[5-[(dimetilamino)metil]-2-furanil]metil]tio]etil]-N’-metil-2-nitro-1.87 1.3% del bis-compuesto de ´ ´ ranitidina. de clorhidrato de ´ ranitidina en la Solucion estandar. 97.0 L. Las absortividades a 229 nm y 315 nm. registrar los cromatogramas e identificar el ´ pico de ranitidina y los picos debido a las impurezas y productos de degradacion que figuran en la siguiente tabla.5% de impurezas totales. ´ ´ pesados con exactitud. calculado con respecto a la sustancia seca. de ´ ´ Clorhidrato de Ranitidina tomado para preparar la Solucion de ´ prueba. Agregar con ´ ´ exactitud 8. ´ Cromatografiar la Preparacion estandar y registrar el cromatograma ´ ´ segun se indica en el Procedimiento: la desviacion estandar relativa ´ ´ ´ para inyecciones repetidas no es mas de 1. Fase movil—Usar mezclas variables de Solucion A y Solucion B ´ ´ ´ segun se indica en Sistema cromatografico. Solucion de resolucion—Transferir aproximadamente 1. ´ [NOTA—El ER Mezcla de Resolucion de Ranitidina USP contiene ´ clorhidrato de ranitidina y cuatro impurezas relacionadas: hemifumarato de ranitidina amino alcohol.

con un poco de exfoliacion de la corteza en ´ ´ pequenas areas para mostrar la madera mas palida que se encuentra ˜ ´ ´ ´ debajo. las paredes vasculares extremas son ´ de oblicuas a transversales. celulas de ancho. celulas poligonales ´ transversalmente. El cambium es poco definido. celulas ´ ´ de haces del floema y del xilema con paredes porosas con bastante almidon. pero con alguna que otra radıcula torcida. por la formula: ´ 200C(rU / rS) en donde C es la concentracion. mientras que cada estrato compuesto de celulas mas grandes incluye de una a seis capas tangenciales. no lignificadas. ´ celulas parenquimatosas del xilema con paredes relativamente ´ gruesas con puntuaciones circulares simples. ER Reserpina USP. Los haces de xilema son de 1 a 12. que algunas veces contiene fragmentos de rizoma y bases de tallos aereos anexadas. palidas. La medula consiste ´ ´ en celulas parenquimatosas de almidon. casi nunca ´ ´ ramificadas. parecido al de las papas blancas almacenadas. celulas suberosas aisladas alargadas de hasta 90 mm de ´ largo. Caracterısticas botanicas— ´ ´ Raız de Rauwolfia Serpentina sin moler—Se presenta en forma de ´ segmentos normalmente de 5 a 15 cm de longitud (algunas veces. Se fractura en piezas cortas pero irregulares. ´ estrecho. ocasionalmente. Histologıa—La seccion transversal de la raız de Rauwolfia ´ ´ ´ Serpentina muestra externamente de dos a ocho estratos alternos de celulas suberosas y los estratos con celulas mas grandes se ´ ´ ´ alternan con estratos compuestos de celulas notablemente mas ´ ´ pequenas (a diferencia de la R. Estandares de referencia USP h11i—ER Rauwolfia Serpentina ´ USP.15 por ciento de alcaloides del grupo de reserpinarescinamina. Las piezas son ´ ˜ ´ subcilındricas a conicas. en mg por mL. rebordeadas. en un lugar seco y a salvo del ataque de los insectos (ver Conservacion en Sustancias ´ de Origen Vegetal y Animal en las Advertencias Generales). Las fibras de xilema se presentan tanto en hileras tangenciales como radiales. pero particularmente suaves al tacto. ´ ˜ mientras que las celulas de los grupos de celulas mas pequenas ´ ´ ´ ˜ miden de 5 mm a 20 mm radialmente y hasta 75 mm tangencialmente. con forma de Y. tienen paredes gruesas. registrar los cromatogramas y ´ ´ medir las areas correspondientes a los picos principales. Envasado y almacenamiento—Conservar en envases bien cerrados y almacenar a temperatura ambiente controlada. Las fibras del xilema ´ ´ son un tanto menos onduladas que las de la raız. Las fibras de periciclo se presentan individualmente o en grupos de dos a cinco. granos simples esferoides. terroso. La corteza secundaria esta compuesta de varias hileras de celulas parenquimatosas ´ ´ alargadas tangencialmente a isodiametricas. ´ ´ ´ Las superficies recien cortadas muestran una capa un tanto fina de ´ corteza amarilla grisacea y la madera color blanco amarillento palido ´ ´ constituye aproximadamente el 80% del radio. presentando ocasionalmente pequenas marcas de radıculas circulares ˜ ´ en las piezas mas largas. con puntuaciones aeroladas adyacentes a las celulas de los haces del xilema). con hilos simples. poligonales transversalmente. granos sin alterar de 6 a 34 mm (promedio de 20 mm) de diametro. ´ Rizoma de Rauwolfia Serpentina—Histologıa—Es similar a la de ´ la raız. La madera es dura y de ˜ densidad relativamente baja. Las paredes son delgadas y suberizadas. todos de paredes lignificadas. de C13H22N4O3S Á HCl en la porcion de Clorhidrato ´ de Ranitidina tomada. Raız de Rauwolfia Serpentina molida—Es de color gris amarro´ nado a rojizo. de ER Clorhidrato de ´ Ranitidina USP en la Preparacion estandar. en mg. algunas veces con masas marrones de resina. extremos conicos. ocasional´ mente. de hasta 360 mm de largo y ´ aproximadamente de 20 hasta 57 mm de diametro (mas estrechos en ´ ´ R. fibras del ´ xilema con paredes gruesas altamente lignificadas que presentan pequenos hoyos lineares transversales y oblicuos y extremos simples ˜ en punta a bifurcados. varios parenquimas de xilema. con forma de moleta. El xilema esta compuesto de ´ varias cunas de madera separadas por haces de xilema y. con paredes relativamente gruesas. ´ con lumenes relativamente anchos. fibras de ´ periciclo. un tanto torcidas o curvas. asperas o un tanto ´ ´ ´ ´ ´ rugosas longitudinalmente. midiendo de 200 a 750 mm de largo (mas ´ cortas que en R. traqueidas porosas. canescens y R. estrellados o partidos irregularmente. que son mas ´ ´ largas. generalmente con aberturas en las paredes extremas. en trozos mas pequenos) y de 3 a 20 mm de diametro. Contiene no menos de ´ 0. compuestos de cuatro). micrantha y R. Se encuentran numerosos granos de almidon (en su ´ mayorıa. El xilema secundario representa la mayor parte de la raız y muestra uno o mas anillos anuales ´ ´ prominentes con un centro de madera mas denso de aproximada´ mente 500 mm de ancho en el centro. No hay fibras de floema o esclereidas en la raız (puede haber fibras de floema sin color. El olor es poco definido. micrantha). con paredes ´ lignificadas y porosas. con prolongaciones ´ subterminales que tienen paredes delgadas y lumenes amplios. canescens). ´ cristales de oxalato de calcio en prismas y en grupos esparcidos. la corteza se separa facilmente de la ´ madera. masas marrones de ˜ resina y masas amarillentas de secrecion granular ocurren ocasio´ nalmente. aproximadamente de 10 a 15 mm de tamano. En una ´ ´ vista transversal. Las hebras de floemas internos se presentan incrustadas en la region exterior de la medula. El floema secundario es relativamente estrecho y esta compuesto de parenquimas de floema ´ ´ (que contienen granos de almidon y. . vasos subcilındricos. cristales ´ ´ de oxalato de calcio de tabulares a angulares de hasta 20 mm de largo. a menudo puede observarse en el centro una pequena protuberancia con forma de nudo. entre las cuales hay celulas ´ ´ ´ de latex cortas esparcidas con contenidos amarillentos con manchas ´ marrones con yodo SR. son de color marron claro ´ ´ a amarillo grisaceo a marron grisaceo. estando la mayorıa ´ ´ densamente rellenas de granos de almidon. simples. en su mayorıa en la zona inferior (tamanos ´ ´ ˜ maximos mayores que en R. los granos ´ grandes sin alterar muestran claramente un cruce de polarizacion. mas rıgidas y mas lenosas en la parte mas ´ ´ ´ ´ ˜ ´ gruesa de las raıces. y a menudo lobulados. varios haces de xilema de celulas ´ ´ grandes. las celulas centrales mas grandes del grupo de ´ ´ celulas mas grandes miden de 40 mm a 90 mm radialmente y hasta 75 ´ ´ mm tangencialmente (aunque normalmente son mas pequenas). Las celulas esclerificadas ´ ´ (celulas y fibras petreas) estan ausentes en la raız (a diferencia de ´ ´ ´ ´ otras especies de Rauwolfia). algunas fibras de madera y traqueidas. Ademas. aovados. en un ˜ examen mas riguroso. celulas del felodermo y parenquimatosas del floema de ´ apariencia similar. canescens).USP 30 Procedimiento—Inyectar por separado en el cromatografo volu´ ´ menes iguales (aproximadamente 10 mL) de la Preparacion estandar ´ ´ y de la Preparacion de valoracion. otras (las celulas de latex ´ ´ ´ cortas) se presentan en forma individual o en pequenas series y ˜ contienen masas marrones de resina. granos ´ alterados de hasta aproximadamente 50 mm de diametro. un poco fibrosas en los margenes. Cuando se las raspa. conicas. menos comunmente. ocasionalmente hasta de 16. excepto por la presencia de una corteza prominente. La superficie transversal alisada de piezas mas grandes muestra un cilindro ´ central finamente radiado con tres o mas anillos de crecimiento ´ claramente marcados. calculado como reserpina. Monografıas Oficiales / Rauwolfia ´ 3391 Rauwolfia Serpentina » La Rauwolfia Serpentina es la raız seca de la ´ Rauwolfia (L. haces vasculares bicolaterales y una pequena medula ˜ ´ central. Apocynaceae). compuestos de dos a tres micrones. Externamente. de periciclo o primarias. Cada estrato compuesto ˜ de celulas mas pequenas incluye de tres a cinco capas celulares ´ ´ ˜ dispuestas tangencialmente. ´ interpuestas con tejido criboso disperso y atravesadas por haces del floema de dos a cuatro celulas de ancho. respectiva´ ´ ´ ´ mente. presentan algunas masas marrones ´ de resina en las celulas exteriores y en los haces del floema). y algunos vasos presentan tilosas. y las piezas mas largas se quiebran facilmente. canescens) (las marcas de las paredes generalmente consisten de puntuaciones simples. Los haces de xilema tienen de una a cuatro celulas de ancho. con un contenido de almidon considerable. y rU y rS son la ´ ´ respuestas correspondientes a los picos obtenidos a partir de la Preparacion de valoracion y la Preparacion estandar.) Bentham ex Kurz (Fam. Se ´ encuentran elementos vasculares de hasta 485 mm. mas abundantes. oscuro y oscilante. de convexos planos a convexos angulares o irregulares. sin ´ lignificar. Calcular la ´ cantidad. muestra vasos en hileras radiales interrumpi´ das. individuales o en pequenos ˜ grupos en tejidos de rizoma o tallo).

´ ´ Tallos y otra materia organica extrana h561i—No contiene mas ´ ˜ ´ de 2. Aplicar ´ una porcion de 2 mL de la Fase inmovil en cada mancha. 75 mL de isooctano ´ y 2 mL de alcohol butılico terciario. ´ Solucion de rociado—Disolver 25 g de acido tricloroacetico en ´ ´ ´ 100 mL de metanol.0 mL a un separador que contenga 200 mL de acido sulfurico 0.1. Transferir alıcuotas duplicadas de 10. Rociar el papel ligera y parejamente con la Solucion de rociado y secar a 908 durante 10 minutos. Aplicar porciones de aproximadamente 1 mL de la Preparacion de prueba y de la Solucion estandar ´ ´ ´ a una lınea a 2. Dejar secar. 15 mL. Tratar una porcion de 1 g ´ segun se indica en la preparacion de la Solucion estandar. ´ ´ ´ Rauwolfia Serpentina en Polvo » La Rauwolfia Serpentina en Polvo es Rauwolfia Serpentina reducida a polvo fino o muy fino y modificada. de modo que se moje con la Fase movil. ER Reserpina USP. Transferir alıcuotas duplicadas de 5. mezclar y extraer con tres ´ ´ porciones de 25 mL de 1. para ajustarse a los requisitos de los alcaloides del grupo reserpina-rescinamina mezclandola con lactosa. Diluir 5.0% de otra materia organica extrana. despues de aproximadamente 1 hora.0 mL de alcohol. (Oficial hasta el 18 de julio de 2007) Valoracion— ´ Aparato—Es conveniente utilizar un aparato de extraccion ´ continua mediano con un matraz de 250 mL y un dedal de 35 mm 6 80 mm. Emplear 1. Agregar a los otros matraces 1.0%. respectivamente y S y S0 son las absorbancias correspondientes para las soluciones de las respectivas alıcuotas de la Solucion estandar.15 por ciento y no mas de 0.1. Metodo IV h467i: cumple con los ´ ´ ´ requisitos. Indicadores y ´ Soluciones) en caso de que tenga olor a amonıaco.0 mg de ER Reserpina USP en 25 ´ ´ mL de alcohol caliente. utilizar ´ ´ formamida tratada segun se indica en las especificaciones para ´ Formamida (ver en Reactivos en la seccion Reactivos. 4 mL de piperidina y 2 mL de alcohol butılico terciario. Disolver los residuos agitando con ´ 5.5 N y 1. Dejar que el disolvente de ´ acetona se evapore completamente. la Preparacion de prueba produce ´ manchas correspondientes a la posicion y el color de aquellas de la ´ Solucion estandar. Lubricar las llaves de paso solo con lubricantes insolubles en tricloroetano o cloroformo ´ (las llaves de paso de teflon son satisfactorias). por la formula: ´ 5(A – A0) / (S – S0) en donde A y A0 son las absorbancias de la muestra tratada con nitrato y del blanco de muestra.5 N. Preparacion de prueba—Reducir 10 g de raız de Rauwolfia ´ ´ Serpentina hasta obtener un polvo fino. en un aparato de extraccion continua durante 4 horas. ´ Completar la prueba segun se describe en Procedimiento A. Lavar cada extracto clorofomico ´ con el acido en el segundo separador.0 mL de acido sulfurico ´ ´ ´ ´ 0. Examinar ambos ´ ´ cromatogramas bajo luz UV y observar las manchas fluorescentes. luego con dos porciones de 10 ´ mL de solucion de bicarbonato de sodio (1 en 50) en dos separadores ´ adicionales. colocar en un desecador de vacıo y evaporar hasta sequedad. ´ omitiendo el rociado de acido tricloroacetico.3392 Rauwolfia / Monografıas Oficiales ´ USP 30 Lımites microbianos h61i—Rauwolfia Serpentina (como raız ´ ´ molida) cumple con los requisitos de la prueba para la ausencia de Salmonella ssp. Identificacion—Se ajusta a los requisitos en Raız de Rauwolfia ´ ´ Serpentina molida en Caracterısticas botanicas y cumple con los ´ ´ requisitos de las pruebas de Identificacion quımica en Rauwolfia ´ ´ Serpentina. 10 ´ ´ mL. Luego de que los colores de la solucion se estabilicen. Filtrar los extractos de cloroformo con algodon lavado ´ con cloroformo en un matraz volumetrico de 100 mL que contenga ´ 10 mL de alcohol. Transferir la Fase movil A al fondo del ´ recipiente y cubrir la camara. en un lugar seco y a salvo del ataque de insectos (ver Conservacion en Medicamentos ´ de Origen Vegetal y Animal y las Advertencias Generales). Diluir a volumen con alcohol y mezclar. diluir con alcohol hasta 50. Drenar la fase inferior ´ de un modo tan completo como sea posible.20 por ciento de los alcaloides del grupo de ´ reserpina-rescinamina.1 tricloroetano en un segundo separador que contenga 50 mL de acido sulfurico 0. ´ ˜ Disolventes: alcohol.] ´ Fase inmovil—Diluir 30 mL de formamida con acetona hasta 100 ´ mL. Perdida por secado h731i—Secar a 1008 hasta peso constante: no ´ pierde mas de 12. enfriar. Transferir la Fase movil B al fondo del tanque fuera de la cuba.0 mL y mezclar antes de usar. Lavar cada uno de los extractos de 1. Cuando se la almacena en un frasco resistente a la luz con tapon ajustado hermeticamente en la oscuridad. dejar que se ´ ´ seque y suspender el papel. calculados como reserpina.0% de tallos y no mas de 3. de los alcaloides de grupo de reserpinarescinamina en la muestra tomada.1. Agregar 2. diluir a volumen con ´ alcohol y mezclar. Transferir 20. ´ Fase movil B—Mezclar 75 mL de cloroformo. 10 mL y 10 mL de cloroformo. pero que contenga una cuba de vidrio con aproximadamente 2 mL de hidroxido de amonio para saturar la atmosfera del tanque con ´ ´ NH3. cloroformo y 1. ´ Procedimiento B—Emplear el aparato descrito en Procedimiento A. ´ Solucion estandar—Disolver 20. cuando la ´ ´ Fase movil se haya elevado aproximadamente a siete octavos de la ´ altura del papel. Fase movil A—Mezclar 90 mL de isooctano. Estandares de referencia USP h11i—ER Rauwolfia Serpentina ´ USP. Procedimiento—Extraer aproximadamente 2.1.0 mL ´ con alcohol hasta 100. Enfriar y filtrar.0 mL de la ´ Solucion estandar a matraces. . almidon o rauwolfia ´ ´ serpentina en polvo con mayor o menor contenido de estos alcaloides. ´ Cubrir la camara y. en mg. Proteger el ´ matraz y el dedal y todas las soluciones de alcaloides de Rauwolfia Serpentina de la luz directa o fuerte. Solucion estandar—Calentar una porcion de 1 g de ER Rauwolfia ´ ´ ´ Serpentina USP con 5 mL de alcohol a una temperatura de 558 a 658 durante 30 minutos. ´ ´ ´ ´ Procedimiento A—Alinear las paredes de una camara cromato´ grafica adecuada para cromatografıa ascendente (ver Cromatografıa ´ ´ ´ h621i) con papel absorbente. Mezclar el contenido de cada matraz y calentar en un bano ˜ de agua a una temperatura de 508 a 608 durante 20 minutos. enfriar. Evaporar ´ con calor moderado casi hasta sequedad.5 N a uno de los matraces de muestra de prueba y a uno de los matraces estandar (los blancos). pesada con exactitud. 15 mL. aunque puede emplearse un aparato mas pequeno. ´ Cenizas insolubles en acido h561i: no mas de 2.0% de su peso. 60 mL de ´ tetracloruro de carbono. Contiene no menos de 0. ´ ´ ˜ Identificacion quımica—[NOTA—Para este procedimiento. Sumergir en una hoja de 20 cm 6 20 ´ cm de papel absorbente (Whatman N8 1 o equivalente) en la Fase inmovil y secar entre toallas de papel.5 N y desechar los extractos de ´ ´ tricloroetano. Extraer los alcaloides basicos de gran debilidad de la ´ primera solucion acida con porciones de 25 mL.1 tricloroetano con un intervalo de ebullicion entre 738 y 768.0 mL y mezclar. Usar aproximada´ mente 100 mL de alcohol hirviendo vigorosamente como disolvente y algunas perlas de ebullicion para evitar vibraciones. relativas a un blanco formado por una mezcla de alcohol y agua (2 : 1). ´ ´ Impurezas organicas volatiles. Lımites microbianos h61i—Cumple con los requisitos de la prueba ´ para determinar la ausencia de Salmonella spp. mezclando ocasionalmente. En ambos cromatogramas. retirar el cromatograma y secar a 908 en una corriente de aire. Lavar el extracto en un matraz volumetrico de 100 mL con alcohol. Enfriar.0 mL a matraces Erlenmeyer de ´ vidrio con tapon de 25 mL y mezclar con 4 mL de alcohol.0 mL de solucion de nitrato de sodio (3 ´ ´ ´ en 1000). Calcular la cantidad.1 tricloroetano.5 g de Rauwolfia Serpentina finamente pulverizada. Envasado y almacenamiento—Conservar en envases bien cerrados y almacenar a temperatura ambiente controlada.1 tricloroetano. esta solucion es ´ ´ ´ cromogenicamente estable durante varias semanas. anadir a cada matraz 500 mL de solucion de acido sulfamico (1 en ˜ ´ ´ ´ 20) y mezclar.5 cm del fondo del papel de filtro.0 mL ´ de acido sulfurico 0. ´ determinar sus absorbancias en celdas de 1 cm a 390 nm. si fuera necesario.

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