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(EST) Oficial Vigente al 12-ene-2022 DocId: 4_GUID-CADBAAB6-2C0C-496C-B9CC-93C2C29F654B_2_es-

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Impreso por: Sandra Irknampa Fecha Oficial: Oficial desde 01-may-2020 Tipo de Documento: USP @2022 USPC
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Análisis
Atenolol, Tabletas Muestras: Solución estándar y Solución muestra
DEFINICIÓN Calcular el porcentaje de C14H22N2O3 en cada Tableta
Las Tabletas de Atenolol contienen no menos de 90,0% y no tomada:
más de 110,0% de la cantidad declarada de atenolol
(C14H22N2O3). Resultado = (rU/rS) × (CS/CU) × 100

IDENTIFICACIÓN rU = respuesta del pico de la Solución muestra

rS = respuesta del pico de la Solución estándar
Cambio en la redacción: CS = concentración de ER Atenolol USP en la Solución
• A. ▲PRUEBAS ESPECTROSCÓPICAS DE IDENTIFICACIÓN á197ñ, estándar (mg/mL)
Espectroscopía en el Infrarrojo: 197K▲ (AF 1-may-2020) CU = concentración nominal de atenolol en la
Solución muestra (mg/mL)
Muestra: Mezclar una cantidad de Tabletas reducidas a
polvo, equivalente a 100 mg de atenolol, con 15 mL de Criterios de aceptación: 90,0%–110,0%
metanol, calentar la mezcla a 50° y agitar durante 5
minutos. Filtrar y evaporar el filtrado hasta sequedad en un PRUEBAS DE DESEMPEÑO
baño de agua. Agregar 10 mL de ácido clorhídrico 0,1 N al • DISOLUCIÓN á711ñ
residuo, entibiar la solución, agitar, y filtrar. Agregar al Medio: Solución amortiguadora de acetato 0,1 N de pH 4,6
filtrado suficiente hidróxido de sodio 1 N para que se torne (preparada mezclando 44,9 partes (v/v) de acetato de sodio
alcalino y extraer la solución con 10 mL de cloroformo, 0,1 N con 55,1 partes (v/v) de solución de ácido acético
secando el extracto clorofórmico sobre sulfato de sodio 0,1 N y ajustar con hidróxido de sodio diluido o ácido
anhidro. Filtrar la solución clorofórmica secada, evaporar el acético diluido a un pH de 4,6); 900 mL
filtrado hasta sequedad en un baño de vapor, y secar el Aparato 2: 50 rpm

residuo a 105° durante 1 hora.
• B. El tiempo de retención del pico de atenolol de la Solución
muestra corresponde al de la Solución estándar, según se
obtienen en la Valoración.
VALORACIÓN
• PROCEDIMIENTO
ia
fic
Fase móvil: 1,1 g de 1-heptanosulfonato de sodio y 0,71 g
de fosfato dibásico de sodio anhidro en 700 mL de agua.
Agregar 2 mL de dibutilamina y ajustar con ácido fosfórico
0,8 M a un pH de 3,0. Agregar 300 mL de metanol y pasar a
través de un filtro con un tamaño de poro de 0,5 µm o
menor. Desgasificar esta solución antes de usar.
Solución estándar: 0,01 mg/mL de ER Atenolol USP en Fase
móvil
O
l
Tiempo: 30 min
Determinar la cantidad disuelta de C14H22N2O3 mediante el
siguiente método.
Fase móvil, Sistema cromatográfico y Aptitud del sistema:
Proceder según se indica en la Valoración.
Solución estándar: 0,01 mg/mL de ER Atenolol USP en Fase
móvil
Solución muestra: Pasar una porción de la solución en
análisis a través de un filtro adecuado de 0,45 µm. Diluir
cuantitativamente un volumen medido del filtrado con
Fase móvil para obtener una solución con una
concentración estimada de aproximadamente 0,01 mg/mL
de atenolol.
Análisis: Proceder según se indica en la Valoración.

Solución madre de la muestra: Transferir 10 Tabletas a un Calcular el porcentaje de C14H22N2O3 disuelto:

matraz volumétrico de 1000 mL. Agregar 500 mL de Fase
móvil y someter a ultrasonido durante 15 minutos para Resultado = (rU/rS) × CS × V × D × (100/L)
desintegrar las Tabletas. Diluir con Fase móvil a volumen.
rU = respuesta del pico de la Solución muestra
Solución muestra: Centrifugar una porción de la Solución
madre de la muestra y diluir un volumen del sobrenadante rS = respuesta del pico de la Solución estándar
con Fase móvil para obtener una solución que contenga CS = concentración de ER Atenolol USP en la Solución
nominalmente 0,01 mg/mL de atenolol. estándar (mg/mL)
Sistema cromatográfico V = volumen de Medio, 900 mL
(Ver Cromatografía á621ñ, Aptitud del Sistema.) D = factor de dilución de la Solución muestra
Modo: HPLC L = cantidad declarada por Tableta (mg)
Detector: UV 226 nm
Columna: 3,9 mm × 30 cm; relleno L1 Tolerancias: No menos de 80% (Q) de la cantidad
Velocidad de flujo: 0,6 mL/min declarada de C14H22N2O3.
Volumen de inyección: 10 µL • UNIFORMIDAD DE UNIDADES DE DOSIFICACIÓN á905ñ:
Aptitud del sistema Cumplen con los requisitos
Muestra: Solución estándar REQUISITOS ADICIONALES
Requisitos de aptitud • ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en envases bien
Eficiencia de la columna: No menos de 5000 platos cerrados.
teóricos • ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP á11ñ
Factor de asimetría: No más de 2,0 ER Atenolol USP
Desviación estándar relativa: No más de 2,0%

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