UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA DE MATERIALES

CURSO: MATERIALOGRAFÍA
PRÁCTICAS DE MICROSCOPÍA ÓPTICA EN EL
ANÁLISIS DE MATERIALES POLIMÉRICOS
Profesor Hamilton Copete

PRÁCTICA # 2
ESTUDIO DE DISPERSIÓN DE AGENTE REFORZANTE EN UN POLÍMERO

1. Fundamento

Un análisis microestructural muy común en polímeros y que puede efectuarse

mediante la técnica de microscopía óptica, es el análisis de minerales o
partículas inorgánicas dispersas en la matriz polimérica. Estas partículas se
conocen comúnmente como agentes de refuerzo o de relleno, según sea su
función de reforzar propiedades tales como las mecánicas, la resistencia a la
abrasión, la dureza, la estabilidad dimensional, la resistencia a la llama, o de
abaratar costos.

La acción de estos refuerzos ocurre por interacciones químicas o mediante

fuerzas secundarias de enlace. Otra forma de interacción es por inmovilización
de segmentos de la matriz polimérica, lo que confiere estabilidad dimensional,
aumentando a su vez la transición vítrea. Las moléculas sujetas a un esfuerzo
pueden deslizarse de la superficie de refuerzo y la energía de impacto queda
uniformemente distribuida. Para que ocurra un reforzamiento efectivo es de
gran importancia la adhesión entre las fases, la dispersabilidad y la distribución
óptima de la partícula.

Comúnmente se utilizan carbonatos como carbonato de calcio, piedra caliza y

mármol. Silicatos como talco, caolín, asbestos, wollastonita y mica. Sílicas
(SiO2 ), alúmina (Al(OH)3 ), negro de humo, fibras de vidrio, esferas de vidrio,
fibras de carbono, carburo de silicio (SiC); fibras sintéticas como, aramidas,
PET, PVA, fibras naturales, grafito y óxidos metálicos. De otro lado, los
pigmentos se pueden considerar dentro de este tipo de aditivos puesto que se
adicionan con el fin de darle apariencia atractiva o modificar el color de los
plásticos y aumentando su resistencia a la radiación UV.

Para realizar mezclas de polímeros con otros polímeros u otros materiales, casi
siempre se necesita de una etapa previa de mezclado antes del procesado del
material. A veces se requiere sólo de un mezclado extensivo, donde los
componentes de las formulación se mezclan superficialmente; éste
procedimiento se realiza en mezcladoras rápidas. Otras veces es necesario un
mezclado intensivo de los diferentes componentes, y se suele llevar a cabo en
extrusoras. Es frecuente el empleo de extrusoras de doble husillo puesto que
posibilitan un mezclado más eficiente que las de monohusillo. Con el fin de
adquirir una mezcla más homogénea y asegurar una mejor dispersión de los

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aditivos, estos se usan muy comúnmente en forma de concentrados
(“masterbatch”) en forma de pellets, lo cual facilita la manipulación y
dosificación. Un masterbatch consiste de una mezcla de finísimas partículas de
pigmentos u otros aditivos dispersos en una matriz polimérica, la cual deberá
ser compatible con el polímero que se va a aditivar.

Con el fin de verificar la buena dispersión de un aditivo se realiza muy

comúnmente un análisis microestructural. Este tiene por objetivo entender las
relaciones entre los procesos de manufactura, la microestructura y textura del
material, con el desempeño del producto, es decir sus propiedades físicas,
ópticas y mecánicas. Para la realización exitosa de estos estudios es de gran
importancia la preparación de los especímenes de tal manera que revele su
microestructura sin artificios.

2. Objetivos de la práctica

Aprender métodos de preparación de muestras que posibiliten el estudio de la

microestructura de un polímero reforzado por medio de la técnica de
microscopía óptica.

3. Materiales y Equipos

 Polipropileno
 Partículas con un tamaño de 150µm
 Extrusora
 Bisturí
 Resina poliéster insaturada
 Metil etil cetona-peróxido (iniciador)
 Moldes de PVC
 Lijas 320, 400, 600, 1000, 1500, 2000
 Xilol
 Porta objetos de vidrio

4. Procedimiento

1. Colocar la muestra de polipropileno en forma de “pellets” o gránulos, en

la tolva de la extrusora, junto con una pequeña cantidad de partículas
de carbón, a una velocidad de rotación del husillo de 60 rpm y una
temperatura de calentamiento de 170 o C en el rotor y de 190°C en el
cabezal.
2. Dejar enfriar las muestras que salen del equipo y cortar en cilindros de 1
cm de largo.
3. En un vaso desechable verter 100 ml de resina poliéster y 20 gotas de
catalizador, agitando constantemente hasta que la resina empiece a
reticular.
4. Se aplica una pequeña capa de cera en la superficie de un vidrio limpio,
y sobre ésta se fija con plastilina un molde de PVC circular. La cera se
utiliza con el fin de que la resina no se adhiera al vidrio.

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 5. Colocar dentro del molde de PVC, el cilindro de manera perpendicular a
la superficie del vidrio y lentamente se vierte la resina dentro del molde.
Se deja endurecer por 15 minutos aproximadamente, para retirar la
resina sólida que será el soporte de la pieza de caucho.
6. Posteriormente se comienza a pulir la superficie de la cara inferior.
Primero con la lija 320, luego con la lija 400 y así sucesivamente hasta
llegar a la lija de 2000, cuidando de hacer giros de 90 o con el fin de que
no se formen planos en la muestra. Por último brillar la muestra con el
paño giratorio.
7. Una vez ya se tenga la probeta lista, se ataca con un poco de xilol para
degradar parcialmente la superficie del polipropileno y poder observar
las partículas minerales al microscopio.
8. Se hará un análisis semi-cuantitativo del número de partículas de carbón
por unidad de superficie de polipropileno, usando el software del
analizador de imágenes.

5. Informe

El informe debe contener:

a. Título de la práctica
b. Cuadro sinóptico de la metodología utilizada
c. Datos experimentales y análisis de los resultados.
d. Conclusiones
e. Respuesta a las siguientes preguntas:
1. Averiguar sobre las cargas o aditivos que se usan comúnmente en
el procesamiento de polipropileno.
2. ¿Por qué es importante una buena dispersión de los agentes
reforzantes o en general de una aditivo?
3. Qué es un nano-refuerzo y de un ejemplo

6. Bibliografía

 American Society for Testing of Materials. Standard Practice for

Characterization of Particles. ASTM F1877-05 (2010)
 Pritchard G. Plastics Additives.An A_Z Reference. Chapman & Hall, London,
1998.
 Groover P. Mikell. Fundamentos de manofactura moderna. Materiales,
procesos y sistemas. Prentice Hall Hispanoamerica S.A. Naucalpan de
Juárez, Mexico, 1997.
 Ruben D. Cardenas. Carlos A. Taba. Jorge H. Jimenez. Extrusión y
coextrusión de lámina: análisis y diseño electromecanico para productos de
línea blanca en una empresa manufacturera de refrigeración. Trabajo de
investigación. Grin Verlag. Norderstedt, Alemania. 2011.
 Beltrán M. A Marcilla. Tecnología de polímeros. Capítulo 4: Extrusión. 2011.