CENTRO DE BACHILLERATO TECNOLOGICO INDUSTRIAL

Y DE SERVICIOS NO.103 “Francisco Javier Mina”

VALOR: Responsabilidad FECHA DE ENTREGA: 18/03/23

TEMA: Introducción al análisis químico, toma de muestra,

muestreo, conservación y almacenamiento (RESUMEN)

COMPETENCIAS GENERICAS
 4. Escucha, interpreta y emite mensajes pertinentes de distintos contextos mediante la
utilización de medios, códigos y herramientas apropiadas.
 4.1 Expresa ideas y conceptos mediante representaciones lingüísticas, matemáticas o
gráficas.
 4.3 Identifica las ideas clave en un texto o discurso oral e infiere conclusiones a partir de
ellas.

COMPETENCIAS DISCIPLINARIAS
 CE4. Obtiene, registra y sistematiza la información para poder responder a la pregunta de
carácter científico, consultando fuentes relevantes y realizando experimentos.

COMPETENCIA PROFESIONAL
 1. Prepara instrumental de laboratorio de acuerdo a su uso y aplicación.

COMPETENCIA DE PRODUCTIVIDAD Y EMPLEABILIDAD

 AP3. Registrar y revisar información para asegurar que sea correcta.

ALUMNOS:
Fabián Lorenzo Ricardo

Obando García Edwin Andres

Ramírez Herrera Leslie Camila

Ramírez Martínez Angie Teresa

MAESTRA: Lesbia Rosario Alejandre Rosas

SUBMODULO: Prepara instrumental y equipo de laboratorio de acuerdo a procesos

estandarizados

2AMQ
INTRODUCCION AL ANALISIS QUIMICO Y TOMA DE MUESTRA
1. Generalidades.
La Química Analítica es la ciencia de medición basada en un conjunto de ideas y métodos útiles en
todos los campos de la ciencia. Se ocupa de separar, identificar y determinar la composición relativa
de cualquier muestra de materia

El Análisis Químico es la parte práctica de la Química Analítica, que aplica los métodos
desarrollados por la misma para la resolución de problemas; y se aborda desde dos puntos de vista:
análisis cualitativo y análisis cuantitativo. El análisis cualitativo establece la identidad química de
las especies en la muestra. El análisis cuantitativo determina en forma numérica la cantidad relativa
de las especies que componen la muestra.

2. Conceptos básicos en análisis químico.

Se denomina muestra a la parte representativa de la materia objeto de análisis. El analito es la
especie química objeto del análisis. La matriz de la muestra será el conjunto de todas las especies
químicas que acompañan al analito en la muestra.

La técnica analítica es el medio para llevar a cabo el análisis químico, mientras que el método
analítico es un concepto más amplio puesto que también incluye todas las operaciones implicadas
hasta la consecución del resultado final.

Se denomina disolución patrón o estándar a una disolución de concentración exactamente conocida .

3. Clasificación de los métodos de análisis.

Para llevar a cabo un análisis cuantitativo se lleva a cabo dos mediciones: - La primera medida es el
peso o volumen de la muestra bajo análisis. - La segunda medida es una cantidad que es
proporcional a la cantidad de analito presente en la muestra.

Los métodos analíticos se clasifican en función de la naturaleza de esta última medida:

Métodos Clásicos o Químicos: - En los métodos gravimétricos se determina la masa de analito o de

algún compuesto relacionado químicamente con él. - En los métodos volumétricos se mide el
volumen de una disolución de concentración conocida que contiene la cantidad de reactivo
necesaria para reaccionar completamente con el analito.

Métodos Instrumentales: - Los métodos electroanalíticos conllevan la medida de alguna propiedad

eléctrica como potencial, intensidad de corriente, resistencia o cantidad de electricidad. - Los
métodos espectrofotométricos se basan en la medida de alguna propiedad de la radiación
electromagnética tras la interacción con los átomos o moléculas de analito. - Grupo de métodos que
implican la medida de la relación carga-masa, velocidad de desintegración radioactiva, calor de
reacción, conductividad térmica, actividad óptica o índice de refracción.

Métodos de separación: En la antigüedad, su finalidad inicial era la eliminación de interferentes

antes de proceder a aplicar la técnica analítica seleccionada. En la actualidad, existen métodos de
separación que son métodos de análisis en sí mismos, como por ejemplo la cromatografía.
4. El proceso analítico.
Un análisis cuantitativo implica una secuencia de etapas que implican desde la definición del
problema planteado hasta la elaboración de un informe y sus conclusiones.

- DEFINICIÓN DEL PROBLEMA: Se plantea el tipo de análisis requerido y la escala de trabajo.

- SELECCIÓN DEL MÉTODO DE ANÁLISIS: Esta etapa representa un compromiso entre:

exactitud requerida, concentración prevista del analito en la muestra, disponibilidad de tiempo,
factor económico, complejidad de la muestra y número de muestras bajo análisis, entre otros
factores.

- OBTENCIÓN DE LA MUESTRA: También llamada toma de muestra o muestreo. Para que la

información obtenida sea significativa, es necesario que la muestra tenga la misma composición que
el resto del material del que se obtuvo. La toma de muestra requiere un plan adecuado con el fin de
conseguir una pequeña masa del material cuya composición represente con exactitud a la totalidad
del material muestreado.

- TRATAMIENTO DE LA MUESTRA: Lo habitual, es que la muestra necesite algún tipo de

tratamiento, con el fin de: preparar la forma y el tamaño de la muestra, así como la concentración
del analito o los analitos en la forma química y concentración, adecuadas para la técnica analítica
seleccionada y/o eliminar interferentes de la matriz de la muestra. La eliminación de interferencias
es la parte de la preparación de la muestra y resulta indispensable antes de proceder a la etapa de
medida, para ello se recurrirá al método de separación más adecuado.

- PROCESO DE MEDIDA: Todos los resultados analíticos dependen de la medida final de una
propiedad física o química del analito. La valoración es un tipo de comparación química. La
calibración se lleva a cabo al obtener la señal de respuesta como función de la concentración
conocida del analito.

En el método del estándar interno se agrega a las muestras, estándares y blancos una cantidad
conocida de una especie de referencia, que será seleccionada de forma que tenga propiedades físicas
y químicas semejantes a las del analito.

El método de adiciones estándar a las muestras se usa cuando es difícil o imposible duplicar la
matriz de la muestra. Se adiciona a la muestra una cantidad o cantidades conocidas de una
disolución estándar del analito.

- EVALUACIÓN DE LOS RESULTADOS, INFORME Y CONCLUSIONES: Los resultados

analíticos están incompletos sin una estimación de su fiabilidad. Si pretendemos que los resultados
tengan valor, debe proporcionarse alguna medición de la incertidumbre relacionada con los cálculos
obtenidos. Una vez escrito el informe, el analista puede o no estar implicado en el uso de su
información.
MUESTREO
El muestreo es el proceso de obtención de la muestra a ensayar que permite garantizar su
representatividad con respecto al ítem muestreado, e incluye un plan de muestreo, una toma de
muestras y unos criterios de inferencia adecuados. Por tanto, el muestreo engloba todo el proceso,
desde el estudio para conocer cómo tomar porciones representativas del total que se quiere evaluar,
hasta las herramientas estadísticas necesarias para que los resultados obtenidos aporten unos
valores sólidos al total muestreado.

El plan de muestreo implica la elaboración de una documentación previa donde se evidencie el

estudio realizado para garantizar que las muestras que se van a tomar son representativas. En
muchos casos el plan de muestreo está definido en un documento reglamentario, por lo que no será
necesario diseñar un plan específico. Sin embargo, en otras situaciones el organismo de inspección
tendrá que evaluar las peculiaridades de la entidad que está evaluando, por ejemplo el flujo de
emisiones de una empresa. En cualquier caso, el plan de muestreo debe desarrollarse teniendo
presente el objetivo que se pretende conseguir y en base a la información que se disponga.

CONSERVACION
1.- Consideraciones Generales:
Las aguas son susceptibles de modificarse más o menos rápidamente como consecuencia de
procesos físicos, químicos o biológicos que pueden tener lugar entre el momento de muestreo y su
análisis; ;si no se toman las necesarias precauciones antes y durante su transporte, así como durante
el tiempo en que las muestras están almacenadas en el laboratorio antes de su análisis, las
concentraciones determinadas serán diferentes de las existentes en el momento del muestreo.

Las causas de las variaciones son numerosas; algunas de ellas son las siguientes:

-Las bacterias, algas y otros organismos pueden consumir ciertos constituyentes presentes en las
muestras, por ejemplo contenidos de oxígeno disuelto, fósforo y alguna vez sílice.

- Ciertos compuestos pueden oxidarse por el oxígeno disuelto contenido en las muestras o por el
oxígeno atmosférico, por ejemplo hierro (II). Ciertas sustancias pueden precipitar o pueden perderse
como gas o vapor (por ejemplo mercurio).

- Los metales disueltos o en estado coloidal pueden ser absorbidos o absorbidos de modo
irreversible sobre la superficie de recipientes o sobre materias sólidas contenidas en las muestras .

2. Precauciones posibles:
2.1. Utilización de recipientes apropiados.
La elección y preparación del recipiente será un aspecto muy importante a considerar a la hora del
envío y conservación de la muestra, puesto que si no se toman las precauciones necesarias las
muestras pueden contaminarse o sufrir modificaciones antes de su análisis.

- No deberían ser causa de contaminación (por ejemplo, los recipientes de vidrio borosilicatado o
sodio cálcico pueden incrementar el contenido de sílice o de sodio).
- No deberían absorber o absorber los constituyentes que van a determinarse (por ejemplo, las trazas
de metales pueden absorberse sobre las paredes de un recipiente de vidrio, lo cual puede evitarse
acidificando la muestra).

- No deberían reaccionar con ciertos constituyentes de la muestra (por ejemplo fluoruros, que
reaccionan con el vidrio).

Debería recordarse que el uso de recipientes opacos o de vidrios pardos (no ‐actínicos) pueden
reducir las actividades fotosensitivas en una medida considerable

2.2. Preparación de recipientes

Para el análisis de cantidades traza de los constituyentes químicos de aguas superficiales o
residuales, es usual limpiar concienzudamente recipientes nuevos para minimizar la posible
contaminación de la muestra; el limpiador usado y el material del recipiente varían de acuerdo con
los constituyentes a analizar.

En general conviene enjuagar con agua los recipientes nuevos de vidrio. El agua deberá llevar un
detergente para eliminar el polvo y los residuos del material de embalaje, y después habrá que
enjuagar a fondo con agua destilada o desionizada.

2.3. Refrigeración o congelación de las muestras.

Se recomienda mantener la muestra a una temperatura inferior a la existente durante el llenado. Los
recipientes deben llenarse, pero no del todo.

La refrigeración simple (en hielo fundido o en un refrigerador entre 2º C y 5ºC) y el

almacenamiento de la muestra en la oscuridad son, en la mayoría de los casos, suficientes para
conservar la muestra durante su transporte al laboratorio y durante un período de tiempo
relativamente corto antes de su análisis. El enfriamiento no puede considerarse como un medio de
conservación a largo plazo, particularmente en el caso de muestras de aguas residuales.

2.4. Filtrado o centrifugado de muestras.

La materia en suspensión, los sedimentos, y las algas y otros microorganismos pueden eliminarse,
bien a la hora de tomar la muestra, o inmediatamente después, mediante el filtrado de las muestras a
través de un filtro de papel o de membrana, o bien por centrifugado.

Es esencial que el filtro no produzca contaminación, y se lavará cuidadosamente antes de su uso.

2.5. Adición de conservantes.

Ciertos constituyentes químicos pueden estabilizarse por la adición de compuestos químicos, ya sea
directamente sobre la muestra después de tomarla, o bien sobre el recipiente cuando está todavía
vacío. Se han propuesto varios compuestos químicos a distintas concentraciones.

Debe evitarse el uso de cloruro de mercurio (II) (HgCl2) y de acetato de fenilmercurio (II)
(CH3CO2HgC6H5)

Debe recordarse que ciertos conservantes (por ejemplo, ácido y cloroformo) han de utilizarse
con cuidado, teniendo en cuenta el peligro que implica su manipulación. Debe advertir
siempre de estos peligros a cualquier persona que opere con la muestra.
Es esencial que los conservantes utilizados no interfieran durante la determinación analítica; en caso
de duda es necesario llevar a cabo pruebas para comprobar su compatibilidad. Conviene tener en
cuenta toda dilución de la muestra debida a la adición de agentes conservantes.

La adición de estos agentes puede también modificar la naturaleza de los constituyentes y es por
tanto preciso que estas modificaciones sean compatibles con los objetivos de determinaciones
analíticas posteriores.

3. Recomendaciones.
Es imposible dar reglas absolutas para la conservación; la duración de la conservación, la naturaleza
del recipiente y la eficacia de los procesos de conservación dependen, no sólo de los constituyentes
que han de analizarse y de sus niveles, sino también de la naturaleza de la muestra.

Puesto que pueden existir incompatibilidades entre los análisis a efectuar y los diversos
conservantes y recipientes posibles, puede ser necesario tomar varias muestras del mismo agua y
tratar cada una de ellas de acuerdo con los análisis que se pretendan efectuar.

ALMACENAMIENTO
3.1. Toma y almacenamiento de muestra El muestreo se podría definir como el proceso de selección
de una pequeña porción de mate- rial, representativo del medio, la cual será transportada y
manipulada posteriormente en el laboratorio. Es tan importante que, en algunos casos, representa la
principal contribución al error de todo el proceso analítico, siendo esta etapa una de la más cruciales
para obtener datos representativos que permitan la correcta evaluación de la contaminación. Por
ello, es conveniente una vez establecido el propósito del análisis, y antes de realizar el muestreo de
campo, desarrollar un plan de muestreo.

La muestra deberá ser homogénea, representativa y no modificar las propiedades físico-químicas o

biológicas del agua. Se deben tomar preferentemente muestras integradas, de forma que cada
muestra integrada está compuesta por la suma de varias muestras recogidas en distintos puntos en el
mismo tiempo, o más o menos seguido, adecuada para gran- des extensiones de agua. Sin embargo,
las principales dificultades con las que nos enfrentamos a la hora de llevar a cabo la toma de
muestras acuosas medioambientales son la falta de representatividad (espacio-temporal) de la
matriz y la integridad de la propia muestra hasta su análisis. Además, la baja concentración a la que
se encuentran a menudo presentes este tipo de contaminantes, obliga a utilizar elevados factores de
pre-concentración y cantidades elevadas de muestra. El volumen de muestra depende
fundamentalmente de las sustancias objeto de estudio y de la concentración esperada, siendo los
volúmenes más habituales los comprendidos entre 1 y 2 litros, aunque los volúmenes pueden variar
dependiendo de la matriz. Para obtener unos resultados representativos se tiene que asegurar la
estabilidad de los analitos durante el muestreo y almacenamiento de la muestra. El correcto
almacenamiento de las muestras es crucial para asegurarse de que los analitos no se han

Muestreo

Análisis

Detección por: GC-MS-(MS) LC-MS-(MS)

Tratamiento de muestra

Calidad de los resultados

 Retratamiento: Filtración Ajuste pH transformado antes de realizar el análisis

Debe asegurarse, en la medida de lo posible, que tanto el recipiente como el cierre del envase, no
sean capaces de alterar la composición de las muestras, bien por disolución, adsorción o reacción.
Las botellas de vidrio ámbar, son las más recomendadas y frecuentemente utilizadas para el
muestreo de micro-contaminantes orgánicos en aguas ambientales. Estos envases evitan la posible
degradación por radiación UV y deben ser lavadas previamente con agua destilada y la misma agua
del muestreo. Sin embargo, para el muestreo de metales en aguas el material de elección para el
recipiente es el plástico, ya que evita que éstos se queden adheridos a las pareces del mismo, así
como el intercambio de metales que se produciría en una botella de vidrio.

El procedimiento habitual para el almacenamiento de las muestras es conservarlas en la oscuridad y

en frío (a unos 4oC) hasta su análisis, aunque también pueden ser congeladas en botellas medio
llenas en posición horizontal. La adición de algún tipo de conservantes (que no interfieran en la
posterior etapa de análisis), como la acida sódica o el ajuste del pH a 3 con HCl o H2SO4, es otra
estrategia habitualmente utilizada para preservar la integridad de las muestras. De esa manera se
inhiben eficientemente los procesos microbianos y además en el caso de los metales, se evita su
precipitación.

4.1. Almacenado de soluciones patrón

Las soluciones estándar se deben almacenar en botellas de vidrio en el congelador toman- do todas
las precauciones convenientes para evitar la contaminación. Los patrones de concentración entre 1-
2 mg/ml, si se mantiene a -20 oC, son generalmente estables durante al menos 1 año. Antes de abrir
los recipientes, permitir que la disoluciones alcancen el equilibrio con la temperatura ambiente.
Debemos también asegurarnos de que las soluciones diluidas se preparan frecuentemente, y de que
éstas, no están directamente expuestas a la luz solar o a la luz ultravioleta por períodos prolongados
de tiempo.

EVALUACION DE LOS RESULTADOS, INFORME Y CONCLUSIONES

Los resultados analíticos están incompletos sin una estimación de su fiabilidad. Si pretendemos que
los resultados tengan valor, debe proporcionarse alguna medición de la incertidumbre relacionada
con los cálculos obtenidos. Una vez escrito el informe, el analista puede o no estar implicado en el
uso de su información.

BIBLIOGRAFIAS
 https://www.agua.imdea.org/sites/default/files/pdf/publications/Consolider%20Tragua/
protocolo_muestreo_analisis.pdf
 https://www.tcmetrologia.com/blog/muestreo-y-toma-de-muestras-organismos-de-
inspeccion/
 https://www.um.es/documents/4874468/11830096/tema-1.pdf/1c49a077-8b02-405d-9100-
ee5f7f1b1b7b
 https://nucleus.usal.es/sites/default/files/servicios/aecm/G-MUAQ-Ed3%20Gu%C3%ADa
%20del%20env%C3%ADo%20de%20muestras%20para%20AQ.PDF
 Lista de Cotejo : Resumen
Tipo de evaluación: Heteroevaluación O Coevaluación O Autoevaluación O
FABIAN LORENZO RICARDO
OBANDO GARCIA EDWIN ANDRES
Nombre del Alumno
RAMIREZ HERRERA LESLIE CAMILA
RAMIREZ MARTINEZ ANGIE TERESA
Nombre del Profesor LESBIA ROSARIO ALEJANDRE GARCIA
Submódulo y /o Resultado de PREPARA INSTRUMENTAL Y EQUIPO DE LABORATORIO DE ACUERDO A PROCESOS
aprendizaje ESTANDARIZADOS
4. Escucha, interpreta y emite mensajes pertinentes en distintos contextos mediante
la utilización de medios, códigos y herramientas apropiados
Competencias 4.1 Expresa ideas y conceptos mediante representaciones lingüísticas, matemáticas o
Genéricas gráficas.
4.3. Identifica las ideas clave en un texto o discurso oral e infiere conclusiones a partir
de ellas.
CE4. Obtiene, registra y sistematiza la información para responder a la pregunta de
Competencias Disciplinares
carácter científico, consultando fuentes relevantes y realizando experimentos.
Competencia profesional 1. PREPARA INSTRUMENTAL DE LABORATORIO DE ACUERDO A SU USO Y APLICACION
Competencia de Productividad
A.P.3. Registrar y revisar información para asegurar que sea correcta
y Empleabilidad
Es utilizado para evaluar los conceptos aprendidos por el alumno y que a su vez
Descripción desarrollen su capacidad de análisis. Puede ser utilizado como una coevaluación o una
Heteroevaluación.
Contiene indicadores que nos permiten evaluar la capacidad de reflexión de los
Justificación
alumnos, así como su capacidad extraer información de diferentes fuentes.
INSTRUCCIONES: En la columna asigne los puntos que correspondan de acuerdo al desempeño mostrado por el alumno
y efectué la suma para obtener la calificación final del producto, en caso de ser no señale en la columna de
observaciones.

Descripción del proceso Cumple

Aspecto a observar SI NO Observaciones %

Ortografía, orden y limpieza 10

Coherencia en la redacción 10
Utilización de diferentes fuentes de información 4.3 10
Información adecuada del tema C.E.4 A.P.3. 40
Interés por comprender y extraer información de los 20
textos. 4.1
Se entrega en tiempo y forma 10
Total
Escala Descriptiva para evaluación de competencias.

SOBRESALIENTE (S) : 10, NOTABLE (N) : 9-8 , APROBADO (A): 7-6 , INADECUADO (I): 5- 1

C.G.4.1 C.G.4.3 A.P.3. C.E.14C C.P. C.E.4.

VALIDACION
Elabora: Avala: Recibe :

____________________________________ ____________________________________
Ing. Reyes Humberto Timoteo Martínez Dra. Blanca Cavazos Olvera
Presidente Academia de Laboratorio Químico Jefa de Departamento de Servicios Docentes
T.M.
 ACADEMIA DE Vo. Bo
LABORATORISTA QUÍMICO
_____________________________________
Lic. Silvia González
Subdirector Académico
_____________________________________
Ing. Imelda de Jesús de la Portilla Rmz
Jefa de Departamento de Servicios Docentes T.V