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FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA DE QUÍMICA
INFORMACIÓN GENERAL
La duración del curso es de 12 semanas repartidas en:
- Dos semanas de teoría y problemas
- Diez semanas de trabajo de laboratorio.
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El estudiante realizará dos prácticas en cada técnica Instrumental, excepto
IR y HPLC donde realiza una práctica. La dedicación semanal dentro del
laboratorio es de nueve horas, repartidas en una tarde y una mañana.
¾ Las muestras a analizar son variadas y comprenden soluciones
acuosas, muestras mineralógicas, metálicas, alimentos naturales y
procesados, productos farmacéuticos, fertilizantes, etc. Entre ellas se pueden
mencionar las siguientes: harina de trigo, leche en polvo, espinaca, berro,
refrescos, suelos, cementos, aceros y aleaciones metálicas, fertilizantes,
tabletas de vitaminas, antiácidos. En los métodos cromatográficos se
analizarán por GC mezclas de hidrocarburos, cetonas y alcoholes y por
HPLC muestras ambientales (Hidrocarburos poliaromáticos en particulado
atmosférico), farmacéutica (acido ascórbico y vitamina D en pastillas),
biológica (acido hipúrico en orina) y alimentos (cafeína en refresco).
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5. Conclusiones.
6. Bibliografía consultada
7. Apéndices: Gráficos, espectros, cromatogramas y cálculos tipo de
resultados y errores, pruebas de significancia y otros cálculos necesarios.
Los contenidos teóricos requeridos para alcanzar los objetivos del curso se
encuentran contenidos en la materia Química Analítica II, la cual es requisito
de este laboratorio.
PRÁCTICA I
Objetivo General:
¾ Determinación cuantitativa de dos elementos en una muestra líquida
sintética mediante FAAS FEAS empleando el método de curva de
calibración.
Objetivos específicos:
¾ Seleccionar la técnica adecuada para el análisis de cada elemento.
¾ Optimizar los parámetros instrumentales (longitud de onda, ancho de
banda espectral, voltaje del detector, intensidad corriente de la lámpara,
relación combustible /oxidante y altura de observación en la llama) para
obtener la mayor sensibilidad.
¾ Preparar soluciones patrón y estándares para preparar las curvas de
calibración por ambas técnicas.
¾ Analizar las interferencias por ionización
¾ Determinar el LD y la sensibilidad típica obtenida en los análisis y
compararla con la reportada en los manuales y literatura.
¾ Determinar la precisión de los análisis.
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PRÁCTICA II
Objetivo General:
¾ Determinación cuantitativa de un elemento minoritario en una muestra
real mediante FAAS o FEAS empleando los métodos de curva de
calibración y de adición estándar.
Objetivos específicos:
¾ Seleccionar el procedimiento adecuado para la disolución de la muestra.
¾ Escoger y optimizar las condiciones instrumentales para el análisis.
¾ Realizar la determinación específica empleando los métodos de curva de
calibración y de adición de estándar.
¾ Determinar la precisión del análisis
¾ Determinar la presencia de interferencias no espectrales (físicas y/o de la
matriz de la muestra) que puedan presentarse.
¾ Comparar estadísticamente los resultados con otros obtenidos para el
mismo elemento entre muestras o mediante otras técnicas y/o métodos
de análisis.
PRÁCTICA I
Objetivo General:
¾ Determinación cuantitativa de alguna de las siguientes especies en
muestras acuosas:
- Determinación mediante curva de calibración de Ni, Fe, Cr, Mn, Ca, Cu,
P, ácido acetilsalicílico o ácido ascórbico.
- Determinación simultánea de Cr-Mn.
- Determinación mediante titulación fotométrica de las mezclas: Ca-Cu o
Ca-Mg.
- Determinación de la concentración y constante de disociación de un
indicador e identificación del mismo.
Objetivos Específicos:
¾ Seleccionar la metodología y las condiciones apropiadas para cada
análisis.
¾ Determinar la longitud de onda óptima para asegurar la mejor
sensibilidad y el intervalo de concentración adecuado para obtener la
mejor sensibilidad y evitar interferencias en el análisis.
¾ Determinar el LD, sensibilidad típica y la precisión del análisis y
compararla con la reportada para la técnica en la literatura.
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PRÁCTICA II
Objetivo general:
¾ Determinación cuantitativa de diferentes analitos en muestras
comerciales mediante UV-Vis aplicando los métodos cuantitativos de
titulaciones fotocolorimétricas, curvas de calibración o análisis
simultáneos.
Objetivos específicos:
¾ Seleccionar el procedimiento adecuado para la digestión de la muestra
de acuerdo al tipo de muestra de acuerdo a la metodología de análisis a
seguir posteriormente.
¾ Seleccionar la metodología y las condiciones instrumentales apropiadas
para el análisis específico.
¾ Determinar la longitud de inda óptima y el intervalo de concentración para
asegurar la mejor sensibilidad y evitar interferencias.
¾ Determinar el LD, la sensibilidad típica y la precisión del análisis.
¾ Comparar estadísticamente los resultados con otros obtenidos para el
mismo elemento entre muestras o mediante otras técnicas y/o métodos
de análisis.
3- ESPECTROMETRÍA INFRARROJO
PRÁCTICAS I
Objetivo General:
¾ Análisis cualitativo de una muestra líquida y de una sólida.
Objetivos específicos:
¾ Identificar los componentes instrumentales de un equipo FT-IR
¾ Aprender a manipular, limpiar y mantener celdas para líquidos.
¾ Adiestrarse en la preparación de muestras sólidas.
¾ Optimizar los parámetros de ganancia, velocidad de la carta y atenuación
con el objeto de obtener la mejor señal y resolución en un espectro.
¾ Identificar los grupos funcionales mediante la elucidación de los
espectros obtenidos e identificar los posibles compuestos.
4- CROMATOGRAFÍA DE GASES
PRACTICA I
Objetivo general:
¾ Identificación de los componentes de una muestra de hidrocarburos,
cetonas y alcoholes.
¾ Discutir el desempeño del equipo cromatográfico de acuerdo a las
condiciones empleadas.
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¾ Objetivos específicos:
¾ Familiarizar al estudiante con el uso de equipos de cromatografía de
gases.
¾ Adiestrar al estudiante en el procedimiento de inyección de la muestra,
colocación del septum, encendido del detector y programación térmica.
¾ Estudiar los diferentes parámetros operativos que afectan la separación
(temperatura y flujo) y encontrar las condiciones óptimas de análisis.
¾ Realizar el análisis cualitativo mediante CG para la identificación de los
componentes de la muestra mediante el uso de estándares.
¾ Determinación de ciertos parámetros cinéticos y termodinámicos (tR, k’, α,
R y H) asociados con el desempeño del sistema cromatográfico.
PRÁCTICA II
Objetivo general:
¾ Análisis cuantitativo de los componentes de una muestra empleando los
métodos de normalización de área y factor de corrección y estándar
interno.
Objetivos específicos:
¾ Determinar el Factor de corrección para cada componente y explicar sus
diferencias.
¾ Comparar los resultados de la composición de la muestra obtenidos
mediante los diferentes métodos de análisis cuantitativos empleados.
¾ Discutir la aplicabilidad, ventajas y desventajas de cada método.
Objetivos Específicos
¾ Adquirir destrezas en la manipulación de los componentes de los
equipos: jeringas, inyectores, tuberías y conexiones, columnas, cambios
de piezas, etc…; con los procedimientos de filtrado, degasificación y
mezcla de la fase móvil y con los procesos de tratamiento de muestra,
previo al análisis
¾ Familiarizar al estudiante con el uso de equipos de cromatografía líquida
y la optimización de las condiciones flujo y composición de la fase móvil
para la optimización de las condiciones optimas de separación.
¾ Determinar cualitativamente las especies empleando patrones de
referencia.
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¾ Determinar cuantitativamente las especies de interés aplicando el método
de curva de calibración externa.
¾ Determinación de ciertos parámetros cinéticos y termodinámicos (tR, k’, α,
R y H) asociados con el desempeño del sistema cromatográfico.
¾ Discutir las diferencias más resaltantes entre GC y HPLC en términos de
aplicabilidad, limitaciones, eficiencia y condiciones de separación.
BIBLIOGRAFÍA
¾ Principios de Análisis Instrumental, Douglas A. Skoog, F.James Holler y
Timothy A. Nieman, quinta edición, McGraw Hill, España, 2001.
¾ Análisis químico cuantitativo, Daniel Harris, Grupo Editorial
Iberoamericana, S.A., México, 1992
¾ Química Analítica Cuantitativa, R.A. Day Jr. y A.L. Underwood, Prentice
Hall Hispanoamericana, S.A., México, 1989.
¾ Estadística para Química Analítica, J. Miller y J.N. Miller, segunda
edición, Addison-Wesley Iberoamericana, Argentina, 1993.
¾ Analisis Instrumental, Rubinson K, Rubinson J, Prentice Hall, España,
2001.