PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DE CHILE

FACULTAD DE QUÍMICA Y DE FARMACIA

Química Analítica I

Laboratorio N°05:
Volumetría RedOx,
“DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE
HIDRÓGENO POR PERMANGANIMETRÍA”

Nombre: Camila Figueroa Abarca

Fecha de realización: Viernes 15 de enero de 2021

Muestra Problema: A-20

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1. Objetivos
1.1. Objetivos Generales
• Realizar una volumetría redox en la determinación de analito en una muestra
problema.
1.2. Objetivos Específicos
• Preparar una disolución de KMnO4 y luego estandarizarla.
• Determinar la masa de H2O2 en la muestra problema.

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2. Resultados y cálculos
2.1. Preparación de la disolución de permanganato de potasio aprox. 0,02M
g
n = CKMnO4 × VKMnO4 = 0,02 M × 0,25 L × 158,03 ⁄mol = 0,8 g KMnO4

2.2. Estandarización de la disolución de permanganato de potasio KMnO4.

Tabla 1: Datos obtenidos en la estadarización
Medición Volumen Na2C2O4 (mL) Volumen KMnO4 (mL)
1 25,00 21,65
2 25,00 21,70
3 25,00 21,60

Reacción 1: 2MnO− 2− +
4 + 5C2 O4 + 16H → 2Mn
2+
+ 10CO2 + H2 O

5 mmol KMnO4 = 2 mmol Na2 C2 𝑂4

2
CKMnO4 × 21,65 mL = × 25,00 mL × 0,04030 M → CKMn𝑂4 1 = 0,01861 M
5
C KMnO4 2 = 0,01857 M
C KMnO4 3 = 0,01866 M
̅ 𝐊𝐌𝐧𝐎𝟒 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟖𝟔𝟏 𝐌
𝑪𝐗

Σ(xi − ̅
X )2
𝐒=√ [1] = ± 𝟒, 𝟓𝟎𝟗 × 𝟏𝟎−𝟓
n−1

S 4,509 × 10−5
𝐂𝐕 = ̅ × 100 [1] = × 100 = 𝟎, 𝟐𝟒𝟐𝟑 %
|X| 0,01861

2.3. Determinación de peróxido de hidrógeno H2O2.

Tabla 2: Datos obtenidos en la valoración de la muestra A-20.
Medición Alícuota (mL) Volumen KMnO4 (mL)
1 25,00 19,30
2 25,00 19,25
3 25,00 19,30

Reacción 2: 2MnO− +
4 + 5H2 O2 + 6H → 2Mn
2+
+ 5CO2 + 8H2 O

2 mmol H2 O2 = 5 mmol KMnO4

5
mmol H2 O2 = C KMnO4 × V KMnO4
2

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mmol H2 O2 = 0,01861 M × 19,30 mL = 0,8979 en 25,00 mL

= 3,592 en 100,0 mL
g
m1 H2 O2 = m2 H2 O2 = 3,592 mmol × 34,01 ⁄mol = 122,2 mg
m3 H2 O2 = 121,8 mg
𝐦𝐗 ̅ 𝐇𝟐 𝐎𝟐 = 𝟏𝟐𝟐, 𝟏 𝐦𝐠
𝐒 = ±𝟎, 𝟐𝟑𝟎𝟗
𝐂𝐕 = 𝟎, 𝟏𝟖𝟗𝟏 %

2.4. Cálculos de error.

Masa Teórica de H2O2 (MP = A-20): 125,7 mg
Cálculo error absoluto:
𝐄 = X − V [1] → E = 122,1 − 125,7 = −𝟑, 𝟔
Cálculo error relativo:
X−V 122,1 − 125,7
𝐄𝐫 = × 100% [1] → Er = × 100% = −𝟎, 𝟎𝟐𝟖𝟔𝟒%
V 125,7

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3. Discusión de resultados
La volumetría de óxido-reducción está basada en la transferencia de electrones entre la
muestra problema y el titulante que en este caso es un agente oxidante. Al principio de
una valoración de redox, el analito debe estar en un solo estado de oxidación.

Para la preparación del titulante, que actúa como agente oxidante en esta volumetría, se
pesan 0,8 g de KMnO4 pensando en un gasto aproximadamente de 20,00 mL de la
disolución al realizar la posterior volumetría, esto debido a que con este volumen
disminuye la incerteza de una medición en la bureta, ya que esta cantidad de volumen se
encuentra entre un 20 a 80% del volumen total de la bureta. [3]

Es posible preparar la disolución de KMnO4 moderadamente estable si los efectos de los

catalizadores, en particular del dióxido de manganeso, son minimizados ya que este
cataliza la descomposición de la muestra, favoreciendo la formación de más dióxido de
manganeso. La eliminación de este se hace mediante el calentamiento de la disolución
durante un breve periodo para acelerar la oxidación de las especies químicas orgánicas
generalmente presentes en pequeñas cantidades en el agua destilada y desionizada.
Posteriormente se realiza la filtración la cual aumenta notablemente la estabilidad de la
disolución de permanganato. Sin embargo, para esta filtración no se puede utilizar papel
filtro porque el ion permanganato reacciona con él para formar dióxido de manganeso
adicional, por lo que se utiliza lana de vidrio. [2]

Para la estandarización de la disolución de permanganato de potasio, se utiliza oxalato de

sodio como patrón primario que, en disoluciones ácidas (se agregan 5 mL de H2SO4 1:4)
el ion oxalato es convertido en un ácido no disociado. La solución se debe calentar para
aumentar la cinética, es decir, para tener una reacción rápida. Esta reacción está catalizada
por el producto de la reducción de MnO4- a Mn2+ que es favorecida en medio ácido y
procede muy lentamente al principio, hasta que se forma algo de Mn2+. Por lo tanto,
cuando se agregan los primeros mililitros de la disolución de permanganato de potasio a
una disolución caliente de ácido oxálico, se requieren de varios segundos antes de que el
color del permanganato desaparezca (fucsia). Sin embargo, conforme la concentración
de Mn2+ aumenta, la reacción procede más y más rápido como resultado de la auto
catálisis. [3]

El permanganato de potasio es un titulante oxidante fuerte (E° = 1.51 V) que, en solución

neutra, da como producto de reducción MnO2, en vez del Mn2+ que se produce en un
medio ácido, por lo que al matraz se agregan 5 mL de H2SO4 1:4 para así regular el pH
hacia un medio ácido y favorecer la reducción de MnO4- a Mn2+. Además, debido a la
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naturaleza altamente colorida del titulante, se puede usar para detectar el punto final, es
decir, la disolución de KMnO4 actúa como auto indicador. El permanganato tiene un color
rosa pálido cuando está reducido, y un color violeta fuerte cuando está oxidado. De esta
forma, cuando se hace una valoración con permanganato de potasio, la primera gota en
exceso del oxidante causará la aparición de este color rosa, indicando el final de la
valoración. [2]

Para el análisis de la muestra problema A-20 se realiza el mismo procedimiento que la

estandarización con excepción del calentamiento de la muestra. En este caso la disolución
estandarizada 0.01861M de permanganato de potasio es de un color morado profundo
que, durante la titulación, el color morado proveniente del mismo titulante desaparece tan
pronto como se adiciona al matraz, ya que se reduce a Mn2+ quedando incoloro hasta que
se añade el exceso del permanganato señalando el punto final de la valoración con un
tono final rosa en el matraz. [3]
Según la masa promedio calculada de H2O2 y su respectivo error hubo una disminución
de la masa de H2O2, que puede ser causada por la poca visibilidad del aforo en la bureta
debido a la oscuridad del color morado, por lo que existe una incerteza tanto en este
aspecto como en la determinación del punto final. Aun así, en los datos estadísticos se
refleja una buena exactitud y precisión.

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4. Conclusiones
Se lograron los objetivos propuestos ya que:

• Se realizó una volumetría redOx para la determinación de cantidad de analito en la

muestra problema A-20.
• Se preparó una disolución de KMnO4 (0,02 M aprox).
• Se estandarizó la disolución de KMnO4 obteniéndose una concentración promedio de
0,01861 M.
• Se determinó que hay 122,1 mg de H2O2 en la muestra problema A-20.

5. Bibliografía
[1] Y.- Y. Chen, M. A. del Valle, N. Valdebenito, F. Zacconi, (2014). Mediciones y
métodos de uso común en el laboratorio de química (2a. ed. ampliada. ed., Textos
universitarios). Santiago, Chile: Eds. UC. p. 71

[2] Skoog, D., West, D., Holler, F., & Crouch, S. (2014). Fundamentos de química
analítica (9a.ed.). Australia: Thomson. p.515-519

[3] Christian, G. (2009). Química analítica (6ta. ed.). México: McGraw Hill. pp. 422,429