UNIVERSIDAD NACIONAL

“PEDRO RUIZ GALLO”

Facultad de Ingeniería Química e Industrias Alimentarías
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

PROYECTO PARA PROCESO DE OBTENCION DE

ACETATO DE BUTILO

ASIGNATURA :

SIMULACION DE PROCESOS

DOCENTE :

ING. JULIO TIRADO VASQUEZ

INTEGRANTES :

CUCTODIO GONZALES LUIS MIGUEL

NAVA MEGO ANTHONY

Lambayeque, ABRIL del 2017

 DISEÑO Y CONTROL DEL PROCESO PARA
OBTENCION DE ACETATO DE BUTILO
1

El acetato de butilo puede producirse mediante la reacción de acetato de metilo

con butanol en una reacción reversible, en fase líquida, ligeramente
exotérmica. El metanol es el segundo producto. La constante de equilibrio
químico es menor que la unidad, por lo que el efluente del reactor contiene
cantidades significativas de los reactivos, que deben recuperarse para su
reciclado al reactor. Las volatilidades son tales que hay tres columnas de
destilación y dos corrientes de reciclado. El equilibrio líquido-líquido no ideal
(VLE) da como resultado dos azeótropos que deben ser considerados. La
primera columna (C1) lleva los dos componentes ligeros por encima (acetato
de metilo y metanol) y los dos componentes pesados por el fondo (butanol y
acetato de butilo). El destilado C1 se alimenta a una segunda columna que
produce producto metanol por el fondo y una corriente de reciclo del azeótropo
acetato de metilo / metanol en el destilado. El fondo C1 se alimenta a una
tercera columna que produce el acetato de butilo del producto por el fondo y
una corriente de reciclo de butanol en el destilado .

Dado que el reciclado de butanol se vaporiza sólo una vez y el reciclaje de

acetato de metilo se vaporiza dos veces, esperaríamos intuitivamente que el
diseño económicamente óptimo de este proceso presentara flujos de reciclaje
de butanol más grandes que los flujos de reciclado de acetato de metilo. Este
capítulo demuestra que esta expectativa no se cumple. La columna de
reciclado de butanol debe funcionar a alta presión para evitar el azeótropo de
butanol / acetato de butilo, por lo que se necesita una fuente de calor más alta
y más costosa para reciclar butanol. Otras variables de optimización del diseño
incluyen la temperatura del reactor, el tamaño del reactor y la composición de
reciclaje de butanol. También se desarrolla una estructura de control a nivel de
planta y su eficacia frente a perturbaciones muy grandes se demuestra
mediante simulación dinámica.

Fuente: Principios y Estudios de Casos de Diseño Simultáneo, Primera Edición.

William L. Luyben # 2011 John Wiley & Sons, Inc. Publicado por John Wiley &
Sons, Inc.
 INTRODUCCIÓN
Jiménez y Costa-López1 informaron sobre la producción de acetato de butilo y
metanol haciendo reaccionar acetato de metilo y butanol en una columna de
destilación reactiva. La corriente de alimentación era una mezcla de acetato de
metilo y metanol, que provenía de un proceso de polivinil-alcohol en sentido
ascendente. Propusieron reaccionar el acetato de metilo con butanol para
formar acetato de butilo y metanol. Esta reacción en fase líquida es reversible
con una constante de equilibrio de aproximadamente la unidad. La cinética es
bastante rápida y los efectos de calor son pequeños.
En su primer trabajo, Jiménez y Costa-López2 dieron información útil sobre el
equilibrio reactivo y la cinética, que se utilizó en el capítulo II. En el segundo
documento, se estudió un proceso de cuatro columnas en el que la unidad
clave era una columna reactiva de destilación (Jiménez y Costa-López1).
La presencia de un azeótropo de punto de ebullición mínimo entre el acetato
de metilo y el metanol impide el uso de una sola columna reactiva, ya que
cualquier acetato de metilo que no ha reaccionado y que abandone la acción
de la columna con el metanol. Jiménez y Costa-López alegaron que se debe
añadir un agente extractivo (o-xileno) a la columna de destilación reactiva. Por
supuesto, esto significa que el arrastre debe ser recuperado en una columna
posterior.
Además, existe la inevitable contaminación de productos con pequeñas
cantidades del agente de arrastre. Gangadwala et al.3 estudiaron un proceso
de destilación reactiva para la producción de acetato de butilo a partir de la
reacción de butanol con ácido acético. Luyben et al estudiaron tanto una lámina
de flujo multiunitario convencional como una lámina de destilación reactiva para
la producción de acetato de butilo. Utilizaron una optimización económica
simplificada y heurística para desarrollar las dos hojas de flujo.
En este capítulo ampliamos el trabajo previo examinando con más detalle el
proceso convencional con un reactor y tres columnas de destilación. Se utiliza
un análisis económico riguroso para determinar los flujos óptimos de las dos
corrientes de reciclado. La conclusión es contra-intuitiva: el reciclaje óptimo de
acetato de metilo es mayor que el reciclado de butanol. Se desarrolla y se
prueba una estructura de control dinámico en toda la planta. En este estudio se
utilizan los productos de simulación comercial AspenPlus y AspenDynamics.

1.2 CINÉTICA QUÍMICA Y EQUILIBRIO DE FASE

1.2.1 Cinética química y equilibrio químico

MeAc + BuOH MeOH + BuAc
La reacción reversible en fase líquida considerada es:
Las cinéticas para las reacciones directa e inversa se basan en aquellas dadas
por Jiménez y Costa-López1. Sus velocidades de reacción se dan en unidades
de mol / min / gcat y deben convertirse en unidades aceptables para Aspen
Plus, que son Kmol / s / M3 del volumen del reactor. Suponiendo una densidad
aparente de catalizador de 2000 kg / m ^ {3}, las expresiones cinéticas
utilizadas se dan a continuación con la velocidad de reacción global R que tiene
dependencia de primer orden de los dos reactivos y productos. Las
concentraciones están en molalidad (kmol / m3). Las energías de activación
están en kJ / kmol y la temperatura en K.

Observe que las energías de activación son esencialmente las mismas, lo que
significa que la reacción heatof es pequeña y también que la constante de
equilibrio disminuye sólo ligeramente con el aumento de la temperatura.
Muestra la dependencia de la temperatura de las velocidades de reacción
especıficas directa e inversa (kF y kR) y de la constante de equilibrio quımico
(KEQ). Más adelante en el capítulo justificaremos la selección de una
temperatura del reactor de 350 K de modo que las velocidades de reacción
específicas sean lo suficientemente elevadas como para conducir la reacción
esencialmente al equilibrio en un pequeño reactor de tanque de agitación
continuo de 4 m3 (CSTR).
Obsérvese que la velocidad de reacción directa depende del producto de las
dos concentraciones de reactivos CMeAcCBuOH. La misma velocidad de
producción se puede conseguir teniendo cualquier número de concentraciones
de reactivos, de modo que el producto de las concentraciones sea el mismo. La
concentración de metanol podría ser grande y la concentración de butanol
podría ser pequeña. O lo contrario podría ser cierto. Estas concentraciones
dependen de los flujos relativos de los dos reciclos.
La reacción y el sistema de segundo orden son similares a los estudiados hace
casi dos décadas utilizando el equilibrio ideal del líquido de vapor (Tyreus y
Luyben5). En este trabajo anterior, hay dos corrientes de reciclo, una corriente
de reciclado pesada desde el fondo de la primera columna de destilación y una
segunda corriente de reciclado ligero desde la parte superior de otra columna
de destilación. La economía favoreció el uso de una mayor cantidad de
reciclado pesado que la luz reciclar porque el reciclado pesado no tenía que ser
vaporizado. Este resultado es intuitivo y esperamos que sea generalmente
cierto en muchos procesos con química similar, equilibrio de fase y topología de
flujo de trabajo
El proceso considerado en el presente trabajo utiliza sustancias químicas
reales que exhiben comportamiento noideal VLE y requieren entradas de
energía con diferentes costos, dependiendo del nivel de temperatura en la base
de la columna. El resultado de estas diferencias entre sistemas ideales y no
ideales es el resultado contrario al intuitivo que debería haber más reciclado de
luz que reciclar pesado.
1.3Equilibrio Vapor-Líquido
El equilibrio de fase de este sistema de cuatro componentes es complejo
debido a la existencia de dos azeótropos binarios. Utilizando las propiedades
físicas de NRTL (según lo recomendado por Jiménez y Costa-Lopez1), Aspen
Plus predice dos azeótropos binarios:
1. El acetato de metilo y el metanol forman un azeótropo homogéneo de punto
de ebullición mínimo con una composición de 66,13% en moles de acetato de
metilo a 1,1 atm y 329,2 K. Véase la figura
2. El butanol y el acetato de butilo forman un azeótropo homogéneo de punto
de ebullición mínimo con
Composición de 78,06% en moles de butanol a 1 atm y 389,9 K. Véase la
figura 8.3a. A 2 atm, la composición azeotrópica es 95,72% en moles de
butanol. El azeótropo desaparece cuando la presión se eleva a
aproximadamente 3 atm. Sin embargo, un pellizco severo en el alto final del
buta-nol de la curva del xy todavía existe. En este estudio se utiliza una presión
de funcionamiento de 4 atm para disminuir el pellizco (véase la figura 8.3b),
pero se encuentra que la pureza del destilado de sólo 90% en moles de butanol
es el óptimo económico para la corriente de reciclado de butanol. A una presión
de 4 atm, la temperatura de base en la columna de destilación de 459 K
requiere el uso de vapor de alta presión (42 atm).

El primer azeótropo significa que cualquier columna que separa el acetato de

metilo del metanol puede producir metanol de alta pureza en los fondos pero
sólo puede producir un destilado que tiene una composición próxima a la
composición azeotrópica. En este trabajo se especifica la columna de reciclado
de acetato de metilo para producir un destilado con una composición de 64%
en moles de acetato de metilo. Una presión de columna de 1,1 atm da una
temperatura de tambor de reflujo de 329 K, que permite el uso de agua de
refrigeración en el condensador.

El segundo azeótropo tiene una dependencia de presión inusual. En la mayoría

de los sistemas químicos, la presión creciente mueve la composición del
azeótropo a la izquierda (se vuelve menos rico en el componente más ligero).
Pero el efecto contrario se muestra en el sistema butanol / acetato de butilo,
como se muestra en la Figura 8.3. En este estudio, la columna de butanol que
separa butanol y acetato de butilo funciona a 4 atm. Si esta separación se llevó
a cabo a baja presión, el
Butanol reciclado de nuevo al reactor tendría una concentración más alta de la
impureza de acetato de butilo. Esto reduciría la conversión por paso y
requeriría mayores flujos de reciclado. Sin embargo, el inconveniente de operar
a alta presión es una alta temperatura de base en la columna de destilación.
Sería de 399 K si la columna fuese operada a 1 atm, pero la temperatura de
base aumenta hasta 459 K cuando se opera a 4 atm. Esto significa que se
debe usar vapor de alta presión a aproximadamente 527 K en el rehervidor
(vapor de 42 atm), que es más caro que el vapor de 433 K (6 atm) que se
podría usar con una columna de baja presión
Sin embargo, existe una ventaja en el funcionamiento de una columna de
butanol / acetato de butilo a alta presión. La temperatura del tambor de reflujo a
4 atm es 437 K, que es lo suficientemente alta para permitir la integración de
calor con una de las otras columnas en el proceso (la columna de metanol C2,
Que tiene una temperatura de rebaba de aproximadamente 344 K). El uso de la
integración del calor no está incluido en este estudio, pero obviamente reducirá
el consumo de energía.
La separación de butanol / acetato de butilo es algo difícil y por lo tanto
requiere una columna de destilación con una razón de reflujo moderada (RR =
1,92) y un número modesto de etapas (47).

1.4 FLUJO DE PROCESO

La figura muestra el diagrama de flujo del proceso después de la optimización

económica, que se discutirá en la Sección 8.4. Se suministran las condiciones
de flujo de la hoja de flujo, el tamaño del equipo y las funciones de calor del
intercambiador de calor.

1.4.1Reactor

En un reactor de 4 m3, que funciona a 350 K y 5 atm, se introduce alimento

fresco con una composición de 60% en moles de acetato de metilo y 40% en
moles de metanol y un caudal de 100 kmol / h. El tiempo de residencia en el
reactor es de aproximadamente 6 minutos, ya que la cinética es rápida y el
equilibrio químico se alcanza rápidamente. Se añade butanol fresco (59,4
kmol / h) a una corriente de reciclado de butanol (120,6 kmol / h, butanol al
90% en moles, acetato de butilo al 10% en moles) para dar una corriente total
de butanol (Btot) de 180 kmol / h que se alimenta En el reactor. Se combina un
reciclado de acetato de metilo / metanol (171,2 kmol / h, 64% en moles de
acetato de metilo, 36% en moles de metanol) con la corriente de alimentación
(100 kmol / h), dando una corriente total de acetato de metilo / metanol de
271,2 kmol / H, que se alimenta al reactor. Estas dos corrientes totales (Btot y
Mtot) serán las principales variables de optimización del diseño. Los
La conversión por paso de acetato de metilo es aproximadamente 34%. Una
pequeña cantidad de calor (89 kW) debe ser retirado del reactor.

1.4.2 Columna C1

El efluente del reactor se alimenta a la columna C1, que divide los dos
componentes ligeros de los dos componentes pesados. El acetato de metilo y
el metanol se toman por encima mientras que el butanol y el acetato de butilo
salen en el fondo. La columna tiene 37 etapas y se alimenta en la Etapa 20.
Utilizamos la convención de numeración de bandejas de Aspen de las bandejas
de recuento desde la parte superior con el condensador como Etapa 1.
Las especificaciones de esta columna son algo inusuales. Los componentes
clave no son adyacentes en términos de puntos de ebullición. Los puntos de
ebullición normales del acetato de metilo, metanol, butanol y acetato de butilo
son 330,1, 337,8, 390,8 y 399,3 K, respectivamente. Así que la separación en
esta columna debe ser para evitar que el butanol pase por encima y el metanol
salga por el fondo. Pero como muestran los datos de la corriente mostrados en
la Figura 8.4, la concentración de butanol en el destilado es mucho menor que
la concentración de acetato de butilo. En los bot-toms, la concentración de
metanol es mucho menor que la concentración de acetato de metilo. Este
comportamiento extraño puede ser el resultado de los azeótropos. La
especificación para el destilado es de 0,1% en moles de acetato de butilo.
La especificación para los fondos es que la suma del metanol y del acetato de
metilo es 0,1% en moles. Para algunos valores de parámetros, la impureza
dominante en los fondos es metanol, pero para otros valores de parámetros, la
impureza dominante en los fondos es acetato de metilo. La suma de las
composiciones se obtiene en el modelo Radfrac en Aspen Plus seleccionando
ambos componentes como el componente seleccionado en la característica de
especificación de diseño.
El RR requerido en la columna C1 es de 0,317 y el servicio térmico del
recalentador es de 3,64 MW. El vapor de baja presión se utiliza en el rehervidor
(433 K a 6 atm) ya que la temperatura de base es 401 K. La columna funciona
con una presión de condensador de 1,2 atm, lo que da una temperatura de
tambor de reflujo de 333 K y permite la Uso de agua de refrigeración en el
condensador.

1.4.3 Columna C2

La corriente de destilado de la columna C1 se alimenta a la columna C2, que

produce metanol de alta pureza (98,72% en moles) por el fondo y una corriente
de destilado con una composición (64% en moles de acetato de metilo) cerca
del azeótropo. El destilado se recicla al reactor a una velocidad de 171,2 kmol /
h. La columna tiene 27 etapas y se alimenta en la Etapa 18.
Las especificaciones son 64% en moles de acetato de metilo en el destilado y
0,1% en moles de acetato de metilo en el fondo. Para lograr estas
especificaciones, el RR es 0,996 y el servicio térmico del recalentador es de
3,01 MW. El vapor de baja presión se utiliza en el rehervidor ya que la
temperatura de base es de 344 K. La columna funciona con una presión de
condensador de 1,1 atm, lo que da una temperatura del tambor de reflujo de
329 K y permite el uso de agua de refrigeración en el condensador.
1.4.4 Columna C3

El fondo de C1 se alimenta a la columna C3, que produce acetato de butilo de

alta pureza (98,7% en moles) por el fondo y un destilado rico en butanol (90%
en moles) que se recicla al reactor a una velocidad de 120,6 kmol / marido. La
columna tiene 47 etapas y se alimenta en la Etapa 27.

Las especificaciones son 0,1% en moles de butanol en el fondo y 10% en

moles de acetato de butilo en el destilado. Para alcanzar las especificaciones,
el RR es de 1,92 y el de calor del recalentador es de 4,05 MW.
Dado que la temperatura de base es de 459 K, se debe utilizar vapor de alta
presión (527 K a 42 atm) en el rehervidor.

La columna funciona con una presión del condensador de 4 atm, lo que da una
temperatura del tambor de reflujo de 437 K. Como se ha indicado
anteriormente, esta temperatura es suficientemente alta para permitir la
integración del calor con el rebobinador a baja temperatura (344 K) en la
columna C2 .

El consumo energético total de las tres columnas de este esquema es de 10,7

MW, sin considerar la integración de calor. Utilizando un precio de $ 7.78 / GJ
para vapor de baja presión (columnas C1 y C2) y $ 9.83 / GJ para vapor de alta
presión (columna C3), el costo total de energía del proceso es $ 2.888.000 /
año.

Las figuras 8.5 a 8.7 dan perfiles de temperatura y composición para las tres
columnas de destilación. El sistema de control desarrollado posteriormente en
la Sección 8.5 usará estos perfiles de temperatura para seleccionar bandejas
apropiadas para el control de la temperatura.
Figure: Column C1 (a) temperature profile, and (b) composition profiles.
Figura: Perfil de temperatura de la columna C2 (a), y (b) perfiles de la
composición.
1.5 Convergencia de Flowsheet

La convergencia de los simuladores de estado estacionario cuando hay

corrientes de reciclado presentes puede ser muy difícil. El proceso de acetato
de butilo tiene dos corrientes de reciclado, que pueden presentar problemas.
Sin embargo, se consiguió una convergencia exitosa y robusta utilizando la
estrategia de fijar el caudal de butanol total Bt que entraba en el reactor (véase
la figura 8.4) variando la alimentación fresca de butanol. Para este objetivo se
utiliza una especificación de diseño de flujo de flujo en Aspen Plus.
La corriente de alimentación fresca, que es una mezcla de acetato de metilo y
metanol, se fija a 100 kmol / h. Se especifica un valor de Btot y el diagrama de
flujo es convergente. Hay un

Figura. Columna C3 (a) perfil de temperatura, y (b) perfiles de composición

Valor único del reciclado azeotrópico de acetato de metilo / metanol que se
requiere para convertir esencialmente todo el acetato de metilo en la corriente
de alimentación en acetato de butilo. El reciclado es el destilado D2 de la
columna C2. La suma de la alimentación fresca y del reciclado se denomina
Mtot.

En la siguiente sección veremos los efectos de seleccionar varios valores de

Btot en el Mtot requerido y la economía resultante del proceso. A medida que
aumenta Btot, Mtot disminuye. El aumento de Btot aumenta los costos de
separación en la columna C3, pero las disminuciones correspondientes en Mtot
reducen los costos de separación en la columna C2. Por lo tanto, existe un
trade-off entre estas dos variables.

1.6 DISEÑO ECONÓMICO OPTIMO

El proceso de acetato de butilo tiene un gran número de variables de

optimización de diseño: dos caudales de reciclado, tamaño y temperatura del
reactor, número de bandejas en cada columna, posiciones de la bandeja de
alimentación y dos composiciones de reciclado. La principal compensación es
entre el reciclado pesado (destilado D3, el reciclado de butanol de la columna
C3) y el reciclado ligero (destilado D2, el reciclado azeotrópico de acetato de
metilo / metanol de la columna C2). En las secciones siguientes, consideramos
todas estas variables y sus efectos sobre la economía del proceso.

El costo anual total (TAC) se utiliza como parámetro económico a minimizar, ya

que toma en cuenta tanto los costos de capital como los de energía. En el
Cuadro 8.1 se indican las relaciones utilizadas para el dimensionamiento del
equipo y para determinar los costos de capital y energía, tal como se indica en
el Capítulo 5.

El caudal de alimentación fresco de la mezcla de acetato de metilo / metanol se

fija en todos los casos a 100 kmol / h. Esta corriente de alimentación contiene
60 kmol / h de acetato de metilo, por lo que la cantidad de acetato de butilo que
sale del proceso es esencialmente de 60 kmol / h en todos los casos ya que las
pérdidas de acetato de metilo se mantienen muy pequeñas por las
separaciones especificadas en las columnas de destilación. Hay 40 kmol / h de
metanol entrando en la corriente de alimentación fresca. La reacción genera 60
kmol / h de metanol. Por lo tanto, el metanol que sale del fondo de la columna
C2 es esencialmente 100 kmol / h.

1.6.1 Tamaño y temperatura del reactor

Como se muestra en la Figura 8.1, la constante de equilibrio químico disminuye

ligeramente con el aumento de la temperatura del reactor, por lo que la
temperatura del reactor baja aumenta la conversión. Sin embargo, las
velocidades de reacción específicas a bajas temperaturas son pequeñas, por lo
que la cinética de reacción limita la conversión.
La Tabla 8.2 muestra los efectos de la temperatura cambiante del reactor o del
tamaño del reactor. El butanol total (Btot) se fija en 180 kmol / h. En la mesa
superior, el volumen del reactor se ajusta a 2 m3 y se varía la temperatura del
reactor. El acetato de metilo más el caudal de alimentación fresco (Mtot) se
utiliza como una simple medida de los costes de separación. Mtot alcanza un
mínimo a aproximadamente 350 K, por lo que se selecciona esta temperatura
del reactor.

En la mesa inferior, la temperatura del reactor se fija en 350 K y el volumen del

reactor es variado. Mtot disminuye a medida que aumenta el tamaño del
reactor, pero hay pocos cambios cuando el volumen del reactor supera los 4
m3, por lo que se selecciona este volumen.

1.6.1 Reciclaje de butanol y composición

Con la temperatura del reactor fijada en 350 K y el volumen del reactor fijado
en 4 m3, se cambió la variable de optimización de diseño Btot en un intervalo
de valores y se evaluó la economía del proceso. Estos cálculos se repitieron
para varios valores de la impureza de acetato de butilo en el reciclado de
butanol de la columna C3. Los costos de capital incluyen el reactor, tres
columnas de destilación, tres condensadores y tres rehervidores. Los costos de
energía son los insumos de calor del recalentador de las tres columnas. El
costo del vapor de baja presión utilizado en los rehervidores de las columnas
C1 y C2 es $ 7.78 / GJ. El costo del vapor de alta presión utilizado en el
rehervidor de la columna C3 es $ 9.83 / GJ.

La Figura 8.8 da los resultados sobre una amplia gama de caudales de

reciclado de butanol y para tres valores de la composición de reciclado de
butanol. El reciclado de butanol se expresa en términos de Btot, que es el
butanol total alimentado al reactor (suma del destilado D3 de la columna C3 y
alimentación fresca de butanol).

El gráfico de la parte superior izquierda muestra que Mtot disminuye a medida

que aumenta Btot. La carga de separación está pasando de la columna C2 (el
origen del reciclado de acetato de metilo) a la columna C3 (el origen del
reciclado de butanol). Recuerde que la composición de la corriente de destilado
D2 está próxima al azeótropo. Aumento de la impureza de acetato de butilo
xD3 (BuAc) en el butanol.
Reciclo aumenta la cantidad de acetato de metilo que se debe volver a reciclar
al reactor para mantener la velocidad de producción especificada de los
productos.

Los tres gráficos de la derecha muestran cómo se afectan los insumos de calor
del recalentador. La energía requerida en la columna C1 (QR1) no cambia
mucho a medida que Btot cambia pero aumenta ligeramente a medida que
aumenta la impureza del acetato de butilo. A medida que Btot aumenta, la
energía requerida en la columna C2 (QR2) para producir el Mtot disminuye, ya
que Mtot disminuye, pero la energía requerida en la columna C3 (QR3)
aumenta.

La impureza de acetato de butilo tiene efectos opuestos sobre QR2 y QR3.

Aumentar la impureza requiere más Mtot, por lo que QR2 aumenta. El aumento
de la impureza facilita la separación en la columna C3, por lo que QR3
disminuye.

Los gráficos de la parte media e inferior del lado izquierdo de la figura 8.8
muestran los efectos netos de estas variables sobre el TAC y el costo total de la
energía. Ambas variables pasan por un mínimo de aproximadamente 180
kmol / h de Btot, por lo que este caudal se selecciona para el diseño final. Las
impurezas de acetato de butilo en el reciclado de butanol inferior o superior al
10% conducen a incrementos en los costos de TAC y energía.

El diagrama de flujo que se muestra en la figura 8.4 es el diseño propuesto. El

caudal de Btot es de 180 kmol / h, y la impureza en el reciclado de butanol es
de 10% en moles de acetato de butilo. Obsérvese que el reciclado del
componente pesado butanol es menor (120,6 kmol / h) que el reciclado del
componente ligero acetato de metilo (171,2 kmol / h)
1.6.3 Diseño de columnas de destilación

En la heurística discutida en Luyben et al., Se usaron 4 métodos aproximados

para seleccionar el número de bandejas en las tres columnas y en las
ubicaciones de la bandeja de alimentación. Un enfoque más riguroso.
Se presentarán en este capítulo. El número total de bandejas se varía en cada
columna para encontrar el TAC mínimo. La ubicación de la bandeja de
alimentación que minimiza la entrada de calor del calderín se encuentra para
cada valor de las etapas totales.

Los resultados muestran sólo ligeros cambios con respecto a los utilizados en
la obra original. Las etapas de la columna C1 se aumentan de 32 a 37. Las
etapas de la columna C2 se reducen de 32 a 27. Las etapas de la columna C3
se reducen de 52 a 47.

1.6.4 Economía del sistema

La inversión total de capital en la planta revisada es de $ 2,425,000. El costo

total de energía es de $ 2,888,000 / año. La tabla 8.3 compara el proceso
original con el proceso revisado.

El caudal de alimentación utilizado en el papel original fue de 58,1 kmol / h,

mientras que el caudal de alimentación utilizado en este trabajo es de 100 kmol
/ h. Por lo tanto, todos los caudales y consumos de energía reportados en el
documento original fueron aumentados en un factor de 100 / 58.1. Todos los
costos de capital se incrementaron usando la potencia de 0.6 de esta relación.
Los diámetros de las columnas se incrementaron usando la potencia de 0,5 de
esta relación.
La tabla 8.3 muestra que el diagrama de flujo revisado tiene un reciclado de
butanol más pequeño (162,5 a 120,6 kmol / h), pero mayor reciclado de acetato
de metilo (122,7 comparado con 171,2 kmol / h). Más material va por encima
en las columnas C1 y C2, por lo que las entradas de calor en estas columnas
son mayores en el diagrama de flujo revisado (QR1 aumenta de 3,49 a 3,64
MW y QR2 aumenta de 2,22 a 3,01 MW). Ambos reboilers utilizan vapor de
baja presión.
El reciclado de butanol más pequeño en el diagrama de flujo revisado reduce la
entrada de calor en la columna C3. La Tabla 8.3 muestra que la entrada de
calor del calderín QR3 muere de 5,59 MW en el diagrama de flujo original a
4,05 MW en el diseño revisado. Este rehervidor utiliza vapor de alta presión y
caro. El consumo total de energía en el diagrama de flujo revisado es sólo
ligeramente inferior (11,30 MW en comparación con 10,70 MW), pero el costo
total de energía es significativamente menor: $ 2,888,000 anuales en el
diagrama revisado versus $ 3,135,000 anual en el original.
El costo de capital de los recipientes y los intercambiadores de calor en las
columnas C1 y C2 son mayores en el diagrama de flujo revisado debido a que
los diámetros son mayores y las velocidades de transferencia de calor son
mayores. Sin embargo, estos costes en la columna C3 son menores debido a
que el diámetro y las velocidades de transferencia de calor de C3 son menores.
Puesto que la columna C3 tiene más etapas que las otras columnas, su costo
de capital es mayor. El efecto neto es un capital total más pequeño en el diseño
revisado ($ 2,425,000 contra $ 3,380,000). En la Sección 8.5, se desarrolla y
prueba un sistema de control a nivel de planta para el diagrama de flujo
revisado.

1.7 CONTROL DE LA PLANTA

Se desarrolló un esquema de control a nivel de planta y se ensayó para

detectar grandes perturbaciones en el rendimiento y composición de pienso.
Los controladores integrales proporcionales se utilizan para flujos, presiones y
temperaturas. Los reguladores proporcionales se utilizan para todos los niveles
de líquido. Se insertan tiempos muertos de 1 min en los controladores de
temperatura de columna. Las pruebas de realimentación de relé se ejecutan
para determinar las ganancias finales y los períodos de los controladores de
temperatura de columna, y se usan los ajustes de ajuste del controlador
Tyreus-Luyben.

En las tres columnas, se exploró la eficacia del uso del control de temperatura
de extremo único usando un "análisis de sensibilidad a la alimentación" en
estado estacionario. Se hicieron cambios en las composiciones de
componentes de componentes ligeros y pesados en la columna, con el
destilado y Composiciones de fondo contenidas en sus valores especificados.
Se examinaron los cambios requeridos en RR y relación de reflujo a alimento
(R / F). Si cualquiera de estos mostró poco cambio con variaciones en la
composición de la alimentación, una estructura de extremo único podría
considerarse eficaz.
La ubicación de la bandeja que tendrá su temperatura controlada se seleccionó
encontrando la posición en el perfil de temperatura en cada columna donde
hubo un cambio grande de temperatura de bandeja a bandeja.

1.7.1 Columna C1

La Tabla 8.4 da los resultados del análisis de sensibilidad al pienso. El

componente ligero es metanol, y el componente pesado es butanol. Las
especificaciones son 0,1% en moles de acetato de butilo en el fondo y 0,1% en
moles de metanol total y acetato de metilo en el destilado. La parte superior de
la Tabla 8.4 muestra que hay cambios significativos en RR y R / F. Por lo tanto,
el control de un solo extremo puede no ser eficaz. Esto se verifica mediante la
simulación dinámica dada en la Sección Inicialmente, se utilizará una
estructura RR.

La figura 8.4 a muestra que hay un cambio significativo en el perfil de

temperatura cerca de la etapa 22, por lo que esta etapa se selecciona para el
control de la temperatura
1.7.2 Columna C2

La sección media de la Tabla 8.4 da los resultados del análisis de sensibilidad

al alimento. El componente ligero es acetato de metilo, y el componente
pesado es metanol. Las especificaciones son 0,1% en moles de acetato de
metilo en los fondos y 64% en moles de acetato de metilo en el destilado. Los
cambios en RR y R / F son bastante pequeños. Por lo tanto, el control de un
solo extremo debe ser eficaz. Se usa la estructura de relación R / F.

La figura 8.6a muestra que hay un cambio significativo en el perfil de

temperatura cerca de la etapa 25, por lo que esta etapa se selecciona para el
control de la temperatura. Esta etapa está cerca del fondo de la columna, y el
producto de metanol se retira del fondo de la columna. Por lo tanto, el control
inferencial de la composición usando la temperatura debe ser eficaz mientras la
cantidad de acetato de butilo (o butanol) que sale de la parte superior de C1 no
aumente.

1.7.3 Columna C3

La sección inferior de la Tabla 8.4 da los resultados del análisis de sensibilidad

a la alimentación. El componente ligero es butanol, y el componente pesado es
acetato de butilo. Las especificaciones son 0,1% en moles de butanol en el
fondo y 10% en moles de acetato de butilo en el destilado. El R / F es casi
constante, por lo que una estructura de control de extremo único debe ser
eficaz con R / F mantenido constante.

La figura 8.7a muestra que hay un cambio significativo en el perfil de

temperatura cerca de la etapa 41, por lo que esta etapa se selecciona para el
control de la temperatura. Esta etapa está bastante cerca de la

Parte inferior de la columna, y el producto de acetato de butilo se retira del

fondo de la columna. Por lo tanto, el control de composición inferencial
utilizando la temperatura debe ser eficaz. Incluso si un poco de acetato de
metilo o metanol debe dejar caer el fondo de C1, estos componentes ligeros
irán sobrecarga en C3 y se reciclarán. No deben afectar la pureza del producto
de acetato de butilo.

1.7.4 Estructura de control a nivel vegetal

El esquema de control desarrollado para el proceso se muestra en la Figura

8.9. Los bucles importantes desde la perspectiva de control a nivel de planta
son los dos controladores de flujo FCM y FCB que controlan los caudales de
las corrientes totales de acetato de metilo y butanol total alimentadas al reactor.
Los diferentes bucles se describen a continuación:

1. Se mide el caudal de la corriente Mtot y se manipula el caudal de la

alimentación de acetato de metilo / metanol fresco para mantener el
caudal total en su punto de ajuste deseado (271,2 kmol / h en
condiciones de base). Este flujo total es la suma de la alimentación
fresca más el destilado D2 de la columna C2. Este flujo de destilado se
 manipula para controlar el nivel en el tambor de reflujo C2. Si este nivel
aumenta, el caudal del destilado aumentará. Pero dado que el caudal
total es fijo, el caudal de la alimentación fresca será reducido por el
controlador de flujo FCM.

2. Se mide el caudal de la corriente Btot y se manipula el caudal de la

alimentación de BUOH fresco de butanol para mantener el caudal total en su
punto de consigna deseado (180 kmol / h en condiciones de base). Este flujo
total es la suma de la alimentación de butanol fresca más el destilado D3 de la
columna C3. Este flujo de destilado se manipula para controlar el nivel en el
tambor de reflujo C3. Si este nivel aumenta, el caudal del destilado aumentará.
Pero como el caudal total es fijo, el caudal de la alimentación de butanol fresco
se reducirá mediante el controlador de flujo FCB. El punto de ajuste del
controlador FCB viene de un multi-plier. Por lo tanto, el caudal total de butanol
se compara con el caudal total de acetato de metilo.

3. La temperatura del reactor se controla mediante la manipulación del agua

de refrigeración en la camisa.

4. El nivel del líquido del reactor se controla manipulando el líquido del reactor.
5. Las presiones en las tres columnas se controlan manipulando la absorción
de calor del condensador.

6. Los niveles de líquido base en las tres columnas se controlan manipulando

los caudales de los fondos.

7. El nivel del tambor de reflujo en la columna C1 se controla manipulando el

caudal del destilado, que se alimenta a la columna C2.

8. El RR en la columna C1 se controla midiendo el caudal del destilado y

enviando esta señal a un multiplicador cuya otra entrada es el RR deseado
(0,317). La señal de salida del multiplicador es el punto de ajuste de un
controlador de flujo en el reflujo.

9. La temperatura en la etapa 22 de la columna C1 se controla a 387,2 K

mediante la manipulación de la entrada de calor del calderín.

10. La temperatura en la Etapa 25 en la columna C2 se controla a 340,9 K

manipulando la entrada de calor del calderín.

11. El reflujo en la columna C2 se relaciona con la alimentación.

12. La temperatura en la Etapa 41 en la columna C3 se controla a 454,5 K

manipulando la entrada de calor del calderín.

13. El reflujo en la columna C3 se relaciona con la alimentación .

El manejador de velocidad de producción en este proceso es el punto de ajuste

del controlador FCM. La Tabla 8.5 proporciona los parámetros del controlador
para los bucles de temperatura de la columna.

1.7.5 Rendimiento dinámico

La eficacia de esta estructura de control en toda la planta se demuestra

sometiendo el proceso a los trastornos del flujo de alimentación y de la
composición del pienso. La figura 8.10 da los resultados para una disminución
de 20% en el punto de ajuste del controlador de flujo FCM. En el tiempo igual a
0,2 h, el punto de ajuste disminuye de 271,2 a 216,9 lb-mol / h (una
disminución del 20%). Las líneas discontinuas son cuando se usa la estructura
de control descrita anteriormente.

El gráfico de la parte superior izquierda muestra que se produce un gran

aumento transitorio en la impureza de acetato de butilo que pasa por encima de
la columna C1. La composición de destilado C1 xD (BuAc) alcanza un pico de
aproximadamente 1,7% en moles de acetato de butilo, lo cual está lejos de su
0,1% en moles normal. El acetato de butilo entra en la columna de aguas abajo
y produce una gran caída transitoria en la pureza del producto de metanol xB2
(MeOH) que sale en los fondos (gráfico superior derecho). La razón de este
mal desempeño es el efecto de la gran disminución del paso en la alimentación
a la columna C1. El gráfico de la mitad izquierda de la figura 8.10 muestra que
la temperatura (T1) en la etapa 22 aumenta, lo que impulsa el acetato de butilo
por encima.

Control de relación QR1 / F1. La solución obvia a este problema es usar una
relación de avance de vapor a alimentación de manera que el cambio en el
caudal de alimentación provocará inmediatamente un cambio apropiado en la
entrada de calor del calderín. Las líneas sólidas de la Figura 8.10 demuestran
la mejora obtenida mediante el uso de esta estructura de control revisada. El
aumento en la temperatura de la Fase 22 se reduce en gran medida para la
caída del 20% en el rendimiento, y poco acetato de butilo es impulsado por
encima. Por lo tanto, el uso de la relación QR1 / F1 se incluye en la estructura
de control de toda la planta. El regulador de temperatura debe ser reajustado
para esta estructura de control modificada en la que la señal de salida del
controlador de temperatura es una de las entradas del multiplicador QR1 / F1.
La otra entrada es la alimentación a la columna C1.

Se encontró que la respuesta dinámica del proceso era bastante buena para
los cambios en el rendimiento. Ambos flujos de producto (B2 y B3) se
mantuvieron cerca de sus especificaciones. La figura 8.11 da una serie de
variables importantes en todo el sistema. Las líneas sólidas son para un
aumento del 20% en el rendimiento. Las líneas discontinuas son para un 20%
disminuye. Se logra un control reglamentario estable. La pureza del producto
de metanol B2 se mantiene bastante próxima a la especificación de 98,7% en
moles de metanol, a pesar de algunos cambios en el acetato de butilo que va
por encima de la columna C1. La pureza del producto de acetato de butilo B3
se mantiene próxima a su especificación.
Sin embargo, cuando se introdujeron alteraciones de la composición del
alimento, la pureza del producto de metanol no se mantuvo constante. La figura
8.12 da los resultados cuando la composición de la alimentación se cambia a
tiempo igual a 0,2 horas. Las líneas sólidas son cuando la alimentación se
cambia de 60% en moles de acetato de metilo y 40% en moles de metanol a
70% en moles de acetato de metilo y 30% en moles de metanol. Las líneas
discontinuas son cuando la alimentación se cambia de 60% en moles de
acetato de metilo y 40% en moles de metanol a 50% en moles de acetato de
metilo y 50% en moles de metanol.

Cuando la concentración de alimentación de acetato de metilo aumenta, más

acetato de butilo pasa por encima de la columna C1 (gráfico superior izquierdo
en la figura 8.12, xD1 (BuAc)). Esto aparece como una impureza pesada.
En el producto de metanol que sale del fondo de la columna C3, y reduce la
pureza del metanol (gráfico superior derecho, xB2 (MeOH)).

Estos resultados no son inesperados, como se discutió anteriormente. El

análisis de sensibilidad de alimentación predijo que una estructura de control
de extremo único puede no funcionar bien debido a que tanto RR como R / F
deben cambiar en la cara de las alteraciones de la composición del alimento
para mantener las composiciones del producto. En la columna C1 se requiere
una estructura de control de dos extremos.

Control Dual de Temperatura. Afortunadamente, el perfil de temperatura en la

columna C1 mostrada tiene dos roturas, una cerca del fondo (Etapa 22) y otra
cerca de la parte superior (Etapa 7).

Figura . Alteraciones de la composición de la alimentación con control de doble

temperatura C1.
Figura . 20% de alteraciones del caudal de alimentación; Doble control de
temperatura.
Por lo tanto, se pueden utilizar dos controladores de temperatura en la columna
C1. El controlador TC11 manipula la entrada de calor del recalentador para
controlar la temperatura de la etapa 22. El controlador TC12 manipula RR para
controlar la temperatura de la Etapa 7.

Estos dos bucles interactúan, por lo que se utiliza un procedimiento de ajuste

secuencial. El bucle T22-QR1 / F1 se sintoniza primero, con el otro bucle en
manual. A continuación, el bucle T7-RR1 se sintoniza con el otro bucle en
automático. La Tabla 8.5 proporciona los parámetros del controlador para esta
estructura de control de doble temperatura.

La figura 8.13 muestra la mejora en el manejo de las alteraciones de la

composición de la alimentación obtenidas mediante el uso de la estructura de
control de doble temperatura en la columna C1. Las perturbaciones son las
mismas que las utilizadas en la figura 8.12. La pureza del producto de metanol
se mantiene muy próxima a su especificación porque la impureza de acetato de
butilo no pasa por encima de la columna C1. El controlador de temperatura
Stage 7 ajusta el RR para lograr este objetivo. Observe que las escalas de
tiempo en las figuras 8.12 y 8.13 son diferentes. La estructura de control de
doble temperatura acelera la dinámica del proceso porque impide que la
impureza de acetato de butilo pase por encima de la columna C1 y afecte a la
columna descendente C2.

Las Figuras 8.14 y 8.15 muestran cómo las variables importantes a lo largo del
proceso cambian dinámicamente frente a grandes perturbaciones en el caudal
de alimentación y la composición de la alimentación cuando se usa la
estructura de control de doble temperatura en la columna C1.

Observe que el segundo controlador de temperatura en la columna C1 está

cambiando el RR1. La estructura de control final en toda la planta se muestra
en la Figura 8.16. Los resultados de simulación dinámica demuestran la
eficacia de esta estructura de control para manejar grandes perturbaciones y
mantener ambos productos muy próximos a sus especificaciones.
figura: Alteraciones en la composición del alimento; Doble control de
temperatura.
CONCLUSIÓN

Se ha estudiado el diseño y control de un proceso de acetato de butilo. Hay un

trade-off entre las dos corrientes de reciclaje. Una optimización económica
rigurosa indica que, contrariamente a lo que se espera, el caudal del reciclado
ligero debe ser mayor que el caudal del reciclado pesado. Este resultado se
debe a dos factores. En primer lugar, la separación en la columna de reciclado
pesado es más difícil. En segundo lugar, se necesita una fuente de energía de
temperatura más alta en la columna de reciclado pesado.

La estructura de control a nivel de planta fija los caudales totales de los dos
reactantes alimentados al reactor. Las corrientes de alimentación frescas se
manipulan para satisfacer la estequiometría de reacción y la capacidad de
reacción del sistema. Dos de las columnas de destilación pueden utilizar control
de extremo único. La tercera columna requiere un control de doble temperatura
para mantener las purezas del producto frente a alteraciones en la composición
de la alimentación.
REFERENCIA
1. Jiménez, L., Costa-López, J. La producción de acetato de butilo y metanol
por destilación reactiva y extractiva. II. Modelado de procesos, simulación
dinámica y estrategia de control, Ind. Eng. Chem. Res. 2002, 41, 6735.

2. Jiménez, L., Costa-López, J. La producción de acetato de butilo y metanol

por destilación reactiva y extractiva. I. Aspectos de equilibrio químico, cinética y
transferencia de masa, Ind. Eng. Chem. Res. 2002, 41, 6663.

3. Gangadwala, J., Kienle, A., Stein, E., Mahajani, S. Producción de acetato de

butilo por destilación catalítica: Estudios de diseño de procesos, Ind. Eng.
Chem. Res. 2004, 43, 136.

4. Diseño y control de procesos de destilación convencionales y reactivos para

la producción de acetato de butilo, Ind. Eng. J.-P. Luyben, W.L., Pszalgowski,
K.M., Schaefer, M. R., Siddons. Chem. Res. 2004, 43, 8014 - 8025.

5. Dinámica y control de sistemas de reciclado: 4. Sistemas ternarios con una o

dos corrientes de reciclaje, Ind. Eng. Chem. Res. 1993, 32, 1154 - 1162