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Reporte técnico
Determinación de sólidos totales en
NREL / TP-510-42621
biomasa y sólidos disueltos totales en Revisado en marzo de 2008

procesos líquidos
Muestras

Procedimiento analítico de laboratorio (LAP) Fecha de

emisión: 31/03/2008

A. Sluiter, B. Hames, D. Hyman, C. Payne,

R. Ruiz, C. Scarlata, J. Sluiter, D. Templeton y J. Wolfe

NREL es operado por Midwest Research Institute ● Battelle Contrato No. DE-AC36-99-GO10337
 Reporte técnico
Biomasa y sólidos totales disueltos en
NREL / TP-510-42621
muestras de procesos líquidos Revisado en marzo de 2008

Procedimiento analítico de laboratorio (LAP) Fecha de

emisión: 31/03/2008

A. Sluiter, B. Hames, D. Hyman, C. Payne,

R. Ruiz, C. Scarlata, J. Sluiter, D. Templeton y J. Wolfe

Laboratorio Nacional de Energías Renovables

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 Título del procedimiento: Determinación de sólidos totales en biomasa y total
Sólidos disueltos en muestras de proceso líquido

Procedimiento analítico de laboratorio

1. Introducción

1.1 Las muestras de biomasa pueden contener cantidades grandes y variables de humedad, que pueden cambiar rápidamente cuando se
exponen al aire. Para que sea significativo, los resultados de los análisis químicos de biomasa se informan típicamente sobre la base del
peso seco.
1.2 Partes de este procedimiento son similares a ASTM E1756-01 y T412 om-02

1.3 El siguiente procedimiento describe los métodos utilizados para determinar la cantidad de sólidos o humedad presente en una muestra de
biomasa sólida o en suspensión. También cubre la determinación de sólidos disueltos en una muestra de licor. Se cubre un
procedimiento de secado en horno de convección tradicional, así como la determinación de sólidos utilizando un analizador de
humedad infrarrojo automático. Se recomienda el método del horno de convección para muestras de licor.

2. Alcance

2.1 Este procedimiento tiene como objetivo determinar la cantidad de sólidos totales que quedan después de 105 o C
secado de una muestra de biomasa.
2.2 Todos los análisis deben realizarse de acuerdo con un Plan de Garantía de Calidad (QAP) específico del laboratorio
apropiado.

3. Terminología

3.1 Peso seco del horno (ODW) - el peso de la biomasa corregido matemáticamente por la cantidad de
humedad presente en la muestra en el momento del pesaje
3.2 Solidos totales- la cantidad de sólidos que quedan después de calentar la muestra a 105ºC a constante
peso. Por el contrario, el contenido de humedad es una medida de la cantidad de agua (y otros componentes
volatilizados a 105 o C) presente en dicha muestra
3.3 Sólidos disueltos totales- la cantidad de residuo que queda de 0,2 μ m muestra de licor filtrada
después de calentar la muestra a 105ºC hasta peso constante.
3.4 Biomasa preparada biomasa preparada según LAP “Preparación de muestras para
Análisis composicional de biomasa ”.
3,5 Biomasa pretratada biomasa que ha sido alterada química o térmicamente, posiblemente
cambiando la composición estructural
3.6 Estiércol líquido- el material líquido y sólido combinado resultante del pretratamiento de biomasa
3,7 Espíritu- la fracción líquida de una suspensión de biomasa

4. significado y uso

4.1 Los resultados de los análisis químicos de muestras de biomasa normalmente se informan en un 105 o C
base de peso seco. El contenido total de sólidos de una muestra se utiliza para convertir los resultados analíticos
obtenidos sobre la base de la recepción al peso seco en horno.

1
5. Interferencias

5.1 Este procedimiento no es adecuado para muestras de biomasa que cambian químicamente al calentarse, como muestras de
biomasa ácidas o alcalinas.

6. Aparato

6.1 Aparato requerido para el método de secado en horno:

6.1.1 Estufa de secado por convección, con control de temperatura de 105 ± 3 o C
6.1.2 Balanza analítica, con una precisión de 0,1 mg
6.1.3 Desecador que contiene desecante
6.2 Aparato requerido para el método analizador de humedad:
6.2.1 Analizador de humedad por infrarrojos automatizado
6.2.2 Estufa de secado por convección, con control de temperatura de 105 ± 3 o C, opcional

7. Reactivos y materiales

7.1 Reactivos
7.1.1 Ninguno
7.2 Materiales
7.2.1 Recipientes de aluminio, hechos para adaptarse al analizador de humedad por infrarrojos si es necesario
7.2.2 Almohadillas de fibra de vidrio para muestras de licor, opcional

7.2.3 0.2 μ filtros de tamaño de poro m, filtros de jeringa grande con jeringas o filtro de 50 mm
unidades, solo para muestras de licor

8. Consideraciones y peligros de ES&H

8.1 Siga todos los procedimientos de manipulación de productos químicos NREL aplicables.
8.2 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad
del usuario de esta norma establecer prácticas adecuadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias antes de su uso.

9. Muestreo, probetas y unidades de ensayo

9.1 Las muestras de ensayo adecuadas para el análisis mediante este procedimiento son sólidos de biomasa sin extracción, secados al aire,
molidos o sin extracción y la fracción sólida de las muestras de proceso. También son adecuadas las muestras de lechada y licor
separado.
9.2 El tamaño de la muestra de ensayo dependerá del tipo de material y se obtendrá de tal manera que se garantice
que es representativo de todo el lote de material que se está probando.

9.3 Este procedimiento no es adecuado para muestras de biomasa que cambian químicamente al calentarse, como muestras de
biomasa ácidas o alcalinas.

10. Procedimiento

Nota: Las muestras sólidas generalmente requieren de 0,5 a 2 gramos, las muestras de suspensión requieren de 2 a 5 gramos y las
muestras de licor requieren 10 ml por duplicado. Las muestras de licor deben filtrarse a través de un 0,2

μ m filtro de tamaño de poro antes del análisis. Se recomienda el método de horno de convección para muestras de licor.

2
 10.1 Método del horno de convección (use 10.1 o 10.2)
10.1.1 Secar previamente los platos de pesaje de aluminio colocándolos en un horno de secado a 105 ± 3ºC durante un mínimo de
cuatro horas. Enfríe los platos en un desecador. Con guantes o pinzas para manipular los platos, pese un plato presecado
al 0,1 mg más cercano. (Puede ser útil colocar una almohadilla de fibra de vidrio seca en el fondo de cada recipiente para
las muestras de licor. Incluya el peso de la almohadilla con el peso del recipiente). Registre este peso.

10.1.2 Mezclar completamente la muestra y luego pesar una cantidad apropiada al más cercano
0,1 mg, en el plato de pesaje. Las muestras de licor deben pasar por un filtro de 0,2 µm antes del análisis.
Registre el peso de la muestra más el plato de pesaje. Analice cada muestra por duplicado, como mínimo.

10.1.3 Coloque la muestra en un horno de convección a 105 ± 3 o C durante un mínimo de cuatro horas.
Saque la muestra del horno y déjela enfriar a temperatura ambiente en un desecador. Pese el plato que
contiene la muestra secada al horno al 0.1 mg más cercano y registre este peso.

10.1.4 Vuelva a colocar la muestra en un horno de convección a 105 ± 3 o C y secar hasta peso constante.
El peso constante se define como un cambio de ± 0,1% en el porcentaje en peso de sólidos tras una hora de recalentamiento
de la muestra. El secado durante la noche suele ser necesario para muestras muy húmedas o líquidas.

10.2 Método analizador de humedad por infrarrojos automático (utilice 10.1 o 10.2)
10.2.1 Programe el analizador de humedad automático para una temperatura de espera de 70 o C, una temperatura de análisis de 105 o C,
y un punto final de menos de 0.05% de sólidos cambian en un minuto.

10.2.2 Encienda los elementos calefactores infrarrojos y déjelos calentar durante aproximadamente 20 minutos. Ejecute los
instrumentos una vez con una muestra desechable sin importancia para llevar los elementos calefactores a temperatura, si es
necesario.
10.2.3 Pre-seque los platos de pesaje de aluminio colocándolos en un horno de secado a 105 ± 3ºC durante un mínimo de cuatro
horas o pasándolos por el analizador de humedad una vez sin una muestra. Si las cacerolas se secan en el horno,
enfríelas en un desecador. Con guantes o pinzas, coloque un plato de pesaje de aluminio en el plato de la balanza y
tare la balanza si es necesario.

10.2.4 Transfiera rápidamente la cantidad deseada de la muestra completamente mezclada al plato de pesaje. Distribuya la muestra
uniformemente sobre la superficie del plato de pesaje. Analice cada muestra por duplicado, como mínimo.

10.2.5 Tan pronto como el balance del instrumento se estabilice, cierre la cubierta del instrumento y proceda con el
análisis, siguiendo las instrucciones en el manual de operación del instrumento.

10.2.6 Una vez que la muestra se haya secado a un peso constante, según lo determinado por los parámetros de análisis programados,
el análisis se terminará automáticamente. Registre el porcentaje de sólidos o el porcentaje de humedad.

11. Cálculos

11.1 Calcule el porcentaje de sólidos totales, o el porcentaje de sólidos disueltos para una muestra de licor, en un 105 o C en base al peso
seco de la siguiente manera (el analizador de humedad automático proporcionará el valor calculado como parte de la impresión
del instrumento).

3
 (Peso bandeja seca más muestra seca - Peso sartén seca)
% Sólidos totales = × 100
peso muestra como se recibió

(Peso sartén seca más licor seco - Peso sartén seca × 100 )
% Sólidos disueltos =
peso licor recibido

11.2 Si lo desea, también se puede calcular el porcentaje de humedad

• sartén)
•
% Humedad = 100 - • ( Peso bandeja seca más muestra seca - Peso seco × 01•0 •
• peso muestra como se recibió
• •

11.3 Para informar o calcular la diferencia porcentual relativa (RPD) entre dos muestras, utilice el siguiente cálculo

• ( X - X 2) •
1
RPD = • • × 100
• X media •
Dónde:
X 1 y X 2 = valores medidos X media = la
media de X 1 y X 2

11.4 Para informar o calcular la desviación cuadrática media (desviación RMS) o la desviación estándar (desviación estándar)
de las muestras, utilice los siguientes cálculos.
Primero encuentre la raíz cuadrada media (RMS), de la muestra usando

• ∑•
norte
2

• X•
•
RMS = x = metro
media = • 1 • norte •
•• ••
• •

Luego encuentre la desviación cuadrática media, o desviación estándar, usando

norte

∑ (X yo -X2 metro)

RMS desviación = σ = stdev = 1

norte

Dónde:
X m = la raíz cuadrada media de todos los valores de x en el conjunto n =
número de muestras en el conjunto
X yo = un valor medido del conjunto

4
12. Formato de informe

12.1 Informe el resultado como porcentaje de sólidos totales (o porcentaje de humedad) y cite la base utilizada en los cálculos.

12.2 Para análisis repetidos de la misma muestra, informe el promedio, la desviación estándar y el% de RPD.

13. Precisión y Tendencia

13.1 Un error inherente en cualquier determinación de humedad que implique el secado de la muestra es que las sustancias
volátiles distintas del agua pueden eliminarse de la muestra durante el secado.

14. Control de calidad

14.1 Cifras significativas informadas o lugares decimales: Determinado por los objetivos de calidad de los datos y el plan de garantía de
calidad específico del laboratorio, consulte LAP “Redondeo y cifras significativas”.

14.2 Replicados: Ejecute todas las muestras y estándares de verificación de métodos, si corresponde, por duplicado, como mínimo.

14.3 Blanco: Este análisis gravimétrico utiliza un blanco de balanza con cada lote de muestras, que consiste en un plato de pesaje
que se pasa por todos los pasos del procedimiento. La diferencia de peso debe ser menor que el equivalente a un error del
0,5%.
14.4 Criterios de diferencia porcentual relativa: cada muestra debe reproducir el contenido total de sólidos +
0,5% en peso.
14.5 Estándar de verificación de método (MVS): Se puede ejecutar un MVS por duplicado con cada lote. El tartrato de sodio es un material
adecuado para su uso como MVS, ya que el contenido de humedad de este material no se ve muy afectado por sus condiciones de
almacenamiento. La pérdida de humedad publicada por secado para el tartrato de sodio es del 15,62% (84,38% de sólidos totales).

14.6 Tamaño de la muestra: Determinado por la matriz de la muestra.

14.7 Almacenamiento de muestras: las muestras deben almacenarse en un recipiente hermético. Las muestras de proceso y las muestras
de materia prima con alto contenido de humedad deben refrigerarse o congelarse hasta que estén listas para su uso.

14.8 Almacenamiento estándar: no aplicable

14.9 Preparación estándar: No aplicable
14.10 Definición de lote: Cualquier número de muestras analizadas y registradas juntas. El tamaño máximo de un lote
estará limitado por las limitaciones del equipo.
14.11 Gráficos de control: MVS o un material QA / QC deben ser gráficos de control para verificar la reproducibilidad.

14.12Otros: La biomasa puede ganar o perder humedad rápidamente cuando entra en contacto con el aire. Durante los pasos de pesaje,
minimice la cantidad de tiempo que la muestra está expuesta al aire.

15. Apéndices

15.1 Ninguno

5
dieciséis.Referencias

16.1 Procedimiento analítico de laboratorio de NREL, "Determinación de humedad, sólidos totales y sólidos disueltos totales en
muestras de proceso líquido y de lechada de biomasa".
16.2 Procedimiento analítico de laboratorio del equipo NREL BAT # 001, "Método de prueba estándar para la determinación de sólidos
totales en el rastrojo de maíz".
16.3 Método TAPPI T412 om-02. 2002. "Humedad en Pulpa, Papel y Cartón". Métodos de ensayo de la
Asociación Técnica de la Industria de Pulpa y Papel 2002-2003.
16.4 Vinzant, TB, L. Ponfick, NJ Nagle, CI Ehrman, JB Reynolds y ME Himmel.
1994. "Comparación SSF de maderas seleccionadas de aserraderos del sur". Apl. Biochem.
Biotecnología . 45/46: 611-626.
16.5 Moore, W. y D. Johnson. 1967. Procedimientos para el análisis químico de madera y
Productos de madera. Madison, WI: Laboratorio de Productos Forestales de EE. UU., Departamento de Agricultura de EE. UU. .

16,6 Milne, TA; Amigo, HL; Agblevor, FA; Johnson, DK (1992). “Métodos analíticos estandarizados” Biomasa y Bioenergía. Actas
del Seminario sobre el Acuerdo de Bioenergía de la Agencia Internacional de Energía ”, 2-3 de abril de 1992, Edimburgo,
Reino Unido. Vol. 2 (1 a 6), 1992; págs. 341-366