Calibración y verificación de equipos de medida

CALIBRACIÓN Y VERIFICACIÓN DE EQUIPOS DE MEDIDA
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Módulo IV: PROCESO DE CALIBRACIÓN
Los objetivos que se pretenden en este tema son los siguientes:
- Aprender cómo establecer y aplicar criterios de aceptación de los

equipos de medida.
- Interpretar el significado y la base del cálculo para la incertidumbre de
medida y su relación con las tolerancias.
1. QUÉ ES Y CÓMO SE REALIZA UNA CALIBRACIÓN
Se suelen redactar procedimientos para calibrar instrumentos de medida similares,

que en algunas ocasiones pueden ser varios y otras uno solo, siempre procurando
que trabajen en situaciones similares a las de su empleo usual.
Para la realización de una calibración es fundamental, exponer con suficiente detalle

los datos que hay que calcular y las comprobaciones que queremos realizar.
1.1. Observaciones particulares:
Se relacionan las operaciones que son necesarias realizar antes de iniciar la

calibración, como puede ser:
- Se ha de comprobar que el equipo este identificado mediante un
código, por la marca del fabricante, o por el modelo y el número de
serie
- Se realizará una inspección visual del estado general en el que se
encuentra
- Se indicará si es necesario realizar algún ajuste o una verificación previa
y que acciones se han de tomar en el caso de encontrar anomalías
- Atemperar los equipos, sobre todo los dimensionales
- Reglaje de cero mecánicos en los equipos de aguja
- Limpieza y desengrase de medios mecánicos, si fuese necesario
- Verificación y funcionamiento de los mandos mecánicos
- Precalentamiento de los aparatos eléctricos y/o electrónicos
- Elección de patrones: Se ha de concretar los patrones a utilizar
1.2. Modo operativo
Las operaciones a realizar son las siguientes:
- Se realizará la definición necesaria de las secuencias de las diferentes

operaciones
- Existirá una nota detallada de la utilización de los programas
informáticos
- Indicar los puntos de calibración y el número de reiteraciones en cada
punto, por cada escala del equipo. Se debe indicar el sentido de la
medida y si de debe realizar ajuste o no en el origen de la escala
- Se realizarán los cálculos a efectuar con los datos obtenidos y la
corrección indicando la nomenclatura utilizada. Se utilicen los cálculos
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que sean se debe advertir si se utilizan criterios de aceptación o

rechazo y las condiciones de su aplicación.
- Asignación de calidades especificadas. Se ha de mostrar el criterio
utilizado para la clasificación del instrumento de medida, dentro y
fuera del mismo y además concretar la decisión que tomemos en este
último caso
Detalles finales de la calibración:
Las operaciones a realizar son las siguientes:
Limpiaremos el patrón y lo protegeremos mediante vaselina o cualquier otro

procedimiento, si es que el equipo lo necesitase
Documentación de los datos objetivos en un gráfico para conocer su deriva
(variación lenta de una característica metrológica de un instrumento de
medida) en el tiempo, si se considerase necesario
Documentación en grafico o programa de ordenador de su cumplimentación
Colocar la etiqueta o identificación de calibración
Una vez realizada la calibración, se llevará a cabo el archivo de los resultados
para poder tener disponible toda la documentación obtenida en la realización
del proceso de calibración
Es necesario mantener en el archivo las últimas calibraciones para poder comparar

resultados con las nuevas calibraciones y con estos datos podemos:
- Modificar el periodo de calibración
- Detectar errores y conocer la deriva de los equipos
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2. REPRESENTACIÓN Y ANÁLISIS GRÁFICO DE UNA

CALIBRACIÓN
Los tres métodos de comparación con patrones empleados más frecuentemente son
los que utilizan curvas de calibrado obtenidas mediante series de patrones, el
método de las adiciones estándar y el método del patrón interno.
1.1. Curvas de calibrado
Podemos definir una curva de calibración como la línea determinada por la

información de respuesta de calibración de un instrumento. Es una función
matemática producida por la regresión de las respuestas del detector registradas
durante la calibración de un instrumento. La función describe las respuestas del
detector a lo largo de un rango de concentraciones y es utilizada para predecir la
concentración de una muestra desconocida, basándose en la respuesta del detector.
El uso de curvas de calibrado lograda a partir de series de patrones es quizás, el

método más utilizado.
Este método consiste en medir la propiedad analítica de interés, P1, P2, P3, etc. en
una serie de muestras de composición conocida, C1, C2, C3, etc. y preparadas todas
ellas en las mismas condiciones
Curva de calibrado
El calibrado que se consigue se usa para determinar la cantidad o concentración en

una muestra desconocida midiendo la magnitud de P en condiciones idénticas que
los patrones y obteniendo C por interpolación.
La curva de calibrado se representa siempre con la respuesta del instrumento en el

eje vertical (y) y las concentraciones sobre el eje horizontal (x).
El valor de C se puede acotar si tenemos en cuenta la precisión de las medidas para

las diversas concentraciones, y a tal fin existen métodos estadísticos adecuados.
Habitualmente se usan calibrados en los que existe una relación lineal entre la señal
analítica (y) y la concentración (x), tomando precauciones experimentales para
asegurar que la linealidad de la respuesta se conserve en un amplio margen de
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concentraciones. En estos casos la forma de proceder consiste en obtener la recta

de regresión de y sobre x es decir, la línea recta a través de los puntos de la gráfica
de calibración, y que puede obtenerse, utilizando, por ejemplo el método de
mínimos cuadrados y utilizarla para estimar la concentración de muestras problema
por interpolación, así como también para estimar el límite de detección del
procedimiento analítico. Podemos observar en la imagen la ecuación de la recta de
regresión de los primeros 8 puntos del calibrado que relaciona la absorbancia con la
concentración de FeSCN2+, así como el coeficiente de correlación, r que es el
parámetro utilizado para estimar el grado de ajuste de los puntos experimentales a la
recta.
Casi de manera general la gráfica de calibración es lineal a bajas concentraciones de

analito y se vuelve curva a altas concentraciones. En este caso, se suele prescindir de
los puntos que se apartan de la linealidad, para lo cual existen métodos estadísticos
adecuados.
Otras veces, como por ejemplo, la respuesta de algunos electrodos selectivos de

iones, la gráfica es curva para todas las concentraciones. Entonces, los problemas
estadísticos son más difíciles, aunque, si la curvatura no es demasiado dura, y los
puntos experimentales no están demasiado separados, puede usarse un método
sencillo, aunque aproximado, consistente en trazar una línea recta entre cada par de
puntos y calcular las concentraciones utilizando la interpolación lineal, es decir, trazar
la curva como una serie de pequeños segmentos rectos
1.2. Método de las adiciones estándar
Este método consiste en añadir sobre una serie de alícuotas, cantidades conocidas
del componente a determinar, y medir la magnitud de la propiedad analítica de
interés tras las diferentes adiciones.
Para realizar este método, se toman volúmenes iguales de disolución problema, y se

añaden cantidades conocidas y diferentes de analito a todas las muestras, excepto a
una, diluyendo, finalmente, todas al mismo volumen.
Luego se consiguen las señales instrumentales para todas esas disoluciones, y los
resultados se representan de la siguiente manera.
Recta de regresión
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Podemos observar que la señal medida se representa en el eje y, así que en el eje x,
se representa la escala que se expresa en términos de las cantidades de analito
añadidas, ya sea como masa o como concentración.
La recta de regresión calculada se extrapola al punto del eje x donde y=0.
La concentración de la muestra se deduce por extrapolación, tal y como se

representa en la igualdad de triángulos, ya que el C es necesario para producir un
incremento de P es el mismo cuando se parte del blanco o de la propia muestra.
Por lo tanto, la base del triángulo en unidades de C proporciona la concentración de

la muestra. Este método se usa mucho en absorción atómica, y en emisión y en
algunas técnicas electroanalíticas, además de ser muy útil para los casos en los que la
composición variable de las muestras desconocidas hace difícil la preparación de
patrones con la misma matriz de las muestras. De alguna forma, todas las medidas se
realizan sobre la propia muestra.
El mayor inconveniente de este método es que se trata de un método de

extrapolación; es decir, menos preciso que los de interpolación. Podemos afirmar que
el resultado se obtiene en una zona de la gráfica donde no hay puntos
experimentales, por lo que cualquier variación en la pendiente de la recta por errores
indeterminados se traduce en una variación apreciable en el resultado. Así, influye el
tamaño de la adición, ya que hay que procurar que el tramo incierto no sea
demasiado grande. Además, el método de las adiciones estándar puede ser difícil de
automatizar, y suele necesitar cantidades de muestra mayores que cuando se utilizan
otros métodos.
1.3. Métodos instrumentales
Los métodos instrumentales los podemos usar para desarrollar "métodos directos",
además de para "determinar el punto final" en las valoraciones.
Los "métodos directos" se basan en la comparación de la magnitud de una propiedad

del componente de interés de la muestra problema con la muestra patrón, utilizando
los calibrados ya mencionados. Por ejemplo, espectrofotometría visible y ultravioleta,
absorción atómica, etc.
Además, los métodos instrumentales los podemos usar para "determinar el punto
final de la valoración", midiendo una propiedad de la disolución que varíe durante la
valoración. Como resultado obtenemos una curva de valoración que permite
determinar el punto final. Por ejemplo, valoraciones fotométricas, etc.
Las curvas de valoración pueden ser lineales o logarítmicas.
En las curvas de valoración lineales, hay proporcionalidad directa entre las dos
variables medidas, y están constituidas por dos tramos rectos bien diferenciados,
cuya intersección permite determinar el punto final.
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Curva línea y curva logarítmica
Las curvas denominadas logarítmicas, tienen forma de S, y el ejemplo más

representativo lo constituyen las curvas de valoración potenciométricas. En ellas el
punto final se deduce de la posición del punto de inflexión de la curva. En este caso,
los puntos más importantes de la curva son los próximos al punto de equivalencia.
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3. CÓMO ELEGIR EL PATRÓN, CAPACIDAD DE MEDIDA
El patrón es una medida materializada, un aparato de medida, o un sistema de

medida utilizado para definir, realizar, conservar e incluso reproducir una unidad o
uno o muchos valores conocidos de una magnitud para transmitirlos por
comparación a otros instrumentos de medida.
La seguridad en el empleo y la estabilidad en el tiempo, son criterios muy específicos

en la evaluación y en el criterio de adquisición de los patrones.
Los patrones deben ser almacenados en un local acondicionado adecuadamente de

acuerdo con su precisión.
La trazabilidad de las medidas tiene que estar garantizada, ya que por un lado los
patrones son calibrados por otros equipos de medición con un mayor nivel
metrológico y a su vez por otros hasta alcanzar el patrón nacional o internacional en
las sucesivas comparaciones
En la organización los patrones calibran al resto de equipos de medición con el

consecuente plan de calibración.
Los patrones son piezas que materializan la unidad, que por su forma pueden ser:
a.- A canto plano: En las que la longitud se determina por la distancia entre
dos superficies planas y paralelas
b.- De trazos: Donde la longitud se determina por la distancia entre los trazos
establecidos en una superficie plana. Se usan en máquinas de medición por
coordenadas como elemento de referencia. Están materializados en las reglas
que tienen una precisión de 0,1 nm en la posición de sus trazos
c.- De topes esféricos: La longitud en estas piezas está definida por el

diámetro de una superficie esférica. Se suelen agrupar como de canto
plano.Tienen forma de varillas y en sus extremos tienen como unos casquetes
esféricos que forman parte de la superficie esférica que tiene su centro en el eje
de la varilla.
La medida de referencia la tienen materializada por el diámetro de la esfera
que forma parte de los casquetes esféricos.
Se suelen utilizar para comprobaciones y calibraciones de micrómetros y otros
equipos en medidas superiores a 100 mm.
d.- Cilíndricos: Son los que materializan la longitud por el diámetro de una
superficie cilíndrica, y también se podrían agrupar con los de canto plano. Los
patrones cilíndricos tienen la medida de referencia materializada por un
diámetro de una superficie cilíndrica. Se utilizan como patrones para realizar
calibraciones.
e.- Bloques patrón: En los inicios del siglo VXIII el científico sueco Christopher
Polhen elaboró una barra que tenía diferentes espesores, introduciendo un
concepto nuevo en la tecnología del hierro.
En 1890 Hjalmer Ellstrom, fabricante de armas sueco, diseño un bloque patrón

para inspeccionar rifles, dicho bloque contaba con 2 superficies paralelas. En
1910 Carl Johansson descubrió que se podría obtener cualquier longitud
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mediante la utilización de bloques patrón, pequeños, de diferentes longitudes,

bajo ese principio construyo un juego de 111 bloques con el cual se podía
obtener dimensiones desde 2 a 202 rectangular y po9r lo cual se les conoce
bloques patrón rectangular (tipo Johansson).
En 1918 William E. Hoke del Nacional Bureau of Standards (NBS) de los estados
unidos hoy (Nacional Institute Of Standard and Technology) diseño un bloque
patrón cuadrado con un barreno en el centro, el cual hasta la fecha en los
Estados Unidos por su fácil y se denomina bloque patrón cuadrado (tipo Hoke).
Son patrones materializados de longitud en forma de paralelepípedo, sección

rectangular, de acero, con alto contenido en carbono y con un tratamiento
térmico adecuado
Tienen buena resistencia al desgaste, buena estabilidad estructural que le

permite evitar el cambio en el valor de la cota por envejecimiento debido a las
variaciones estructurales y además poseen una alta resistencia a la corrosión.
Tienen como ventaja el poderse agrupar con otros patrones, por la planicie y el
acabado de sus caras.
Poseen un grado de precisión definido por las desviaciones al valor normal en

cualquier punto de los planos de medida y por la máxima diferencia obtenida
entre los valores extremos.
Las calidades de estos bloques patrón según ISO son 00,0, 1 y 2 y existe una
propuesta para que se denominen K, 0, 1 y 2.
Cada bloque patrón ha de tener marcado su valor nominal, el nombre del

fabricante y un número de serie.
No hay un número de bloques patrón definido en un juego va a depender del

fabricante y la marca.
Con los bloques patrón es necesario tener las siguientes actitudes:
- Evitar que se imanten

- Manipular los bloques con guantes para evitar el calor y el
sudor de las manos y las huellas de los dedos en la superficie
- Retirar la grasa protectora antes de su utilización
- Limpiar de polvo, suciedad y humedad
- No dejar unidos varios bloques patrón entre sí ya que podrían
producir corrosión
f.- Patrones de equipos: Los patrones o referencias de masa se dividen en:
Kilogramos prototipo ó prototipos: Son cilindros macizos de platino

irradiado al 10% de diámetro de la base iguala su altura, que reproducen
lo más fielmente posible al prototipo internacional.
Tienen una densidad próxima a 21, 5 g/cm3
España cuenta con prototipos nº 3 y 24 que están depositados en el CEM
(Centro Español de Metrología Legal)
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Patrones primarios: Son aquellas piezas cilíndricas, con o sin plomo,

construidos en latón o en acero galvanizado y su masa se conoce por
comparación directa de prototipos
g.- Patrones de interpolación: Son instrumentos que, una vez calibrados en los
puntos fijos, se materializarán la escala de temperatura. Se eligen porque junto
con sus equipos de lectura, son los elementos de medida de temperatura con
mayor estabilidad y resolución existente
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4. ERRORES DE MEDIDA
Todas las medidas vienen condicionadas por posibles errores experimentales

(accidentales y sistemáticos) y por la sensibilidad del aparato. Es imposible conocer
el valor verdadero de una magnitud. El error en las medidas tiene un significado
distinto a equivocación, el error es inherente a todo proceso de medida. Podemos
distinguir dos tipos de errores:
Errores sistemáticos
Son los que se repiten constantemente y afectan al resultado en un sólo sentido
(aumentando o disminuyendo la medida).
Pueden ser debidos a un mal calibrado del aparato, a la utilización de fórmulas

(teoría) incorrectas, al manejo del aparato de forma no recomendada por el
fabricante, etc. Estos errores sólo se eliminan mediante un análisis del problema
y una "auditoría" de un técnico más cualificado que detecte lo erróneo del
procedimiento.
Errores accidentales o aleatorios
No es posible determinar su causa. Afectan al resultado en ambos sentidos y se

pueden disminuir por tratamiento estadístico: realizando varias medidas para
que las desviaciones, por encima y por debajo del valor que se supone debe ser
el verdadero, se compensen.
Los instrumentos de medida pueden introducir un error sistemático en el

proceso de medida por un defecto de construcción o de calibración. Sólo se
elimina el error cambiando de aparato o calibrándolo bien.
También podemos clasificar y enumerar los distintos errores de medida según la

fuente del error.
Debidos al instrumento de medida
De diseño y fabricación,( podría estar defectuoso o no ser adecuado para la

medición)
Por desgaste del instrumento
De calibrado (si fue mal realizada la calibración)
Por presión mecánica
Por defecto de carga ( baterías bajas que dan resultados erróneos)
Por condiciones no adecuadas de trabajo del instrumento
Debidos al operador
Por lectura y paralaje

Por fatiga
Por descuidos y omisiones
Por manejo incorrecto
Por mal posicionamiento
Error en el cálculo y redondeo
Debidos a los agentes externos y/o ambientales
Por factores ambientales
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Por presencia de señales o elementos parásitos
4.1. Identificación de las causas del error
Para poder localizar la causa raíz del error, existen diversos métodos de análisis que
se usan frecuentemente en muchas empresas, pero uno de los más conocidos es el
método de las 5 M basado en el diagrama causa-efecto de Ishikawa.
El método de las “5 M” es un sistema de análisis estructurado que se fija cinco

pilares fundamentales alrededor de los cuales giran las posibles causas de un
problema. Estas cinco “M” son las siguientes:
Máquina: Un análisis de las entradas y salidas de cada máquina que interviene

en el proceso, así como de su funcionamiento de principio a fin y los
parámetros de configuración, permitirán saber si la causa raíz de un problema
está en ellas. A veces no es fácil, sobre todo cuando intervienen máquinas
complejas y no se puede acceder fácilmente o no se tiene un conocimiento
profundo de sus mecanismos.
Método: Se trata de cuestionarse la forma de hacer las cosas. Cuando se
diseña un procedimiento, existen una serie de circunstancias y condicionantes
(conocimiento, tecnología, materiales,…) que pueden variar a lo largo del
tiempo y no ser válidos a partir de un momento dado. Un sistema que antes
funcionaba, puede que ahora no sea válido. Un cambio en otro proceso,
puede afectar a algún “input” del que está fallando.
Mano de obra: El personal puede ser el origen de un fallo. Existe el fallo
humano, que todos conocemos y si no se informa y forma a la gente en el
momento adecuado, pueden surgir los problemas.
Medio ambiente: Las condiciones ambientales afectan al resultado obtenido
y provocan problemas. Valorar las condiciones en las que se ha producido un
fallo, es una buena prácttica.
Materia prima: Los materiales empleados como entrada son otro de los
posibles focos en los que puede surgir la causa raíz de un error. Contar con un
buen sistema de trazabilidad a lo largo de toda la
cadena permitirá tirar del hilo e identificar materias primas que pudieran no
cumplir ciertas especificaciones o ser defectuosas.
Seguir una metodología de análisis estructurado como la anterior, permite ir

acotando áreas concretas para detectar la causa raíz de un problema y erradicarlo.
Maquinas Método Mano de

o medios obra
Resultado
de
medida
Materia Medio
prima ambiente
Representación gráfica de las 5 M
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4.2. Criterio de rechazo de Chauvenet
Cuando se reitera una medida es muy probable cometer errores groseros que en
ocasiones no es fácil de detectar, existen varios criterios.
Los criterios de rechazo se aplican con objeto de despreciar medidas debidas a

errores groseros, falsa indicación, falta de lectura o mal empleo del instrumento.
En estadística, el criterio de Chauvenet es uno de los métodos que nos permite

calcular si un dato experimental, de un conjunto de datos, es probable que sea un
valor atípico. Basándose en que las medidas siguen una distribución normal, se
rechazan todas aquellas cuya probabilidad de aparición sea menor a
1
2
Donde n es el número de medidas realizadas.
Para ponerlo en práctica necesitamos calcular la media y la desviación típica. Se

rechazan todas las medidas que cumplan
| |
Donde:
es el valor que consideramos rechazable

es la media
S es la desviación típica
K(n) es un coeficiente que depende de n, del número de medidas realizadas
n K(n) n K(n)
3 1,38 14 2,10
4 1,54 15 2,13
5 1,65 16 2,15
6 1,73 17 2,18
7 1,80 18 2,20
8 1,86 19 2,22
9 1,92, 20 2,24
10 1,96 25 2,33
11 2,00 30 2,40
12 2,04 50 2,57
13 2,07 100 2,81
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Ejemplo:
Tenemos las siguientes medidas
Xn fn
1 89,98
2 89,99
3 90,00
2 90,01
1 90,02
1 90,04
Calculamos la media y la desviación típica
90,004
S = 0,01712
Vamos a comprobar si el valor 90,04 es rechazable, para n = 10 consultamos en la

tabla que k(n)=1,96
|90,04 90,004 | 1,96 0,01712
0,36 0,033
Por lo tanto se rechaza el valor de 90,04
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5. INFLUENCIA DEL EQUIPO CALIBRADO EN EL RESULTADO
Los resultados de calibración, medida y de ensayo sirven para tomar decisiones.

Tendremos en cuenta definiciones como:
Confirmación metrológica: Según la Norma UNE-EN ISO 10012:2003,

podemos definirlo como el conjunto de operaciones requeridas para
asegurarse de que el equipo de medición es conforme a los requisitos
correspondientes a su uso previsto.
Requisitos metrológicos del cliente (RMC): Según la Norma UNE-EN ISO

10012:2003, podemos definirlo como requisitos de medición especificados
por el cliente como pertinentes para el proceso de producción del propio
cliente. Podemos decir que:“Nada se conoce hasta que se consigue medir”
Características metrológicas del equipo de medida (CMEM): Según la

Norma UNE-EN ISO 10012:2003, podemos definirlo como características
identificables del equipo de medida que pueden influir en los resultados de la
medición. Pueden ser el objeto de la calibración.
Podemos considerar el resultado de una medida o de un ensayo como una
información técnica, relativa a un producto y a un servicio. Ante el resultado
se toma una decisión:
Aceptación del producto

Ajuste de los parámetros para que el proceso de fabricación sea acorde
Validación de una hipótesis en un proceso de investigación
Protección de medio ambiente
Definiciones de las condiciones de seguridad de un sistema o de un
producto
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6. VALIDACIÓN DEL PROCESO
Pero la validez o rechazo y la toma de decisiones depende directamente de los

requisitos establecidos, de las informaciones comunicada, del resultado de las
mediciones, del calibrado y del ensayo
La calidad de un equipo calibrado se puede caracterizar esencialmente por su

incertidumbre y su corrección. Pudiendo definir Incertidumbre como el parámetro,
asociado al resultado de una medición, que caracteriza la dispersión de los valores
que podrían razonablemente ser atribuidos al mensurando.
Así tendremos en cuenta también que una Corrección es el valor que sumado
algebraicamente al resultado sin corregir de una medición para compensar un error
sistemático
Representación gráfica de corrección
El uso de los resultados de calibración ha de tener en cuenta la verificación, es decir

la confirmación mediante la aportación de evidencias objetivas, de que se cumplieron
los requisitos especificados y la comparación directa entre las características
metrológicas del equipo de medida, y los requisitos del cliente con el objeto de
confirmar metrológicamente el equipo de medición para el uso previsto.
Con los resultados de la calibración hemos de tener en cuenta que:
-La calibración no decide sobre la aptitud, es decir sobre la

confirmación de un equipo de medición para un determinado proceso
de medición. El único objetivo es caracterizar el error del equipo de
forma fiable y con garantías de trazabilidad, expresado en términos
comparables con los requisitos marcados por el cliente.
-La verificación tiene como objetivo comparar los resultados de la

calibración con los requisitos metrológicos especificados, para poder
confirmar el equipo para su uso previsto.
El laboratorio a la hora de establecer el control al que va a someter a sus equipos

debe tener en cuenta varios elementos:
-Se debe establecer la importancia del equipo para el resultado de la

técnica. Cuando más vital sea la exactitud del equipo, más estrictos
serán los controles y más reducido el rango de tolerancia permitido
-También hay que determinar la metodología de calibración. Si una
calibración es muy complicada, si los cálculos necesarios no aportan la
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información apropiada, si la técnica aporta los controles que se

necesitan, o si no es necesario obtener un valor de su incertidumbre,
puede ser más óptimo realizar una verificación de los valores que
queremos estudiar mediante estándares predefinidos.
En cualquier caso, independientemente si el control es una calibración o una

verificación se debe dejar constancia documental indicándose la fecha del control, la
duración y resultado, los ajustes, los criterios de aceptación y las fechas de la
próxima calibración o verificación. Si la calibración es externa este registro es
aportado por el laboratorio que realiza la calibración en forma de un certificado. Si es
interna, el propio laboratorio genera un certificado o registro interno.
Los equipos de uso en el laboratorio deben tener una etiqueta con su número de
identificación. Cualquier tipo de corrección se puede indicar en el equipo en un lugar
visible.
Por último, es aconsejable utilizar correctamente la terminología y no confundir

verificaciones, validaciones y ajustes de medida con calibraciones.
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7. ELABORACIÓN DE UN MÉTODO DE CALIBRACIÓN
Las tareas de calibración que se llevan a cabo casi siempre en un laboratorio

siguiendo una estricta metodología que debe documentarse en los procedimientos
propios del laboratorio.
Para obtener calidad en las tareas llevadas a cabo en un laboratorio, es preciso

elaborar y llevar a cabo un conjunto de procedimientos. Con ello, se pueden
conseguir objetivos como optimizar, dar fluidez y eficacia a las calibraciones, evitar
errores de medida o de cálculos, suprimir las operaciones y papelería innecesarias,
disminuir el tiempo invertido en las calibraciones, prevenir malos hábitos, etc.
Para poder alcanzarlo, es necesario seguir unas pautas que definen los puntos claves
que deben documentarse en un procedimiento.
Las pautas para la elaboración de una instrucción de calibración debe reunir la
suficiente información para que cualquier técnico cualificado del laboratorio pueda
llevar a cabo la calibración de manera óptima y eficaz sin más ayuda que la del
manual del equipo bajo prueba. Por ello, el procedimiento de calibración debe
recoger, como mínimo, la siguiente información:
o Alcance: Indica la clase de instrumentos que se pueden calibrar

utilizando el procedimiento, según la magnitud, tecnología, precisión,
resolución, campo de medida y otros posibles aspectos que puedan
condicionar el método de calibración.
o Normativas y otros documentos de referencia: En este apartado se

nombran en forma de listado los documentos de referencia de la
instrucción, como normativas en las que se basa, u otros
procedimientos del laboratorio relacionados.
o Patrones utilizados: Es imprescindible describir los patrones que se

deben utilizar para la calibración de cada magnitud. Dichos patrones
deberán tener trazabilidad reconocida a una entidad nacional
acreditada y su calibración vigente.
o Software y otras herramientas e instrumentos: En ocasiones, para

la calibración de algunos equipos como por ejemplo los
acelerómetros, es necesario el uso de software para tomar medidas o
registrar datos. Este software suele venir incluido con el equipo o
puede estar elaborado por el propio laboratorio de calibración.
Por otro lado, a la hora de registrar los datos de la calibración y

realizar el informe es necesario el uso de formatos de hojas como las
hojas de registro (para tomar datos durante la calibración) y los
propios informes de calibración encargados de presentar los
resultados de las calibraciones y de incluir las operaciones y cálculos
necesarios.
o Condiciones ambientales: Las condiciones ambientales deben ser

estables y permanecer dentro de un margen establecido por el
procedimiento. En el informe se deberá informar de la temperatura y
humedad relativa presentes en la calibración cuando proceda, o del
intervalo en el que se encuentran dichos valores.
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o Preparación: Toda calibración requiere una preparación de los

equipos (tanto patrones como instrumentos en calibración). Habrá
equipos que necesitarán estar conectados un tiempo determinado
antes de empezar la calibración y habrá otros que necesiten una
puesta a punto antes de poder efectuar medidas.
o Método de calibración: Es el punto más importante del

procedimiento y detalla, con toda la información necesaria, cómo se
debe calibrar esa clase de instrumento de medida.
Así pues, el método de calibración nos dice el número de medidas

que se debe efectuar dentro del rango del equipo en calibración y las
reiteraciones en cada punto de calibración.
Cuando procede, nos dice cómo se deben tomar las medidas, en qué
orden y mediante qué recursos (herramientas, cables y conectores
específicos, software, etc.). También se debe indicar si se puede
realizar un ajuste del equipo en calibración en caso de que lo requiera
e indicar el método de ajuste.
En caso de usar un software específico, es aconsejable que el

procedimiento explique la manera de utilizar dicho software para la
calibración, sin necesidad de entrar en muchos detalles.
o Cálculos: Una vez realizada la calibración se deben pasar los datos al

informe. Dicho informe conviene que esté en formato electrónico y
que contenga los cálculos necesarios, como la media de las
reiteraciones, error de linealidad y la incertidumbre de calibración
entre otros.
En este apartado del procedimiento se expresan todas las fórmulas

que se necesitan para llevar a cabo dichos cálculos.
o Expresión de los resultados: En este apartado de la instrucción se

detallan los resultados que se deben presentar en el informe y la
manera de expresarlos. En estos resultados se debe incluir siempre la
incertidumbre de calibración o la incertidumbre de uso del equipo.
o Criterios de aceptación y rechazo: De la calibración se obtienen una

serie de resultados, como las correcciones y la incertidumbre de
medida. Mediante dichos resultados podemos determinar si el equipo
es apto o no es apto para llevar a cabo las medidas a las que va
destinado.
Para determinar la aptitud de un instrumento debemos saber cuál es

la tolerancia o incertidumbre máxima permitida. Dicho parámetro
puede ser establecido por el fabricante del equipo o por el propio
cliente/usuario. Si la tolerancia es impuesta por el usuario, debe estar
sujeta a alguna normativa o procedimiento, es decir, si el equipo se
utiliza para un ensayo en concreto, la tolerancia para la incertidumbre
de uso no podrá ser mayor a la dictada en la normativa de ese
ensayo. Si el responsable decide utilizar la tolerancia impuesta por el
fabricante, ésta suele coincidir con la exactitud (en inglés Accuracy)
del equipo.
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7.1. Cálculo de incertidumbres
El cálculo de incertidumbre de calibración de un equipo de medida se realiza según

lo establecido en la Guía ISO GUM para el cálculo de incertidumbres de medida.
La incertidumbre de la medida se determina por estimación de las distintas

contribuciones que afectan a la medida realizada. La medida es una función de varias
magnitudes de influencia. Hay que buscar la ecuación matemática que relaciona la
medida con estas magnitudes.
y = f (X1, X2,…Xn)
Los pasos que hay que tener en cuenta para el cálculo de incertidumbres son:
1.- Identificar las fuentes de error (magnitudes de entrada).
2.- Determinar la función que relaciona la magnitud de salida con las
magnitudes de entrada (fuentes de error).
3.- Estimar Incertidumbres típicas asociadas a las fuentes de error.
4.- Cálculo de la incertidumbre típica de la magnitud de salida. Aplicar
la ley de propagación de errores (uc).
La incertidumbre típica se calcula evaluando los factores de influencia

que afectan a la medida, tanto los debidos al propio equipo calibrado
(repetibilidad, resolución, etc.), como al patrón empleado y a la
condiciones de calibración. La incertidumbre típica, y en consecuencia la
incertidumbre expandida, no dependen del error o valor de corrección
que pueda tener el equipo calibrado.
5.- Calcular la Incertidumbre expandida U=kuc:

La incertidumbre de medida es un parámetro, asociado al resultado de
una medición, que caracteriza la dispersión de los valores que pueden
atribuirse razonablemente a dicho resultado de medición.
En los certificados de calibración, según se recoge en la guía EA-4/02 y

CEA-ENAC-LC/02 de expresión de la incertidumbre de medida en las
calibraciones, esta incertidumbre se ha de expresar como
“incertidumbre expandida” de medida y se obtiene de multiplicar la
incertidumbre típica, que no es necesaria que aparezca en el
certificado, por el factor de cobertura k.
7.1.1. Ejemplo de cálculo de la incertidumbre en termómetros
Termómetro patrón: E-LXX-GE-TP-XX
Termómetro de trabajo: E-LXX-GE-TV-XX (localizado, por ejemplo, en estufa/cámara

caliente grande).
Es necesario conocer:
Incertidumbre típica del termómetro patrón (u p): Es la incertidumbre

expandida del termómetro patrón (facilitada en el boletín de calibración) / 2
up = 0,088 / 2 = 0,044 = 0,04
_______________________________________________________________________________
Debemos recordar que la incertidumbre del termómetro patrón que viene

indicada en el boletín, es la incertidumbre expandida, es decir teniendo en
cuenta un valor 2 de factor de cobertura, por eso dividimos entre 2)
Incertidumbre de resolución (u r) termómetro de trabajo: Es la división de

escala del termómetro/√12
0.1/√12 = 0.03
Incertidumbre típica del termómetro (u s): Es la incertidumbre debida a la

desviación típica de las lecturas.
U s= S
Lecturas
de
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
temperat
ura
Termómet
34,8º
ro 35,1ºC 35,2ºC 35ºC 35ºC 35,1ºC 35ºC 35ºC 35ºC 35ºC
C
patrón
Termómet 34,8º 34,9º 34,6º 34,6º
34,7ºC 34,5ºC 34,7ºC 34,7ºC 34,7ºC 34,7ºC
ro trabajo C C C C
xi 0,3 0,3 0,3 0,4 0,3 0,4 0,4 0,3 0,3 0,3
x i = valor individual de las diferencias de temperatura
= valor medio de las diferencias de temperatura =0,33
n = nº de lecturas de temperatura = 10
Desviación típica (S) o Incertidumbre típica del termómetro (u s)
√ . .
Incertidumbre típica combinada (u c)
_______________________________________________________________________________
. . .
. º
Incertidumbre expandida (U)
U = u c·K
U = 0,07*2 = 0,14
7.2. Contribución de un equipo a la incertidumbre
El Vocabulario Internacional de términos Metrológicos (VIM), establece que el

resultado de medición es “el valor atribuido al mensurando, obtenido por medición”,
y el resultado no está completo si no incluye información sobre la incertidumbre de
medida. Además, la norma UNE-EN ISO/IEC 17025:2005 - Requisitos generales para
la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración establece en su punto
5.10.4.1 que los certificados de calibración deben incluir la incertidumbre de medición.
Por lo tanto, para que un informe o certificado pueda ser llamado de calibración es
indispensable acompañar los resultados de las mediciones de su respectiva
incertidumbre.
Podemos decir que, los resultados de calibración se usan para corregir las lecturas de
los instrumentos y para estimar la incertidumbre de las mediciones con ellos
realizadas y también para garantizar el cumplimiento de tolerancias y
especificaciones, debe tenerse en cuenta el efecto de la incertidumbre de medida.
La incertidumbre de medición abarca, gran cantidad de componentes; algunas que

pueden ser evaluadas a partir de la distribución estadística de los resultados de series
de medidas, y pueden caracterizarse por desviaciones típicas experimentales; y otras
componentes, que pueden ser caracterizadas por desviaciones típicas, se evalúan a
partir de la asunción de determinadas distribuciones de probabilidad basadas en la
experiencia o en otras informaciones.
Las etapas a seguir para evaluar y expresar la incertidumbre del resultado de una
medición, tal como se presentan en la Guía para la expresión de la incertidumbre de
medida, pueden resumirse como sigue:
1. Expresar matemáticamente la relación existente entre el mensurando Y y las

magnitudes de entrada Xi de las que depende el mensurando, en la forma Y =
f(X1, X2,…, XN), incluyendo correcciones y factores de corrección, que pueden
contribuir significativamente a la incertidumbre del resultado.
2. Determinar los valores estimados xi de las magnitudes de entrada Xi, a partir

del análisis estadístico de series de observaciones, o por otros métodos.
3. Evaluar las incertidumbres típicas u (xi) de cada valor estimado xi bien por
análisis estadístico de series de observaciones (evaluación de tipo A), bien por
otros medios (evaluación de tipo B).
4. Evaluar, si es el caso, las covarianzas asociadas a todas las estimaciones de

entrada que estén correlacionadas.
_______________________________________________________________________________
5. Calcular el resultado de medición; esto es, la estimación y del mensurando Y,

a partir de la relación funcional f utilizando para las magnitudes de entrada X i
las estimaciones xi obtenidas en el paso 2.
6. Determinar la incertidumbre típica combinada uc (y) del resultado de medida

y, a partir de las incertidumbres típicas y covarianzas asociadas a las
estimaciones de entrada.
7. Si debe obtenerse una incertidumbre expandida U, multiplicar la

incertidumbre típica combinada uc (y) por un factor de cobertura k,
normalmente comprendido entre los valores 2 y 3, para obtener U = k*uc (y).
Seleccionar k considerando el nivel de confianza (normalmente 95%)
requerido para el intervalo y-UCI+U.
8. Documentar el resultado de medición y, junto con su incertidumbre típica

combinada uc (y), o su incertidumbre expandida U, describir cómo han sido
obtenidos los valores de y, y de uc (y) o U.
Cabe destacar también que en una medición existen numerosas posibles fuentes de
incertidumbre, entre ellas:
Definición incompleta del mensurando,

Realización imperfecta de la definición del mensurando,
Muestra no representativa del mensurando (la muestra analizada
puede no representar al mensurando definido),
Conocimiento incompleto de los efectos de las condiciones
ambientales sobre la medición, o medición imperfecta de dichas
condiciones ambientales,
Lectura sesgada de instrumentos analógicos, por parte del personal
técnico,
Resolución finita del instrumento de medida o umbral de
discriminación,
Valores inexactos de los patrones de medida o de los materiales de
referencia,
Valores inexactos de constantes y otros parámetros tomados de
fuentes externas y utilizadas en el algoritmo de tratamiento de los
datos,
Aproximaciones e hipótesis establecidas en el método/procedimiento
de medida,
Variaciones en las observaciones repetidas del mensurando, en
condiciones aparentemente idénticas.
Estas fuentes no son necesariamente independientes, y algunas de ellas, pueden

contribuir a variaciones, por lo que contribuyen a la dispersión de las observaciones
repetidas
Además hay una estimación de la incertidumbre expandida que es la cantidad que

define un intervalo en torno al resultado de una medición, en el que es esperable
encontrar una gran parte de la distribución de valores que puede ser atribuidos al
mensurando
_______________________________________________________________________________
Se obtendrá multiplicando la incertidumbre típica u(y) del resultado de medición por

un factor de cobertura K:
U= K·u(y)
Entonces si el mensurando tiene una distribución normal K puede coger los valores 2
y 3 que corresponden al nivel d confianza del 95 y 99% más o menos, pero si el
mensurando no sigue esa distribución norma K tomará el valor de los grados de
libertad efectivos, por lo que el factor de cobertura puede ser cualquier número
utilizado como multiplicador de la incertidumbre típica combinada para poder
alcanzar una incertidumbre expandida.
_______________________________________________________________________________
8. CALIBRACIÓN DE TERMÓMETROS
8.1. Escalas termométricas: Temperaturas de referencia
Como ya hemos indicado la unidad básica de la temperatura termodinámica es el

kelvin, definido como la fracción 1/273,16 de la temperatura termodinámica del punto
triple del agua, pero existen cinco escalas termométricas, que son: Centígrado (o
Celsius), Fahrenheit, Kelvin, Rankine y Reaumur, cuyas características se muestran a
continuación:
Para la medición de la temperatura en la industria alimentaria podemos encontrarnos

diferentes tipos de termómetros.
8.1.1. Termómetros bimetálicos

Se fundan en el distinto coeficiente de dilatación de dos metales. Así pues, el
elemento sensible se compone de dos láminas, una de ellas de metal con un
coeficiente de dilatación mayor que el de la otra. Cuando se calienta una tira
bimetálica, por dilatarse de forma distinta ambos metales, se produce una
deformación de la misma. Si la tira bimetálica se arrolla en espiral y se fija por un
extremo, la torsión del bimetal causa la rotación del otro extremo, que es el que lleva
incorporada la aguja indicadora.
8.1.2. Termómetros de columna
_______________________________________________________________________________
Constan de un depósito, o bulbo, de vidrio que contiene, por ejemplo, mercurio en

comunicación con un fino tubo capilar de diámetro uniforme al que se le hace el
vacío.
Estos medidores se apoyan en el principio de la expansión volumétrica. En efecto, al
calentarse el mercurio se expande y asciende por el tubo capilar; la expansión es
proporcional con el aumento de temperatura. Las escalas de estos termómetros no
son lineales, pues el tubo de vidrio queda afectado por el cambio de temperatura.
El mercurio se congela a -39 ºC por lo que no se pueden medir temperaturas por
debajo de este punto con un termómetro de mercurio.
La tabla siguiente indica otros líquidos usados en los termómetros de columna, así
como los márgenes de utilización:
LÍQUIDO ALCANCE
Mercurio -30 hasta +280 ºC
Mercurio (tubo capilar llenado con -30 hasta +750 ºC

gas)
Xilol -46 hasta +150 ºC
Tolueno -70 hasta +100 ºC
Alcohol -110 hasta +20 ºC
Pentano -200 hasta +20 ºC
Figura: Termómetro de columna
Por lo que respecta a la calibración, han de distinguirse tres tipos de termómetros de

columna:
Los de inmersión parcial: indican la temperatura correcta cuando sólo el bulbo

y una parte determinada de la columna (indicada por la línea de inmersión
parcial) se sumergen en el líquido cuya temperatura se quiere medir.
_______________________________________________________________________________
Los de inmersión total: la indicación de la temperatura es correcta cuando el

termómetro se sumerge de tal manera que el nivel del líquido mensurando
coincide con el límite superior de la columna de mercurio.
Los de inmersión completa están calibrados de forma que la lectura es

correcta cuando el termómetro se halle completamente inmerso en el fluido
mensurando.
Figura: Diferentes tipos de termómetros de columna
_______________________________________________________________________________
8.1.3. Termómetros de bulbo de dilatación

Este tipo de termómetros funciona bajo el mismo principio que los termómetros de
columna, es decir, la dilatación de un fluido. En este caso, un tubo Bourdon es el
elemento sensible que se usa para medir el cambio de volumen experimentado por el
fluido.
Al subir la temperatura del bulbo, el fluido se dilata, y el cambio volumínico se

transmite hasta el Bourdon en forma de sobrepresión, dado que el bulbo metálico no
se dilata en la misma medida y, por el hecho de que el volumen es prácticamente
constante, la presión interior aumenta y la espiral tiende a desenrollarse, moviendo la
aguja sobre la escala para indicar la elevación de la temperatura en el bulbo. Aunque
no son de alta precisión, estos termómetros se emplean generalmente en la industria,
debido a su robustez, facilidad de manejo y amplio rango de medida (entre -30 ºC y
700 ºC).
Figura: Termometro de bulbo de dilatación
Hay cuatro clases de este tipo de termómetros:

Termómetros actuados por líquido.
Termómetros actuados por vapor.
Termómetros actuados por gas.
Termómetros actuados por líquido (con un compensador de temperatura
para la espiral y el tubo capilar, compensación completa).
Normalmente los bulbos para gas o mercurio se hacen de un tubo de paredes muy
delgadas, y el diámetro del bulbo se hace pequeño. La superficie de contacto entre el
bulbo y el líquido cuya temperatura se desea medir debe ser relativamente grande.
La respuesta de los sistemas térmicos de bulbo depende de muchos factores, tales

como el tamaño y contenido del bulbo, material, y manera de instalar el bulbo.
_______________________________________________________________________________
En los termómetros actuados por líquido, con compensador, en la caja del

instrumento hay un elemento de compensación para la temperatura ambiente.
El elemento de compensación del la temperatura es un tubo Bourdon igual al tubo

del sistema. Al aumentar la temperatura de la caja del instrumento, los dos tubos se
calientan por igual y su dilatación es idéntica, pero el tubo compensador se estira en
sentido contrario al tubo del sistema térmico, anulando así su efecto
8.1.4. Transductores térmicos

Los tipos de transductores térmicos más comunes en el uso industrial son
Termopares
Termorresistencias
8.1.5. Termopares
El termopar es un transductor que se basa en el llamado “efecto termoeléctrico”, o

“efecto Seebeck”. Este fenómeno consiste en que, cuando dos conductores metálicos
de distinta naturaleza se sueldan en un punto, y este punto se calienta (o enfría),
aparece una f.e.m. en los extremos del par de hilos. Si el par termoeléctrico se suelda
en el otro extremo, se comporta como un generador de C.C.
El voltaje termoeléctrico depende de la naturaleza de los metales y de la diferencia

de temperatura entre las uniones.
Los materiales de uso más común en la fabricación de termopares y que responden a

tipos normalizados son: Cu, Fe, Ni, CuNi, NiCr, PtRh10%, PtRh13%, PtRh30%, ...
El constantán y el alúmel son electronegativos, en tanto que el Fe, Cu, y el crómel son
electropositivos. A una determinada temperatura, el voltaje termoeléctrico
desarrollado en un par es la suma de la f.e.m. correspondientes a cada uno de los dos
materiales con respecto al platino.
Los tipos de termopares más comunes son:

Tipo T (cobre-constantán). Utilizable a temperaturas subcero. El
coeficiente de Seebeck es muy variable.
Tipo K (crómel-alúmel). Designa, igualmente, a los termopares de NiCr-Ni,

puesto que el alúmel es prácticamente níquel. Son recomendables en
empleos de temperaturas superiores a 500 ºC. El coeficiente de Seebeck
permanece casi constante en el margen superior de 200 a 700 ºC.
Tipo J (hierro-constantán) ha sido muy popular, debido a su bajo costo. Se

continúa empleando, dado el gran número de pirómetros existentes que
usan el tipo J. Lo limitado de su temperatura de utilización también les
resta importancia. El coeficiente de Seebeck es casi constante en el
margen de temperatura entre 150 y 450 ºC.
Tipo E (crómel-constantán), debido a su alta sensibilidad (68 μV/ºC), se

usa en temperaturas subcero y en instalaciones criogénicas.
_______________________________________________________________________________
Tipo S (PtRh10%). Este termopar sirve de base para establecer la escala de

temperatura internacional dentro del rango 630 ºC a 1064 ºC (puntos fijos
de fusión del Sb y del Au).
Tipo B (PtRh30%-PtRh6%) permite mediciones hasta 1800 ºC. Es un

termopar muy estable, pero de pequeña sensibilidad, especialmente en los
rangos más bajos.
Tipo N, o nicrosil-nisil, es un nuevo termopar, con estabilidad

termoeléctrica comparable a la del tipo S. Muy útil para mediciones
precisas hasta 1200 ºC, particularmente cuando el termopar debe soportar
deformaciones mecánicas. Su sensibilidad es ligeramente menor que la del
tipo K.
Tipo C, o de tungsteno-renio (W.Re 5% - W.Re 26%) es adecuado para

medir temperaturas altas (hasta 2000 ºC). Tampoco está normalizado.
En las instalaciones térmicas industriales, los termopares suelen ir dentro de unos

tubos metálicos (o cerámicos) que le protegen de los efectos de la presión, fluidos y
ataques de naturaleza química. Al conjunto se le llama “caña pirométrica”. Un modo
de dejar fija la temperatura de la unión de referencia consiste en introducirla
físicamente en un baño de hielo fundente dentro de un vaso de Dewar.
8.1.6. Termorresistencias
Las termorresistencias consisten en un hilo metálico de sección pequeña y gran

longitud, enrollado sobre un soporte, o extendido sobre una lámina de material
aislante.
La medida de la temperatura mediante termorresistencias se basa en la propiedad

que poseen todos los conductores de variar su resistencia eléctrica en función de la
temperatura.
_______________________________________________________________________________
Los conductores metálicos que poseen un coeficiente de temperatura más grande

son los metales puros. La resistencia eléctrica varía en función de la temperatura y de
las impurezas que contienen los metales.
La elección de un material para una termorresistencia no debe basarse sólo en el

coeficiente de temperatura, sino que deben tenerse en cuenta la estabilidad y la
repetibilidad de sus características eléctricas. En este aspecto, también los metales
puros son superiores a las aleaciones. La relación entre la temperatura y resistencia
se establece como:
1 ∝∆
Donde R0 es la resistencia a T0.

ΔT = (T-T0) Diferencia de temperatura
∝ es el coeficiente de temperatura del conductor a 0ºC
Los metales con los que generalmente se fabrican las termorresistencias son el
platino y el níquel. La preferencia en el uso del platino está justificada por varias
razones:
Se obtiene con un nivel de pureza muy alto.
Su resistencia a la contaminación.
Su estabilidad mecánica y eléctrica.
Curva de respuesta muy lineal.
Deriva, o error por envejecimiento, inapreciable.
Se fabrican con incertidumbres muy pequeñas.
La termorresistencia de platino se utiliza en la EIT para el rango definido por el

oxígeno y antimonio.
Los hilos para las TRD se fabrican de modo que su resistencia a 0 ºC sea de 10, 50,
100, 500 o 1000 W. Los más generalizados son las Pt - 100, es decir, las de platino
con 100 W a 0 ºC. Para mejores precisiones se utilizan las Pt - 25 o Pt - 50.
La influencia de los cables de conexión puede ser importancia por su la caída de
tensión que provocan, sobre todo cuando la distancia es grande.
Para la calibración de los termopares necesitaremos:

Un horno especial para calibración
Un termopar patrón o una termorresistencia patrón
Un punto de referencia de 0 ºC
La calibración de un termopar es el proceso por el que se determina la f.e.m.

desarrollada por el termopar en función de la diferencia de temperatura entre las
uniones de medida y de referencia.
Un método es el de comparación del mensurando con un termopar o

termorresistencia patrón. Esta comparación será, ya en lectura de señal eléctrica, ya
en lectura directa de la temperatura indicada por un visualizador, el cual ha de
identificarse perfectamente para evitar su cambio por otro, pues la calibración
afectaría al conjunto de sonda y visualizador.
_______________________________________________________________________________
8.2. Calibración de un termómetro por comparación
En la calibración de un termómetro por comparación, se introducen el termómetro y

el o los patrones en un baño o en un horno de calibración. El baño u horno se
programa a una temperatura y se toman lecturas del termómetro y del patrón
simultáneamente, repitiéndose el proceso para diferentes temperaturas,
Normalmente se toman entre 3 y 5 puntos de temperatura diferentes, dependiendo
de la temperatura de trabajo del termómetro a calibrar. Las temperaturas se toman
en sentido creciente.
Con los datos obtenidos en este proceso se determina la corrección del termómetro.
Además se realizan 2 pruebas, la primera se denomina prueba de inmersión y
consiste en tomar lectura del termómetro a la profundidad de inmersión y después
tomar lectura elevando el termómetro 2 cm., Esta prueba se realiza a la temperatura
más alejada de la temperatura ambiente.
1 2 3 4
Y la segunda prueba consiste en repetir el valor de temperatura más bajo justo

después de haber tomado la lectura en el punto más alto, determinando la histéresis
del equipo.
8.3. Cálculo de la incertidumbre
Para el cálculo de la incertidumbre utilizaríamos la ecuación:
Estos términos son:

: incertidumbre típica de los patrones, normalmente si es posible se
usan dos patrones. Esta incertidumbre viene dada el certificado de calibración
de los patrones. Hay que tener en cuenta que es la incertidumbre típica, así
que si el certificado indica la incertidumbre expandida habría que dividirla
entre los grados de libertad (k, normalmente k=2)
_______________________________________________________________________________
: incertidumbre típica del baño u horno, la obtendríamos de su

correspondiente certificado de calibración.
: incertidumbre típica de histéresis. La incertidumbre debida a la resolución

se calcula con la ecuación:
∆ ∆
√12
Las diferencias de temperatura que aparecen son diferencias de temperatura

entre patrón y termómetro.
: incertidumbre típica de resolución. La incertidumbre debida a la

resolución se calcula con la ecuación:
√12
Siendo r la resolución o división de escala del termómetro.
la desviación típica
Además de estos factores existen más que se pueden tener en cuenta, entre ellos
estarían:
Incertidumbre debida al efecto de la variación de la temperatura ambiente
sobre el patrón.
Incertidumbre debida al efecto de la variación de la temperatura ambiente
sobre el instrumento a calibrar.
Incertidumbre debida a la no-homogeneidad del termopar
Incertidumbre debida a corrientes parásitas
Se pueden tener en cuenta todas las variables que queramos, dependiendo de

cuanto queramos afinar en la calibración, pero hay muchas variables cuya aportación
al resultado final de calibración es prácticamente nula. Siempre hay que tener en
cuenta la sensibilidad de equipo a la hora de establecer que variables vamos a
calcular.
_______________________________________________________________________________
9. CALIBRACIÓN DE BALANZAS
Las balanzas son instrumentos que utilizamos para comparar masas. Se utilizan
desde tiempos remotos y todavía hoy en día continúan siendo unos importantes
instrumentos metrológicos, debido a su sensibilidad y exactitud. Como medidas que
deberemos tener en cuenta y cumplir dentro de lo posible, están:
Evitar la proximidad a ventanas o elementos calefactores, ya que la densidad

de la masa patrón varia con la temperatura
La balanza deberá atemperarse a la temperatura del local al menos 24 horas.
El calor desprendido por el operador puede influir, es recomendable utilizar
guantes. Además debe cerrarse la caja donde se encuentran las masas patrón.
En el caso de balanzas analíticas las continuas aperturas y cierres de la caja
pueden producir cambios de temperatura en el interior. Debemos vigilar el
equilibrio térmico.
Esto es necesario para evitar la variabilidad del instrumento, que se toma como
desviación típica debida al mismo.
Las balanzas se dividen en dos grupos:

De doble plato (brazos iguales o no).
Monoplato (con dispositivo de masas intercambiables).
Por sus alcances, se denominan de las siguientes maneras:
Por las clases de precisión se dividen en (según las directrices internacionales de la

CEE y de la OIML):
_______________________________________________________________________________
9.1. Balanzas de doble plato

Son palancas de primer género en las que se busca la horizontalidad para determinar
asas iguales, siempre que los brazos sean de la misma longitud.
La palanca, llamada cruz o astil, constituye el elemento principal de la balanza. Lleva

un indicador en forma de aguja, llamado fiel, cuyo extremo libre se mueve sobre un
sector graduado, donde mediremos los ángulos de oscilación de la cruz. Lleva un
espejo en este sector, para evitar errores de paralaje en la lectura.
En el centro, la cruz lleva un prisma de arista horizontal viva, que apoya sobre una
superficie horizontal fija, de ágata normalmente. En los brazos, cerca de sus extremos
hay otras dos piezas prismáticas (cuchillas), cuyas aristas son paralelas entre sí y con
la anterior, que sirven para sostener los platos.
Cuando no se utiliza la balanza es conveniente que no quede apoyada en la cuchilla

central, para evitar desgastes por la acción continua del peso de la cruz. Las balanzas
_______________________________________________________________________________
llevan un mecanismo para elevar y sostener la cruz que se denomina dispositivo de

bloqueo, y que también separan los apoyos de los platos.
Las balanzas han de estar protegidas contra corrientes de aire y fuentes de calor
próximas (el propio operador), y para ello vienen dentro de un armario con paneles
posibles dilataciones desiguales de los brazos. El que los paneles sean de vidrio
frente a materiales plásticos es porque estos pueden cargarse de electricidad
estática, que es una fuente perturbadora. El armario también dispone de patas
graduables para conseguir un perfecto nivelado.
Las oscilaciones de los platillos han de producirse en un plano vertical, para que la
pesada sea correcta.
Figura: balanza de doble plato
El lugar donde se instala la balanza ha de estar libre de vibraciones, por lo que se

elegirá un lugar lejos de máquinas, motores, ascensores, etc. Las balanzas de
precisión han de montarse sobre mesas antivibratorias, siendo aconsejable para
todas.
La influencia de la temperatura es también importante, no debiendo existir ninguna

fuente de calor próxima. La temperatura en el momento de la pesada ha de ser
constante, con pequeñas oscilaciones en el tiempo, y, como hemos visto, próxima a
los 20 ºC.
La influencia de la temperatura se puede manifestar de las siguientes formas:

Dilatación desigual de los brazos de la cruz.
Un gradiente térmico en la caja origina perturbaciones puesto que no todas
las masas se dilatan o contraen por igual.
El parámetro más importante de una balanza es su sensibilidad. La Sensibilidad es la

relación entre lo que varía la indicación y el valor del incremento de masa que
produce tal desviación. Será tanto mayor cuanto más grande sea el arco que se
desvíe el índice para una diferencia de masa (m - m´) entre la del patrón (m) y la del
mensurando (m´).
_______________________________________________________________________________
Para que una balanza tenga una sensibilidad alta deberá tener:
Los brazos de la cruz serán largos.
La masa de la cruz será la menor posible.
El centro de gravedad del sistema oscilante se hallará ligeramente debajo del
fulcro.
Si el fulcro coincidiese con el centro de gravedad, el equilibrio sería indiferente, y la

balanza oscilaría loca. Si el centro de gravedad se encontrase por encima del punto
de apoyo, el equilibrio sería inestable. Algunas balanzas llevan en dispositivo para
variar la distancia del fulcro al c.d.g. y, por tanto, su sensibilidad.
9.2. Balanzas analíticas monoplato.
Actualmente son las de mayor uso tanto en laboratorios como en industria, por las
ventajas que presentan:
Manejo fácil y cómodo.
Lectura digital con caracteres de fácil lectura.
Elementos de mando accesibles.
Facilidad de puesta a cero.
Tarado rápido.
Pesas calibradas incorporadas.
Breve tiempo de estabilización.
Frenado automático del platillo.
_______________________________________________________________________________
9.3. Calibración de una balanza

En la calibración de balanzas se realizan tres pruebas:
Determinación de la exactitud o linealidad. En esta prueba se carga la

balanza con diferentes pesos, en sentido ascendente de carga, solo se hace
una pesada de cada valor. Obteniendo la desviación en cada punto, como:
∆
Donde:
xi es la indicación de la balanza en el punto de calibración correspondiente.
xp es la masa certificada del patrón o patrones utilizados es decir el valor del
patrón.
Esta prueba nos daría el error
Determinación de la excentricidad, este error está provocado por que cuando

se pesa un cuerpo en la balanza, este no siempre se sitúa en el centro del
plato (es recomendable que sea un peso intermedio); así en esta prueba se
coloca la misma carga en las esquinas y en el centro del plato, y se toma
lectura de la balanza.
Medida de excentricidad de blanazas
ENSAYO DE EXCENTRICIDAD
PLATO PLATO X
CIRCULAR CUADRADO
Indicar el tipo de plato 1 1
4 C 2 4 C 2
3 3
MASA REFER. POS 1 POS 2 POS 3 POS 4 POS C

0 0 0 0 0 0
La contribución a la incertidumbre se determina como:
| |
2 √3
Donde:
es la incertidumbre típica de la excentricidad.
xi son las indicaciones de las mediciones efectuadas en los extremos del plato
en la serie de excentricidad.
_______________________________________________________________________________
xc es la indicación en el centro del plato
El numerador sería la diferencia máxima encontrada entre un punto en la

esquina y el punto del centro
Determinación de repetibilidad. En esta prueba se carga la balanza un

número determinado de veces con el mismo peso (situándolo en el centro del
plato). La contribución a la incertidumbre se determina como la desviación
típica de los resultados obtenidos.
ENSAYO DE REPETIBILIDAD
CARGAS NOMINALES (g.): X1 X2 X3 X4 X5
Pesada Nº Lectura (g.)
1 0 0 0 0 0
2 0 0 0 0 0
3 0 0 0 0 0
4 0 0 0 0 0
5 0 0 0 0 0
6 0 0 0 0 0
7 0 0 0 0 0
8 0 0 0 0 0
9 0 0 0 0 0
10 0 0 0 0 0
Promedio (g.) 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000
Estas 3 son las pruebas que se realizan en la calibración de las balanzas, con la
primera se determina el error de la misma, y las otras dos son comprobaciones de
funcionamiento que contribuyen a la incertidumbre. Otra variable a tener en cuenta
es la incertidumbre de resolución, es decir, la división de escala de la balanza cuya
contribución viene expresada como:
√12
Y la incertidumbre del patrón ( ,) que la obtenemos en el certificado de calibración

del patrón.
Con la raíz cuadrada de la suma de los cuadrados de cada una de las incertidumbres
consideradas obtendremos la incertidumbre típica combinada:
Una vez calculada la incertidumbre típica combinada multiplicamos por el factor k

obtenemos la incertidumbre expandida:
! "∗
_______________________________________________________________________________
10. CALIBRACIÓN DE PH METROS
El pH es una medida de la concentración de iones hidrógeno en una disolución, la

definición es,
log
Para la medición del pH se utilizan los llamados pH-metros, estos constan de un

visualizador y, la parte más importante, el sensor de pH ó electrodo de pH. Lo que
realmente está midiendo es la diferencia de potencial entre 2 electrodos, uno de
referencia, y otro que está sumergido en la disolución a medir.
En estos equipos no se realiza una calibración propiamente dicha, estos equipos se

“calibran” antes de utilizarlos, para ello se utilizan disoluciones patrón de pH, en las
que se conoce el pH y la incertidumbre.
Así con estas disoluciones el equipo crea una recta de calibrado, en la que relaciona
el pH con una diferencia de potencial. Las disoluciones patrón
suelen ser de pH 4 7, habiendo equipos que utilizan también otra de pH 9.
Los patrones de pH son disoluciones tampón, y el pH de estas se ve afectado por la
temperatura, así que tendremos que tener en cuenta la temperatura cuando se
realiza la calibración del equipo. Para evitar esto la mayoría de los equipos disponen
de un compensador automático de temperatura, que no es sino una sonda de
temperatura conectada al pHmetro, y que también se introduce en la disolución
durante la medida; pudiendo el equipo hacer la corrección correspondiente para un
determinado pH y una determinada temperatura.
Tabla: variación de la conductividad con la temperatura en disoluciones patrón
Para el cálculo de una incertidumbre para el equipo se tendrán en cuenta los

siguientes factores:
Incertidumbre de los patrones
Incertidumbre de resolución del equipo
Desviación típica de los resultados, se hacen repeticiones en 3 valores (por
ejemplo pH 4,7 y9)y se toma la desviación típica más alta
Con todo esto tenemos:
Calibración de medidor de pH para vinos HI 222:

http://www.youtube.com/watch?v=fp84HPqkKhE
_______________________________________________________________________________
11. CALIBRACIÓN CONDUCTIVÍMETROS

Se define como conductividad de una disolución como la capacidad para conducir la
corriente eléctrica, su unidad es el Siemens/cm.
Para medirla utilizamos los conductivímetros, que constan de un visualizador y un

sensor o célula de conductividad. La célula de conductividad está formada por dos o
más electrodos de platino separados una distancia determinada, siendo lo más
habitual una separación de 1 cm. En las células se define una constante como: la
distancia entre electrodos por unidad de superficie de los electrodos siendo sus
unidades el cm-1:
La célula más utilizada es la de C=1 cm-1 ya que permite medir un rango relativamente
alto de conductividades. Para conductividades bajas se recomienda una célula con
una C = 0,1 cm-1; y para conductividades altas una C = 10 cm-1.
Como en el caso de los pH-metros, también disponen de un compensador

automático de temperatura. ya que la conductividad de una muestra depende de la
temperatura.
Variación de la conductividad con la temperatura
Tabla: Variación de la conductividad con la temperatura
En cuanto a la calibración de estos equipos todo lo explicado para pH-metros es

aplicable para los conductivímetros, a excepción de que estos no necesitan 2
patrones para crear la curva de calibración, es suficiente con una sola disolución
patrón; pudiéndose utilizar más para mejorar la curva de calibración a valores más
altos y más bajos.
Para el cálculo de una incertidumbre para el equipo se tendrán en cuenta los

siguientes factores:
Incertidumbre de los patrones
Incertidumbre de resolución del equipo
Desviación estándar de los resultados.
Con todo esto tenemos:
_______________________________________________________________________________
12. CALIBRACIÓN DE MEDIO ISOTERMOS (ESTUFAS Y CÁMARAS

DE FRIO)
Un medio isotermo es aquel capaz de generar y mantener una determinada

temperatura, o una temperatura dentro de un rango temperaturas de trabajo.
Hay que distinguir 3 partes fundamentales en estos equipos:

1. Equipo calefactor: Cuerpo del equipo y ventilación. Permite distribuir
homogéneamente el calor generado.
2. Elemento controlador: Permite fijar una temperatura de trabajo y realiza la
conexión o desconexión de los calefactores cuando se llega al entorno de su
temperatura. Este elemento contribuye a la mayor-menor estabilidad de la
medida.
3. Elemento medidor: Mide la temperatura existente en el recinto, y envía una
señal al controlador. La medida viene reflejada en el indicador. La colocación
dentro del equipo de este elemento puede influir en los resultados obtenidos.
Como medios isotermos tenemos estufas, autoclaves, cámaras climáticas, baños

termostáticos, etc.; los cuales pueden trabajar o generar casi cualquier temperatura.
En la calibración de estos equipos se suelen utilizar como patrones termoresistencias,

o termopares, en función de la temperatura o temperaturas a calibrar. En el proceso
de calibración se distinguen los medios isotermos entre los que calientan, y los que
enfrian; si el equipo sólo calienta la calibración comenzará en la temperatura más
baja y se irá aumentando, y en el caso de los equipos que enfrían se empieza en la
más alta y se realiza la calibración en sentido descendente de temperaturas.
Los factores a determinar en una calibración son 3:

Indicación de temperatura: Consiste en comprobar sus indicaciones con las
de un patrón. Permite conocer la relación entre la temperatura real en el
interior del equipo y lo que marca el indicador de temperatura.
Estabilidad: Consiste en medir la variación de la temperatura en un punto del
horno para un valor prefijado en el regulador.
Permite conocer la máxima variación de la temperatura en un punto del
elemento para un valor prefijado en el regulador a lo largo de un ciclo normal
del equipo.
Uniformidad: Consiste en medir la variación de la temperatura entre
diferentes puntos geométricos del elemento para un valor prefijado del
regulador.
Permite conocer las diferencias máximas de temperatura existentes entre
distintos puntos del elemento debido a su diseño, dimensiones, sistemas de
ventilación y sistemas de calefacción o enfriamiento
El proceso de calibración consiste en introducir un número de sondas dentro del

equipo a calibrar; el número es variable, dependiendo del tamaño del equipo o de los
requisitos del cliente, pero es recomendable introducir al menos 5 sondas.
Una posible distribución de sondas sería:
_______________________________________________________________________________
Distribución de sondas en una estufa
Se programa la primera temperatura y una vez este estable (no se observe una
tendencia de aumento o disminución de temperatura), se registra un periodo de
tiempo superior a los 30 minutos.
Determinación de la estabilidad:
Para determinar la estabilidad debemos determinar la mayor de la máxima diferencia

de temperatura para cada punto, es decir, para cada sonda que está dentro del
medio. Por ejemplo si disponemos de 3 sondas, se calcularía como:
maxT1 – minT1
Estabilidad (E)= max maxT2 – minT2
maxT3 – minT3
√3
Determinación de la uniformidad u homogeneidad:
_______________________________________________________________________________
Se determina la uniformidad como la diferencia entre el valor máximo y el mínimo de

las lecturas tomadas en cada instante. Es decir la diferencia de temperatura entre
todas las sonda patrón en un mismo instante, cogemos la que da el valor más alto
menos la que da el valor más bajo.
max
√3
Error de indicación o corrección
Se calcula como la diferencia entre las lecturas del instrumento y la media de los
patrones en el mismo instante de tiempo:
∆ "! $$$
#!
"! es la indicación media del instrumento calibrado en el punto de calibración i.

$$$
#! es la media de las temperaturas registradas por los patrones correspondientes a
los registros de las indicaciones del equipo calibrado en el punto i.
Teniendo en cuenta estas variables junto con la incertidumbre de las sondas patrón y
las incertidumbres de resolución del equipo tenemos:
% & '∗) +
* , +
. , +
/ , +
0 , +
Donde
Up es la incertidumbre típica de los patrones.
Ur es la incertidumbre típica de resolución del equipo
%1 2 3 ó
%1 2 3 ó
2 √3
Ue es la incertidumbre típica de estabilidad
Uu es la incertidumbre típica de uniformidad en el punto de calibración
Us la incertidumbre de la desviación típica
_______________________________________________________________________________
PARA RECORDAR
El resultado de una calibración puede registrarse en un documento que en ocasiones

se denomina certificado de calibración o informe de calibración.
Todos los equipos de medida deben calibrarse utilizando patrones de medidas que
sean trazables a los patrones internacionales, o a los patrones nacionales del centro
español de metrología o laboratorios asociados.
Incertidumbre: Parámetro, asociado al resultado de una medición, que caracteriza la

dispersión de los valores que, con fundamento, pueden ser atribuidos al mensurando.
El resultado de cualquier medida es sólo una aproximación o estimación del

verdadero valor de la cantidad sometida a medición (el mensurado). De esta forma,
la expresión del resultado de una medida es completa únicamente si va acompañado
del valor de la incertidumbre asociada.
Para saber si un equipo calibrado es apto para su uso, se ha de establecer

previamente un criterio de aceptación o rechazo de dicho equipo. Este criterio ha de
establecerse en base a la precisión requerida en las mediciones a efectuar con el
mismo y no necesariamente a las especificaciones del fabricante del equipo.
Dependiendo de la importancia de las mediciones o del riesgo de incumplimiento de

los requisitos exigidos, se establecerá la incertidumbre máxima de uso que deberá
cumplir el equipo. Dicha incertidumbre ha de ser de 3 a 10 veces inferior al intervalo
de tolerancia asignado al parámetro a medir.

Calibración y verificación de equipos de medida

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CALIBRACIÓN Y VERIFICACIÓN DE EQUIPOS DE MEDIDA

Módulo IV: PROCESO DE CALIBRACIÓN

Los objetivos que se pretenden en este tema son los siguientes:

- Aprender cómo establecer y aplicar criterios de aceptación de los

1. QUÉ ES Y CÓMO SE REALIZA UNA CALIBRACIÓN

Se suelen redactar procedimientos para calibrar instrumentos de medida similares,

Para la realización de una calibración es fundamental, exponer con suficiente detalle

1.1. Observaciones particulares:

Se relacionan las operaciones que son necesarias realizar antes de iniciar la

1.2. Modo operativo

Las operaciones a realizar son las siguientes:

- Se realizará la definición necesaria de las secuencias de las diferentes

que sean se debe advertir si se utilizan criterios de aceptación o

Detalles finales de la calibración:

Las operaciones a realizar son las siguientes:

Limpiaremos el patrón y lo protegeremos mediante vaselina o cualquier otro

Es necesario mantener en el archivo las últimas calibraciones para poder comparar

2. REPRESENTACIÓN Y ANÁLISIS GRÁFICO DE UNA

1.1. Curvas de calibrado

Podemos definir una curva de calibración como la línea determinada por la

El uso de curvas de calibrado lograda a partir de series de patrones es quizás, el

El calibrado que se consigue se usa para determinar la cantidad o concentración en

La curva de calibrado se representa siempre con la respuesta del instrumento en el

El valor de C se puede acotar si tenemos en cuenta la precisión de las medidas para

concentraciones. En estos casos la forma de proceder consiste en obtener la recta

Casi de manera general la gráfica de calibración es lineal a bajas concentraciones de

Otras veces, como por ejemplo, la respuesta de algunos electrodos selectivos de

1.2. Método de las adiciones estándar

Para realizar este método, se toman volúmenes iguales de disolución problema, y se

La recta de regresión calculada se extrapola al punto del eje x donde y=0.

La concentración de la muestra se deduce por extrapolación, tal y como se

Por lo tanto, la base del triángulo en unidades de C proporciona la concentración de

El mayor inconveniente de este método es que se trata de un método de

1.3. Métodos instrumentales

Los "métodos directos" se basan en la comparación de la magnitud de una propiedad

Las curvas de valoración pueden ser lineales o logarítmicas.

Curva línea y curva logarítmica

Las curvas denominadas logarítmicas, tienen forma de S, y el ejemplo más

3. CÓMO ELEGIR EL PATRÓN, CAPACIDAD DE MEDIDA

El patrón es una medida materializada, un aparato de medida, o un sistema de

La seguridad en el empleo y la estabilidad en el tiempo, son criterios muy específicos

Los patrones deben ser almacenados en un local acondicionado adecuadamente de

En la organización los patrones calibran al resto de equipos de medición con el

c.- De topes esféricos: La longitud en estas piezas está definida por el

En 1890 Hjalmer Ellstrom, fabricante de armas sueco, diseño un bloque patrón

mediante la utilización de bloques patrón, pequeños, de diferentes longitudes,

Son patrones materializados de longitud en forma de paralelepípedo, sección

Tienen buena resistencia al desgaste, buena estabilidad estructural que le

Poseen un grado de precisión definido por las desviaciones al valor normal en

Cada bloque patrón ha de tener marcado su valor nominal, el nombre del

No hay un número de bloques patrón definido en un juego va a depender del

Con los bloques patrón es necesario tener las siguientes actitudes:

- Evitar que se imanten

f.- Patrones de equipos: Los patrones o referencias de masa se dividen en:

Kilogramos prototipo ó prototipos: Son cilindros macizos de platino

Patrones primarios: Son aquellas piezas cilíndricas, con o sin plomo,

Todas las medidas vienen condicionadas por posibles errores experimentales

Pueden ser debidos a un mal calibrado del aparato, a la utilización de fórmulas

Errores accidentales o aleatorios

No es posible determinar su causa. Afectan al resultado en ambos sentidos y se

Los instrumentos de medida pueden introducir un error sistemático en el

También podemos clasificar y enumerar los distintos errores de medida según la

Debidos al instrumento de medida