UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

INDICE

PÁG.
8 OBJETIVO S ……………………………….
……………………….....................2

9 FUNDAMENTO TEÓRICO ……………………………………….........

……........2

10 DATOS EXPERIMENTALES Y
CALCULOS REALIZADOS.........…........................................….
…………..2-6

11 GRAFICOS DE LAS CURVAS DE VALORACIÓN

............................................6-7

12 DISCUSION DE RESULTADOS. ….....

………......................................................7

13 OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES ………......………………..….............8-

9

-
COMENTARIOS ............................................................................................9

- CUESTIONARIO ......................................................................................9-
10

LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO 1

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14 BIBLIOGRAFÍA……………………………………………................………...10

DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DEL Fe(II) con el Cr(VI)

I. OBJETIVO

Determinación potenciométrica del hierro contenido en un mineral, usando como agente

valorante el dicromato de potasio.

II. FUNDAMENTO TEORICO

Si consideramos un sistema óxido reductor de potencial normal E° 1 que pone en juego n

electrones de acuerdo a la semi-reacción de equilibrio.
Ox1 + ne- = Red1

El potencial de equilibrio de una solución que contiene tanto el oxidante como el reductor
está dado por la relación de Nernst:
E = E°1 – ( 0.059 / n ) log . [Red1]/[Ox1]

consideramos un segundo sistema óxido reductor tal que:

Ox2 + ne- = Red2
de potencial normal E°2.

Si E°1 > E°2 el oxidante del primero sistema puede reaccionar sobre el reductor del segundo;
se obtiene entonces la reacción de óxido – reducción siguiente:
Ox1 + Red2 = Ox2 + Red1
Para que tal reacción sea cuantitativa, es preciso que la diferencia de los potenciales normales,
E°1 – E°2, tenga un valor suficiente el cual depende de la precisión que se adquiera obtener. El
menor valor admisible es 0.2 V.
Es posible aumentar esta diferencia de potencial por diferentes medios químicos, por ejemplo
por formación de complejos. Es este el principio que se utiliza para mejorar las condiciones de
dosaje de Fe (II) por Cr (VI), cuando esta valoración se efectúa en presencia de ácido fosfórico.

En nuestro laboratoprio emplearemos mediciones potenciométricas,por lo cual es necesario

emplear un electrodo inatacable de platino, sumergido en una solución, toma un potencial
igual al potencial de óxido reducción de la solución.Prácticamente, se mide la diferencia de
potencial entre este electrodo de platino y un electrodo de referencia cuyo potencial es
conocido, por ejemplo, electrodos de calomel con KCl saturado.
V = Ept - ERef
Conociendo ERef, se deduce Ept, o sea el potencial de óxido - reducción. El electrodo de
referencia está ligado a la solución del vaso donde se hace la medición por medio de una unión
líquida (vidrio fritado, puente agar agar).

III. DATOS EXPERIMENTALES Y CALCULOS REALIZADOS.

I. Estandarización.
Se procedió de la siguiente manera:
- Pesar 0.7 a 0.8 g de sal de Mohr.
- Disolver a 100 ml con agua desionizada.
- Añadir 8.5 ml de H2SO4 36N
- Diluir a 150 ml.
- Titular potenciometricamente con dicromato de potasio.

Los resultados obtenidos experimentalmente se presentan en la siguiente tabla

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WSAL DE MOHR (g) VK2Cr2O7 (ml)

0.7043 15.0

Se sabe que en el punto de equivalencia de las titulaciones con:

#Equivalente Sal de Mohr = # Equivalente K2Cr2O7

Entonces :
WSAL DE MOHR = N.K2Cr2O7VK2Cr2O7
PE SAL DE MOHR

W SAL . q SAL = NK2Cr2O7

M SAL .V K2Cr2O7

En la ecuación anterior el valor de q SAL que debemos considerar es 1,ésto se ve mejor en la

reacción global producida en el punto de equivalencia:

6Fe2+ + Cr2O2-7 + 14H+ Û 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Aquí podemos notar que #e-s transfertidos es 1 (para la sal).Así mismo el Peso moplecular de
la sal es 392.14 g/mol.

A continuación mostraremos con un ejemplo los calculos realizados , para el primer volumen
experimental , el cual corresponde al grupo que trabajó con la muestra A , reemplazando
tenemos:

( 0.7559 ± 0.0001 ) . 1 = NK 2Cr2O7

392.14 ( 18.3 ± 0.02 ) 10 -3

NK2Cr2O7 = 0.1197 ± D NK2Cr2O7

Hallando el error absoluto o incertidumbre de la normalidad:

dN K2Cr2O7 = DVK2Cr2O7 + DW SAL

VK2Cr2O7 W SAL

d N K2Cr2O7 = 0.02 + 0.0001 = 1.33 x 10-3 + 1.42 x 10-4

15.0 0.7043
d N = 0.00147

Luego: D N K2Cr2O7 = (0.00147) ( 0.1197)

D N K2Cr2O7 = 0.0001 N

Entonces:
NK2Cr2O7 = ( 0.1197 ± 0.0001 ) Equiv /lt

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· Resultados Experimentales

Para poder realizar los cálculos , necesitamos conocer el punto equivalente de la valoración
potenciométrica , por lo que mostraremos los datos en una tabla con su respectiva gráfica ,
tanto
para la estandarizacion como para la determinación del hierro en las muestra :

Estandarización
V (ml ) E (mV)
0.0 290.0
1.0 383.0
2.0 393.0
3.0 400.0
4.0 420.0
5.0 430.0
6.0 437.0
7.0 444.0
8.0 452.0
9.0 461.0
10.0 467.0
11.0 476.0
12.0 489.0
13.0 500.0
14.0 550.0
15.0 600.0
16.0 662.0
17.0 720.0
18.0 742.0
19.0 752.0
20.0 760.0
21.0 766.0
22.0 773.0
23.0 775.0
24.0 778.0
25.0 780.0
26.0 785.0
27.0 801.0
28.0 804.0
29.0 805.0
30.0 806.0
.

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Cuadro de volúmenes y potenciales para la determinación potenciometrica de la muestra

Muestra Muestra
V (ml ) E (mV) V (ml ) E (mV)
0.0 302.2 13.5 684.0
0.5 370.0 14.0 690.0
1.0 377.0 14.5 698.0
1.5 380.0 15.0 703.0
2.0 399.0 15.5 706.0
2.5 410.0 16.0 709.0
3.0 415.0 16.5 712.0
3.5 421.0 17.0 715.0
4.0 428.0 17.5 718.0
4.5 435.0 18.0 723.0
5.0 440.0 18.5 725.0
5.5 445.0 19.0 727.0
6.0 454.0 19.5 731.0
6.5 462.0 20.0 734.0
7.0 471.0 20.5 736.0
7.5 480.0 21.0 738.0
8.0 485.0 21.5 740.0
8.5 491.0 22.0 742.0
9.0 510.0 22.5 744.0
9.5 537.0 23.0 746.0
10.0 587.0 23.5 748.0
10.5 611.0 24.0 750.0
11.0 623.0 24.5 752.0
11.5 640.0 25.0 753.0
12.0 655.0 25.5 754.0
12.50 666.0 26.0 756.0
13.0 675.0

II. Muestra.

En éste caso se procedió de la siguiente manera:

Pesar entre 0.10-0.15 g de mineral de hierro.
Disolver con 10ml de HCl 12N.
Calentar bien por unos minutos en una plancha tapada.
Agregar gota a gota SnCl2 (10%) agitando fuertemente, hasta la desaparición del color rojizo.
Añadir una gota más en exceso.
Diluir a 100 ml.
Añadir 5 ml de HgCl2 0.1M (debe formarse precipitado lechoso blanco)
Añadir 8.5 ml de H2SO4 36N
Diluir a 150 ml.
Titular potenciometricamente con K 2Cr2O7 estandarizado.

Los datos registrados del grupo, en los cuales se indica el volumen equivalente (Véanse los
valores tabulados y las gráficas) se muestra a continuación:

Wmuestra (gr) VK2Cr2O7 PTO.EQUIV. (ml)

0.1026 10.0
Este valor del volumen se determino aplicando el método gráfico, y corresponden a los
valores medidos durante el desarrollo de la experiencia en el laboratorio.

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Cuando se alcanzó el punto equivalente, la relación que se cumple es la siguiente:

#Equiv.Fe+2 = #Equiv.Cr2O72-
y escribiéndola de otra manera tendremos:
W Fe+2 = NK2Cr2O7VK2Cr2O7
PE Fe+2

donde P.EFe2+ = MFe2+ / q Fe2+ y como qFe2+ =1 según la reacción en el punto equivalente:

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ ® 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Nos quedará finalmente:
W Fe+2 = ( NK2Cr2O7VK2Cr2O7 ).MFe2+
W Fe+2 = ( NK2Cr2O7VK2Cr2O7 ).MFe2+
Los cálculos realizados son similares a los realizados en la estandarización y por ello los
presentamos en un cuadro de resultados:

Wmuestra (gr) VDICROMATO (ml)

W Fe+2 %WFe
( gr )
0.1026 ± 0.0001 10.0 ± 0.02
0.067 65.3%

Calculo de los Punto de Equivalencia por el Método Grafico

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IV. DISCUSION DE RESULTADOS.

a) Estandarizacion
La sustancia patrón a utilizar para esta valoración es la sal de Mohr [ (NH 4)2FeSO4 ].6 H2O ,
esta sal al disolverse en agua libera iones Fe 2+ Al mismo tiempo los iones H + del ácido sulfúrico
agregado reaccionan con los iones para producir las especies Fe 3+ y Cr 3+ ; según las
siguientes semireacciones :
Fe 2+ ® Fe3+ + 1 e-
E°oxid. = -0.771 V
Cr2O7 2- + 14 H+ + 6 e- ® 2 Cr 3+ + 7 H2O E°red . = 1.330 V
El dicromato de potasio es un valorante oxidante y se usa comunmente en ácido bastante
fuerte ( [H+] » 3 M ) donde es un oxidante fuerte. La reducción de Cr 2O7 2- a Cr 3+ impone la
pérdida de 7 átomos de oxígeno y requiere 14 iones hidrógeno. En la semirreacción antes
indicada , la reducción en el contenido de oxígeno del reactivo conduce a la formación de
moléculas de agua . La estequiometría requiere pues , que 2 iones hidrógeno reaccionen por
cada átomo de oxígeno eliminado , resultando un casi inimaginable alta sensibilidad hacía el
pH. De este modo , la semirreacción indica que el efecto de acción de masas de variará en la
decimocuarta potencia de la concentración de ion hidrógeno.
La principal aplicación del dicromato reside en la valoración del hierro ( II ) , esto es , sumando
ambas reacciones :
6 Fe 2+ + 2 Cr2O7 2- + 14 H+ ® 6 Fe3+ + 2 Cr 3+ + 7 H2O
El dicromato de potasio encuentra una aplicación más limitada que el permanganato de potasio
y que el cerio ( IV ) debido a que su potencial de oxidación es más bajo y a que algunas de sus
reacciones son más lentas. A pesar de estas desventajas , sin embargo , este reactivo ha
demostrado ser muy útil en los casos en que puede emplearse. Entre las virtudes de este
reactivo figuran en primer lugar la estabilidad de sus soluciones y su inercia frente al ácido
clorhídrico. Además , el reactivo sólido se puede obtener con la máxima pureza y a un precio
moderado , de modo que sus soluciones tipo se pueden prepara directamente por pesada.

b) Determinacion de hierro en la muestra

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El cloruro estannoso , SnCl 2 , puede emplearse en solución ácida como recutor de

pretitulación , una aplicación particular es la reducción de hierro (III) a hierro (II) . La reacción
del estaño es :
Sn2+ ® Sn4+ + 2 e-
El exceso de Sn se elimina fácilmente haciéndolo reaccionar con cloruro mercúrico , y se
2+

tiene :
Sn2+ + 2 HgCl2 ® Sn4+ + Hg2Cl2 (s) + 2 Cl-
El cloruro mercurioso puede permanecer en solución , ya que no consume los oxidantes
empleados habitualmente en la titulación de hierro (II) . Debe evitarse un exceso de Sn 2+ en le
proceso de reducción de Fe3+ a Fe2+, ya que permite en parte la reacción :

Hg2Cl2(s) + Sn2+ à 2Hg(l) + 2Cl- + Sn4+

(exceso)

En general ,los minerales de hierro son solubilizados generalmente en HCl concentrado y por
acción del oxígeno disuelto pasa al estado de Fe(III) formando complejos como el FeCl 63-.
Fe2O3 + 6H+ + 12Cl- à 2FeCl63- + 3H2O
(hematita) (amarillo)
4Fe2+ + O2 + 4H+ + 24Cl- à 4FeCl63- + 2H2O

Como se quiere el hierro con un agente oxidante como el dicromato, éste deberá estar en
estado de oxidación (II), por lo tanto el Fe(III) tendrá que reducirse a Fe(II) y esto se logra por
la adición del cloruro de estaño (II).
Sn2+ + 2Fe3+ Sn4+ + 2Fe2+
que en nuestro caso es:
2FeCl63- + Sn2+ à 2Fe2+ + SnCl62- + 6Cl-
(amarillo) (incoloro)

Para asegurar que se complete la reducción se adiciona un ligero exceso de cloruro de estaño
(II). Este exceso se debe eliminar de lo contrario reaccionará con el dicromato durante la
titulación. Con este propósito la solución se enfría y se le adiciona con rapidez cloruro de
mercurio (II) para oxidar el de estaño (II)
2HgCl2 + Sn2+ à Hg2Cl2(S) + Sn4+ + 2Cl-
(blanco)
El hierro (II) no se oxida con el cloruro de mercurio (II). El ppdo de cloruro de mercurio (I) es
pequeño y no interfiere en la titulación subsecuente.
No obstante, si se adiciona un gran exceso de SnCl 2, el cloruro de mercurio (I) puede reducirse
posteriormente a mercurio libre:
Hg2Cl2(s) + Sn2+ à 2Hg(l) + 2Cl- + Sn4+
(exceso)

El mercurio, que en estas condiciones se produce finamente dividido, ocasiona que el

precipitado de Hg2Cl2 obtenido anteriormente aparezca gris a negro. Si el HgCl 2 se adiciona con
rapidez. Por supuesto que si se añade insuficiente SnCl 2 no se obtendrá el ppdo de Hg2Cl2, y
en tal caso la muestra se debe descartar.

V. OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES

1. La muestra de hierro tenía un color rojizo.

2. Cuando la muestra se diluyó en HCl se formó complejos de color amarillo. Por lo tanto el
complejo de FeCl63- es amarillo.
3. Al añadir el reductor SnCl2 al 10% se destruye el complejo de hierro y se forma un
complejo de cloro con el estaño, lo más importante aquí es asegurar que el Fe 3+ se
reduzca por completo a Fe 2+ pues es éste último el que se oxida con el dicromato en
medio ácido. Esto se confirma por la desaparición del color amarillo al añadir SnCl 2
con una gota en exceso.
4. Se debe tener cuidado de no añadir demasiado SnCl2 pues el exceso de éste obligaría a
gastar más cloruro de mercurio (II) para oxidar el exceso del ion estaño (II)
innecesariamente.

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5. Es importante eliminar el exceso de Sn 2+ pues éste fraccionaría en la titulación con el
dicromato, lo que provocaría un error en la determinación del contenido de hierro.
6. El Fe2+ no se oxida con el HgCl2.
7. Para la muestra en un inicio estaba incolora pero a medida que adicionábamos el
dicromato se hacía verdosa. Este es el color característico del Cr 3+.
8. Los principales minerales del hierro son los óxidos hidratados la hematita, Fe 2O3, la
magnetita, Fe3O4, Fe2O3.H2O y la limonita, 2Fe 2O3.3H2O. El carbonato, FeCO 3
(siderita) y el sulfuro, FeS(pirita), son de menor importancia. Los ácidos hidratados se
disuelven con rapidez, mientras que la magnetita y la hematita se disuelven más bien
lentamente. La adición de SnCl2 ayuda a disolver los últimos óxidos.

· COMENTARIOS.

El K2Cr2O7 se puede obtener en el comercio con un grado de pureza lo suficiente como para poderlo
emplear como estándar primario. Así para preparar una solución valorada 0.0100 N N basta secar el
K2Cr2O7 de grado estándar primario a 1l0 – 120°C y luego pesar exactamente 4,903 g, disolver y
diluir cuantitativamente a 11.Esta disolución es muy estable, puede conservarse indefinidamente.

Si hay dudas de la pureza del K2Cr2O7 usado, la normalidad exacta de la disolución de dicromato se
puede comprobar por medio de varios reductores, siendo el más recomendable el sulfato de hierro
(II) y Amonio, conocido como Sal de Mohr.
El K2Cr2O7 no es un oxidante tan fuerte como el KMnO4 ó como los iones Ce (IV)
Cr2O72- + 14 H+ + 6e- ®2Cr3+ + 7H2O
Esta es la única semireacción del Dicromato que se usa en el análisis volumétrico.
Cuando no se usa en una valoración potenciométrica el indicador redox más indicado es la sal bárica
del ácido difenilaminsulfónico cuyo potencial normal es 0,84 v. Su viraje es del incoloro (forma
reducida) al violeta púrpura oscura en su forma oxidada.

CUESTIONARIO

¿ Que otros metodos existen para la determinación del fierro y aplicaciones?

La aplicación más importante del método potenciométrico es la determinación del hierro en

minerales, esta presenta ventajas sobre la determinación con el KMnO 4 puesto que puede llevarse a
cabo en medio clorhídrico de concentración menor que 2 N sin que haya oxidación del ión cloruro.
Además tiene aplicaciones importantes en la determinación de compuestos orgánicos siendo un
ejemplo la determinación de la glicerina.
La reacción entre el dicromato y el ion ferroso probablemente se aplica con más frecuencia para la
determinación del cromo que para la del hierro. Esta determinación se lleva a cabo convirtiendo el
cromo contenido en la muestra en cromato y valorando éste mediante una solución tipo de sulfato
ferroso. Puesto que la presencia de iones cloruro impide la oxidación de las sales crómicas a cromatos,
esta conversión se lleva a cabo de ordinario en medio nítrico o sulfúrico. Así, para la determinación del
cromo presente en un acero o en otras aleaciones, se disuelve la muestra en ácido sulfúrico o en una
mezcla de sulfúrico y nítrico. La solución crómica resultante se oxida a cromato por uno de los
siguientes métodos:

a) Con persulfato amónico en presencia de una pequeña cantidad de nitrato de plata como catalizador.
(AgNO3)
2Cr+++ + 3S2O8= + 7H2O ® Cr2O7= + 6HSO4- + 8H+ (1)

destruyéndose el exceso de persulfato por ebullición.

2S2O8= +2 H2O à O2 ß + 4HSO4- (2)

Si en la aleación se hallara presente manganeso se oxidaría, asimismo, a permanganato por acción

del persulfato. Por ello, terminada la oxidación, el permanganato se puede destruir sin afectar al
dicromato, hirviendo la solución durante unos minutos tras adicionar una pequeña cantidad de
ácido clorhídrico o de azida sódica.
2MnO4- + 10NaN3 + 16H+ à 15N2 + 10Na+ + 2Mn++ (3)

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b) Por la acción de permanganato, cuyo exceso se puede reducir hirviendo la disolución para que
precipite como MnO2, y filtrando éste a continuación. Las ecuaciones representativas de estas
reacciones son las siguientes:
10Cr+++ + 6MnO4- + 11H2O à 5Cr2O7= + 22H+ + 6 Mn++ (4)
2MnO4- + 3Mn++ + 2H2O à 5MnO2 + 4H+ (5)

a) Mediante ácido perclórico en solución concentrada caliente no siendo necesaria la eliminación de

su exceso, por lo que terminado el proceso de oxidación es suficiente una simple dilución con agua.
8Cr+++ + 3HC1O4 + 16H2O à 4Cr2O7= + 3Cl- + 35H+ (6)

Este oxidante tiene la ventaja de que no oxida a los iones manganosos.El cromo presente en ciertos
minerales como la cromita, Fe(CrO 2)2, por ejemplo, se puede convertir en cromato por fusión con
peróxido sódico y subsiguiente destrucción del exceso de este oxidante por ebullición. Este
procedimiento no se puede utilizar, sin embargo, con la mayor parte de las aleaciones, debido a la gran
cantidad de óxido férrico hidratado que se forma.

Una vez que el cromo ha sido oxidado en cualquiera de estos materiales y eliminado el exceso del
reactivo oxidante utilizado, se procede a la valoración del cromato formado mediante solución de
sulfato ferroso, valorada previamente frente a una solución de dicromato potásico de concentración
exactamente conocida. Si se prefiere, se puede operar agregando un exceso de la solución tipo de
sulfato ferroso y valorando el exceso mediante dicromato, permanganato o sales céricas. Cualquiera de
los indicadores anteriormente mencionados es recomendable en esta valoración.

Los nitratos se determinan frecuentemente en forma indirecta mediante una valoración

dicromatométrica. Si la muestra que los contiene se trata con sin exceso de sulfato ferroso en presencia
de una notable cantidad de ácido clorhídrico y tras la adición de molibdato amónico como catalizador,
al hervir se reducen los nitratos a NO al mismo tiempo que se oxida una cantidad equivalente de sulfato
ferroso.
(NH4)2MoO4
3Fe++ + NO3- + 4H+ ® NO + 3Fe+++ + 2H2O (7)

Después de enfriar y una vez neutralizada una parte del ácido, se valora el exceso de ion ferroso
mediante solución tipo de dicromato potásico, utilizando difenilaminsulfonato sódico como indicador.
En esta valoración es preciso procurar las condiciones operatorias adecuadas para impedir la oxidación
de las sales ferrosas por la acción oxidante del aire con anterioridad a su determinación mediante el
dicromato.

Aun cuando en la mayor parte de las ocasiones las soluciones de dicromato potásico se preparan por
pesada directa de la cantidad conveniente de dicromato puro, en algunas ocasiones puede ser necesaria
la valoración de una solución de dicromato de normalidad aproximada. En tal caso, puesto que en la
mayoría de las aplicaciones del dicromato es preciso utilizar solución de sulfato ferroso, el mejor tipo
primario para esta valoración suele ser una sal ferrosa de pureza adecuada. Ninguna de las sales ferrosas
que se conocen cumple con los requisitos propios de una buena substancia patrón. Sin embargo, el
sulfato etilendiamina ferroso tetrahidratado se puede obtener con un alto grado de pureza, siendo al
parecer bastante estable a la temperatura ambiente durante largos períodos de tiempo, si se conserva en
recipientes cerrados. Esta sal es, por ello, indudablemente, la más conveniente, entre las sales ferrosas,
para la valoración del dicromato potásico. El hierro electrolítico que se puede preparar con un grado de
pureza del orden del 99.97%, suele ser fácilmente asequible, aun cuando su uso comporta errores. Para
utilizarlo se disuelve una muestra del mismo en ácido clorhídrico, siguiéndose a continuación el
procedimiento descrito al tratar de la valoración del hierro en sus minerales.

BIBLIOGRAFÍA

- Dick , J. G. “Química Analítica cuantitativa”

Edit. El Manual Moderno , México ; pág. 411 - 412
- Skoog , D. “Introducción a la Química Analítica ”
Edit. Centro regional de Ayuda Técnica. , Argentina , 1969 ; pág. 432 - 436
- Schenk , G. “Química Analítica Cuantitativa”
Edit. Continental ; pág 545 , 585

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