FACULTAD Informe de Práctica de Laboratorio II

LABORATORIO DE QUÍMICA
DE ANALÍTICA
CIENCIAS EXACTAS Y
NATURALES
Volumetría de óxido-reducción
Determinación volumétrica de hierro por permanganometría
Moreno Gordon Luisa Fernanda, Pérez García Harold Fernando, Valencia Ortiz Luisa Fernanda.

Fecha de presentación 23/11/2015

____________________________________________________________________________________________________________________________

Resumen
El permanganato de potasio es un agente oxidante fuerte y por tal motivo tiene muchas aplicaciones en la industria. De hecho es capaz de oxidar el
hierro del estado ferroso al estado férrico en medio ácido. El objetivo de esta práctica es determinar el hierro contenido en una solución mediante
valoración volumétrica a partir de una solución de permanganato de potasio.

Palabras Clave: Permanganato de potasio; Sal de Mohr; Oxidación; Hierro.

____________________________________________________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________________________________________________

1

(E0= 1.51 V) (Ref-[1]). Es capaz de oxidar el hierro del estado
ferroso al estado férrico en medio ácido, lo cual puede se puede
ilustrar mediante la Ecuación No1.
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ ↔ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O (Ecuación No1)
Aunque las soluciones de permanganato se pueden conseguir
en alto grado de pureza, sus soluciones acuosas no son muy
estables. Debido a su alto poder oxidante puede ser reducido
por trazas de materia orgánica presente en el ambiente,
reduciéndolo a MnO2 el cual produce un precipitado color café,
y catalizando la reducción masiva del permanganato, por lo
cual es conveniente guardarlo en recipientes oscuros y
guardarlo lejos de la luz.
Por no ser un estándar primario el permanganato, es
conveniente estandarizar sus soluciones con un estándar
primario como la sal de Mohr, (NH 4)2SO4.FeSO4.6H2O (Ref-
[2]).
Debido al oxígeno atmosférico, las disoluciones de hierro
siempre contienen a éste (en mayor o menor medida) en su
estado de oxidación +3. Para poder determinar
volumétricamente hierro con KMnO4 debe pasarse de forma
cuantitativa el Fe2+ a Fe3+ mediante una reducción previa. El
reductor recomendado en este método, es el Cloruro de Estaño
(II) que actúa de acuerdo a:
(Ecuación No2)
El exceso de Sn2+ debe ser eliminado para que no interfiera en
la posterior valoración, y eso se logra con cloruro mercúrico:
(E cua
ció n concentrado, y se calentó a ebullición hasta que apareció
No 3)
El hierro, una vez transformado cuantitativamente en Fe 2+,
puede valorarse con KMnO4:
( 4) La muestra problema se valoró agitando continuamente
Ecuación No4)
Sin embargo se plantean dos problemas:
1) El Fe3+ es coloreado (amarillo) y dificulta la detección del
punto final.
2) La disolución contiene cloruro, que es oxidado a cloro por
el permanganato.
Estas dificultades se resuelven mediante el método de
Zimmermann - Reinhard (ZR), que consiste en añadir a la
disolución ya reducida, cantidad suficiente del reactivo de ZR.
Este reactivo contiene ácido sulfúrico, que nos proporciona la
Procedimiento experimental para la obtención de
Fe2+en la muestra problema.
acidez necesaria, sulfato de manganeso, que disminuye el
potencial redox del sistema MnO4-/Mn2+ impidiendo la
oxidación del cloruro a cloro, y ácido fosfórico, que forma
con el Fe3+ que se forma en la reacción volumétrica un
complejo incoloro (permitiendo detectar el Punto Final) y
simultáneamente disminuye el potencial del sistema Fe 3+/Fe2+,
compensando la disminución del potencial del sistema
MnO4-/Mn2+. La reacción volumétrica será pues:
(Ecuación No5)
El Punto Final viene marcado nuevamente por el primer
exceso de KMnO4 que teñirá de rosa la disolución (Ref-[3]).
2. Procedimiento
Experimental
Para la estandarización de la solución de permanganato se
realizaron los siguientes pasos:
1) Se pesó en la balanza analítica 0,4335g de sal de Mohr, y
se transfirió a un vaso de precipitados para añadir 10 mL
de H2SO4, y se agitó hasta disolución completa.
2) Se añadió con agitación lenta desde una bureta, la
solución de permanganato hasta que hubo la aparición de
una coloración violeta leve.
3) Se calculó la normalidad de la solución de permanganato.
Después de estandarizar la solución de permanganato se
procedió a determinar el hierro en la solución problema
(Figura No1) de la siguiente manera:
1) Se tomó 10 mL de la muestra problema con una pipeta
aforada y se colocó en un erlenmeyer de 250 mL.
2) Se añadió 1 mL de HCl concentrado y 1 gota de HNO 3
una coloración amarilla, entonces se añadió gota a gota
SnCl2 hasta decoloración total, entonces se añadieron
gotas de cloruro estannoso.
3) Se dejó enfriar la solución a temperatura ambiente y se
añadió 10 mL de Hg2Cl2. Se obtuvo un precipitado blanco
de Hg2Cl2.
con la solución estandarizada de permanganato hasta
aparición de color violeta leve.
5) Se hizo la determinación por duplicado.
6) Finalmente se calculó la cantidad de hierro en ppm.
3. Resultados
 La normalidad de la solución de permanganato
obtenida fue de 0,0969 N (Anexo No1).
 La cantidad de obtenida de Fe2+ fue de 0,2433 ppm
(Anexo No2).
4. Conclusiones
2
Describa qué obtuvo y si concuerda este resultado con el
objetivo de la práctica de laboratorio y con la bibliografía.  Dónde:
Deduzca de los resultados el o los fenómenos a los que se
enfoca la práctica. Anote comportamientos inesperados que V y N= Volumen y normalidad del permanganato de potasio
tomaron real importancia. gastado en el la valoración.

Va (L)= Volumen de la alícuota en litros.

Bibliografía:
Textos Ppm Fe+2
 [1] Gary D. Christian, Titulaciones redox y 55,8× 0,00045 L × 0,096 N
¿ =0,2433 ppm Fe+2
potenciométricas, Química Analítica, Sexta Edición, 0,01 L
2009, McGraw-Hill, Capítulo 14, Pág. 429.
 [2] Universidad de Caldas, Volumetría de óxido-
reducción: Determinación volumétrica de hierro por
permanganometría, Guía de Practicas de Laboratorio
de Química Analítica.

Internet
 [3] Departamento de química analítica,
Volumetrías Red-oxi Permanganimetrías:
Determinación de hierro por el método de
Zimmermann-Reinhard, Universidad de Valladolid, 07
Septiembre de 2010, http://www.analytica-2
0.com/fotos/permanga/Practicafotospermanga2.htm

Anexo No 1.
Normalidad del permanganato de potasio.

Pm
Normalidad (KMNO4)=2,55 ×
V
(Formula No1)
 Dónde:

Pm = Peso de la muestra de sal de Mohr en gramos.

V = Volumen en mililitros de permanganato gastado en la

valoración.

0,4335
Normalidad (KMNO4)¿ 2,55 × =0,0969
11,4
Anexo No 2.
Cantidad obtenida de Fe+2 expresado en ppm.

55,8× V × N
Ppm Fe+2 ¿ (Formula
Va(L)
No2)