FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II

INFORME DE LABORATORIO

INFORME DE LABORATORIO

Asignatura Química Analítica Cuantitativa II NOTA:

Número de Práctica 09
Fecha de Realización 18/12/2018 Fecha de Entrega 07/01/2019
Integrantes Rosero Ana Belén & Ruíz Marlon Esteban Grupo N° 01

1. TEMA: PERMANGANOMETRÍA PARTE III: Determinación Porcentual de Hierro en una

Muestra.

2. OBJETIVOS:

 Aplicar el método volumétrico de permanganometría en el análisis de una muestra

real.
 Conocer el tratamiento que se da a muestras donde se analiza hierro mediante
permanganometría, sus reacciones y la finalidad de cada reactivo empleado en el
proceso.
 Determinar la cantidad de analito en una muestra de aleación de hierro.

3. FUNDAMENTO TEÓRICO:
En hierro es un elemento indispensable
para el organismo humano, ya que sin
éste el cuerpo no podría oxidar la
glucosa para convertirla en energía,
provocando que el organismo se vuelva
lento. Otra función que cumple el hierro
es de combinarse con proteínas para
formar hemoglobina y así poder
transportar oxígeno a los tejidos y
también sirve para estimular la
inmunidad y resistencia física. Para
cuantificar el hierro se puede hacer uso
de medios volumétricos, utilizando
agentes oxidantes fuertes como el
dicromato o permanganato de potasio,
cuando se realiza esta valoración en
solución de ácido sulfúrico, a veces no
es claro el cambio del punto final debido
al color amarillo ocasionado por el
sulfato de hierro III, que cambia el
primitivo color rosa del permanganato a
naranja. Se salva esta dificultad
añadiendo ácido fosfórico, que forma
un complejo incoloro con el ion férrico
(Connors, 1981).
Se presenta una dificultad más seria
con el ion cloruro en presencia de ion
ferroso. En ciertas condiciones de
acidez y velocidad de la reacción, el
cloruro consume permanganato,
originando errores positivos en las
valoraciones de iones ferrosos. Se
elimina este error añadiendo iones
manganosos a la mezcla. Actualmente
es habitual emplear una solución de
Reinhardt-Zimmermann, compuesta de
sulfato de manganeso (II), ácido
fosfórico y ácido sulfúrico, como
disolvente para las valoraciones de
hierro (II) (Connors, 1981).
En soluciones de ácido sulfúrico el
producto de reducción del
permanganato es el ion manganeso (II).
𝑀𝑛𝑂4− + 8 𝐻 + + 5𝑒 − ⇆ 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂
Fe3+ se reduce a Fe2+ con Sn2+ o con el
reductor de Jones. La valoración se
lleva a cabo en H2SO4 1 M o HCl 1 M
en presencia de Mn2+, H3PO4 y H2SO4.
El Mn2+ inhibe la oxidación de Cl- por
MnO4- (Harris, 2006).

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El H3PO4 forma complejos con Fe3+ 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

impidiendo la formación de cloro-
Materiales y Reactivos
complejos de Fe3+, de color amarillo
(Harris, 2006).
Materiales Reactivos
Características del Reactivo de
Zimmermann-Reinhardt
Balanza Analítica
KMnO4 0,0146 M
El ácido sulfúrico proporciona el ion A (± 0,0001 g)
hidrógeno necesario para asegurar la
Matraz Erlenmeyer
reducción del permanganato a SnCl2
250 mL
manganeso (II); si la acidez es
demasiado baja, tiene lugar una Pipeta Volumétrica
HgCl2
reducción parcial a MnO2; si es 25 mL
demasiado elevada, aumenta la Pipeta Graduada
posibilidad de oxidación del ion cloruro HCl ©
10 mL
y el punto final puede no ser neto. El
ácido fosfórico acompleja al hierro (III), Balón Aforado Reactivo de
250 mL Zimmermann-Reinhardt
originando, lo cual permite la
observación del punto final. La Muestra
Bureta 50 mL
eliminación de Fe3+ formando un Aleación de Hierro
complejo convierte al ion ferroso en un
reductor más fuerte, facilitando su Pinza para Bureta Agua Destilada
oxidación completa por el
permanganato. El hierro en disolución
Varilla de Agitación
induce la oxidación del ion cloruro, pero
esta reacción queda bloqueada por la
presencia de una elevada Cocineta Eléctrica
concentración de sulfato manganoso
en la disolución. El mecanismo de la Pera de Succión
acción del Mn2+ es muy complejo: en
las oxidaciones con permanganato
están implicados los estados de Papel Aluminio
oxidación intermedios del manganeso
(VI, IV, II). El potencial del sistema Vidrio Reloj
Mn3+, Mn2+ está influenciado por la
presencia de iones (fosfato y sulfato)
Espátula
que forman complejos con uno o con
los dos estados de oxidación. Además
del efecto directo sobre el potencial de Embudo
este sistema, una elevada
concentración manganeso (II) puede Máscara de Gases
actuar transformando los estados de
oxidación del manganeso (III), que Tela Blanca 25 x
oxida al hierro (II) con preferencia sobre 25
el ion cloruro (Gary, 2009). Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M

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Metodología Posteriormente, se tomaron cuatro

Preparación de la Muestra de Aleación
de Hierro: En un vaso de precipitación de
250 mL se pesó 0,5133 g de la muestra de
grapas. Luego, se añadieron 5 mL de agua
destilada, y lentamente se agregó 10 mL de
HCl concentrado en la campana de
vapores, por la toxicidad de los mismos. Se
calentó en una cocineta eléctrica a
temperatura moderada durante 30 minutos,
evitando que la muestra se seque.
Después, se filtró en caliente, se realizaron
3 lavados con agua destilada y se dejó
enfriar. Se transfirió cuantitativamente el
filtrado a un balón aforado de 250 mL y se
aforó con agua destilada.
alícuotas de 25 mL, a cada una se le
añadió 1,0 mL de HCl concentrado, se
calentaron hasta hervir, dentro de la
sorbona, y se añadió en caliente cloruro
de estaño (II) gota a gota hasta el cambio
de color de la solución de ligeramente
amarillo a incolora. Se dejaron enfriar y se
añadió cloruro de mercurio (II) gota a gota,
agitando constantemente, hasta que
apareció una ligera turbidez (precipitado
blanco). Finalmente, se dejó reposar
durante 5 minutos, se agregó 25 mL de
reactivo de Zimmermann-Reinhard y se
tituló con permanganato de potasio
0,0146 M hasta que se observó una
coloración rosada.

5. RESULTADOS

Tabla Nº 01. Datos Experimentales

Molaridad KMnO4 Peso Muestra Volumen Alícuota Vol. KMnO4

FD
(mol/L) (g) (mL) (mL)
25 10 8,2

25 10 8,4
0,0146 0,5133
25 10 8,6

25 10 8,4
Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M

5.1. Cálculos

5.1.1. Reacciones Químicas

𝑆𝑛2+ + 2 𝐻𝑔𝐶𝑙2 → 𝑆𝑛4+ + 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2

𝐶𝑙 0 → 𝐶𝑙2

2 𝐹𝑒 3+ + 𝑆𝑛2+ → 2 𝐹𝑒 2+ + 𝑆𝑛4+

𝐹𝑒 3+ + 3𝐻𝑃𝑂4 ↔ [𝐹𝑒(𝐻𝑃𝑂4 )3 ]3−

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Semi Reacciones
(𝐹𝑒 2+ → 𝐹𝑒 3+ + 1𝑒 ) ∗ 5

(𝑀𝑛7+ 𝑂4 + 8𝐻 + + 5𝑒 → 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂) ∗ 1

5𝐹𝑒 2+ + 𝑀𝑛𝑂4 + 8𝐻 + → 5𝐹𝑒 3+ + 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂

 Cálculo del porcentaje de Fe2+ presente en la muestra de grapas

1
𝑛 2+ = 𝑛𝑀𝑛𝑂4−
5 𝐹𝑒

𝑊𝐹𝑒 2+
= 5 𝑀𝑀𝑛𝑂4− ∗ 𝑉𝑀𝑛𝑂4−
𝑃𝑀 𝐹𝑒 2+

𝑃 𝑊 𝐹𝑒 2+
% 𝐹𝑒 2+ = ∗ 100
𝑃 𝑃𝑀𝐹𝑒 2+

𝑃 5 ∗ 𝑀𝑀𝑛𝑂4− ∗ 𝑉𝑀𝑛𝑂4− ∗ 𝑃𝑀𝐹𝑒 2+ ∗ 𝐹𝐷

% 𝐹𝑒 2+ = ∗ 100
𝑃 𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑃 5 ∗ 0,0146 ∗ 0,0082 ∗ 55,85 ∗ 10

% 𝐹𝑒 2+ = 𝑥100
𝑃 0,5133

𝑷
% 𝑭𝒆𝟐+ = 𝟔𝟓, 𝟏𝟑
𝑷

𝑷
% 𝑭𝒆𝟐+ = 𝟔𝟔, 𝟕𝟐
𝑷

𝑷
% 𝑭𝒆𝟐+ = 𝟔𝟖, 𝟑𝟏
𝑷

𝑷
% 𝑭𝒆𝟐+ = 𝟔𝟔, 𝟕𝟐
𝑷

5.2. Tratamiento Estadístico: Análisis de Aceptación o Rechazo de Datos

- ̅)
Promedio (𝒙
𝒏
𝟏
̅̅̅̅
𝒙𝑴 = ∑ 𝑴𝒊
𝒏
𝒊=𝟏

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65,13 + 66,72 + 68,31 + 66,72

𝑥𝑀 =
̅̅̅̅
4
𝑥𝑀 = 66,70 %
̅̅̅̅

- Rango (R)

𝑹 = |𝑿𝒎𝒂𝒚𝒐𝒓 − 𝑿𝒎𝒆𝒏𝒐𝒓 |

𝑅 = |68,31 − 65,13|
𝑅 = 3,18

- Prueba de “Q”

𝑿𝒅𝒖𝒅𝒐𝒔𝒐 − 𝑿𝒄𝒆𝒓𝒄𝒂𝒏𝒐
𝑸𝒆𝒙𝒑 = | |
𝑹

68,31 − 66,72
𝑄𝑒𝑥𝑝 = | |
3,18

𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0,500

Qcrit = 0,829
Qexp < Qcrit (Se conservan los datos)

- Desviación Estándar (S)

∑𝟑𝐢=𝟏(𝐱 − 𝒙
̅)𝟐
𝑺 = √
𝑵−𝟏

(65,13 − 66,70)2 + (66,72 − 66,70)2 + (68,31 − 66,70)2 + (66,72 − 66,70)2

𝑆=√
3

𝑆 = 1,29

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- Límite de Confianza (L.C)

𝒕∗𝒔
̅+
𝑳. 𝑪 = 𝑿
√𝑵

3,18 ∗ 1,29
𝐿. 𝐶 = 66,70 +
√4

𝐿. 𝐶 = 66,70 + (2,05)

5.3. RESULTADOS

Tabla Nº 02. Porcentaje de Fe2+ presente en la muestra

Molaridad Peso Volumen

Vol. KMnO4
KMnO4 Muestra Alícuota FD % P/P Fe2+
(mL)
(mol/L) (g) (mL)

25 10 8,2 65,13

25 10 8,4 66,72
0,0146 0,5133
25 10 8,6 68,31

25 10 8,4 66,72

Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M

Tabla Nº 03. Tratamiento Estadístico % Fe2+ presente en la muestra

% P/P Fe2+

̅)
Promedio (𝒙 66,70

Rango (R) 3,18

Desviación Estándar (s) 1,29

Límite de Confianza (L.C) 66,70 + (2,05)

Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M

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6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
 La mayoría de grapas está compuesta
de hierro y otros elementos, que a su
vez se encuentran recubiertas de una
fina lámina de cobre o galvanizadas,
las cuales le otorgan brillo, dureza y
resistencia ante posibles corrosiones
de acero, mientras que las de cobre
evitan que se produzca la oxidación
(Disofic.es, 2017).
 En esta práctica se realizó la
determinación porcentual de hierro
presente en una muestra de grapas,
la cantidad de hierro obtenida
experimentalmente fue de (66,70 ±
2,05) % P/P. El análisis de este
producto se lo hizo a través de la
oxidación del hierro a su estado
divalente y la valoración con un
oxidante, para ello se procedió a la
disolución de las grapas. Para la
descomposición de las mismas se
utilizó ácido clorhídrico concentrado,
ya que la tendencia del hierro (II) y
hierro (III) tienen afinidad por los
cloros formando así los compuestos.
Aunque al momento de realizar este
proceso no se produjo una completa
dilución de las grapas, lo que pudo
deberse a que las grapas
presentaban una protección, ya que
estaban galvanizadas. Por lo que, fue
poca la cantidad diluida pero la
suficiente para realizar la valoración
(Skoog & West, 2009).
 Al agregar cloruro de estaño la
velocidad de reacción aumentó
generando así la formación de cloruro
de hierro, pero al encontrarse en su
estado trivalente fue necesario
agregar cloruro de mercurio, un
oxidante potente, el cual va oxidar al
Fe3+ a Fe2+ (Skoog & West, 2009).
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 La reacción de hierro con
permanganato es fluida y rápida, sin
embargo, la presencia de iones
cloruro pueden verse afectados por
oxidación debido al permanganato,
para evitar esta reacción se colocó el
reactivo de Zimmerman-Reinhardt el
cual está formado por H2SO4, H3PO4 y
MnSO4, este reactivo permitirá la
valoración cuantitativa del contenido
de hierro presente en la muestra
debido a 3 factores principales, el
H2SO4 brinda el medio ácido para la
reducción de permanganato a
manganeso (II), el ácido fosfórico se
encarga de acomplejar al hierro (III),
permitiendo la valoración y
observación del punto final de la
misma y el MnSO4 evita que el hierro
participe en la oxidación del ión
cloruro (Oyola, 2014).
7. CONCLUSIONES
 Se aplicó el método volumétrico de
permanganometría en el análisis de
una muestra de grapas galvanizadas
26/6 Petrus, mediante la correcta
preparación de la muestra y su
valoración con KMnO4 0,0146 M.
 Se conoció el tratamiento que se da a
muestras donde se analiza hierro
mediante permanganometría, para lo
cual es necesario realizar un
tratamiento previo el cual consiste en
una disolución del hierro con HCl,
luego una reducción de Fe3+ a Fe2+
por medio de cloruro de estaño,
posteriormente se procede a eliminar
el agente reductor en exceso por
medio de cloruro de mercurio; y una
vez que se logra reducir el hierro se
valora con KMnO4 0,0146 M.
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 Se determinó la cantidad de hierro en

Figura 03. Filtrado y Lavado de la
una muestra de grapas que son una
Muestra con Agua Destilada
aleación de hierro mediante
permanganometría obteniendo como
resultado (66,70 ± 2,05) % P/P.

8. ANEXOS

Figura 01. Muestra de Grapas

Galvanizadas 26/6 Petrus

Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M

Figura 04. Alícuotas luego de la

Adición de Cloruro de Mercurio (II)

Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M

Figura 02. Calentamiento de la

Muestra con HCl © para su disolución

Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M

Figura 05. Valoración de la Muestra

con KMnO4 0,0146 M

Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M

Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M

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9. CUESTIONARIO

 Realizar la curva de valoración redox, en la que se valoran 400 mL de una disolución

7.75 mM que contiene Fe2+ con una solución de KMnO4 20.0 mM a un pH fijo 0.00, en
H2SO4 1.0 M. Calcular el potencial después de añadir los siguientes volúmenes de
titulante que se muestran a continuación en la tabla:

Tabla Nº 04. Datos del Ejercicio

V KMnO4 E
Fe2+ MnO4- Fe3+ Mn2+
(L) (V)
0,000 0,00000 0,00775 - - -
0,001 0,56906 0,00748 - 0,0001 0,00002
0,007 0,62521 0,00590 - 0,0007 0,00014
0,015 0,65573 0,00386 - 0,0015 0,00030
0,029 0,72699 0,00047 - 0,0029 0,00058
0,030 0,74575 0,00023 - 0,0030 0,00060
0,031 1,42000 - - 0,0031 0,00062
0,035 1,46523 - 0,00018 0,0035 0,00062
0,040 1,46934 - 0,00041 0,0031 0,00062
Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M

Figura Nº 06. Curva de Valoración REDOX

Potencial Vs. Volumen

1.60000

1.40000

1.20000

1.00000
E (V)

0.80000

0.60000

0.40000

0.20000

0.00000
0.000 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030 0.035 0.040 0.045

V (L) KMnO4

Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M

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10. REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFÍA

 Connors, K. (1981). Curso de Análisis Farmacéutico. Barcelona: Reverté.

 Disofic.es. (2017). https://www.disofic.es. Obtenido de:
https://www.disofic.es/material-de-oficina/grapadoras/grapas/.
 Gary, C. (2009). Química Analítica. México: Mc Graw Hills.
 Harris, D. (2006). Análisis Químico Cuantitativo. Barcelona: Reverté.
 Oyola, R. (2014). Titulacion REDOX: Determinacion de Hierro en un Mineral.
Obtenido de Universidad de Puerto Rico:
http://www.uprh.edu/royola/index_htm_files/Titulacion_redox.pdf
 Skoog & West. (2009). Introducción a la Química Analítica. Barcelona: Reverté S.A.

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