Métodos de determinación.

Nitrógeno amoniacal Ácidos grasos Almidón Sulfitos Nitritos

NORMA NMX-AA-026-SCFI- NMX-F-543-199 NMX-F-543-199 DETERMINACION NMX-F-543-1992

OFICIAL 2010 CUANTITATIVA DE
MEXICANA. SULFITOS.

Aumenta la síntesis Aumenta la síntesis de Intervienen en el Es un conservante Actúan como

de compuestos compuestos mantenimiento de las alimenticio ocupado para inhibidores muy
anticancerígenos en anticancerígenos en los membranas celulares mantener a los específicos del
los alimentos que lo alimentos que lo tienen. de los tejidos y dan alimentos. crecimiento
FUNCIÓN tienen. lugar a compuestos con del Clostridium
actividad biológica botulinum. Sin
embargo, algunos
autores también
consideran que,
dadas sus
propiedades de
antioxidantes,
contribuyen a
estabilizar el aroma
y el gusto por estos
productos.
 • Agua: Debe •Solución de hidróxido de -Reactivo para la • Muestras de embutidos • Matraz
entenderse agua que sodio exactamente prueba cualitativa. comprados en volumétrico de 250
cumpla con las valorada. • Solución de Lugol. mercados. Bisulfito de ml.
siguientes •Alcohol etílico de 95 ° Reactivos para la sodio. • Tubos de ensaye
características: (v/v) neutralizado en el prueba cuantitativa. • Colorante Verde de de 60-70 ml o tubos
Instrumentos y • Conductividad, momento de usarse con • Solución A: Solución malaquita 25%. de Nessler de 50
materiales S/cm a 25 ºC: 5.0 hidróxido de sodio 0,1 N. de sulfato de cobre. • Solución de ml.
máx., y pH: 5,0 a 8,0 utilizando como indicador • Solución B: Solución Bicarbonatos al 5%. • Pipetas
unidades de pH. fenolftaleína. alcalina de tartrato de • 1 ciento de bolsas volumétricas de 2
• Tetraborato de •Solución alcohólica sodio y potasio. plásticas de 1 libra. ml.
sodio decahidratado. indicadora de • Solución estándar de • 1 rollo cinta Maskin • Pipetas
• Hidróxido de sodio. fenolftaleína al 1,0 %. sacarosa invertida al 1 tape. graduadas de 10
• Ácido sulfúrico • Balanza analítica con %. • 1 hielera grande. ml.
concentrado. sensibilidad de 0,0001 g. • Solución acuosa de • Jabón. • Vasos de
• Ácido bórico. • Baño de vapor de reflujo azul de metileno al 0.2 • Congelador. precipitados de 50
• Indicador de rojo de o similar. %. • Refrigerador. ml.
metilo. • Parrilla eléctrica o • Hidróxido de sodio en • Espectrofotómetro
• Indicador de azul de similar. escamas, 1:1 P/V y 1N. rango visible Marca • Baño de agua
metileno. • Material común de • Ácido clorhídrico Spectronic 20. •
• Alcohol etílico o laboratorio. concentrado. • Baño de maría. Espectrofotómetro
Alcohol isopropílico. -Materiales para la • Centrífuga. • Balanza analítica
• Sulfato de cobre (II) prueba cualitativa. • Agitador eléctrico. • con sensibilidad de
anhídro. Cápsula de porcelana o Balanza analítica. 0.1 mg
• Sulfato de potasio. vaso de precipitados de • Cubetas de • Carbón vegetal.
• Tiosulfato de sodio 50 ml. espectrofotometría. • • Solución acuosa
pentahidratado. Agitador de vidrio. Pipetas de 5 y 10 ml. saturada de cloruro
• Entre otros. Tijeras o cuchillo. • Balones aforados. mercúrico.
• Aparato digestor: Baño de agua con • 1 ciento de bolsas • Solución patrón
sistema de digestión termostato y plásticas de 1 libra. de nitrito de sodio.
tipo Kjeldahl con termómetro. • 1 rollo cinta Maskin
matraces de 800 mL Mortero. tape.
 acoplado a un Matraz aforado de 100 • 1 hielera grande.
sistema de succión ml. • Jabón.
para remover los Vaso de precipitados de • Congelador.
vapores de trióxido 100 ml. • Refrigerador.
de azufre (SO3) y Parrilla eléctrica •Espectrofotómetro
agua. cerrada. Materiales rango visible Marca
• Aparato destilador: para la prueba Spectronic 20.
El matraz tipo cuantitativa • Baño de maría.
Kjeldahl es Matraces aforados de • Centrífuga.
conectado a un 100, 250, 500 y 1000 • Agitador eléctrico.
condensador y un ml. • Balanza analítica.
adaptador a través • Cubetas de
del cual se puede espectrofotometría.
colectar el destilado. • Pipetas de 5 y 10 ml.
• Balanza analítica • Balones aforados.
con precisión de 0,1
mg Balanza
granataria con
precisión de 0,1 g.
• Bureta
• Matraz tipo Kjeldahl
de 800 mL.
1.-Deben tomarse un Dependiendo de la Los reactivos que a Cada una de las 1. Remover la
Preparación mínimo de 2,0 L de siguiente tabla que se continuación se indican, unidades cubierta del
de la muestra. muestra para el mostrará a continuación deben ser grado experimentales fue producto (en
método macro se deberá emplear la analítico. Cuando se identificada con un carnes curadas o
Kjeldahl y 500 mL cantidad adecuada para mencione agua debe número de serie, fecha y ahumadas, separar
para el método micro la determinación: entenderse agua procedencia, y se completamente,
Kjeldahl; en un destilada. procedió a la obtención hasta donde sea
envase de de una unidad (unidad posible, cualquier
polietileno. Pueden experimental), la cual se porción de hueso).
 utilizarse muestras trituró y homogenizó con 2. Pasar
compuestas o 100 ml de solución de rápidamente tres
simples. 2. Debe carbonatos al 5% en un veces a través de
preservarse la Baker. Se extendió una un molino de
muestra con ácido pequeña cantidad de alimentos con
sulfúrico (1:1) a un carne problema sobre un placas de
pH de 1,0 a 2,0. trozo de 20 por 20 aproximadamente
Posteriormente centímetros cuadrados 3 mm abertura,
mantener a 4 °C ± 2 de papel parafinado, mezclar después
ºC hasta su análisis. añadiendo 0.5 ml de la de cada molienda.
3. El tiempo máximo solución al 25% de verde 3. Guardar el
de almacenamiento de malaquita, se mezcló material molido en
previo al análisis es durante 2 a 3 minutos, se recipientes de
de 30 días, en observó si hay o no vidrio o similares
condiciones de coloración. Cuando la con tapas
obscuridad. muestra no contiene herméticas.
sulfitos se torna de un
color azul-verde
(intenso) y cuando los
contiene decoloran el
colorante de manera que
la coloración es poco
intensa o simplemente
no existe.
Procedimiento. 1.-Limpiar el equipo 1. A determinada en Prueba cualitativa 1. Se prepararon 100 ml 1. Pesar 2 g de
de destilación antes gramos, seca, fundida y 1. Tomar de 2.5 a 5 g de de cada solución de muestra preparada
de utilizarlo. filtrada, contenida en un muestra molida y sulfitos a como se indica en
2.-Determinar el matraz Erlenmeyer de transferir a la cápsula o concentraciones (5) en un vaso de
volumen de la 300 ml, se le agregan vaso de precipitados. conocidas de la precipitados de 50
muestra. Si es tantos mililitros de 2. Añadir 10 ml de agua siguiente manera: - ml y agregar
necesario, ajustar el alcohol etílico, o una cantidad Primero se prepararon aproximadamente
volumen a 2. Si la disolución de los suficiente para que la 2,000 ml de una mezcla 40 ml de agua libre
aproximadamente ácidos grasos libres no muestra se disgregue de solución de de nitritos y
500 mL y neutralizar es completa en frío, completamente. bicarbonato al 5%. - calentada a 80ºC,
a pH 7, con hidróxido caliente suavemente el 3. Calentar en una Luego se tomaron 17 mezclar
de sodio 12,5 mol/L matraz en baño de vapor parrilla eléctrica balones aforados se perfectamente con
(véase 5.28) o ácido a reflujo hasta disolución cerrada, durante 2 ó 3 rotularon con las un agitador
sulfúrico 5 mol/L. completa, y después se minutos, a una concentraciones teniendo cuidado
Colocar la muestra agrega 2 ml de temperatura de 90 a 95 conocidas y se le de romper todos
medida en un matraz fenolftaleína; se titula la °C. agregaron 100 ml de la los grumos,
Kjeldahl de 800 mL. mezcla con la solución de 4. Agregar unas gotas mezcla anterior. transferir todo el
3.- Procedimientos hidróxido de sodio de solución de Lugol. -En la balanza analítica contenido a un
separados para valorada, agitando 5. La prueba es positiva se pesaron las matraz volumétrico
obtener: ácido frecuentemente hasta si aparece color azul. cantidades en gramos de 250 ml, lavar el
orgánico, Nitrógeno que una coloración Prueba cuantitativa. de cada solución patrón, vaso y el agitador
total Kjeldahl, blanco, rosada persista durante 1. Llevar 10 ml de la y se homogenizaron con con varias
control de calidad. 30 segundos. solución de sacarosa la ayuda del agitador porciones de agua
4. Nitrógeno invertida, previamente eléctrico. caliente (160 ml
amoniacal. Preparar neutralizada a 100 ml 2. Se introdujo el blanco aproximadamente).
una disolución de la con agua y colocarla en dentro de la celda o 2. Colocar el
concentración una bureta. compartimiento que se matraz en baño de
deseada a partir de 2. Dejar caer la solución encuentra sobre el lado agua de 70º a 80ºC
la disolución de 0,07 de sacarosa invertida a izquierdo del aparato, se por espacio de 2
mol/L de N-NH3 un matraz Erlenmeyer cierra el compartimiento horas, agitando
[1mL = 1mg N-NH3] que contenga 5 ml de y se calibra (en A 19 o T). ocasionalmente.
5. Nitrógeno solución A, 5 ml de 3. Se gira la perilla del Agregar 5 ml de
orgánico. Preparar solución B y 50 ml de lado izquierdo hasta que solución saturada
una disolución de la agua en franca la aguja del de cloruro
concentración ebullición. Un poco espectrofotómetro esté mercúrico y
deseada a partir de antes de la total justamente en 0% de mezclar. Si hay
la disolución de 0,07 reducción del cobre, Transmitancia (T), o 2 de color añadir menos
añadir 1 ml de solución de 5 g de carbón
mol/L de N-Org [1mL acuosa de azul de Absorbancia (A) en el vegetal y agitar.
= 1mg N-Orgánico] metileno al 0.2 % y dial. Enfriar a
6. Nitrógeno total completar la titulación 4. Se colocaron 20 ml de temperatura
Kjeldahl. Hacer una sin que el tiempo de solución de sulfitos de ambiente, diluir a la
disolución N-NH3+N- ebullición pase de 3 concentración conocida marca con agua
Org a partir de las minutos, hasta y se le agregó 5 ml del libre de nitritos y
disoluciones decoloración del reactivo de identificación mezclar. Filtrar,
individuales. indicador. (verde de malaquita al tomar una alícuota
3. Si se gastan menos 25%), en un Baker y de de 50 ml que
de 15 ml o más de 50 ml esa mezcla se contenga de 20 a
de solución de sacarosa agregaron 10 ml en una 50 g de nitritos en
invertida, preparar cubeta del tubos de ensaye,
nueva dilución para que espectrofotómetro, agregar 2 ml de
el gasto quede teniendo cuidado de no reactivo de Griess,
comprendido dentro de ensuciar su superficie mezclar y dejar
estos límites. con agua, reactivo, reposar 20 minutos
grasa, etc. para desarrollar
color. Este color
5. La cubeta se sujeta de puede leerse
los lados opacos o visualmente con su
esmerilados y se respectiva escala
introduce dentro del por comparación o
compartimiento del bien leer su
espectrofotómetro para absorción en un
realizar la lectura de la espectrofotómetro
absorbancia obtenida. a 520 nm,
6. Se aumenta la ajustando el cero
longitud de onda en 20, del instrumento con
es decir que ahora la el blanco.
perilla deberá girarse
hasta 320 nm.
 7. El aparato se calibra
con el blanco, para esto
se introduce de nuevo la
cubeta con la muestra y
de nuevo se toma la
lectura de absorbancia.
8. Se debe repetir el
mismo procedimiento
aumentando en 20 nm
cada vez hasta que
llegue a 700 nm.
CALCULOS Su cálculo es el Su cálculo es el Su cálculo es el Su cálculo es el Su cálculo es el
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Bibliografía.
1.- Castellanos, A.,(2021), Ácidos grasos, que son, tipos, ejemplos y funciones, Paradays, recuperado de:
2.- Control Físico-Químico de Productos Cárnicos. Serie Manuales Técnicos. Dirección General de Epidemiología.
Laboratorio Nacional de Salud Pública 1988
3.- Farris, K. Production Editor; “Official Methods and Recommended Practices of the AOCS” Sixth Edition; American Oil
Chemists’ Society 2009.
4.-Método Oficial AOCS Ca 5a-40 (Reaprobado 1997), de la American Oil Chemists’ Society
5.- NMX-Z-13. Guía para la Redacción, Estructuración y Presentación de las Normas Mexicanas.
6.- Dirección General de Investigación en Salud Pública de la Secretaría de Salubridad y Asistencia. Técnicas de Análisis
fisicoquímico de Alimentos, 1976.