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PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NaOH Y ESTANDARIZACIÓN CON

FTALATO ÁCIDO DE POTASIO


Daniela Ferrer R, Yulissa Rodríguez C, Natalia Urueta M.
ymarcelarodriguez@mail.uniatlantico.edu.co
Palabras clave: estandarización, titulación, grado de acidez.

Este informe de laboratorio se esta basado en 2 experiencias, en la primera se tiene como objetivo principal
estandarizar una solución patrón de NaOH de 0.1000M la cual se prepara a partir de una solución madre. En este
caso la estandarización se realiza con ftalato ácido de potasio (KHP), que es una sustancia patrón primario , la
estandarización se llevó a cabo con ayuda de una solución de NaOH ; cada sustancia se mezcló con agua destilada
y fenolftaleína y recibió un valor de solución de NaOH hasta que la mezcla se tornara de color rosa , la cual nos
indicaría el punto final de la reacción ,luego con todos los datos proporcionados se calcularon las concentraciones y
los cálculos requeridos en la guía de la práctica. Y en la segunda experiencia se pretende calcular el porcentaje de
acidez de unas muestras de vinagre comercial mediante una valoración acido-base, para ello se debe tener en cuenta
que las muestras de vinagre contienen varios tipos de ácidos, pero el más predominante entre ellos es el ácido acético.
También se deberá tener en cuenta para hallar el porcentaje de acidez se debe conocer la concentración del ácido
acético presente en el vinagre, por lo cual se deberá realizar una titulación, usando como titulante al hidróxido de sodio
(NaOH) y como indicador la fenolftaleína.

Introducción.
Introducción. 1.2 Determinación de la acidez del vinagre
1.1 preparación de una solución de NaOH y comercial
estandarización con ftalato ácido de potasio
El vinagre es un liquido miscible en agua apto para el
La estandarización de soluciones es un proceso que consumo humano, en el que su forma de obtención es
permite la determinación exacta de la concentración de muy amplia, abarcando desde subproductos o
una solución. Las sustancias que se usan con este fin excedentes agrícolas, su sabor es agrio que proviene
reciben el nombre de estándares primarios. Una solución de la fermentación acética del alcohol, como la del vino
se estandariza usando el método de la valoración y la manzana, además del acido acético que es el mas
volumétrica (titulación), este es un método de análisis predominante, el vinagre también contiene otros ácidos
químico cuantitativo en que se realiza en el laboratorio y como el acido cítrico y el ácido tartárico. El método de
se utiliza para determinar la concentración desconocida de análisis químico utilizado es el análisis volumétrico ya
un reactivo a partir de un reactivo con concentración que este se utiliza para la determinación precisa de
conocida. Debido a que las medidas de volumen cantidades de analito, que, debido a su rapidez,
desempeñan un papel fundamental en las titulaciones. En sencillez y exactitud, permite determinar la
esta práctica la estandarización se realiza con ftalato ácido concentración de una sustancia mediante la medición
de potasio, que es una sustancia patrón primario. Y como del volumen de la solución de concentración conocida.
indicador de la valoración se emplea fenolftaleína. El viraje
de la fenolftaleína se produce cuando todo el NaOH ha Objetivos.
reaccionado, formándose ftalato de sodio y potasio. 1. Determinar el porcentaje molar de acidez del vinagre,
mediante la valoración del ácido acético, que
Objetivos. contiene NaOH como patrón de solución y de
1. Preparar una solución de NaOH ≈ 0,1000 M a partir concentración conocida.
de una solución madre (50%), y estandarizarla con 2. Aplicar la estadística a los datos calculados y
patrón primario, Ftalato Acido de Potasio, (KHP y/o predecir su confiabilidad.
FHK y/o FAP).
Materiales y reactivos 1.1 calcularon en el paso anterior y para esto se usó un vaso
de precipitados limpio y seco de 100,0 mL, luego se hizo
• Ftalato acido de potasio (KHP) una transferencia cuantitativa de los gramos de KHP
• Hidróxido de sodio (NaOH) pesados en 50,0 mL de agua destilada que se midieron en
• fenolftaleína una probeta, a un Erlenmeyer de 250 mL, luego para poder
• balanza analítica titular correctamente es necesario lavar la bureta antes de
• probeta 50 ml llenarla con la solución de NaOH y debe hacerse una
• vaso de precipitados de 100 ml purga con dos pequeñas porciones de la solución de
NaOH y se descartó este lavado en un recipiente
• matraz Erlenmeyer de 250 ml
adecuado para estos desperdicios, a continuación se
• bureta 50 ml
utilizó un embudo de vidrio para llenar la bureta con la
• embudo de vidrio pequeño
solución de NaOH y se ajustó hasta el cero teniendo en
• hoja de papel blanca cuenta que la punta de la bureta quedara completamente
• Soporte universal llena y sin burbujas y se anotó el volumen inicial en la
• pinza para bureta bureta, se agregaron 2-3 gotas del indicador de
• un Beaker 50 ml fenolftaleína a la muestra estándar KHP en un matraz
• un vidrio de reloj Erlenmeyer y de Valoró y/o estandarizó con la solución de
• una varilla de agitación NaOH 0,100 M que se contenía en la bureta, para obtener
• una espátula cuchara de acero inoxidable el color rosa de la titulación, se dejan caer unas gotas de
• frasco lavador de agua destilada NaOH a la muestra de KHP y se coloca una hoja de papel
• matraz aforado de 1000 ml blanca en la parte de abajo del Erlenmeyer para apreciar
bien cuando la titulación este llegando a su final ( cuando
Materiales y reactivos 1.2 la solución está completamente rosa), y se anotó el
volumen final de la bureta, antes de iniciar la titulación del
● Hidróxido de sodio (NaOH) KHP con la solución de NaOH ~0,100 M se debe correr
● Fenolftaleína una muestra blanca, la cual consiste en 50,0 mL de agua
● Vinagre medidos con la probeta y 2 a 3 gotas de fenolftaleína. las
● Probeta 50 ml cuales se Titulan con la solución de NaOH, y se resta el
● Matraz Erlenmeyer de 250 ml volumen gastado (Vb) en esta titulación a él volumen
● Bureta de 50 ml consumido por cada una de las muestras, Antes de iniciar
● Soporte universal esta y cualquier otra practica se debe verificar si está el
● Pinza para buretas recipiente adecuado para depositar los residuos
● Becker de 50 ml generados durante la experiencia de laboratorio.
● Vidrio de reloj
● Espátula Metodología 1.2
● Frasco lavador de agua destilada Para la determinación del porcentaje de acidez del vinagre
● Matraz aforado de se realiza mediante una volumetría acido-base utilizando a
la fenolftaleína como indicador y al NaOH como la solución
Metodología 1.1. patrón. Para ello se realiza el montaje de la práctica y se
Para la preparación de la solución patrón de NaOH 0,1 M toman 5 ml de vinagre comercial y se pesa la muestra.
se agregó agua destilada hasta la mitad de el volumen de Después de pesada la muestra se coloca en un
un matraz aforado de 100 ml clase A, seguidamente se Erlenmeyer de 250 ml y se agrega agua destilada y el
agregaron de 5,6 a 6,0 mL de solución de NaOH al 50% indicador que es la fenolftaleína y se le realiza la titulación
y/o 19M libre de carbonatos y se tapó y agitó para mezclar a la muestra. Después se vuelve a realizar este proceso
y homogenizar la solución, luego se agrega más agua empleado a las otras 3 muestras de vinagre comercial.
destilada hasta la marca del aforo y se tapa y agita
vigorosamente para alcanzar la uniformidad en la solución.
Luego se hizo la estandarización de la solución de NaOH
0,100 M con Ftalato Acido de Potasio, para esto fue
necesario calcular los gramos de estándar primario
necesarios para que se consumiera un determinado
volumen de la solución de NaOH entre 20,00 y 24,00 mL,
seguidamente se pesaron los gramos de KHP que se
Resultados y discusión Tabla 4. Calculo desviación estándar con todos los grupos
1.1. preparación de una solución de NaOH Calculo desviación estándar(S) con todos los grupos
y estandarización con ftalato ácido de potasio Grupos muestras M S
Ensayo 1 0,09778
Calculo 1 G1
Ensayo 2 0,11844
Ensayo 1 0,10197
Tabla 1. Calculo concentración de cada grupo G2
Ensayo 2 0,09976
mL mol L 0,02179
Ensayo 1 0,16046
Ensayo g (KPH) (NaOH) (KPH) (NaOH) M G3
Ensayo 2 0,09844
1 0,5012 25,1 0,00245 0,0251 0,09778
G1 Ensayo 1 0,0984
2 0,6023 24,9 0,00295 0,0249 0,11844 G4
1 0,5102 24,5 0,00250 0,0245 0,10197 Ensayo 2 0,09892
G2
2 0,5032 24,7 0,00246 0,0247 0,09976
1 0,5112 15,6 0,00250 0,0156 0,16046
G3 Calculo 3
2 0,5086 25,3 0,00249 0,0253 0,09844
Tabla 5. Calculo intervalo de confianza con todos los grupos
1 0,5024 25 0,00246 0,025 0,09840
G4 IC
2 0,501 24,8 0,00245 0,0248 0,09892 Datos
Grupos muestras M
t 2,36
Ensayo 1 0,09778
G1 NC 95%
Tabla 2. Calculo concentración promedio de todos los grupos Ensayo 2 0,11844
S 0,02179
Ensayo 1 0,09778 Ensayo 1 0,10197
G1 G2 Media 0,10927
Ensayo 2 0,11844 Ensayo 2 0,09976
GL 7
Ensayo 1 0,10197 Ensayo 1 0,16046
G2 G3 N 8
Ensayo 2 0,09976 Ensayo 2 0,09844
IC Media +.. 0,127450
Ensayo 1 0,16046 Ensayo 1 0,0984
G3 G4 IC Media - .. 0,091092
Ensayo 2 0,09844 Ensayo 2 0,09892
Ensayo 1 0,0984
G4
Ensayo 2 0,09892 A través de la ecuación de el intervalo de confianza:
𝑡𝑡𝑡𝑡
Concentración promedio de los 4 grupos 0,1093 𝐼𝐼𝐼𝐼 𝜇𝜇 = 𝑋𝑋 ±
√𝑁𝑁
El resultado obtenido de la concentración molar promedio Esta se reemplazó en Excel y se obtuvo que el intervalo
para los cuatro grupos de trabajo de fue 0,0193 M. de confianza fue de:
𝑋𝑋 + 0,127450 ; 𝑋𝑋 − 0,091092

Calculo 2
Tabla 3. Calculo desviación estándar por cada grupo
Calculo desviación estándar (s) por grupo
Grupos muestras M S
Ensayo 1 0,09778
G1 0,01461
Ensayo 2 0,11844
Ensayo 1 0,10197
G2 0,00156
Ensayo 2 0,09976
Ensayo 1 0,16046
G3 0,04385
Ensayo 2 0,09844
Ensayo 1 0,0984
G4 0,00037
Ensayo 2 0,09892
Calculo 4 Calculo 7
Tabla 6. Comparación estadística entre dos mesas de trabajo Cálculo del error porcentual entre la concentración
prueba T medias experimentales G1-G4 promedio y la concentración esperada:
muestra M 𝑋𝑋 S^2 Scomb t(cal)
E1 0,09778 �𝑀𝑀 − 𝑀𝑀�
G1 0,10811 0,000213
E2 0,11844 𝐸𝐸% = × 100
0,010333 0,9145 𝑀𝑀
E1 0,0984
G4 0,09866 0,00000013
E2 0,09892
|0.1000𝑀𝑀 − 0.1093𝑀𝑀|
𝐸𝐸% = × 100
Ensayo 1 =E1 0.1000𝑀𝑀
Ensayo 2 = E2
𝐸𝐸% = 9.3 %
el valor de t(tab)=2,36 y el t(cal) = 0,9145,
Resultados y discusión
1.2 Determinación de la acidez del vinagre comercial
t(cal) < t(tab) la hipótesis nula es aceptada, por tanto, no
En un principio de la practica se registraron los datos
hay diferencias significativas en los promedios
obtenidos en una tabla
experimentales.
Tabla 8. Datos medidos en la practica
G1
Calculo 5
Tabla 7. Comparación de varianzas entre dos mesas de trabajo Ensayo 1 Ensayo 2
PRUEBA F S^2 F(cal) m.vinagre(g) 5,0113 5,0117
Ensayo 1 0,16046 v.titulante 17,4 17,2
G3 0,00192324
Ensayo 2 0,09844
14225,149 v. blanco 0,1 0,1
Ensayo 1 0,0984
G4 1,352E-07
Ensayo 2 0,09892 Para poder obtener el porcentaje de acido acético en la
muestra de vinagre es necesario conocer el volumen del
el valor de F(tab)=161,4 y el F(cal) = 14225,149 NaOH necesario para la titulación del vinagre. El volumen
real se halla a partir de la siguiente ecuación:
t(cal)> t(tab) la hipótesis nula es rechazada, por tanto, hay 𝑉𝑉 = 𝑉𝑉 − 𝑉𝑉 − 𝐹𝐹
𝑅𝑅 𝑇𝑇 𝐵𝐵 𝐶𝐶
diferencias significativas en las varianzas experimentales Donde Vr es el volumen real; VT el volumen del titulante; el
VB el volumen en blanco y el Fc el factor de corrección.
El factor de corrección se determina de la gráfica de
Calculo 6 calibración de la bureta realizando una interpolación.
En este inciso se va realizar la comparación entre la
concentración experimental (0,10927 M) y la
concentración esperada (0,1000M), para esto aplicamos Grafico1.calibracion de la bureta
una prueba t.
𝑋𝑋 − 𝜇𝜇 calibracion de la bureta
𝑡𝑡 = √𝑁𝑁
𝑆𝑆 0,25
0,10927 − 0,1000 0,2
𝑡𝑡 = √8 0,15
0,02179
0,1
𝒕𝒕 = 𝟏𝟏, 𝟐𝟐𝟐𝟐 0,05
Como pudimos notar el valor de t(cal)=1,20 y t(tab)= 2,36 0
para un nivel de confianza del 95%, por tanto, en este caso -0,05 0 10 20 30 40 50 60
t(cal) < t(tab) la hipótesis nula es aceptada por tanto no hay -0,1
diferencias significativas entre la media experimental de -0,15
todo el grupo de laboratorio y el valor esperado
Después de haber realizado la interpolación de los datos Ahora hallaremos la concentración del acido acético a
y determinado el Fc se procede hallar el volumen real. partir de su peso molecular y densidad de este.

Tabla 9. valores con el factor de corrección 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐶𝐶𝐻𝐻3 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶 = 60,052𝑔𝑔/𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
G1 𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑 = 1,05𝑔𝑔/𝑐𝑐𝑚𝑚3
Ensayo 1 Ensayo 2
Volumen de 17,4 17,2 Se hallarán las concentraciones en %m/v
titulante Para el ensayo 1
𝑚𝑚 0,00172 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 60,052𝑔𝑔
Volumen 0,1 0,1 % = ∗ ∗ 100%
blanco 𝑣𝑣 5 1 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
= 2,066%𝑚𝑚/𝑣𝑣
factor de 0,106 0,104
corrección Para el ensayo 2
volumen 17,194 16,996 𝑚𝑚 0,0017𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 60,052𝑔𝑔
real % = ∗ ∗ 100%
𝑣𝑣 5 1 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
= 2,042%𝑚𝑚/𝑣𝑣
El ácido acético es un ácido débil monoprotico que
reacciona con hidróxido de sodio para dar como resultado ahora se procederá a hallar el %m/m
a acetato de sodio y agua.
La reacción es: Para el ensayo 1
𝑚𝑚 0,020658𝑔𝑔 1𝑚𝑚𝑚𝑚 1𝑐𝑐𝑚𝑚3
𝐶𝐶𝐻𝐻3 − 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶 + 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁 → 𝐶𝐶𝐻𝐻3 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶 + 𝐻𝐻2 𝑂𝑂 % = ∗ ∗ ∗ 100%
(𝐸𝐸𝐸𝐸1). 𝑚𝑚 1 𝑚𝑚𝑚𝑚 1𝑐𝑐𝑚𝑚3 1,05𝑔𝑔
= 1,907%𝑚𝑚/𝑚𝑚
En la reacción de acetato de sodio y agua, debido a que el
ion acetato es una base conjugada fuerte da lugar a una Para el ensayo 2
hidrolisis básica, lo que hace que la fenolftaleína sea un 𝑚𝑚 0,020417𝑔𝑔 1𝑚𝑚𝑚𝑚 1𝑐𝑐𝑚𝑚3
indicador apropiado del punto de equivalencia. % = ∗ ∗ ∗ 100%
𝑚𝑚 1𝑚𝑚𝑚𝑚 1𝑐𝑐𝑚𝑚3 1,05𝑔𝑔
𝑚𝑚
Teniendo en cuenta que se conoce el volumen real y la = 1,945%
𝑚𝑚
concentración del NaOH se puede hallar las moles en cada
uno de los ensayos que fueron necesarios para neutralizar Tabla 10. Datos obtenidos de los cálculos
el ácido acético. G1
𝑛𝑛 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 E1 E2
𝑀𝑀 = mol acido 0,00172 0,0017
𝐿𝐿 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠
𝒏𝒏𝒏𝒏𝒏𝒏𝒏𝒏𝒏𝒏 = (𝑴𝑴)(𝑳𝑳𝑳𝑳𝑳𝑳𝑳𝑳𝑳𝑳𝑳𝑳𝑳𝑳𝑳𝑳𝑳𝑳) %m/v 2,066 2,042
%m/m 1,967 1,945
Para el ensayo 1 Promedio %m/m 1,956
nNaOH = (0,1001M) ∗ (0,01719L)
𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛 = 0,00172 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
Ahora se hallará las desviaciones estándares
Para el ensayo 2
𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛 = ( 0,001𝑀𝑀) ∗ (0,001699𝐿𝐿) Tabla 11. Desviación estándar
= 0,0017 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 desviación estándar
masa 0,000283
De ec1 se puede predecir que dicha relación es 1:1 es
decir que reacciona la misma cantidad de hidróxido de volumen 0,000014
sodio como acido acético; por lo tanto, en el ensayo 1 %m/v 0,016985
reaccionan 0,00172 moles de acido acético y en el ensayo %m/m 0,016176
2 reaccionan 0,0017 moles.
la recopilación de los datos realizada anteriormente se Tabla 15. Desviación estándar G3
realizará nuevamente con los datos de las otras 3 desviación estándar
muestras
masa 0,015203
Tabla 12. Datos grupo 2 volumen 0,000021
G2 %m/v 0,02527
Ensayo 1 Ensayo 2 %m/m 0,024066
m. vinagre 5,0058 5,0054
V. titulante 18,9 18,1
V. Blanco 0,2 0,2 Tabla 16. Datos G4
FC 0,12 0,116 G4
V. Real 18,58 18,284 Ensayo 1 Ensayo 2
V. real (L) 0,019 0,018 m. vinagre 5,1115 5,0985
mol acido 0,00186 0,00183 V. titulante 17,8 17,6
%m/v 2,234 2,198 V. Blanco 0,3 0,3
%m/m 2,127 2,093 FC 0,11 0,108
Promedio %m/m 2,11 V. Real 17,39 17,292
V. real (L) 0,017 0,017
mol acido 0,00174 0,00173
Tabla 13. Desviación estándar G2 %m/v 2,091 2,097
desviación estándar %m/m 1,991 1,98
masa 0,000283 promedio %m/m 1,986
volumen 0,000021
%m/v 0,025192 Tabla 17. Desviación estándar G4
%m/m 0,023992 desviación estándar
masa 0,009192
Tabla 14. Datos G3
G3 volumen 0,000007
Ensayo 1 Ensayo 2 %m/v 0,008345
m. vinagre 5,1214 5,0999 %m/m 0,007948
V. titulante 19,2 25,2
V. Blanco 0,1 0,1
FC 0,123 0,12 Con el promedio de %m/m en cada grupo se hallará un
V. Real 18,977 18,68 promedio para verificar si los datos obtenidos son
V. real (L) 0,019 0,019 estadísticamente iguales, teniendo en cuenta que el valor
de referencia es 3,5%.
mol acido 0,0019 0,00187
%m/v 2,282 2,246
%m/m 2,173 2,139
pr. %m/m 2,156
Tabla 18. Promedio %m/m La titulación volumétrica es un excelente método de
Grupos %m/m análisis cuantitativo, sin embargo, hay que tener en cuenta
G1 1,956 que es un procedimiento delicado que se puede ver
afectado seriamente por un error pequeño. Los resultados
G2 2,11
del análisis estadístico presentan valores bajos y
G3 2,156
cercanos, por lo tanto, se puede decir que la practica
G4 1,986 realizada es confiable y no presenta grandes desviaciones
Promedio 2,052 estadísticas que influyen en su análisis.

Se realiza una prueba t para hacer una comparación con el


valor esperado.

Para hallar el valor de t se utiliza la siguiente ecuación:

𝑋𝑋 − 𝜇𝜇
𝑡𝑡 = √𝑁𝑁
𝑆𝑆

Donde:
𝑿𝑿 es el promedio de la muestra
µ valor esperado
s desviación estándar
N número de datos

|0,02052 − 0,035|
𝑡𝑡 = √4 = 0,3
0,09634

A un 95% de confianza el t tabulado es 3,182 y el calculado


es 3 por lo tanto 𝒕𝒕𝒄𝒄𝒄𝒄𝒄𝒄𝒄𝒄𝒄𝒄𝒄𝒄𝒄𝒄𝒄𝒄𝒄𝒄 < 𝒕𝒕𝒕𝒕𝒕𝒕𝒕𝒕𝒕𝒕𝒕𝒕𝒕𝒕𝒕𝒕𝒕𝒕 por ende la hipótesis
nula es aceptada y el %m/m de acido acético calculado es
igual estadísticamente al teórico

Conclusiones.
En conclusión, la titulación es una reacción que se efectúa
entre una sustancia de concentración desconocida y otra de
concentración conocida, siendo esta ultima la solución
estándar. esta reacción debe ser rápida y cuantitativa.
En una reacción de ácido-base se llama neutralización al
punto en el cual la concentración de ácidos y bases son
iguales, por lo que se puede decir que el número de moles
de las dos soluciones es el mismo y podemos calcular la
molaridad de la solución. teniendo en cuenta que el punto
donde ha reaccionado completamente el ácido con la base
se llama punto de equivalencia de la titulación.
Se puede concluir que lo importante para valorar un ácido
fuerte con una base fuerte es estandarizarlo ya que es una
sustancia higroscópica, es decir absorbe humedad del aire
y su concentración puede cambiar. Es muy impórtate el uso
del indicador acido-base (fenolftaleína) ya que podemos
determinar el punto de equivalencia de la titulación por
medio del cambio de color (de incoloro a rosa).

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