UNIVERSIDAD MILITAR NUEVA GRANADA

Práctica No. 6: Titulación ácido-base.

Identificación:
GL-AA-F-1
Guías de Prácticas de Número de
Revisión No.:
Páginas:
Laboratorio 2
16
Fecha Emisión:
2018/01/31
Laboratorio de:
Química Inorgánica
Título de la Práctica de Laboratorio:
Práctica No. 6 Titulación ácido-base

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Dr. John Sadat Bernal Dra. Areli Flores Gaspar Comité asesor
Guerrero Departamento de Química
Dr. Diego Alberto González
Salas
Dra. Areli Flores Gaspar

Departamento de Química.

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Control de Cambios

Fecha de
Descripción del Cambio Justificación del Cambio Elaboración /
Actualización
Ajustes en nuevo formato y Inclusión del nuevo 29/06/2018
separación de prácticas formato
Se corrigieron errores en la
redacción, se planteó
nuevamente el objetivo
principal de la práctica. Se realizaron los cambios
con el fin de mejorar la
05/07/2019
Se redactó nuevamente el comprensión por parte de
procedimiento para determinar los estudiantes.
el punto de equivalencia a
partir del seguimiento
potenciométrico

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Práctica No. 6: Titulación ácido-base.

FACULTAD O UNIDAD ACADÉMICA: Facultad de Ciencias Básicas y Aplicadas.

1. PROGRAMA: Biología e Ingeniería Ambiental.
2. ASIGNATURA: Química Inorgánica.
3. SEMESTRE: I y II
4. OBJETIVOS:
5.1 OBJETIVO GENERAL
Determinar la concentración de disoluciones ácidas mediante una titulación con
hidróxido de sodio.
5.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
• Proponer la metodología y preparar disoluciones, ácido acético y de ácido
sulfúrico.
• Hacer uso de la técnica de estandarización y mediante el uso de un estándar
primario determinar la concentración de una disolución de NaOH.
• Realizar el seguimiento potenciométrico de las titulaciones ácido-base
propuestas.

MARCO TEÓRICO

El análisis volumétrico es uno de los métodos más utilizados en Ingeniería Ambiental.

Por ejemplo, la determinación de oxígeno disuelto (OD), demanda química de oxígeno
(DQO), cloruros, alcalinidad, acidez, etc., se hace por métodos volumétricos o titulaciones.

Los métodos volumétricos de análisis se basan en la medida de volumen de un reactivo

de concentración conocida que es consumido por el analito. Básicamente los métodos
tienen en común que son valoraciones o titulaciones basadas en diferentes tipos de
reacciones químicas:

• Ácido-base: Método analítico para determinar la concentración de un ácido o de una

base mediante titulación contra una solución de concentración conocida. La
determinación de la concentración de una muestra de vinagre comercial, es una
aplicación de este tipo de análisis.

• Precipitación: Los métodos argentométricos consisten en determinaciones con

disolución patrón de nitrato de plata. Mohr, Volhard y Fajans son tres procedimientos
para determinación de la concentración de haluros en solución acuosa.

• Formación de iones complejos: Se basan en la propiedad que tienen ciertos iones

metálicos de formar quelatos en solución acuosa. Se utilizan en las industrias para
determinar la dureza del agua.

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• Oxido-reducción: Existe toda una gama de métodos de análisis basados en diferentes

reacciones redox. Entre ellos destacan las permanganatometrías, dicromatometrías,
yodometrías, yodimetrías, entre otros.

Las titulaciones o valoraciones: se llevan a cabo añadiendo lentamente, desde una bureta
una disolución, para que reaccione con otra disolución colocada en un matraz; se conoce
la concentración de una de las disoluciones, y se busca determinar la concentración de la
otra disolución. La ubicación de los reactivos dependerá de la decisión del analista,
dependiendo de la disolución de concentración desconocida. Poner “título” a una disolución
significa determinar su concentración y reportarla en la etiqueta del recipiente donde se va
a almacenar.

Fig. 1 Montaje de equipo

para titulaciones.

Para llevar a cabo una titulación se necesita:

a) Disponer de una disolución de concentración conocida del reactivo valorante llamada

disolución estándar o disolucion patrón, cuya concentración se conoce utilizando un
estándar primario.
b) Un sistema indicador que señale cuando se ha añadido la cantidad de reactivo valorante
equivalente a la cantidad del analito.

c) Un instrumental adecuado para llevar a cabo la medida del volumen.

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Disolución estándar o disolución patrón:

Es una disolución de concentración conocida, que se prepara para utilizarla como patrón
en métodos volumétricos. Las propiedades deseables en una solución patrón son las
siguientes:
1. Suficientemente estable en el tiempo para determinar su concentración una vez (no se
necesita determinar nuevamente su concentración cada vez que se utilice)
2. Reacción rápida con el analito
3. Reacción completa para alcanzar el punto final
4. Reacción con el analito por medio de una reacción selectiva que pueda ser descrita por
una ecuación química balanceada.

Las disoluciones estándar se pueden preparar por:

1. Pesada directa de un patrón primario y dilución a un volumen conocido en un balón

volumétrico. En este caso se denomina disolución patrón primario, como es el caso de
la disolución de ftalato ácido de potasio.
2. Cuando no se dispone de un patrón primario, se prepara esta solución y luego se
estandariza contra un estándar primario. En este caso se le denomina solución patrón
secundario, como es el caso de una solución de ácido clorhídrico.

Estándar Primario:

Es un compuesto de alta pureza que sirve como material de referencia en los métodos
volumétricos de titulación. Esta sustancia debe cumplir con una serie de requerimientos:
1. Alta pureza (más de 99 %)
2. Debe ser estable al aire
3. Ausencia de agua de hidratación para evitar variaciones con los cambios de humedad el
ambiente
4. Fácilmente obtenible a costo moderado
5. Razonable solubilidad en el medio de titulación
6. Masa molar relativamente alta para minimizar los errores asociados con su pesada: si la
masa molar es alta, se necesitará mayor masa para obtener la cantidad necesaria en
moles.

Para determinar en la titulación el punto final de la reacción que se efectúa en la solución,

se usan indicadores o métodos potenciométricos (Fig. 2). El punto final de la titulación
es cuando reaccionan cantidades estequiométricamente equivalentes, en el caso de una
titulación de un ácido fuerte con una base fuerte, el punto de equivalencia o punto final
ocurre a un valor de pH=7.

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a)

pH
}
b)

Fig. 2 a) Determinación del punto de equivalencia mediante una curva de titulación potenciométrica de
un ácido fuerte con base fuerte y b) ejemplos de indicadores coloridos y sus cambios al haber
variaciones de pH

Estandarización de una disolución:

Los cálculos a realizar en las estandarizaciones a partir del estándar primario (EP) se hacen
de la siguiente manera:

Factores estequiométricos

Los cálculos a realizar en las titulaciones a partir del analito y el agente titulante (AT) se
hacen de la siguiente manera, téngalos en consideración en el procedimiento que usted
debe proponer.

Molaridad Factores Estequiométricos

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6. MATERIALES, REACTIVOS, INSTRUMENTOS, SOFTWARE, HARDWARE O

EQUIPOS DEL LABORATORIO:
DESCRIPCIÓN (Material, reactivo,
instrumento, software, hardware, CANTIDAD UNIDAD DE MEDIDA
equipo)
Reactivos
KC8H5O4 (biftalato de potasio) 1,0 g
Disolución NaOH 0,05 M
200 mL
(Estandarizado)
Disolución de H2SO4 0,5M 50 mL
Disolución de fenolftaleína 1 mL
Agua destilada 1000 mL
Material e instrumentos
Bureta de 25 mL 1 NA
Balón aforado de 50 mL 2 mL
Erlenmeyer de 100 mL 3 mL
Pipeta aforada de 10 mL 1 mL
Pipeta aforada de 5 mL 1 mL
Pinza para bureta 1 NA
Vaso de precipitados de 50 mL 3 mL
Pera pipeteadora de tres vías 1 NA
Frasco lavador 1 NA
Pipeta Pasteur 1 NA
Agitador de vidrio 1 NA
Agitador magnético adecuado para
1 NA
vaso de 100 mL
Balanza analítica 1 NA
Plancha con agitación 1 NA
Electrodo de membrana 1 NA
Potenciómetro 1 NA

7. MATERIALES, REACTIVOS, INSTRUMENTOS, SOFTWARE, HARDWARE O

EQUIPOS DEL ESTUDIANTE:

DESCRIPCIÓN (Material, reactivo,

instrumento, software, hardware, CANTIDAD UNIDAD DE MEDIDA
equipo)
Cuaderno de laboratorio 1 NA
Bata de laboratorio 1 NA
Gafas de seguridad 1 NA
Guantes de nitrilo 1 NA
Toallas de papel de cocina 1 NA
Calculadora 1 NA
Esfero 1 NA
Un frasco de vinagre blanco 1 mL

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8. PRECAUCIONES CON LOS MATERIALES, REACTIVOS, INSTRUMENTOS

Y EQUIPOS A UTILIZAR:

Descripción y Precauciones con los reactivos a utilizar y/o primeros auxilios

Antes de realizar la práctica consulte información solicitada acerca de los reactivos
químicos con los que desarrollará la práctica:

Nombre del Fórmula y Precauciones Primeros

Pictogramas
reactivo Descripción (R) y (S) Auxilios

Durante la práctica se hará uso de ácidos por lo cual se debe trabajar con los
adecuados implementos de seguridad, en caso de contacto con el ácido acético se
debe lavar la piel con abundante agua y posteriormente tratar con una disolución de
NaHCO3 al 10%. En el caso del ácido sulfúrico se debe limpiar muy rápidamente la
zona afectada con un paño limpio para así retirar la mayor cantidad de ácido y
después tratar como en el caso de los otros ácidos. En caso de contacto con el
NaOH debe lavar con abundante agua la zona afectada hasta que desaparezca la
sensación resbalosa.

PREGUNTAS PREVIAS

Consulte con su profesor las preguntas previas.

9. PROCEDIMIENTO, MÉTODO O ACTIVIDADES:

9.1. Estandarización de la disolución de NaOH

a) Realice los cálculos necesarios para determinar la cantidad en gramos de
estándar primario (ftalato ácido de potasio, BFK) que se requieren para que una
vez completa la estandarización se gasten 10 mL de NaOH 0,050M.

Ftalato ácido de potasio, BFK

P.M.=204,221 g/mol
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b) Cargue la bureta con la disolución de NaOH, enrásela en cero (recuerde hacer

tratamiento de purga y eliminar la burbuja de aire de la bureta).
c) En un Erlenmeyer limpio y seco, pese el BFK calculado (anote con todas las
cifras la cantidad de BFK pesado) y disuelva completamente con agua destilada.
Luego, adicione dos gotas de fenolftaleína.
d) Disponga el Erlenmeyer debajo de la bureta y deje gotear lentamente la
disolución de NaOH dispuesta en la bureta hasta que la disolución se torne
ligeramente fucsia. Debe agitar el Erlenmeyer continuamente hasta que el color
permanezca por 30 segundos. Anote el volumen gastado al cambio de color
(punto final).
e) Cargue la bureta en cero y realice el procedimiento por duplicado.

9.2. Preparación de una dilución de vinagre 1:10

a) Tome una pipeta aforada de 5,00 mL, lávela y púrguela con el vinagre que usted
trajo.
b) Tome una alícuota de vinagre y viértala en un balón aforado de 50,0 mL.
c) Complete a afore con agua destilada, homogenice y rotule.

9.3. Preparación de una dilución de ácido sulfúrico 1:10

a) Tome una pipeta aforada de 5,00 mL, lávela y púrguela con la disolución de
ácido sulfúrico 0,5 M.
b) Tome una alícuota del ácido sulfúrico y viértala en un balón aforado de 50,0 mL.
c) Complete a afore con agua destilada, homogenice y rotule.

9.4. Titulación de una dilución de vinagre utilizando indicador colorido

a) Cargue la bureta con la disolución de NaOH que usted estandarizó.
b) Tome un Erlenmeyer y agregue una alícuota de 10,00 mL de la dilución de
vinagre, agregue dos gotas de fenolftaleína.
c) Haga adiciones de NaOH con agitación constante.
d) Registre el volumen gastado de NaOH al punto final de titulación, es decir, el
momento en el que la disolución se torne ligeramente fucsia, y el color
permanezca por al menos 30 segundos.
e) Cargue la bureta en cero y realice el procedimiento por triplicado.

9.5. Titulación de una dilución de ácido sulfúrico utilizando indicador

colorido
a) Cargue la bureta con la disolución de NaOH que usted estandarizó.
b) Tome un Erlenmeyer y agregue una alícuota de 10,00 mL de la dilución de
vinagre, agregue dos gotas de fenolftaleína.
c) Haga adiciones de NaOH con agitación constante.

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d) Registre el volumen gastado de NaOH al punto final de titulación, es decir, el

momento en el que la disolución se torne ligeramente fucsia y el color
permanezca por al menos 30 segundos.
e) Cargue la bureta en cero y realice el procedimiento por triplicado.

9.6. Titulación potenciométrica de la dilución de vinagre (CH3COOH) con

NaOH
a) Cargue la bureta con la disolución de NaOH que usted estandarizó.
b) Tome un vaso de precipitados de 50 mL y agregue una alícuota de 10,00 mL de
la dilución de vinagre. Coloque el vaso encima de una plancha de agitación
magnética e introduzca el electrodo de membrana y el agitador magnético
(previo debe estar calibrado el pH-metro). Asegúrese que la membrana del
electrodo este totalmente cubierta por la disolución de vinagre.
c) Haga adiciones de NaOH y registre en una tabla el pH medido en función del
volumen de NaOH adicionado hasta que su profesor le indique.
d) Grafique la curva de titulación e identifique el punto de equivalencia o punto
estequiométrico.

9.7. Titulación potenciométrica de la dilución de ácido sulfúrico (H2SO4) con

NaOH
a) Cargue la bureta con la disolución de NaOH que usted estandarizó.
b) Tome un vaso de precipitados de 50 mL y agregue una alícuota de 10,00 mL de
la dilución de vinagre. Coloque el vaso encima de una plancha de agitación
magnética e introduzca el electrodo de membrana y el agitador magnético
(previo debe estar calibrado el pH-metro). Asegúrese que la membrana del
electrodo este totalmente cubierta por la disolución de ácido.
c) Haga adiciones de NaOH y registre en una tabla el pH medido en función del
volumen de NaOH adicionado hasta que su profesor le indique.
d) Grafique la curva de titulación e identifique el punto de equivalencia o punto
estequiométrico.

9.8. Tratamiento de datos para la determinación de los puntos de

equivalencia en la titulación potenciométrica.

Construcción de la curva de titulación (gráfica 1):

a) En una hoja de Excel ubique en la primera columna los datos correspondientes

a los mL de NaOH adicionados.
b) En la siguiente columna, ubique el valor de pH correspondiente para cada
volumen de NaOH.

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c) Construya la gráfica de la curva de titulación correspondiente, graficando el pH

(eje y) en función del volumen de NaOH (eje x). No olvide incluir toda la
información relevante para que la gráfica sea clara: Título de la gráfica, nombre
de los rótulos, unidades, concentraciones, etc.

Construcción de la gráfica de la primera derivada de la curva de titulación (gráfica

2):

a) En la misma hoja de Excel que utilizó para construir gráfica 1, construya la

gráfica de la primera derivada de la curva de titulación. Esta gráfica se obtiene
a partir de la pendiente de la gráfica 1. Teniendo en cuenta que la pendiente de
una función es Δy/Δx, es necesario calcular ΔpH/ΔV y el volumen promedio. Por
ejemplo, si los cuatro primeros puntos de la curva de titulación son los
siguientes:

Dato V NaOH (mL) pH

1 0,00 3,00
2 1,00 4,05
3 2,50 4,52
4 5,00 5,00

b) En la tercera columna debe realizar el cálculo del volumen promedio (𝑉̅ ), que
corresponde a el promedio de dos valores consecutivos de volumen. Por
ejemplo, para el conjunto de datos de la tabla, el cálculo del promedio para el
primer par de datos sería:

𝑽𝟐 + 𝑽𝟏 𝟏, 𝟎𝟎 𝒎𝑳 + 𝟎, 𝟎𝟎 𝒎𝑳
̅ =
𝑽 = = 𝟎, 𝟓𝟎 𝒎𝑳
𝟐 𝟐

Realice el cálculo para todos los valores de volumen de la curva de titulación.

c) A continuación, en la siguiente columna determine ΔpH/ΔV, para el primer par

de datos equivale a:

∆𝑝𝐻 𝑝𝐻2 − 𝑝𝐻1 4,05 − 3,00

= = = 1,05
∆𝑉 𝑉2 − 𝑉1 1,00 − 0,00

El valor de la derivada para el siguiente par es igual a:

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∆𝑝𝐻 𝑝𝐻3 − 𝑝𝐻2 4,52 − 4,05

= = = 0,313
∆𝑉 𝑉3 − 𝑉2 2,50 − 1,00

d) Determine el valor de la derivada para todos los pares consecutivos de la curva

de titulación.

En este punto, los datos del ejemplo deberían tener la siguiente estructura:

Dato V NaOH (mL) pH ̅ (mL)

𝑽 ΔpH/ΔV
1 0,00 3,00 0,50 1,05
2 1,00 4,05 1,75 0,313
3 2,50 4,52 3,75 0,192
4 5,00 5,00

e) Construya la gráfica de la primera derivada graficando ΔpH/ΔV (eje y) en función

del volumen promedio de NaOH, 𝑉̅ (eje x). No olvide incluir toda la información
relevante para que la gráfica sea clara: Título de la gráfica, nombre de los
rótulos, unidades, concentraciones, etc.

Construcción de la gráfica de la segunda derivada de la curva de titulación (gráfica

3)

a) Trabajando sobre la misma hoja de Excel que utilizó para construir las gráficas
1 y 2, construya la gráfica de la segunda derivada de la curva de titulación. Esta
gráfica se obtiene a partir de la pendiente de la gráfica 2, es decir que la segunda
derivada de la curva de titulación corresponde a la pendiente de la pendiente.
Teniendo en cuenta esto, es necesario calcular la derivada de ΔpH/ΔV, que
corresponde a Δ(ΔpH/ΔV)/ΔV. También es necesario determinar el promedio
del promedio del volumen (𝑉̿ ).

b) Continuando el trabajo con el conjunto de datos del ejemplo, calcule (𝑉̿ ), que
es el promedio de dos valores consecutivos de 𝑉̅ . Por ejemplo, para el primer
par de datos se tiene:

𝑉̅2 + 𝑉̅ 1
𝑉̿ =
2

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1,75 𝑚𝐿 + 0,50 𝑚𝐿
𝑉̿ = = 1,13 𝑚𝐿
2

Realice el cálculo a partir de todos los valores de volumen promedio.

c) A continuación, en la siguiente columna determine la segunda derivada

(Δ(ΔpH/ΔV)/ΔV) a partir de los valores de la primera derivada. Este valor se
determina tomando la diferencia entre dos valores consecutivos de ΔpH/ΔV y
dividiendo entre la diferencia de los volúmenes promedio correspondientes.
Para el primer par de datos se tiene:

∆𝒑𝑯⁄ ∆𝒑𝑯⁄ ∆𝒑𝑯⁄

∆( ( ∆𝑽)𝟐 − ( ∆𝑽)𝟏
∆𝑽)
=
∆𝑽 ̅̅̅𝟐̅ − ̅𝑽̅̅𝟏̅
𝑽

∆𝒑𝑯⁄
∆( ∆𝑽) 𝟎, 𝟑𝟏𝟑 − 𝟏, 𝟎𝟓
= = −𝟎, 𝟓𝟗
∆𝑽 𝟏, 𝟕𝟓 − 𝟎, 𝟓𝟎

En este punto, los datos del ejemplo deben tener la siguiente estructura:

Dato V NaOH (mL) pH ̅ (mL)

𝑽 ΔpH/ΔV ̿ (mL) Δ(ΔpH/ΔV)/ΔV
𝑽
1 0,00 3,00 0,50 1,05 1,13 -0,59
2 1,00 4,05 1,75 0,313 2,75 -0,06
3 2,50 4,52 3,75 0,192
4 5,00 5,00

d) Construya la curva de la segunda derivada graficando Δ(ΔpH/ΔV)/ΔV (eje y) en

función de 𝑉̿ (eje x). No olvide incluir toda la información relevante para que la
gráfica sea clara: Título de la gráfica, nombre de los rótulos, unidades,
concentraciones, etc.

A continuación, se muestra un ejemplo de las gráficas obtenidas y el punto de

equivalencia determinado en cada caso. No olvide incluir en el informe un anexo
con las gráficas obtenidas indicando claramente el punto de equivalencia e
indicando el volumen de NaOH correspondiente. Ajuste la escala del eje x de tal
manera que pueda visualizar el volumen de NaOH en el punto de equivalencia con
la menor incertidumbre posible.

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Con éste volumen, obtenga la concentración de la sustancia titulada. Incluya en la

discusión de resultados la comparación de los resultados de la titulación obtenidos
a partir de las diferentes metodologías utilizadas: Indicador colorido, primera
derivada y segunda derivada.

Punto de equivalencia:
Valor máximo de
ΔpH/ΔV, corresponde al
punto de inflexión de la
curva de titulación.

Volumen de NaOH en
el punto de
equivalencia.

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Punto de equivalencia:
La segunda derivada tiene Es el punto en el que la
valores positivos segunda derivada es
cero (punto en el que
cruza el eje x).

0
La segunda derivada tiene
valores negativos
Volumen de NaOH en el
punto de equivalencia.

10. RESULTADOS ESPERADOS:

Se espera que el estudiante identifique la diferencia entre punto final y punto

estequiométrico de una titulación y que adquiera destreza tanto en el manejo de
cálculos que se requieren como en la preparación de las disoluciones y diluciones
como de la técnica de titulación en sí. Además, se espera que el estudiante
identifique las zonas de predominio en las curvas de titulación potenciométricas para
un ácido débil y un ácido fuerte.

11. CRITERIO DE EVALUACIÓN A LA PRESENTE PRÁCTICA:

Esta práctica se evaluará con la entrega del informe en el formato adjunto.

Asimismo, el docente evaluará el preinforme correspondiente, realizado en el
cuaderno de laboratorio, que debe incluir el procedimiento, un mapa conceptual del
marco teórico, unas fichas de seguridad cortas, así como también los datos
obtenidos de la práctica. El docente estará en libertad de realizar un qüiz o
evaluación corta antes de empezar la práctica, acerca del contenido de esta guía
de laboratorio.

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BIBLIOGRAFÍA

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Químico. 1ª edición. Universidad Nacional de Colombia-UNIBIBLOS. Bogotá. Página
891-896.
• Gran, G. 1988. Equivalence Volumes In Potentiometric Titrations. Anal. Chim. Acta.
(206). 111-123.
• Harris, D.C. 2013. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Reverté, 6ª Edición,
Barcelona, 235-246.
• Romero, J. 2009. Calidad del agua. 3a edición. Editorial Escuela Colombiana de
Ingeniería. Bogotá. Páginas 119-126.
• Acosta Niño, G.E., 2010. Manual de Laboratorio de Química General, 2ª Edición,
Universidad Militar Nueva Granada, Bogotá, 283 p
• Delgado Ortiz, S.E., Solís Trinta, L.N., Muñoz Solá, Y., 2012. Laboratorio de Química
General, McGraw-Hill, México, 380 p.
• Chang, R., Goldsby, K.A., 2013. Química, 11ª Edición. McGraw-Hill, México, 1085 p.
• Whitten, K.W., Davis,R.E., Peck, M.L., Stanley, G.G. 2011. Química, 8ª Edición,
Cengage Learning, México, 1176 p
• Brown, T.L., LeMay H.E., Bursten, B.E., Murphy C.J., Woodward P., 2009 Química la
Ciencia Central, 11ª Edición, Pearson Education, México, 1240 p

Imágenes tomadas de:

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