UNIVERSIDAD DE CIENCIAS APLICADAS Y AMBIENTALES U.D.C.

LABORATORIO ANÁLISIS INSTRUMENTAL

PRÁCTICA No. 4

ADITIVIDAD DE LAS ABSORBANCIAS

ANÁLISIS DE MEZCLAS

l. Objetivos:
1.1 Comprobar el principio de aditividad de las absorbancias.
1.2 Utilizar la propiedad de la aditividad de la absorbancia, para analizar cuantitativamente Co(II) y Mn(VII) en una
mezcla mediante dos métodos: Matricial, Curva de Harris.
2. Aspecto Teórico.
Consultar sobre: Aditividad de absorbancias, análisis simultáneo o de multicomponentes por espectrofotometría.
3. Procedimiento.
3.1. Preparación de reactivos
3.1.1 Preparar 250mL de una solución patrón de Cloruro de Cobalto de 20 g/L en Cobalto en agua desmineralizada a
partir de CoCl2.6H2O R. A. de 99.9% de pureza
3.1.2 Preparar 100mL de una solución patrón de KMnO4 de 500.0 mg/L en Manganeso en Ácido Sulfúrico 1N, a
partir de KMnO4 de 99.9% de pureza.
3.1.3 A partir de la solución anterior preparar por dilución, con agua desmineralizada, 250mL de una solución de
KMnO4 de 50.00 ppm.
• Preparar las siguientes series de soluciones patrón a partir de 3.1.1 y 3.1.3 (50mL de cada una):

Serie Co (mg/L) Mn (mg/L) Mezcla patrón (Co + Mn)

1 2000 5,0 2000 + 5,0
2 5000 10,0 5000 + 10,0
3 8000 2,0 8000 + 2,0
4 12000 8,0 12000 + 8,0

3.2 Comprobación del Principio de aditividad de las absorbancias para el sistema Cobalto- Permanganato.
3.2.1 Curvas espectrales.
3.2.1.1. Ajuste el espectrofotómetro a una longitud de onda de 400nm
3.2.1.2. Tome cinco celdas, lávelas y escoja la celda más transparente.
3.2.1.3. Marque las celdas así: Referencia, 1,2,3,4 y utilice la solución de permanganato de 5.00 ppm en manganeso
para hacer la calibración de las celdas. Recuerde que debe hallar el factor de corrección para cada celda de acuerdo
con la práctica No.1.
3.2.1.4. En la celda de referencia coloque agua, en la ceda 1 la solución de cobalto, en la celda 2 la solución de
permanganato, en la celda 3 la mezcla patrón y en la celda 4 la mezcla problema.
3.2.1.5. Ajuste el instrumento a 400nm y ajuste el 100.0%T con la celda de referencia.
3.2.1.6. Tome lecturas del %T de las soluciones las soluciones. Varíe la longitud de onda de 10 en 10 nm hasta 600 y
tome las lecturas de las soluciones. No olvide que cada que cambie la longitud de onda debe hacer ajuste de
100.0%T.

Tabulación de los resultados:

• Primera columna: X, en nm.
• Segunda columna: Absorbancia de cobalto (corregida por el factor de calibración de la celda 1 )
• Tercera columna : Absorbancia del permanganato (corregida por el factor de calibración de la celda 2)
• Cuarta columna: Absorbancia de la mezcla patrón (corregida por el factor de calibración de la celda 3)

• Quinta columna: la suma de las absorbancias de las soluciones de cobalto y permanganato, valor que
representa la aditividad de las absorbancias esperada para la mezcla patrón a cada longitud de onda.
• Sexta columna: presente el error relativo encontrado entre la absorbancia esperada para la mezcla patrón y la
absorbancia experimental de la mezcla patrón;
Error relativo = 100 x (AESPERADA - AEXPERIMENTAL MEZCLA PATRÓN ) / AESPERADA
• Columna siete la absorbancia de la mezcla problema.

Grafica de las curvas espectrales.

• Registre las λ máxima de las soluciones de cobalto y permanganato.

Se cumple el principio de aditividad de las absorbancias para el sistema en estudio?
Comente sobre la magnitud del error relativo.

3.3 Análisis simultáneo por método matricial

.
3.3.1.1 Selección de las longitudes de onda analítica.
Uno de los criterios utilizados para la selección de las longitudes de onda analíticas, en la evaluación de una mezcla,
considera que se debe buscar para cada componente una longitud de onda donde uno de los componentes presente
gran absorción mientras que el otro u otros componentes presenten una absorción mínima.

• Calcule los coeficientes de absortividad molar, M-1cm-1, entre 400 nm y 600nm para las soluciones de cobalto
y permanganato.
• Organice una tabla donde se presente:
Long. de onda (λ) Absortividad molar Absortividad molar de Co2+/ MnO42- MnO42-/ Co2+
de Co(II) ( Co2+) MnO42- ( MnO42-)
 • Escoja las dos longitudes de onda que cumplan con el criterio dado.

Curvas de calibración.

• Tome las lecturas de %T para construir las cuatro curvas de calibración, una para cada componente a las dos
longitudes de onda seleccionadas.
• Tome las lecturas de %T de la mezcla patrón y de la mezcla problema a las dos longitudes de onda.
• Organice los resultados así: Concentración de cobalto en ppm, Absorbancia de cobalto a 1, Absorbancia de
cobalto a 2. De la misma forma organice los resultados para permanganato.

• Calcule las pendientes de las curvas de calibración.

Cuál es el valor del coeficiente de absortividad molar de la solución de cobalto a cada longitud de onda?
Cuál es el valor del coeficiente de absortividad molar de la solución de permanganato de potasio a cada longitud de
onda?
• Plantee las ecuaciones de aditividad, para las dos longitudes de onda, para la mezcla patrón.

• Plantee la matriz
Cuál es la concentración de Co y Mn en la mezcla patrón?. Compare este resultado con las concentraciones
conocidas de cobalto y manganeso en la mezcla patrón, mediante el cálculo del error relativo.
Considera que este método es válido para la determinación simultánea de cobalto y manganeso. Por qué?

• Plantee las ecuaciones de aditividad, para las dos longitudes de onda, para la mezcla problema.
• Plantee la matriz
Cuál es la concentración de Co y Mn en la mezcla problema.? Considera válidas las concentraciones halladas?

3.4. Análisis simultáneo por el método de Harris

• Seleccione el intervalo de datos donde los espectros de la solución de cobalto y permanganato presentan
mayor superposición y realice los cálculos correspondientes para aplicar el método de Harris. Presente
dichos cálculos en forma de tabla.
• Construya la gráfica
AMEZCLA PATRÓN / A PATRÓN x vs A PATRÓN Y / APATRÓN x.
• Verifique que se tenga una relación lineal. Ajuste por mínimos cuadrados.
• Obtenga la pendiente y el intercepto.

Cuál es la concentración de Co y Mn en la mezcla patrón? Compare este resultado con las concentraciones conocidas
de cobalto y manganeso en la mezcla patrón, mediante el cálculo del error relativo.
Considera que este método es válido para la determinación simultánea de cobalto y manganeso. Por qué?
 • Construya la gráfica
AMEZCLA PROBLEMA / APATRÓN X vs A PATRÓN Y/ APATRÓNX.

• Examine que se tenga una relación lineal. Ajuste por mínimos cuadrados.
• Obtenga la pendiente y el intercepto.

Cuál es la concentración de Co y Mn en la mezcla problema?

Considera válidas las concentraciones halladas?

• Compare con los resultados del método matricial. Y concluya.