Re 10 Lab 378 Analisis Quimico v2

GUIAS DE PRÁCTICA CIENCIAS DE LA SALUD - QUIMICA
Código de registro:RE-10-LAB-378 Versión 2.0

UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO
Práctica No. 1
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES, NORMAS DE BIOSEGURIDAD

ROTULACION DE REACTIVOS, MANEJO DE BALANZAS EN EL
1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.-
En análisis cualitativo y en general en todo análisis químico, es necesaria e

importante la preparación de soluciones, debido a que la mayoría de las técnicas
de análisis están basadas en reacciones en medio líquido. Para esto el alumno
deberá tener conocimientos básicos de: concepto de solución, unidades de
concentración de soluciones, preparación de soluciones, etc.
2. COMPETENCIAS.-
- El alumno será capaz de realizar cálculos necesarios para la preparación

de soluciones.
- En base a los cálculos realizados, el alumno podrá preparar las soluciones
requeridas en la práctica.
3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS. –

EQUIPOS y MATERIALES
Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 Pipetas de 5 y 10 mL 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
2 Peras 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
3 Propipetas 6 asignatura a-1, a-2.
4 Vasos de precipitado 100, 250, 500 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
5 Matraces aforados 50 ml 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
6 Vidrio de reloj 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
7 Espátulas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
8 Probetas de 100 y 250 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
9 Goteros 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Micropipetas Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 3 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
11 Picetas 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
12 Puntas para micro pipetas 40 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
13 Embudos 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
14 Varillas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Papel filtro varios Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
16 Pinzas de madera 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
17 Frascos de orina estéril 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cola de zorro Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
19 Morteros 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
20 Centrifugadora 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
21 Jeringas descartables 5ml 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
22 Algodón torundas 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
23 Balanza analítica 3 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
24 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
INSUMOS

1 HCl 5 ml 1 asignatura a-1, a-2
2 H2SO4 5ml 1 asignatura a-1, a-2
3 NaOH 5 gr 1 asignatura a-1, a-2
4 NaCl 5 gr 1 asignatura a-1, a-2
5 Lugol 15 ml 1 asignatura a-1, a-2
6 Permanganato de potasio 15 ml 1 asignatura a-1, a-2
7 Etanol 70% 15 ml 1 asignatura a-1, a-2
8 Ácido acético 15 ml 1 asignatura a-1, a-2
10
11
12
13
4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO.-
- De acuerdo a las indicaciones del docente, realizar los cálculos de las

soluciones indicadas.
- Pesar (en el caso de sólidos) ó medir (en el caso de líquidos) la cantidad
de soluto necesario.
- Agregar el soluto al material de vidrio adecuado y aforar con agua
destilada hasta el volumen solicitado por el docente.
- Colocar en el envase de la solución datos como nombre de la solución,
concentración, nombre de la persona que lo realizo y fecha.
5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA.-
El tiempo de duración de la práctica es de 150 min.

6. MEDICIÓN, CALCULOS Y GRAFICOS.-
Presentar las concentraciones de las soluciones preparadas en la práctica en:

Concentración Molar: M
Concentración Normal: N
Concentración molal: m
% en peso
7. CUESTIONARIO.-
1. ¿Cuál es la importancia de la preparación de soluciones en la asignatura?

2. ¿Cuáles son las unidades de concentración físicas y químicas de las
soluciones?
Práctica No. 2
DETERMINACIÓN DE pH DE ALGUNAS SOLUCIONES Y COMPARACIÓN

DE LAS MISMAS
1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO. -
El pH es una medida indirecta de la concentración de iones hidrogeno en una

determinada solución. Muchas reacciones químicas y bioquímicas se producen
a valores específicos o en rangos determinados de pH, por lo cual es de
importancia la medida de este parámetro.
La medida del pH puede realizarse a través de mediciones potenciométricas
(peachimetro) y por cambios de coloración de los compuestos (papel tornasol,
indicadores químicos).
El estudiante deberá ser capaz de medir el nivel pH que producirá una solución
de un compuesto determinado.
2. COMPETENCIAS. -
- El alumno aprenderá el concepto de pH, las diferentes formas de medición

y se familiarizará con equipos y materiales necesarios para la medición de
este parámetro.
- Por las características del compuesto, el alumno podrá predecir el nivel de
pH de la solución que obtendrá a partir de esta.
3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS. –

Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
25 Tubos de ensayo 30
26 Gradillas de metal o madera 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
27 Papel tornasol , tiras de Ph 15

28
Estufas y rejillas de amianto 4
29 Pchmetro 2
31 Balanza analítica 3 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,

para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
INSUMOS


1 HCl 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
2 H2SO4 5ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
3 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
4 NaCl 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
5 Lugol 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
6 Permanganato de potasio 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
7 Etanol 70% 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
8 Ácido acético 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
9 NH4 CL 10 ml 1
10 Fenoftaleina 2 ml 1
11 Naranja de metilo 2 ml 1
12 Rojo de bromo cresol 2 ml 1
13
- De acuerdo a las indicaciones del docente, realizar los cálculos de las

soluciones indicadas.
- Pesar (en el caso de sólidos) ó medir (en el caso de líquidos) la cantidad
de soluto necesario.
- Agregar el soluto al material de vidrio adecuado y aforar con agua
destilada hasta el volumen solicitado por el docente.
- Colocar en el envase de la solución datos como nombre de la solución,
concentración, nombre de la persona que lo realizo y fecha.
- De una cantidad necesaria de la solución proceder a la medición del pH
de la misma usando el peachimetro, anotar el valor.
- A esta misma cantidad de solución medir el pH con ayuda del papel
tornasol, anotar el valor.
- Colocar la solución en tubos de ensayo, adicionar 2 a 3 gotas de los
indicadores químicos y observar.

La fórmula del pH es:

pH = - log([H+]
A partir de esta se despeja la concentración de iones hidrogeno como:
[H+] = 10-pH
7. CUESTIONARIO.-
1. ¿Por qué la solución del acetato de sodio presenta un pH básico?

Realice las reacciones respectivas. Estime el valor del pH en forma
teórica a partir del equilibrio acido-base de este compuesto.
2. ¿Por qué la solución del cloruro de amonio presenta un pH ácido?
Realice las reacciones respectivas. Estime el valor del pH en forma
teórica a partir del equilibrio acido-base de este compuesto.
Práctica No. 3
VERACIDAD DE LAS MEDICIONES Y CALIBRACIÓN DE MATERIAL DE

VIDRIO
En el análisis químico los datos están constituidos por medidas de propiedades

como peso, volumen, densidad, conductividad eléctrica o absorción de energía
radiante. Después de realizadas las medidas debe estudiarse la veracidad de
estas con respecto al valor real de la medida, que en la práctica es desconocido,
debido a este motivo, los datos deben ser tratados estadísticamente, de modo de
obtener un valor central y el error que contemplan estos.
Los valores centrales más utilizados son: Media aritmética, Moda y la Mediana.
El error de la determinación es obtenido a través de las desviaciones presentadas
por los datos con respecto a algún valor central. El error dependerá
principalmente del número de datos y de la precisión con la que son obtenidos.
El estudiante deberá saber diferenciar los conceptos de precisión y exactitud,

además, de tener en cuenta los diferentes tipos de errores, como los errores
sistemáticos y los accidentales.
4. COMPETENCIAS.-
- El alumno aprenderá el procedimiento de la calibración de materiales

volumétricos de vidrio del laboratorio, familiarizándose con la obtención de
datos de laboratorio y percibiendo las diferentes fuentes de error en la
determinación de estos.
- Mediante herramientas estadísticas los datos obtenidos en el laboratorio
serán tratados para que representen los resultados del análisis.
5. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS. -

Termómetros Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
Buretas 25 ml Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
Soporte para buretas Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
19 Pinzas para soporte 3 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
3 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
20 Balanza semianalitica para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Balanza analítica

- Pesar un vaso de precipitado cuyas paredes estén perfectamente secas,

con una precisión de +/- 1mg.
- Cargar el material volumétrico a calibrar con agua destilada y escurrir el
contenido en el vaso de precipitados.
- Pesar el vaso de precipitados con el agua que se ha adicionado.
- Repetir esta operación entre 10 a 20 veces (dependiendo de la capacidad
del vaso y de la balanza utilizada).
- Leer la temperatura del agua y con ayuda de una tabla termodinámica,
determinar la densidad del agua pura correspondiente a esta temperatura.

A partir de los datos de masa del agua, determinado por diferencia de pesos entre
cada adición, y la densidad del agua pura obtenida de las tablas, calcular el
volumen del material de vidrio.
Con estos datos determinar:
- La media aritmética de los datos;
- El valor de la mediana;
- Las desviaciones de absolutas de los datos;
- La desviación estándar;
- La varianza.
9. CUESTIONARIO.-
1. En la determinación de cloruros de una muestra de KCl se han obtenido

los siguientes resultados, en términos de % de cloro:
47.48; 47.56; 47.50; 47.62; 48.25
Determine con los datos de esta experiencia:
- La media aritmética de los datos;
- El valor de la mediana;
- Las desviaciones de absolutas de los datos;
- La desviación estándar;
- La varianza.
Práctica No. 4
MARCHA ANALÍTICA DE CATIONES
Para propósitos de análisis cualitativo sistemático, los cationes se dividen en

cinco grupos, sobre la base de su comportamiento frente a ciertos reactivos.
Mediante el uso de los llamados “reactivos de grupo” se puede decidir sobre la
presencia o ausencia de grupos de cationes y además, separar estos grupos para
un examen más profundo.
Los reactivos que se usan para la clasificación de los cationes más comunes son
el ácido clorhídrico, el sulfuro de hidrogeno, el sulfuro de amonio y el carbonato
de amonio. La clasificación se basa en que un catión reacciona con estos
reactivos mediante la formación o no formación de precipitados. Por lo tanto se
puede decir que la clasificación se basa en las diferencia de las solubilidades de
sus cloruros, sulfuros o carbonatos.
Los cinco grupos de cationes y las características de estos son las siguientes:
Grupo1: Los precipitados de este grupo forman precipitados con el ácido

clorhídrico diluido. Los iones de este grupo son el plomo, mercurio (I) y la plata.
Grupo2: Los cationes de este grupo no reaccionan con el ácido clorhídrico

diluido, pero forman precipitados con el sulfuro de hidrogeno en un medio ácido
mineral diluido. Los iones de este grupo son: mercurio (II), cobre, bismuto,
cadmio, arsénico (III y V), antimonio (III y V), estaño (II y IV). Los primeros cuatro
forman el subgrupo IIa que son insolubles en poli-sulfuro de amonio y los otros
seis iones que forman el subgrupo IIb son solubles en poli-sulfuro de amonio.
Grupo3: los cationes de este grupo no reaccionan con el ácido clorhídrico diluido
ni con el sulfuro de hidrogeno en medio acido mineral diluido. Sin embrago,
formar precipitados con el sulfuro de amonio en un medio neutro o amoniacal.
Los cationes de este grupo son: cobalto(II), niquel(II), hierro(II y III), cromo(III),
aluminio, zinc y manganeso(II).
Grupo4: los cationes de este grupo no reaccionan con los reactivos de los grupos
1,2 y 3. Forman precipitados con carbonato de amonio en presencia de cloruro
de amonio en medio neutro o ligeramente ácido. Los cationes de este grupo son:
calcio, estroncio y bario.
Grupo5: los cationes comunes que no reaccionan que no reaccionan con los
reactivos de los grupos previos, forman el último grupo de cationes, que incluyen
a los iones magnesio, sodio, potasio, amonio, litio e hidrogeno.
Propiedades del ion Plata: la plata es un metal blanco, maleable y dúctil. Tiene
densidad alta y funde a 960.5ºC. es insoluble en ácido clorhídrico, ácido sulfúrico
diluido (2M) o ácido nítrico diluido (2M). Se disuelve en ácido nítrico más
concentrado (>2M) y en ácido sulfúrico concentrado (>2M) y caliente.
La plata esta en soluciones en forma de iones monovalentes que son incoloros.
Los compuestos de plata (I) son inestables, pero juegan un papel importante en
los procesos de oxidación-reducción catalizados por plata. El nitrato de plata es
fácilmente soluble en agua y el sulfato de plata menos soluble. Todos los otros
compuestos de plata son prácticamente insolubles, con la excepción de los
complejos. Los haluros de plata son sensibles a la luz, estas características son
ampliamente utilizadas en fotografías.
2. COMPETENCIAS.-
- Se estudiara a los diferentes cationes según la clasificación por grupos,

estudiándose en primera instancia a los cationes del primer grupo,
empezando por el ion plata.
- Se determinaran los cambios físicos ocurridos al ion plata cuando
reaccione con los diferentes reactivos.
3 Propipetas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.


28
29 Pchmetro 2

INSUMOS

Lugol Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

9 TINTURA DE MERCURIO 10 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
11 K2CrO4 5gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
KCN Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
12 5gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
NaCl Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
13 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
LUGOL Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
15 NH3 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
16 KI 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
17 AgNO3 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
18 CaCO3 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
19 HNO3 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
20 Fecl3 2gr 1

21 Reactivo feihling A , B 5 ml 1
22 Limadura de magnesio 10 1

23 EDTA 5 gr 1
Hidróxido de potasio , sulfato cuprixo , tartrato Cantidad solicitada para 25 estudiantes,

24 sodico 5gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO. -
Reacciones del ión Plata: Para el estudio de estas reacciones se usara una
solución de nitrato de plata 0.1 M. Esta solución se colocara en 7 tubos de ensayo
numerados, alrededor de 5 mL en cada tubo, a los cuales se les agregaran los
reactivos de la siguiente forma:
Tubo_1: 3 a 4 gotas de ácido clorhídrico diluido (1M). Notar que ocurre con ácido
concentrado en mayor cantidad.
Tubo_2: 3 a 4 gotas de solución de amoniaco (1M). Notar que ocurre en exceso

de reactivo y con la adición de ácido nítrico.
Tubo_3: 3 a 4 gotas de hidróxido de sodio (1M). Notar que ocurre en exceso de

reactivo y con la adición de una solución de amoniaco concentrado y de ácido
nítrico.
Tubo_4: 3 a 4 gotas de ioduro de potasio (1M). Notar que ocurre al adicionar

cianuro de potasio.
Tubo_5: 3 a 4 gotas de cromato de potasio en solución neutra (1M).
Tubo_6: 3 a 4 gotas de cianuro de potasio (veneno, manejar solo en

soluciones neutras o básicas, nunca adicionar ácidos) (1M). Notar los que
ocurre en exceso del reactivo.
Tubo_7: 3 a 4 gotas de carbonato de sodio (1M).
Determinación de azucares.
Está formado por dos soluciones acuosas que son: sulfato de cobre cristalizado
y sal seignette o tartrato mixto de potasio y sodio; es importante tener en cuenta
que ambas se guardan separadas hasta el momento en el que vayan a ser
utilizadas para de esa manera evitar la precipitación del hidróxido de cobre.
Su acción se fundamenta en el poder reductor del grupo carbonilo de los
aldehídos el cual se oxida a ácido y se reduce la sal de cobre en medio alcalino
a óxido de cobre, formando un precipitado de color rojo.
El reactivo de Fehling se fundamenta principalmente, en su reacción, la oxidación
de cobre, el poder reductor de los azúcares, sea este en monosacáridos,
polisacáridos, aldehídos, y en ciertas cetonas.
Determinación de proteínas.
Para la preparación de la solución, siempre es adecuado trabajar con los
materiales
volumétricos adecuados para tal fin. Elementos fundamentales son: Erlenmeyer,
vasos
de precipitación, vidrio de reloj, balanza granataria, espátulas, guantes etc. Los
reactivos sólidos a usar se disponen en farmacia o ferreterías.
Preparación de solución de sulfato de cobre
Se requiere de una solución de cuso4 al 10% preparada en agua, almacenarla
en lo
posible en heladera, en frascos color ámbar.

Preparación de la solución de hidróxido de sodio
Se requiere de una solución de NaOH al 10% en agua destilada.
Determinación de flavonoides.
Coloque 20 gotas del extracto A en un tubo de ensayo (o en una placa de toque),
agregue 2 a 3 virutas de Magnesio y unas gotas de ácido clorhídrico concentrado.
Observe el cambio de coloración
Determinación de taninos.
Pesar 2 gramos de la muestra
Colocar la muestra en un erlemeyer (de 1000 ml) con 200 ml de agua, agitando
para disolver la muestra.
Colocar la preparación en la cocinilla hasta ebullición por 4 horas. Luego entibiar
la muestra.
Filtrar la muestra.
Tomar 25 ml de la solución liquida y adicionar 20 ml de indicador, y 750 ml de
agua destilada.
Titular con permanganato de potasio hasta obtener color amarillo.
Preparar un blanco con agua, adicionada de los reactivos en las mismas
cantidades
Determinación de antraquinonas.
Se pesaron, en balanza analítica, 5g de droga cruda y se procedió a la hidrólisis

y extracción de las antraquinonas mediante la adición de 100 mL de agua y
reflujo de la mezcla obtenida en baño de agua hirviendo durante 15 min.
Transcurrido este tiempo se logró una solución de la que se extrajeron 2
porciones de 20 mL, a una de estas se le adicionaron 20 mL de ácido clorhídrico
0,1 mol/L y 1,2g de tricloruro férrico (solución I), a la otra porción sólo se le
añadieron los 20 ml de ácido clorhídrico 0,1 mol/L (solución II).
Las soluciones I y II fueron reflujadas durante 1 h, posteriormente se le realizaron
3 extracciones sucesivas con éter. Las fases etéreas fueron lavadas 2 veces con
agua (10 mL) y evaporadas, los residuos fueron redisueltos con 100 mL de una
solución de hidróxido de potasio 1 mol/L, obteniéndose así las soluciones II y III.
De estas soluciones fueron pipeteados 20 mL respectivamente, a cada porción
se le añadieron 5 gotas de solución de permanganato de potasio al 5 %,
calentando sobre baño de agua luego de cada adición. Este proceder se repitió
hasta no observarse decoloración del agente oxidante.

Escribir las reacciones que ocurren en cada tubo, además de los cambios físicos
que ocurren en estos.
7. CUESTIONARIO.-
a- Describa la formación de un precipitado. Use ejemplos de las reacciones

producidas durante la práctica.
b- ¿Cómo se define un complejo metálico? Formule reacciones de formación
de complejos.
Práctica No. 5
MARCHA ANALITICA DE ANIONES
Para el caso del análisis cualitativo sistemático de los aniones, no existe una
clasificación analítica única de estos. Cada autor posee su propia clasificación
con ciertas variaciones entre uno y otro.
La clasificación de aniones que adoptaremos, basada en el uso de iones Ag+ y
Ba2+ como reactivos generales del grupo y que tiene sus antecedentes en las
clasificaciones de Bumsen y Fresenius, comprende 3 grupos.
Grupo1: Integran aquellos aniones que precipitan con iones Ba2+ y Ca2+ o con
una mezcla de estos iones en medio neutro o débilmente alcalino. Estos aniones
son: carbonatos, boratos, fluoruros, oxalatos, tartratos, silicatos, arseniatos,
arsenitos, cromatos, sulfitos y tiosulfatos.
Grupo2: Incluyen los aniones que precipitan con iones plata en medio de ácido
nítrico diluido y frio y son: sulfuros, ferrocianuros, ferricianuros, cianuros (este
anión en medio básico o neutro), sulfocianuros, yoduros, cloruros y bromuros.
Grupo3: Comprenden los aniones que no precipitan con los iones bario y plata
en los medios indicados anteriormente y son: acetatos, nitritos, nitratos, cloratos,
percloratos y bromatos.
2. COMPETENCIAS.-
- Se estudiara a diferentes aniones según la clasificación por grupos,

adicionando los reactivos generales de identificación, iones bario e iones
plata, en sus respectivas condiciones.
- Se determinaran los cambios físicos ocurridos al adicionar los reactivos
generales y se identificaran las reacciones ocurridas.


28
29 Pchmetro 2

INSUMOS

5 Lugol 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
9 TINTURA DE MERCURIO 10 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
11 K2CrO4 5gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
KCN Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
12 5gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
LUGOL Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
15 NH3 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
16 KI 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
BaCL2 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
HNO3 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
- Se prepararan soluciones de varios compuestos de distintos aniones, los

cuales se colocaran en tubos de ensayo.
- Se añadirá unas gotas del reactivo general (en sus condiciones
requeridas) a cada tubo de ensayo.
- Se observara los cambios físicos ocurridos en el tubo.
Escribir las reacciones que ocurren en cada tubo, además de los cambios físicos
que ocurren en estos.
7. CUESTIONARIO.-
c- Describa la formación de un precipitado. Use ejemplos de las reacciones

producidas durante la práctica.
d- ¿Cómo se define un complejo metálico? Formule reacciones de formación
de complejos.
Práctica No. 6
ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES DIVERSAS
Análisis Volumétrico
El conocimiento de la concentración exacta de los reactivos que se emplean para
calcular la concentración de otros reactivos o productos, es básico si se quieren
conseguir medidas comparables. El procedimiento se denomina estandarización,
titulación o valoración y es necesario prácticamente siempre, ya que es raro que
los productos empleados normalmente en laboratorio tengan pureza del 100%.
Se efectúa mediante el uso de una sustancia considerada estándar o patrón.
Estas sustancias son compuestos muy puros y estables, por lo general, de
elevada masa molecular.
Cuando se prepara una disolución de una determinada concentración es fácil
preparar a partir de ella otra disolución de menor concentración, es decir preparar
disoluciones más diluidas, para ello se emplea la ley de las diluciones:
Cc*Vc = Cd*Vd
Estandarización de ácidos
Los ácidos más empleados son: ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido
perclórico, y en menor proporción el ácido nítrico.
Para la estandarización de ácidos el patrón 1º más utilizado es el carbonato de
sodio, que se lo encuentra de manera natural en minerales. Otros patrones
empleados son: óxido de mercurio II, tetra borato de sodio decahidratado.
Estandarización de bases
Las bases más empleados son: hidróxido de sodio, hidróxido de potasio,
hidróxido de bario.
Existen varios patrones 1º para estandarización de bases:
- El Ftalato de potasio (KHC8H4O4, ó KHP) es uno de los estándares
primarios más usados. Este compuesto es una sal del ácido ftálico
(H2C8H4O4, ó H2P).Esta sal reacciona con el hidróxido de sodio de la
siguiente manera:
OH-+ HP- ------ H2 O + P-2
Se produce el ion ftalato divalente, el cual es el causante de la basicidad
de la solución en el punto de equivalencia, se usa fenolftaleína como
indicador.
Esta misma reacción es empleada para determinar problemas de ftalato

ácido de potasio impuro, lo cual suele llamarse determinación de acidez
total de una sustancia.
• Ácido Benzoico: es poco soluble en agua por lo que generalmente se
disuelve en etanol antes de la disolución en agua
• Iodato de hidrógeno y potasio: KH(IO3)2
2. COMPETENCIAS.-
El estudiante será capaz de estandarizar soluciones acidas o básicas por medio

de sus patrones primarios.
3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.-

21 Buretas25 ml 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
22 Pinzas para bureta y soportes 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

28
29 Pchmetro 2

INSUMOS

Fenolftaleína, naranja de metilo, verde de bromo
cresol. Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
Estandarización de la solución de hidróxido de sodio
1. Hierva aproximadamente 1 litro de agua destilada durante 5 minutos. Permita

que se enfrié tapando con un vidrio de reloj. Transfiérala, mientras está
caliente (40ºC) a un frasco de un 1 litro;
2. Coloque aproximadamente 7 ml de una solución saturada de hidróxido de
sodio 1:1, transparente, al frasco con ayuda de una pipeta y adicione agua
destilada hasta completar 1 litro de solución. Agite perfectamente y
manténgalo tapado, la solución formada tendrá una concentración de 0.1 N
aproximadamente;
3. Seque 4 a 5 gramos de estándar primario ftalato ácido de potasio en una
capsula de porcelana y lleve a una estufa a 110ºC por dos horas. Permita que
se enfrié 30 min en un desecador antes de pesarlo;
4. Pese tres muestra de entre 800 a 900 mg de ftalato ácido de potasio y
colóquelos en matraces de erlenmeyer de 250 ml. Esta cantidad corresponde
a 4 o 4.5 miliequivalentes y deberá titularse con 40 a 45 ml de solución de
hidróxido de sodio 0.1 N. Disuelva el ftalato en 50 ml de agua destilada,
caliente si es necesario;
5. Añada 3 a 4 gotas de indicador de fenolftaleína al primer matraz con la
muestra de ftalato y titule con la solución de hidróxido de sodio hasta alcanzar
el punto final. En este punto ocurrirá un cambio de color en la solución, de
transparente a rosa pálido, en la que el rosa deberá persistir por lo menos
durante unos 20 segundos. Alcanzado el punto final suspenda la adición de
hidróxido y anote el volumen gastado de la solución de hidróxido de sodio.
Proceder de la misma forma con las otras dos muestras de ftalato;
6. Calcular la normalidad del hidróxido usando el peso equivalente del ftalato
como 204.22;
Determinación de la acidez total
1. Colocar 5 ml de una muestra de vinagre en un Erlenmeyer de 250 ml,

añadir 3 a 4 gotas de fenolftaleína y titular con la solución de hidróxido de
sodio estándar;
2. Si el consumo de la solución de hidróxido supera los 50 ml, disminuir el
volumen de la muestra de vinagre y repetir el paso 7;
3. Si no se sobrepasaron los 50 ml, proceder a la titulación de 2 muestras
más de vinagre.
- Presente la concentración de la solución de hidróxido de sodio en forma

estadística.
- Considerando que la acidez del vinagre proviene del contenido de ácido
acético, determine el porcentaje de ácido acético en el vinagre.
7. CUESTIONARIO.-
a. ¿Cuál es la importancia del método de estandarización?

b. ¿Cuál es la función del indicador químico en la titulación?
Práctica No. 7
TITULACIÓN DE UN ACIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE

EMPLEANDO UN INDICADOR VISUAL
La acidez titulable se define como los compuestos ácidos susceptibles a

neutralizarse con el hidróxido de sodio a temperatura ambiente. Esta es
ampliamente utilizada para la determinación de la acidez de jugos de frutas
naturales o reconstituidos y bebidas cítricas no alcohólicas. Los equivalentes de
los ácidos titulados son considerados como provenientes del ácido cítrico, por lo
que la concentración obtenida se la presenta en función de este compuesto. La
acidez puede también ser aplicada a la determinación de ácidos orgánicos como
el ácido acético en el vinagre, como del ácido úrico presente en la orina.
2. COMPETENCIAS.-
Determinar la concentración de los distintos ácidos en las muestras dadas.

21 Buretas 25 ml 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
22 Pinzas y soportes para bureta 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

28
29 Pchmetro 2

INSUMOS


a. Medir 10 ml de muestra (en caso necesario efectuar diluciones con

agua destilada) y vaciarla al vaso de precipitados;
b. Añadir 3 a 4 gotas fenolftaleína;
c. Titular con hidróxido de sodio 0.1 N;
d. Calcular la acidez, expresándola en % de ácido cítrico.
%ácido cítrico =V*0.060

Donde:
V=ml de NaOH gastados en la titulación
7. CUESTIONARIO.-
a. ¿Por qué se considera al ácido titulado como ácido cítrico?

b. Escriba la reacción que se formó.
Práctica No. 8
TITULACIÓN DE UN ÁCIDO DEBIL POR RETROCESO
El método de valoración por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la

valoración, cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el analito original
se añade un exceso conocido de reactivo estándar a la disolución, y luego se
valora el exceso. Este método es útil si el punto final de la valoración por
retroceso es más fácil de identificar que el punto final de la valoración normal. Se
usa también si la reacción entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta.
2. COMPETENCIAS.-
El estudiante será capaz de Titular un ácido débil por retroceso.


28
29 Pchmetro 2

INSUMOS


Estandarización de la solución de hidróxido de sodio
1. En un matraz Erlenmeyer de 250ml transferir una tableta de aspirina

molida, con ayuda de un poco de agua introducir totalmente la masa de
esta.
2. Agregar 20ml de NaOH 0,5N calentando a ebullición por cerca de 10
minutos, enfriar la solución con chorro de agua (precaución con las
quemaduras).
3. Agregar fenolftaleína como indicador y titular el exceso de NaOH con HCl
0,5N, hasta que del viraje del color rosado a transparente.
4. Calcular por diferencia el contenido de ácido acetil salicílico de la tableta
de aspirina.
- A partir de los datos, determinar la de ácido acetil salicílico en la tableta

de aspirina. Realice un análisis estadístico de los resultados.
7. CUESTIONARIO.-
a. ¿Cuál es la diferencia entre una valoración directa y una retro

valoración?
b. ¿Por qué el ácido acetil salicílico no pudo valorarse directamente?
Práctica No. 9
DETERMINACION DE CARBONATOS Y BICARBONATOS
Los bicarbonatos y carbonatos juntamente con sales de ácidos débiles y bases

fuertes son compuestos que conforman la alcalinidad de las aguas.
Generalmente la alcalinidad se la expresa en función de la concentración de
carbonatos y bicarbonatos. Es de importancia en el análisis de estos compuestos
en muestras de aguas potables, aguas residuales y cuerpos de agua en general.
El análisis de estos compuestos se basan en el equilibrio acido base de la
disociación de ácido carbónico, el cual presenta dos puntos de equivalencia, para
lo cual se requiere el uso de dos indicadores químicos que varían en intervalos
de pH que contiene a sus puntos de equivalencia
2. COMPETENCIAS.-
El alumno será capaz de obtener la alcalinidad por medio de la valoración de

carbonatos y bicarbonatos con un ácido fuerte usando dos indicadores químicos.


28
29 Pchmetro 2

INSUMOS


4. TECNICA O PROCEDIMIENTO.-
1. Preparar una solución 0.1 N de ácido clorhídrico, estandarizar esta solución

con su patrón primario;
2. En 3 matraces Erlenmeyer de 250 ml, tomar 100 ml de la muestra, llevarlas
sobre la hornilla eléctrica hasta cerca del punto de ebullición.;
3. Adicionar a cada matraz 3 gotas de fenolftaleína y valorar con el HCl hasta
el viraje de rosa a transparente, anotar el volumen gastado;
4. Adicionar 3 gotas de naranja de metilo, continuar la titulación con el HCl
hasta viraje de la solución de rojo fucsia a amarillo, anotar el volumen
adicional.
- Mostar las reacciones producidas durante la valoración.

- A través de cálculos estequiométricos calcular la concentración de
carbonatos y bicarbonatos en la muestra.
7. CUESTIONARIO.-
a. Realice un mapa conceptual del proceso de valoración de

carbonatos y bicarbonatos.
b. ¿Por qué fue necesario la utilización de los dos indicadores
químicos en esta valoración?
Práctica No. 10
TITULACION IODOMETRICA DIRECTA: DETERMINACIÓN DE ACIDO

ASCORBICO
1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO:

Una valoración redox se basa en la reacción de oxidación-reducción o reacción
redox entre el analito y una disolución de oxidante o reductor que sirve de
referencia. Para determinar el punto final, usan un potenciómetro o un indicador
redox aunque a veces o bien la sustancia a analizar o la disolución estándar de
referencia tienen un color suficientemente intenso para que no sea necesario un
indicador adicional. Dentro de las volumetrías de óxido reducción encontramos:
permanganometrías (emplean Permanganato de potasio), dicromatometrías
(emplean dicromato de potasio), yodometrías (emplean solución de yodo),
cerimetrías (emplean hidróxido de cerio), etc.
2. COMPETENCIAS
El estudiante será capaz de aplicar titulación yodométrica en ejemplos prácticos
para luego resolver ejercicios de yodometría directa en base a la práctica
realizada.
3. MATERIALES, REACTIVOS y EQUIPOS.


28
29 Pchmetro 2

INSUMOS


Tintura de iodo, lugol Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4. TÉCNICA:
+ Triturar una tableta de vitamina C de 1000 mg en un mortero
+ Vaciar todo el polvo de la tableta en el Erlenmeyer, ayudarse con un poco de
agua destilada
+ Añadir unas gotas de solución de almidón al 1%, como indicador
+ Valorar la solución con una solución de yodo 0.01 N, hasta aparición de
coloración azul
+ Anotar el volumen gastado
5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRÁCTICA:
Tiempo: 150 minutos
6. CUESTIONARIO:
El estudiante deberá tomar el volumen gastado del titulante y realizar los cálculos
correspondientes
Práctica No. 11
TITULACIÓN POR PERMANGANOMETRIA
1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO:

El Permanganato de potasio es un compuesto químico formado por iones potasio
y permanganato. Es un fuerte agente oxidante.
Tanto sólido como en solución acuosa presenta un color violeta intenso. Es
empleado como agente oxidante en muchas reacciones químicas en el
laboratorio, también se utiliza como desinfectante y en desodorantes. Se utiliza
para tratar algunas enfermedades parasitarias de los peces, así como en el
tratamiento de agua potable y como antídoto en caso de envenenamiento por
fósforo. En química analítica, una solución acuosa estandarizada se utiliza con
frecuencia como titulante oxidante en titulaciones redox debido a su intenso color
violeta.
2. COMPETENCIAS:
El estudiante será capaz de aplicar titulación permanganométrica en ejemplos
prácticos para luego resolver ejercicios de permanganometría en base a la
práctica realizada.
3. MATERIALES, REACTIVOS y EQUIPOS:


28
29 Pchmetro 2

INSUMOS


4. TÉCNICA:
Determinación de ión ferroso con permanganato de potasio

+ Pesar exactamente 1g de Sulfato ferroso y disolverlo en una muestra de 25ml
de ácido sulfúrico diluido y 25ml de agua destilada.
+Valorar con solución 0,1N de Permanganato de potasio hasta obtener una
coloración rosada permanente.
+ Anotar el volumen de permanganato gastado
+ Realizar los cálculos.
5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRÁCTICA:
150 minutos.
6. CUESTIONARIO:
El estudiante deberá tomar el volumen gastado del titulante y realizar los cálculos
correspondientes.
Práctica No. 12
TRATAMIENTOS TERMICOS: DESECACIÓN Y CALCINACIÓN

(DETERMINACIÓN DE HUMEDAD)
El agua o los elementos que la conforman, pueden encontrarse en una amplia

variedad de materiales. La importancia del análisis del agua y el método a utilizar
en cada caso viene condicionada en cierto modo por el estado del agua en la
muestra.
Los tipos de agua que se puede encontrar se dividen en:
Agua no esencial
Es el agua retenida mediante fuerzas no químicas. Generalmente se denomina

como humedad de la muestra y su presencia afecta el porcentaje de los
constituyentes encontrados en el análisis.
- Agua higroscópica: Esta absorbida sobre la superficie de las partículas,

usualmente se determina por desecación en estufa a unos 110ºC, aunque
este tratamiento no garantiza que toda la humedad haya sido expulsada,
además, algunas sustancias, especialmente ciertos hidratos puedan
perder agua a temperaturas inferiores a 100ºC.
La desecación en estufa se utiliza normalmente para reducir el contenido

de humedad de la muestras a un nivel bajo y controlado con objeto de
efectuar la pesada de las muestras con vistas a su análisis.
- Agua incluida (u ocluida): es un componente habitual de los minerales y

los precipitados que se forman por cristalización en disolución acuosa. El
agua en este estado no se elimina por calentamiento a 100ºC. Para
conseguir su eliminación se necesita una temperatura mucho más alta, por
lo que puede efectuarse una calcinación intensa para lograr su
eliminación, siempre que la estabilidad de la muestra lo permita.
Agua esencial
Es el agua (o los elementos que la conforman) que existe como parte de la

composición estequiometria de los compuestos. No es preciso que el hidrogeno
y el oxigeno se encuentre necesariamente en la relación 1:2 para que puedan
formar el agua.
- Agua de hidratación: En los hidratos, el agua está unida mediante

fuerzas coordinadas que normalmente son más débiles que las fuerzas
electrovalentes o covalentes primarias, por lo tanto el agua de hidratación
es relativamente fácil de eliminar por acción del calor.
Si el agua puede ser eliminada en forma completa por desecación en

estufa, sin descomposición del material anhidro, su determinación podrá
hacerse de forma en directa tomando en cuenta la pérdida de peso.
- Agua de constitución: el hidrogeno y el oxigeno (o el oxidrilo) están

unidos dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, que se
pueden convertir con frecuencia en agua, por la descomposición del
compuesto, por ejemplo la descomposición del bicarbonato de sodio, la de
la sacarosa, carbohidratos en general, etc.
2. COMPETENCIAS.-
Determinar el agua de hidratación de un hidrato por calentamiento en estufa.


28
29 Pchmetro 2

INSUMOS

1 Cualquier sustancia deshidratada. 10 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
2 H2SO4 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

1. Marcar o numerar los crisoles;

2. Llevar el crisol y su tapa a una estufa de desecación a 130ºC, durante 30
min;
3. Retirar el crisol y dejarlo enfriar en un desecador, durante 20 min;
4. Pesar con exactitud el crisol y su tapa (balanza analítica);
5. Colocar 1g de muestra (sustancia hidratada) en el crisol;
6. Pesar el crisol con la muestra;
7. Llevar el crisol destapado y su tapa a la estufa a 130ºC, durante 1 hora;
8. Enfriar el crisol con la muestra en un desecador, durante 20 min;
9. Pesar el crisol tapado con la muestra;
10. Si el peso no se estabiliza, repetir los pasos desde 7 a 9.
5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA. -
6. MEDICIÓN, CALCULOS Y GRAFICOS. -
- Determine el número de moléculas de agua presente en la muestra.

- Determine el % de agua en la muestra original.
7. CUESTIONARIO. -
Realizar el tratamiento estadístico de los datos obtenidos entre todos los grupos
y comentar sobre los tipos de agua encontrados en cada muestra.
Práctica No. 13
DETERMINACIÓN GRAVIMETRICA I: CLORUROS
1. INTRODUCCION
El ion cloruro en disolución se determina por precipitación con nitrato de plata, de
una disolución débilmente acidificada con ácido nítrico. Luego de un período
convenientemente de digestión, se filtra el cloruro de plata por un filtro inerte, se
lava y se deseca a peso constante.
Cuando se sigue el procedimiento adecuado, prácticamente pueden eliminarse
todas las fuentes de error y el método es uno de los más exactos entre los
gravimétricos.
PRECIPITACION Y DIGESTION
La precipitación se lleva a cabo en disoluciones diluidas del cloruro, con 0,2-0,5
g de muestra en 150 ml de agua. Si la solución de la muestra es alcalina, se
neutraliza primeramente con ácido nítrico, añadiendo luego un exceso de 1 mL
de ácido nítrico 6M. De esta manera se tendrá
una solución 0,04M en ácido nítrico.
A partir de este momento la muestra no debe recibir luz directa ni intensa. A esta
disolución se añade el nitrato de plata 0,1M necesario para la precipitación
completa de los cloruros y luego exceso de ion plata. La precipitación se realiza
siempre en frío porque, si es en caliente o con demasiado ácido nítrico, el ion
cloruro puede oxidarse por acción del ácido nítrico.
La solubilidad del cloruro de plata es tan pequeña, que la pérdida por solubilidad
es despreciable. La solubilidad aumenta con la temperatura y con la
concentración del ácido nítrico.
Un pequeño exceso de ion plata hace disminuir la solubilidad por efecto del ion
común.
Al precipitar el cloruro de plata da lugar siempre a un sistema coloidal, por
aglomeración rápida de los numerosos núcleos que se forman. Se digiere la
mezcla a una temperatura cercana a la ebullición y luego se deja sedimentar el
precipitado.
Cuando ha coagulado de forma adecuada el precipitado, se sedimenta
rápidamente después de agitarlo en la disolución, quedando ésta completamente
transparente.
FILTRACION Y LAVADO
La filtración se realiza con crisoles filtrantes porcelana porosa o asbesto (filtro de
Gocch). Al ser precipitado un coloide coagulado, puede volver a peptizarse, con
lo que pasaría a través del filtro durante el lavado. Por ello, el agua de lavado
debe contener un poco de ácido nítrico para evitar la peptización.
El lavado del precipitado debe prolongarse hasta que las aguas de lavado estén
exentas de ión plata, lo cual puede ponerse de manifiesto por ensayo con ión
cloruro.
DESECACION
Normalmente, el cloruro de plata se deseca a 110-130 C, temperatura que elimina
prácticamente la totalidad del agua. El cloruro de plata es estable aún por encima
de su punto de fusión (455 C), por lo que puede ser fundido para eliminar los
últimos vestigios de humedad, si fuera necesario.
DESCOMPOSICION FOTOQUIMICA
Los haluros de plata son sensibles a la luz. Mientras se manipula el cloruro de
plata deben tomarse precauciones para proteger al precipitado de la luz solar
directa y de la luz artificial intensa, especialmente de la luz azul. Aún trabajando
bajo iluminación tenue, el cloruro de plata no es totalmente blanco, sino que toma
un color grisáceo. Esta alteración es superficial y no da a lugar a un cambio
significativo de peso para los análisis ordinarios.
luz de longitud de onda pequeña

2 AgCl ----------------------------- 2 Ag + Cl2
2. COMPETENCIAS
El alumno será capaz de determinar la cantidad de cloruros mediante el método

de precipitación.
3. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPOS.


28
29 Muflas 2
Pchmetro Cantidad solicitada para 25 estudiantes,

30 2

INSUMOS

4. TECNICA OPERATIVA
+ Pesar una muestra de 0,2 g y transferirla a un vaso de precipitados de 400mL
cubierto con vidrio de reloj.
+ Disolver la muestra con agua destilada y diluir hasta unos 150 mL. Agitar para
disolver la muestra.
+ Añadir 1mL de ácido nítrico 1:1para acidificar la solución.
+ Desde una bureta, agregar lentamente y con agitación constante un ligero
exceso de nitrato de plata 0,25N (unos 20mL de nitrato de plata 0,25N serán
suficientes para la precipitación completa de una muestra de 0,2 g). De esta
manera, los iones cloruro en la disolución
precipitarán en forma de cloruro de plata.
+ A partir de este momento se debe evitar la luz directa.
+ Sobre una hornilla provista de amianto, calentar la suspensión a una
temperatura próxima a la de ebullición, agitando unos minutos para que el
preparado coagule. La
digestión debe prolongarse hasta que el precipitado sedimente en forma rápida
luego de una agitación, dejando un líquido transparente.
+ Retirar la hornilla y dejar sedimentar el precipitado.
+ Verificar si la precipitación de los cloruros ha sido total. Para ello se agregan
unas gotas de nitrato de plata sobre el liquido sobrenadante. Si se forma
precipitado, añadir un poco más de nitrato de plata y repetir el calentamiento. Si
no se forma precipitado, se deja la solución en reposo durante una hora. (El
reposo puede prolongarse por una noche, o bien de una sesión de laboratorio a
otra, evitando la luz directa).
+ Preparar la solución de lavado 1-2mL de ácido concentrado en unos 600 mL
de agua destilada.
+ Retirar el sobrenadante de la digestión, por filtración con ayuda de una varilla
de vidrio, a través de un crisol filtrado de vidrio porcelana , previamente y secado
a 130 C por unos 30min. Procurar que el precipitado se mueva lo menos posible.
+ Añadir al precipitado que sigue en el vaso unos 25mL de la solución de lavado.
Agitar enérgicamente, dejar asentar el precipitado y retirar el líquido
sobrenadante por filtración sobre el crisol filtrante. Utilizar para la transferencia
pequeñas porciones de solución de lavado.
+ Continuar lavando el precipitado en el crisol hasta obtener reacción negativa
de catión plata, por adición de unas gotas de HCl diluido.
+ Colocar el crisol con su precipitado en un vaso de precipitados y dejarlo en la
estufa a 130 C durante 2 horas.
+ Enfriar el crisol en el desecador, hasta que alcance la temperatura ambiente.
+ Pesar el crisol con el precipitado.
+ LLevar el crisol con el precipitado a la estufa, por una hora, luego al desecador
y finalmente determinar el peso, tantas veces sea necesario hasta obtener pesos
constantes -+ 0,3 mg.
OBSERVACION
Por el mismo método se puede determinar cuantitativamente la presencia de la
plata en
una muestra la presencia de la plata en una muestra. En este caso, el reactivo
precipitante será una
solución de HCl.
5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRÁCTICA.
El tiempo estimado es de 200 min.
6. MEDICION, CALCULOS Y GRAFICOS.
Determinar la cantidad de cloruros, tomando en cuenta la relación esteqiométrica

a partir de la
muestra.
7. CUESTIONARIO.
- Qué es la peptización
- Cuál es la importancia de la digestión y del filtrado
- Qué tipo de precipitado es el que se forma
- Cuáles son los procedimientos utilizados para minimizar la co-precipitación en

ésta práctica.
Práctica No. 14
DETERMINACIÓN GRAVIMETRICA II: SULFATOS
1. INTRODUCCION
El sulfato en disolución se determina por precipitación de cloruro de bário en una
disolución caliente, débilmente acidificada con ácido clorhídrico, el precipitado se
digiere y filtra en caliente, se lava, se calcina y se pesa como sulfato de bario.
SO4= + Ba2+ --------------> BaSO4
Esta determinación presenta muchas dificultades a causa de la precipitación de

otras sustancias. Solo se consiguen determinaciones cuantitativamente exactas
con soluciones de ácido sulfúrico o de sulfato de sodio en condiciones muy bien
definidas, aun así pueden aparecer errores.
PRECIPITACION Y DIGESTION
Cuando el sulfato de bario se forma en disoluciones diluidas, se originan

partículas cristalinas relativamente grandes. La solubilidad del sulfato de bario a
100ºC es 50% que a temperatura ambiente. Además la segunda ionización del
ácido sulfúrico es medianamente débil, por lo tanto el ion hidrogeno hace
disminuir la concentración del ion sulfato, aumentando la solubilidad del sulfato
de bario.
BaSO4 + H+ --------> B2+ + HSO4-
Precipitando el sulfato de bario en soluciones calientes y en presencia de un poco

de ácido clorhídrico, la sobresaturación relativa disminuye un poco y se obtiene
un precipitado más adecuado.
Cuando se analiza ácido sulfúrico por este método, no debe añadirse nada de
HCl. Si la muestra es sólida e insoluble en agua, pero soluble en ácidos, o si la
muestra se disuelve disolución alcalina, se añade HCl gota a gota en la cantidad
necesaria para disolver la muestra o para neutralizar su disolución, poniendo
luego un exceso de ácido para que la disolución quede aproximadamente 0.06M
en HCl.
Se calienta hasta ebullición incipiente y se precipita por adición de un ligero
exceso de disolución de cloruro de bario.
Se digiere el precipitado al menos durante una hora (mejor toda la noche) a una
temperatura cercana del punto de ebullición, para que dicho precipitado
envejezca y se purifique.
FILTRACION Y LAVADO
Se utiliza un medio filtrante de alto retenimiento. Se filtra en caliente y se lava con

agua hasta que las aguas de lavado estén exentas del ión cloruro.
CALCINACIÓN
El papel filtro que contiene el sulfato de bario se deseca, se carboniza a baja
temperatura y luego se quema el carbón con un buen acceso de aire en el crisol.
2. COMPETENCIAS
El alumno será capaz de determinar sulfatos de una muestra, por medio del
método gravimétrico.
3. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPOS.
Materiales:


28
29 Pchmetro 2 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
30 Muflas 2

INSUMOS

4. TECNICA OPERATIVA
+ Pesar una muestra de 400 mg seca (si es sólida) y transferirla a un vaso de
precipitado de 400 mL. Añadir 50mL de agua destilada.
+Si la muestra es completamente soluble en agua, añadir 1mL de HCl
concentrado. Si es insoluble, añadir HCl concentrado, gota a gota y con agitación
hasta que la muestra se disuelva completamente. Luego añadir 1mL de HCl
concentrado. Este exceso de ácido evita la precipitación de sales de bario de
otros aniones (carbonatos, fosfatos,….)
+ Diluir con agua destilada hasta 200mL. Sobre una hornilla llevar la muestra a
ebullición. La precipitación en caliente da lugar a partículas de precipitado más
grandes y más puras.
+ Desde una bureta dejar escurrir la solución de cloruro de bario 0.25M, gota a
gota y con agitación constante.
+ Después de añadidos 20mL de solución de cloruro de bario, retirar de la hornilla
y dejar en reposo el precipitado para lograr su sedimentación. Verificar si la
precipitación fue completa; añadiendo unas gotas de cloruro de bario sobre el
líquido sobrenadante. Si se forma aún precipitado añadir aún más gotas de
cloruro de bario, agitar enérgicamente, dejar asentar y verificar nuevamente.
+ Cuando la precipitación es completa, tapar los vasos con vidrio de reloj y dejar
la mezcla en caliente (sobre la hornilla, no a ebullición) durante una hora o más,
hasta lograr un liquido sobrenadante perfectamente transparente.
+ Al final del periodo de la digestión, verificar nuevamente que la precipitación es
completa. (En este momento la determinación puede ser interrumpida hasta la
siguiente sesión de laboratorio).
+ Si el tiempo de que se dispone, permite la filtración en la misma sesión de
laboratorio, fíltrese la disolución en caliente, inmediatamente después de la
digestión.
+ Utilizar para la filtración papel filtro sin cenizas, sobre un embudo. Debajo del
embudo colocar un vaso de precipitado. Retira el liquido sobrenadante por
filtración, tratando de mover lo menos posible el precipitado que está en el vaso.
Verificar si la precipitación ha sido total. Si prueba es negativa, desechar el
precipitado y lavar el vaso que la contiene.
+ Lavara el precipitado en su vaso (por decantación) 3 o 4 veces con pequeñas
porciones de agua caliente.
+ Llevar el precipitado sobre el papel filtro, con ayuda de un poco de agua
caliente, lavar el precipitado con agua caliente varias veces sobre el filtro.
+ En un tubo de ensayo recoger un poco de las aguas de lavado y verificar la
presencia del ion cloruro, por adición de unas gotas de solución de nitrato de
plata. Si el ensayo es positivo, continuar con los lavados con agua caliente.
+ Retirar con cuidado el papel filtro del embudo (no tocar el interior del papel
filtro).
+ Aplastar el papel, doblar su borde superior y plegarlo en pequeños segmentos.
+ Colocar con el precipitado en un crisol previamente calcinado, enfriado y

pesado.
+ Colocar el crisol sin tapa sobre un triángulo y calentarlo con una llama suave,
de modo que el papel se seque antes de que empiece a carbonizarse (en este
momento puede interrumpirse hasta la próxima sesión de laboratorio).
+ Elevar gradualmente la temperatura para carbonizar el papel filtro evitando una
combustión con llama. Si aparece llama, tapar el crisol.
+ Elevar la temperatura y quemar todo el carbón. Durante esta operación y hasta
el final, inclinar el crisol en el triángulo y calentar aplicando la llama al fondo del
crisol, de modo que los gases de la llama no rodeen la boca del crisol.
+ Enfriar el crisol y su contenido en un desecador, durante 30 min.
+ Pesar con exactitud en la balanza analítica.
+ Repetir el calentamiento al rojo durante 10 min, enfriar y pesar hasta conseguir
peso constante en 0.3 mg.
5. TIEMPO DE DURACIÓN DE PRÁCTICA

Tiempo estimado 200 min.
6. MEDICION Y CALCULOS
Calcular y anotar el tanto por ciento de SO3= en la muestra. El resultado del
análisis de los oxianiones se refiere generalmente al anhídrido del ácido
correspondiente; por esta razón el sulfato se expresa como SO 3=.
7. CUESTIONARIO.
- Qué es la coagulación, existe esta en la práctica.
- Cuál es la importancia de la digestión y del filtrado en la práctica.
- Qué tipo de precipitado es el que se forma.
- Cuáles son los procedimientos utilizados para minimizar la co-precipitación en
ésta práctica.
Práctica No. 15
DETERMINACION COMPLEJOMETRICA DE LA DUREZA DEL AGUA
1. INTRODUCCION
En la mayoría de las industrias el principal problema que se presenta es el de la
dureza del agua. La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de
calcio y magnesio y expresada como carbonato de calcio equivalente.
Estos elementos causan dos principales problemas:
- Cuando el agua es calentada, ellos se precipitan fuera de la solución, y forman
una costra dura, de apariencia rocosa (sarro). Esta costra acelera la corrosión,
restringe el flujo, y reduce la transferencia de calor.
- Cuando ellos se combinan con el jabón, reaccionan para formar un cuajo, que
interfiere con el efecto de la limpieza, seca la piel, y forma depósitos en cañerías
y ropas.
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e
industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles.
En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las
tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor.
2. COMPETENCIAS
El alumno será capaz de determinar la concentración de iones calcio y magnesio
en muestras de aguas potable, salobres y destilada mediante una titulación
complejométrica con ayuda del complejante Acido Etilendiamino Tetraacético
(EDTA).
2. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.

25 Capsulas de porcelana 4

28
29 Pchmetro 2 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
30 Muflas 2

INSUMOS

EDTA Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 Murexide 10 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Reactivos:
Solución de NaOH 4 N:
Disolver 16 g de NaOH en agua destilada y aforar a 100mL.
Indicador de Muréxide:
Mezclar 0,5g de muréxide en 50 g de K2SO4
Solución de EDTA 0,01N:
Disolver 0,2 g de EDTA (sal sódica) y 0,005 g MgCl2.6H2O en agua destilada y
aforar a 100mL.
Solución de CaCl2 0,001 N:
Disolver 0,05 g de CaCO3 secado a 100ªC durante 2 horas y disolverlo en 1 mL
de HCl 3N.
Aforarlo a 100mL con agua destilada.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes, para cada grupo de la asignatura a-1, a-
4. TECNICA.
Estandarización del titulante:
+ Colocar 5 mL de muestra de la solución de CaCl2 0,01N en una matraz
Erlenmeyer de
125mL, anñadirle 5 gotas de NaOH 4N, enseguida agregarle 50 mg de Muréxide
y finalmente
titular con EDTA (sal disódica) hasta un cambio de viraje de rosa a púrpura.
Titulación:
+ Colocar una muestra de 5mL de agua (destilada y potable) en un matraz
Erlenmeyer de
125mL . Agregar 5 gotas de NaOH 4 N

+ Añadir 50mL de muréxide.
+ Titular con EDTA 0,01 N. Hasta que vire de rosa a púrpura.
+ Realizar los cálculos correspondientes.
5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRÁCTICA.

El tiempo es de 200 min.
6. MEDICION, CALCULOS Y GRAFICOS.
Meq/litro de Ca++= V.N.1000/M
Donde:
V: mL. gastados de la solución de EDTA
N: Normalidad de la solución de EDTA
M: mL de muestra de agua utilizada
7. CUESTIONARIO.
- ¿Qué diferencia existe entre la dureza temporal y la dureza permanente?
- ¿Por qué se agrega hidróxido de sodio?
- ¿Cuánto es el tiempo de titulación?

Re 10 Lab 378 Analisis Quimico v2

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GUIAS DE PRÁCTICA CIENCIAS DE LA SALUD - QUIMICA

Código de registro:RE-10-LAB-378 Versión 2.0

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES, NORMAS DE BIOSEGURIDAD

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.-

En análisis cualitativo y en general en todo análisis químico, es necesaria e

- El alumno será capaz de realizar cálculos necesarios para la preparación

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS. –

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones

- De acuerdo a las indicaciones del docente, realizar los cálculos de las

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA.-

El tiempo de duración de la práctica es de 150 min.

6. MEDICIÓN, CALCULOS Y GRAFICOS.-

Presentar las concentraciones de las soluciones preparadas en la práctica en:

1. ¿Cuál es la importancia de la preparación de soluciones en la asignatura?

DETERMINACIÓN DE pH DE ALGUNAS SOLUCIONES Y COMPARACIÓN

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO. -

El pH es una medida indirecta de la concentración de iones hidrogeno en una

- El alumno aprenderá el concepto de pH, las diferentes formas de medición

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS. –

Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,

27 Papel tornasol , tiras de Ph 15

31 Balanza analítica 3 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones

Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,

12 Rojo de bromo cresol 2 ml 1

- De acuerdo a las indicaciones del docente, realizar los cálculos de las

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA.-

El tiempo de duración de la práctica es de 150 min.

6. MEDICIÓN, CALCULOS Y GRAFICOS.-

La fórmula del pH es:

1. ¿Por qué la solución del acetato de sodio presenta un pH básico?

VERACIDAD DE LAS MEDICIONES Y CALIBRACIÓN DE MATERIAL DE

3. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.-

En el análisis químico los datos están constituidos por medidas de propiedades

El estudiante deberá saber diferenciar los conceptos de precisión y exactitud,

- El alumno aprenderá el procedimiento de la calibración de materiales

5. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS. -

Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,

Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,

- Pesar un vaso de precipitado cuyas paredes estén perfectamente secas,

7. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA.-

El tiempo de duración de la práctica es de 90 min.

8. MEDICIÓN, CALCULOS Y GRAFICOS.-

1. En la determinación de cloruros de una muestra de KCl se han obtenido

MARCHA ANALÍTICA DE CATIONES

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.-

Para propósitos de análisis cualitativo sistemático, los cationes se dividen en

Grupo1: Los precipitados de este grupo forman precipitados con el ácido

Grupo2: Los cationes de este grupo no reaccionan con el ácido clorhídrico

- Se estudiara a los diferentes cationes según la clasificación por grupos,

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS. -

Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,

27 Papel tornasol , tiras de Ph 15

31 Balanza analítica 3 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones

Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,

Cantidad solicitada para 25 estudiantes,

Cantidad solicitada para 25 estudiantes,

Hidróxido de potasio , sulfato cuprixo , tartrato Cantidad solicitada para 25 estudiantes,

Tubo_2: 3 a 4 gotas de solución de amoniaco (1M). Notar que ocurre en exceso

Tubo_3: 3 a 4 gotas de hidróxido de sodio (1M). Notar que ocurre en exceso de

Tubo_4: 3 a 4 gotas de ioduro de potasio (1M). Notar que ocurre al adicionar

Tubo_5: 3 a 4 gotas de cromato de potasio en solución neutra (1M).

Tubo_6: 3 a 4 gotas de cianuro de potasio (veneno, manejar solo en