DETERMINACIN DE HIERRO EN UNA MUESTRA POR GRAVIMETRA

Stephanie Mndez, bJuan Sebastin Castro

a
Stephanie_mendez14@hotmail.com, bJ_sebastian_castro@hotmail.com
ayb
Universidad ICESI, Facultad de Ciencias Naturales
Laboratorio de Anlisis Qumico
Santiago de Cali, Colombia
Febrero 22 de 2016

Resumen. Se realiz la prctica para la determinacin de hierro en una muestra usando

el mtodo gravimtrico. La gravimetra del hierro en la muestra se logra nicamente
formando hierro en estado de oxidacin 3+, por lo que se utilizaron los reactivos para
asegurar que esto sucediera. Una vez la muestra se encontraba en estado de sulfato
frrico amoniacal, se calcino la muestra dando como resultado nuestra muestra problema
la cual contena el hierro (Fe2O3). Sin embargo, se requera el uso de una mufla a 600C
para evitar interferencias. Finalmente, se obtuvo el peso de la muestra problema (Fe 2O3).
Con esta informacin, se hicieron los clculos correspondientes para la determinacin del
peso del hierro en la muestra, y l % de error de la tcnica. Se obtuvo que los el peso de
Fe2O3 fue de 0.1744 g con un % rendimiento del 15.5%. Por otra parte se obtuvo el peso
del hierro el cual fue de 0.1218g con un % de rendimiento del 10.8%. En este orden de
ideas, el porcentaje de error del Fe2O3 fue del 6.4%, mientras que el del hierro fue del
6.5%.

INTRODUCCION
Para llevar a cabo la separacin y
estudio qumico de una muestra existen
diferentes tipos de mtodos como lo son
la cromatografa, la extraccin con
solventes, y la gravimetra. Esta ltima es
una de las tcnicas absolutas de anlisis
que existe, la cual precisa la cantidad de
sustancia buscada en determinada
muestra, esto generalmente llevando a
cabo la separacin de los componentes
mediante una precipitacin (mtodo
directo) o por medio de una volatilizacin
(mtodo indirecto).
En esta prctica de laboratorio la base
fundamental ser el mtodo gravimtrico
directo, donde el analto, es decir el
compuesto de inters, se transforma
mediante reacciones qumicas en un

precipitado poco soluble, donde su peso

final permite llevar a cabo los clculos

gravimtricos necesarios, los cuales se

realizan con base en los pesos atmicos
y
moleculares,
y
en
relaciones
ponderales o estequiometricas de las
reacciones en el proceso.
Aunque la gravimetra es una de las
tcnicas de anlisis ms antiguas, es una
de las ms usadas, puesto que es muy
precisa si se usa con la balanza analtica,
ya que deja poco espacio para errores
instrumentales. Adems, acoplada con
mtodos modernos de separacin como
la cromatografa de gases y de
detencin, constituye una forma de
anlisis completa, al ser cualitativa y
cuantitativa.
Uno de los principales

problemas de este mtodo es el tiempo

que consume. Sin embargo, es
importante recordar que este mtodo es
el nico que permite determinar la masa
atmica de los elementos.
La aplicacin fundamental de la
gravimetra para un qumico farmacutico
es la posibilidad de precisar el contenido
del principio activo en una determinada
materia prima, para as, saber el

porcentaje de pureza de los reactivos

con que se va a trabajar en la
elaboracin de algn frmaco en
concreto. Tambin se puede considerar
que es un mtodo de anlisis clave en el
control de calidad de los medicamentos,
pues no solo se puede analizar la
materia prima del mismo, sino tambin la
cantidad de algn compuesto en el
medicamento como producto final.

CALCULOS
0.1864g*
Tabla 1. Datos obtenidos en la prctica
Peso
Crisol
Crisol
de la
vaco
residuo
muestr
a
1.1260
g

62.8349
g

63.0093
g

Tabla 2. Datos experimentales del peso y

porcentaje de rendimiento obtenidos para
Fe2O3 y Fe
% de
% de
Peso
rend.
Peso Fe
rend.
Fe2O3
Fe2O3
Fe
0.1744g*

15.5%*

0.1218g*

10.8%*

Tabla 3. Datos tericos del peso y

porcentaje de rendimiento obtenidos para
Fe2O3 y Fe
% de
% de
Peso
rend.
Peso Fe
rend.
Fe2O3
Fe2O3
Fe

16.5%*

0.1304g*

11.5%*

Tabla 4. Porcentaje de error obtenido

para Fe2O3 y Fe
% de error Fe2O3
% de error Fe
6.4%*
6.5%*
DEMOSTRACION
OBTENIDOS

DE

LOS

DATOS

1. Los datos obtenidos en la

prctica (Tabla 1.) se hallaron por
medio de clculos directos,
pensado en la balanza analtica la
muestra inicial, el crisol vaco y el
crisol con el residuo final despus
del procedimiento.
Es necesario tener en cuenta para
los siguientes clculos la reaccin
global siguiente.
NH4Fe (SO4)2 12 H2O

Fe2O3

2. Datos experimentales (Tabla 2.)

A partir de la diferencia entre el

crisol con residuo y el crisol vaco,

se obtuvo el peso del Fe2O3
3. Datos tericos (Tabla 3.) Se
aplicarlaecuacinparaencontrarlos
(1)
gramos Fe2O3 y Fe que contiene la
peso por diferencia=crisol llenocrisol vacio
muestra por medio del factor
gravimtrico:
(1.1)

PesodeFe2O3=63.0093g
62.8349g=0.1744gFe2O3*

SO
( 3)2
481.8 g NH 4 Fe

2
2159.6 g Fe 2 O3
1.1260 g NH 4 Fe ( SO 3 )

Con este resultado se encontr el peso

del hierro por medio de clculos
estequiometricos:

O31 mol Fe2 O3

2 moles Fe
159.7 g Fe2 O3
55.8 g Fe
1mol Fe 2 O 3
*
0,1744 g Fe2
=0.1218
g Fe
1 mol Fe

SO
481.8 g NH 4 Fe( 3)2=0,1304 g Fe
255.8 g Fe
1.1260 g NH 4 Fe ( SO 3 )

Una vez obtenidos el peso de Fe2O3 y Fe,

se procede a calcular el % de
rendimiento de ambos:

( 2 ) ren.=

Peso Teorico
x 100
Peso de la Muestra

Unavezdeterminadoslospesostericospara
el Fe y Fe2o3, proseguimos a calcular sus
porcentajesderendimientoenlamuestra:

SO
1.1260 g NH 4 Fe ( 3)2100=
0.1744 g Fe2 O2 15.
( 2.1 ) %ren. Fe2 O2 =

5%*

SO
1.1260 g NH 4 Fe( 3)2100=10.8
0.1218 g Fe
( 2.2 ) %ren. Fe=

SO
1.1260 g NH 4 Fe ( 3)2100=
0.1864 g Fe 2 O2 16.
( 2.3 ) %ren. Fe2 O2=

5%*

SO
1.1260 g NH 4 Fe( 3)2100=11.5
*
0.1304 g Fe
( 2.4 ) %ren. Fe=

4. Porcentaje de error obtenidos

para Fe2O3 y Fe (Tabla 4.) a partir
de
los
datos
tericos
y
experimentales. Se hizo uso de la
siguiente formula.

|valor aproximadovalor real|

( 3 ) Error=

valor real

X100

( 3.1 ) error Fe 2 O2

|0.17440.1864|

100=6.4

0.1864

( 3.2 ) error Fe

|0.12180.1304|
0.1304

100=

6.5%*

ANALISIS DE RESULTADOS
Para
realizar
los
clculos
correspondientes se utiliz el mtodo de
gravimetra, este mtodo es muy eficaz
para determinar la cantidad proporcional
de un analito en una muestra
determinada, esta metodologa, lanza
resultados muy precisos y exactos
siempre
y
cuando
se
aplique
correctamente. En este experimento se
determin la cantidad de Fe2O3 en una
muestra de sulfato ferroso amoniacal de
1.1260 g; se utiliz la siguiente reaccin
para su precipitacin a estado 3+
Fe + 3 NH4OH

Fe (OH)3 + 3 NH4

En la muestra de sulfato frrico

amoniacal se obtuvo un porcentaje de
15.5% de Fe2O3 equivalente a 0.1744g, y

el porcentaje de Fe fue de 10.8% en

0.1218g. Al momento de comparar el
resultado del Fe2O3 con el valor terico
encontrado por estequiometria, el cual
fue de 16.5% de Fe2O3 equivalente a
0.1864g, se present un porcentaje de
error de 6.4%, valor considerablemente
bajo; Al igual que para el Fe que arrojo
un porcentaje de error de 6.5%. Esto se
debe gracias a que se utilizaron los
equipos adecuados, como el papel filtro
especial para la solucin utilizada. Por
otra parte, considerando que los
instrumentos fueron los adecuados,
podemos determinar que el causante de
este porcentaje de error fue la manera de
aplicacin de la metodologa, en cuanto a
la tcnica de separacin, en la cual es
probable que no se realizaran de manera
tan precisa y por ello, la separacin de
las impurezas con respeto al analito, no
se realizaran completamente. Otro factor
influyente pudo ser el tiempo en el que
se calcinaba el precipitado, puesto que
en este proceso se evapora el agua, que
se ha aglomerado al interior de la red
reticular (cristales). En consecuencia,
este porcentaje se pudo haber dado
tambin a la coprecipitacion por
adsorcin, el cual es el proceso en el que
las molculas o iones se adhieren a una
superficie. Este proceso de absorcin
acta arrastrando el contaminante de
superficie,
a
un
compuesto.
El
precipitado que obtuvimos en la prctica,
fue un precipitado consistente, el cual no
es apropiado para quedar altamente
combinado por adsorcin, por lo que este
factor lo consideramos como no
influyente. En conclusin, consideramos
los factores de tiempo y error bruto como
los factores los cuales causaron este
porcentaje de error en la tcnica para la
determinacin de Fe2O3 y Fe.

PREGUNTAS
1. Explique la razn por la cual el
precipitado de xido frrico no
puede
ser
calentado
a
temperaturas superiores a los
700C y como esto influira en
el resultado final.
La temperatura de precipitacin cumple
un factor importante para obtener una
precipitacin que se pueda filtrar
fcilmente. Si se llegase a aumentarle la
temperatura a una muestra, esta
obtendra resultados distintos debido a
que a una temperatura determinada, la
muestra se coagula en una masa
gelatinosa. Sin embargo, al aumentarse
la temperatura estos cogulos se rompen
generando partculas pequeas, las
cuales producen una muestra de poca

facilidad para su filtracin. Esto se da

porque estas pequeas partculas
pasaran atreves del papel filtro
provocando la perdida de gran parte del
analito.
2.

Seale
otro
mtodo
gravimtrico para determinar
hierro.

La gravimetra es un mtodo muy

efectivo y confiable pero adems de esta
tcnica
se
puede
utilizar
la
electrogravimetra. Este mtodo de
anlisis
cuantitativo
consiste
en
electrolizar la muestra que se depositara
cuantitativamente en los electrodos de la
celda electroltica. En la prctica, el
electrodo sobre el que se deposita la
especie electro activa, se pesa antes y
despus de la electrolisis, la diferencia
de masa es la masa del analito.[1]

CONCLUSIONES

El mtodo gravimtrico por

precipitacin
posee
gran
precisin
aunque presenta
ciertas dificultades de utilizacin,
ya que es un proceso que
requiere de mucho tiempo.
La gravimetra es un mtodo que
requiere de cierto control para
evitar errores que de alguna u
otra manera afecten el resultado
final.
Se debe realizar una separacin
rigurosa para la obtencin de la
sustancia deseada en su forma
ms pura,
El fin del mtodo gravimtrico es
obtener la cantidad de masa final,
que se supone es el compuesto
deseado, de tal forma que se
puedan realizar los clculos
gravimtricos adecuados.

BIBLIOGRAFIA
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ESTADO DE OXIDO FERRICO: [en
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Disponible
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http://www.calidoscopio.com/calidoscopio
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http://dhakatutor.com/article/view/16
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Cuantitativos: [en lnea]. [Citado 11 de
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Disponible
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http://es.slideshare.net/sanrafael-

1/analisisquimicofarmaceuticometodosclasicoscua
ntitativos
[6]. Luzardo, Marisela. Qumica Analtica
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https://analiticaunexpo.files.wordpress.co
m/2011/11/gravimetria.pdf