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SNTESIS Y ANALISIS DE LA SAL DE MOHR

Realizada: 25 de Marzo y 1 de Abril de 2011 Entrega: 11 de Abril de 2011

Objetivos Sintetizar la Sal de Mohr compuesta por sulfato de hierro II (Fe(SO4)2) y amonio (NH3). Cuantificar y analizar el contenido de hierro en la Sal de Mohr (Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O)g obtenido con la tcnica volumtrica permanganometria y por colorimetra. Resumen Se realiz la sntesis de la Sal de Mohr Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O a partir de dos soluciones diferentes, la primera es sulfato de hierro por la reaccin del hierro metlico en cido sulfrico, y la segunda carbonato de amonio en cido sulfrico, finalmente la mezcla de estas dos soluciones dan lugar a la formacin de la Sal de Mohr hexahidratada, despus de un previo proceso de filtrado, secado y pesaje se obtuvo la sal con un porcentaje de rendimiento de 42.38%. Posteriormente para el anlisis cuantitativo de hierro contenido en la muestra, se realiz una valoracin con permanganato KMnO4 0.01M previamente estandarizado, obtenindose un porcentaje de pureza 90.29%, para el anlisis cualitativo la muestra se tomaron dos alcuotas de Sal de Mohr en agua, a estas dos pequeas porciones se le adicionaron pocas gotas de soluciones diferentes, a una se le adicion KSCN tomando un color amarillo, a la otra alcuota se le adicion K3Fe(CN)6 tomando un color azul con precipitado azul oscuro, de la valoracin con permanganato se tom una alcuota a la cual se le adicion K3Fe(CN)6 tomando un color amarillo y finalmente se analiz la muestra por colorimetra, para este fue necesario preparar soluciones estndar con fenantrolina, una buffer y diferentes cantidades de sulfato ferroso para realizar una curva de concentraciones vs absorbancia obteniendo una un porcentaje de pureza de tanto%.

1.

Datos clculos y resultado s

Para Sal la

el de

anlisis Mohr tcnica con de KMnO4 con

respetivamente. Los datos para la estandarizacin del permanganato encuentran reportados en la tabla 2.1, y los datos y obtenidos en la titulacin se reportan en la tabla 2.2. Por ultimo se empleo la tcnica de colorimetra en la que fue necesario preparar una curva de calibracin, en esta se prepararon 5 soluciones de 2.0 mL, 3.0 mL 4.0 mL 5.0 mL y 6.0 mL de sulfato de hierro 0.0005 M cada una, todas era el contenan que para las a las y reactivo fenantrolina necesario colorear sustancias la se

muestra de inters (la Sal de Mohr), para prepararla se tom una pequea cantidad sintetizada le la y sal se

cuantitativo de la obtenida se realiz volumtrica permanganato potasio

Parte 1. Sntesis de Fe(NH4)2(SO4)2.6H


2

disolvi en agua, se adicion y se fenantrolina esta solucin

0.01M previamente estandarizado Na2(C2O4), obteniendo de esta valoracin cantidad de hierro en (III) la presente oxalato de sodio

En la sntesis de la Sal de Mohr se prepararon soluciones diferentes una con cido H2SO4 y sulfrico hierro dos

solucin buffer, de tomo una alcuota de 1.0 mL y se diluy valores en agua hasta 10.0 mL los utilizados para la preparacin de esta solucin se reportan en la tabla 3.0 y los valores de la curva y la muestra se reportan en la tabla 3.1

metlico (II) Fe2+ y la otra solucin con carbonato de amonio (NH4)2CO3 y cido sulfrico H2SO4, dos con estas soluciones y un de en

muestra sintetizada, despus se tom una despus valoracin cualitativo K3Fe(CN)6, prepararon sal disueltas alcuota de y la se con se dos en

realizo un anlisis

mezcladas trmicamente realizando proceso filtracin del

alcuotas mas de la agua, a una se le adicion KSCN y a la otra K3Fe(CN)6 en las cuales se observaron cambios de color al adicionar las un azul oscuro gota a gota cada una de soluciones color amarillo con un azul nombradas,

caliente y secado precipitado obtenido, se obtuvo la Sal de Mohr; los datos obtenidos en la sntesis en se la reportan tabla1.0. Parte 2. Anlisis de Fe(NH4)2(SO4)2.6H
2

cuales se les midi absorcin Tabla1.0 la sntesis. Reactivo A H2SO4 H2O Fe(SO4).7H2O B H2SO4 H2O (NH4)2CO3 Papel filtro Datos tambin contenan solucin buffer, todas las solucione fueron de 10.0 mL e con la igualmente un curva se realizo lo mismo blanco. de se la de la Despus de obtener calibracin determin absorcin obtenidos durante

Can

1.0

4.0

3.8

1.0

verdoso, amarillo y precipitado

6.0

2.4

0.6

Peso papel con la Sal de Mohr A + B (Sal de Mohr)

KMnO4 (2) Promedio

+H2SO4ac+7 H2O (Ec.1)


Reactivo lmite

FeSO4.7H2O ya que se necesitan 0.013668 moles de

Tabla 3.0 Datos de la preparacin de la muestra (Sal de Mohr) Reactivo Sal de Mohr Fenantrolina

cido sulfrico para

mL

que reacciones con la cantidad de sulfato de hierro que hay, y hay 0.01876 moles de cido sulfrico. Solucin B

Tabla 2.1 Datos obtenidos para la estandarizacin con 0.01M. KMnO4

H2SO41.84 g H2SO4 1 mL H2SO41 mol H2SO4 98.076 g H2SO4=0.018 76 mol H2SO4

Compuestos Na2(C2O4) (1) Na2(C2O4) (2) KMnO4 (1) KMnO4 (2) promedio

Peso (g) Buffer pH= 4 0.021 Tabla 3.1 Datos 0.02 obtenidos en
Colorimetria Soluciones

(NH4)2CO3s+ H2SO4ac+H2 O(NH4)2SO4 ac+CO2+2H2 O (Ec.2)

3.8 1mol

FeSO4.7H2O

0.021
Blanco Con Con Con Con 2 3 4 5 6 mL mL mL mL mL FeSO4.7H2O

Absorbanci FeSO4.7H2O a ------0.375 0.598 0.812 1.069 1.223 0.628

278.012

Reactivo lmite

FeSO4.7H2O= 0.013668 mol FeSO4.7H2O 3.8 1mol FeSO4.7H2O 278.012 g FeSO4.7H2O 1 mol H2SO4 1mol FeSO4.7H2O= 0.013668mol H2SO4
El reactivo por en lo

mL

H2SO4=0.018 76 mol H2SO4

FeSO4.7H2O FeSO4.7H2O FeSO4.7H2O Tabla 2.2 Datos para el anlisis del compuesto Fe(NH4)2(SO4)2.6 H2O con permanganometria Compuestos Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O (1) Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O (2) KMnO4 (1) Clculos 1. Sntesis Con FeSO4.7H2O Muestra

2.4 mol

FeSO4.7H2O

(NH4)2CO31 (NH4)2CO396 g (NH4)2CO3=0. 028 (NH4)2CO3 2.4 mol FeSO4.7H2O 278.012 g FeSO4.7H2O 1 mol H2SO4 1mol g mol

(NH4)2CO31

Solucin A

FeSO4.7H2Os +H2SO4acFe SO4(ac)

exceso es el cido sulfrico tanto de el reactivo hierro

limite es el sulfato

(NH4)2CO3=0. 028mol H2SO4


El reactivo lmite es el cido 0.028 cido para de y de solo cido 0.01876 sulfrico ya que se necesitan moles sulfrico carbonato amonio haba moles sulfrico. Mezcla A y B de

(NH4)2SO41 mol H2SO4=0.018 76 mol (NH4)2SO4


Como la relacin es 1 a 1 para que reaccionen 0.13668 FeSO4 se necesita la misma cantidad de (NH4)2SO4 y hay presentes moles, quiere 0.01876 lo decir que que

)2.6H2O 1 mol Fe(NH4)2(SO4 )2.6H2O =5.36 g Fe(NH4)2(SO4 )2.6H2O %rendiemient o=2.2718 g Fe(NH4)2(SO4 )2.6H2O 5.3596 g Fe(NH4)2(SO4 )2.6H2O 100=42.38 %
CLCULOS DEL ANLISIS

Na2C2O41 mol mol Na2C2O42 mol mol sln KMnO4=0.01 02M KMnO4
Cuantificacin del Fe(NH4)2(SO4)2.6H
2

C2O42-1

KMnO45 C2O42-

16.2510-3L

reaccionar con el

esta en exceso, por lo tanto el reactivo lmite es el FeSO4 Cuantificacin y porcentaje de rendimiento de Sal de Mohr Fe(NH4)2(SO4)2.6H
2

MnO42+5Fe2+ +8H+ Mn2+ +5Fe3+ +4H2O


del por (Ec. 5)

FeSO4ac+ (NH4)2SO4ac +6H2OFe(N H4)2(SO4)2.6 H2O (Ec.3)

Anlisis )2.6H2O

Reactivo lmite Moles mezcla de FeSO4 en la

Fe(NH4)2(SO4 permangano metria Estandarizacin del KMnO4

O Por mtodo de permanga nometria

3.4 02 L

mL mol KMnO45

presentes

KMnO40.01 KMnO41000m mol Fe1 mol KMnO455.8 47 g sal1 mol sal=9.681030.0681g Fe %pp=9.681 0-3g Fe0.0615g Sal de Mohr 100=15.746 12976%Fe

0.013668 mol FeSO4.7H2O 1 mol FeSO41 mol FeSO4.7H2O= 0.013668 mol FeSO4
Moles (NH4)2SO4 presentes mezcla en la de

2MnO42+5C2O42+16H+ 2Mn2+ +10CO2+8H2 O (Ec. 4) 0.02145g Na2C2O41 mol Na2C2O4134. 0g

Calculo del valor terico

0.013668 mol FeSO41 mol Fe(NH4)2(SO4 )2.6H2O 1 mol FeSO4392.1 3g Fe(NH4)2(SO4

0.01876

mol

H2SO41 mol

0.0615g sal15.7 Fe100 sal1 Fe55.847 1 g g mol g mol g

se hall la concentracin de cada uno.

Fe1 mol sal Fe391.98

Grafica 1.0 Representacin Absorbancia vs concentracin de Hierro. Con la ecuacin de la recta se puede definir la concentracin de la sal de Mohr de acuerdo a su absorbancia.

10.0 mL1.2756 10-8mol sal 1000 mL391.98 g sal 1 mol sal =5.010-4g sal
Porcentaje de Fe

La sal de Mohr se obtiene a partir de la mezcla de los sulfatos de hierro y de amonio y se precipita gracias a que esta sal es ms insoluble que los sulfatos, el sulfato de amonio en se la obtuvo

sal 1 mol sal =0.06796933 2 g sal


Porcentaje de pureza

% pureza=0.068 0g sal Mohr0.0615g Sal de Mohr 100=110.51 92391%


Por mtodo de colorimetra

A=10835Fe0.051 Fe=0.000062 66728196 M Fe 10.0 mL 0.00006267 mol Fe1000 mL55.847 g Fe1 mol Fe =3.49977996 9510-5g Fe
La cantidad precisa tomada para la muestra con la sal de Mohr es la siguiente:

% p/p=3.499779 969510-5g Fe 5.010-4g sal de Mohr100=6. 9%


Porcentaje de pureza

neutralizacin de la solucin de acido sulfrico carbonato con el de

amonio, y el sulfato de hierro ya se encontraba entre los reactivos. No se obtuvo el sulfato de hierro mediante la adicin de hierro metlico al acido sulfrico concentrado ya que con procedimiento hierro oxidarse con este el el puede

Las concentraciones tabuladas en la tabla 3.0 se determinaron de acuerdo a la siguiente relacin.

5.010-4g sal6.9 g Fe100 g sal1 mol Fe55.847 g Fe1 mol sal 1 mol Fe391.98 g sal 1 mol sal =2.42149265 10-4 g sal % pureza=2.421 4926510-4 g sal5.010-4g sal de Mohr100=4 8.42985299%
1. ANALISI SY DISCUSI ON DE LOS RESULT ADOS

oxigeno del aire y quedar Fe (III) lo cual no es conveniente ya que se necesita el Fe (II) que ya en se el encuentra

Vml FeSO40.000 5 mol FeSO41000 mL1 mol Fe1 mol FeSO4125 mL 1000 mL1 L=(210-5M)
Con esta relacin por cada volumen

V1M1=V2M2 M2=1.0 mL sln(0.0005g sal 1 mol sal391.98 g sal10.0 103L)10.0 mL sln=1.275575 28410-4M

sulfato de hierro. Despus de obtener la sal de Mohr se redujo el volumen de la solucin acuosa en la que se

encontraba calentando para evaporar el agua, al hacer esto se hace ms fcil y rpida la cristalizacin de la que cristaliza en forma hexahidratada un monoclnico. en sistema

como una sal del grupo de las eschonitas que es un tipo de sal doble (sulfato en su doble) frmula como se puede ver molecular Fe(NH4)2(SO4)2.6H
2

que fue del 110.5% se puede considerar un porcentaje bastante alto pero aceptable teniendo en cuenta que el volumen permanganato necesario neutralizar para la de

mucho ms preciso y minimiza que en de los se la la errores presentan tcnica

permanganometria, como por ejemplo el error visual en la titulacin. El error que se present pudo haber sido por una impureza en la celda, esto ocurre normalmente cuando la celda no se limpia antes de hacer la medicin. En la

O.

En la sntesis se obtuvo porcentaje rendimiento porcentaje realmente bajo e indica utilizado que el para procedimiento sintetizar la sal no fue el mejor o hubo algn tipo de error, lo ms probable es que la sal no se haya dejado el suficiente tiempo un de del

muestra de sal es de 3.1 mL y no 3.4 mL que fueron los que este volumen titulante deber al que se gastaron, mayor de se error

42.38%, este es un

registr se puede visual en el punto final de la reaccin de este clculo pureza. El porcentaje de pureza mediante 48.4%, considerablemente bajo hallado comparado con la con el porcentaje permanganometra, definitivamente hubo un error ya que el mtodo de absorcin atmica es un mtodo hallado la neutralizacin, error de por la

permanganometria se titulo la sal de Mohr con el permanganato y se guardo la solucin neutralizada, se tomo una pequea parte y se le aadi ferrocianuro potasio, de sin

supuesto afecta el

Figura sistema

1.0

monoclnico de la sal de Mohr Se puede hacer el proceso concentracin evaporando el agua sin ningn problema ya que la sal se descompone por encima de la temperatura de ebullicin del agua. La sal de Mohr es muy conocida de

cristalizando, por lo tanto algo de sal logro pasar por el papel filtro en el momento filtrarlo cual de se

embargo el hierro III de la solucin neutralizada reacciona con ferricianuro no el de

colorimetra fue de

traduce como un error sistemtico. En cuanto al de

potasio ya que en este el estado de oxidacin III, queda verdoso. la del solucin de color hierro tambin es

porcentaje

pureza de la sal sintetizada hallado mediante la permanganometria

Una parte de la sal se diluyo en agua y se dividi en dos partes, a una se le aadi tiocianato de potasio y ocurre un cambio de color a amarillo debido a que el hierro II de la sal de Mohr es oxidado azufre por el del

mediante tomos nitrgeno, permite

sus de esto tambin

El mtodo de absorcin atmica que etria, embargo requiere mucho cuidado y precisin en el manejo de los equipos obtener lecturas confiables. para de el es de sin mucho mejor permanganom

La vital

solucin

buffer es de importancia para anlisis ya permite mantener hierro asegurando que la seal medida la 1. sal se de relaciona con Mohr. REFERE NCIAS Chang R. College W. el de General. Qumica 7ed. el (II) colorimetra que el por

mantener el Fe (II), estos enlaces son covalentes aunque y la

fenantrolina es un indicador redox, es muy til en este caso para la colorimetra ya que cuando se oxida el Fe (II) a Fe (III) cambia a color azul, ninguna de las soluciones preparadas para la curva colorimetra fueron de de tena color

tiocianato pasando a hierro III y el azufre pasa de S a


2-

S . A la otra pate
6-

se

le

aadi de

ferricianuro

En la sntesis de la sal es muy importante mantener estado para una sntesis rendimiento, hierro con un oxidacin (II), lograr buena y

potasio donde el hierro II de la sal de Mohr se oxida a hierro hierro III, III y el del se

un color azul, todas naranja por lo tanto se asegura que se tena hierro (II) en cada solucin.

Mexico. McGrawHill, 2002. Pgs. 883-884 D.F. Shriver, Peter Atkins. Inorgnica. Hill Interamericana, 2008. Qumica 4ed.

ferricianuro

reduce a hierro II, por esto es que se da el cambio de color y la solucin queda azul oscuro. Para el anlisis

Mxico: McGraw-

N N Fe
+

ya que si se oxida a hierro (III) no se obtiene la sal de Mohr.

colorimtrico de la sal fue necesario utilizar de pH=4, una el es Figura 2.0 solucin reguladora propsito de esta solucin mantener el Fe (II), tambin se uso la fenantrolina que se enlaza con el hierro

2+

N N

figura

de la fenantrolina con hierro (II) 2. CONCLU SIONES