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Metodos gravimetricos

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MÉTODO DE ANÁLISIS GRAVIMETRICO Se ha mencionado con anterioridad que el análisis gravimétrico es una las principales divisiones de la química analítica

. La cantidad de componente en un método gravimetrico se determina por medio de una pesada. Para esto, la analita se separa físicamente de todos los demás componentes de la mezcla, así como del solvente. La precipitación es una técnica muy utilizada para separar la analita de las interferencias; otros métodos importantes de separación son la electrolisis, la extracción con solventes, la cromatografía y la volatilización. En este capitulo trataremos los principios generales del análisis gravimetrico, incluyendo los cálculos estequiometricos. También revisaremos el tema de los precipitados, su formación y propiedades y lo relacionado a su utilización en el análisis gravimetrico. Los otros métodos de separación se tratarán en capítulos posteriores. Principios generales Un método de análisis gravimetrico por lo general se basa en una reacción química con ésta: aA + rR AaRr

en donde a son las moléculas de analita A, que reaccionan con r moléculas de reactivo R. el producto, AaRr, es por regla general una sustancia débilmente soluble que se puede pesar como tal después de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto de composición conocida y después pesarlo. Por ejemplo, el calcio se puede determinar por gravimetría precipitándolo en forma de oxalato de calcio y calcinando el oxalato a oxido de calcio: Ca2+ + C2O42CaC2O4(S)

para que la cantidad de analita que no precipite no sea detectable analíticamente (por lo general. se pesa el precipitado y a partir de este valor se calcula el peso de la analita presente en la muestra analizada. Se ha realizado amplia investigación acerca de la formación y las propiedades de los precipitados.1 mg o menos). ESTEQUIOMETRIA En el procedimiento gravimetrico acostumbrado. el segundo requisito es el mas difícil de cumplir. Este factor se define como los . Para el análisis. Si esto no se cumple. El proceso de separación debe ser completo. El problema de mayor importancia es obtener precipitados puros que se puedan filtrar con facilidad. 2.CaC2O4(S) CaO(s) + CO2(g) + CO(g) Para disminuir la solubilidad del precipitado normalmente se añade un exceso de preactivo R. y se han obtenido conocimientos notables que le permiten al analista minimizar el problema de la contaminación de los precipitados. Los errores debidos a factores tales como la solubilidad del precipitado por lo general se pueden minimizar y rara vez causan un error significativo. con frecuencia se utiliza un factor gravimetrico. Para que un método gravimetrico sea satisfactorio. Por consiguiente. se pueden obtener resultados erróneos. La sustancia que se pesa debe tener una composición definida y debe ser pura o casi pura. debe cumplir los siguientes requisitos: 1. al determinar un componente principal de una muestra macro es de 0. el porcentaje de analita A es %A= peso de A peso de la muestra Para calcular el peso de la analita a partir del peso del precipitado.

45 143 . Este factor con .6025 g de una sal de cloro se disolvió en agua y el cloruro se precipitó adicionando un exceso de nitrato de plata.32 g = 0.gramos de analita presentes en un g (o el equivalente a un g) del precipitado.45 / 143 . Sea g= gramos de Cl en la muestra. se lavó. Ejemplo 1.45/143. La multiplicación del peso del precipitado P por el factor gravimetrico nos da la cantidad de gramos de analita en la muestra: Peso de A = peso de P x factor gravimetrico Por lo tanto peso de P x factor gravimetrico X 100 peso de la muestra %A= El factor gravimetrico aparece en forma natural si para resolver el problema se considera la relación estequimetrica entre el número de moles participantes.7134 x(35 .6025 % Cl = 29. Calcule el porcentaje de cloro (Cl) en la muestra.AgCl(s) Puesto que una mol de Cl.32 es el factor gravimetrico. obteniéndose 0. Una muestra de 0.da una mol AgCl. que es el peso del Cl en un g de AgCl. La reacción es Ag+ + Cl. 35.7134 x 35 . El precipitado de cloruro de plata se filtró. se secó y se pesó.29 La relación entre el peso del Cl y el peso molecular del Agcl.7134 g.32 x 100 0. moles Cl = moles AgCl g 0.32 % Cl = peso del Cl x 100 x 100 peso de la muestra % Cl = 0.45 143 . Consideremos los siguientes ejemplos.7134 = 35 .

se lavó y se calcinó a Fe2 O3 . Sea g = gramos de Fe en la muestra.4852 g de un mineral de hierro se disolvió en ácido.2481 = 2x 55 . Fe2O3.2481 x 2x55 .85 159 .4852 % Fe = 35. el peso molecular (o el peso atómico) de la analita en el numerador y en el denominador deben ser equivalentes químicamente. Ejemplo 2.1. moles Fe = 2 x moles Fe2O3 g 0. xH2O Fe2O3(s) puesto que dos moles de Fe3+ producen una mol de Fe2O3.frecuencia se escribe como Cl/AgCl. para establecer un factor gravimétrico se deben señalar dos puntos. Los manuales de química y física contienen listas bastante largas de estos factores y de sus logaritmos.69 % Fe = 0. xH2O.69 ] x100 0. Una muestra de 0.85 159 . en donde Cl representa el peso atómico del cloro y AgCl el peso molecular del cloruro de plata. el precipitado se filtró. el factor gravimétrico es 2Fe/Fe2O3. ya que hay dos átomos de Fe en una molécula de Fe2O3.77 En este ejemplo.69 g = 0. calcule el porcentaje de hierro (Fe) en la muestra. Primero. el hierro se oxidó al estado de + 3 y después se precipitó en forma de oxido de hierro hidratado. En general. La reacción es 2Fe Fe2O3 . el cual se encontró que pesaba 0. Tabla 4.2481 g.1 Algunos factores gravimétricos .85 ) / 159 . Algunos ejemplos adicionales de factores gravimétricos se presentan en la tabla 4.2481 x[ ( 2 x55.

5428 % P2 O5 = 26 .55 ) x100 0.2234 x (141 .2234 g calcule (a) el porcentaje de P2O5 en la muestra y (b) el por ciento de pureza expresado como P en lugar de P2O5.25 % P2 O5 = (b) El cálculo es el mismo que en (a). El fósforo contenido en una muestra de roca fosfórica que pesa 0. Ejemplo 3. Si el precipitado calcinado pesa 0. 6H2O y se calcula a Mg2P2O7 .Por ciento de pureza.95 / 222 . (a) El porcentaje de P2O5 está dado por % P2 O5 = pesodelpre cipitadox ( P2 O5 / Mg 2 P2 O7 ) x100 pesodelamu estra 0.5428 g se precipita en forma de MgNH 4PO4 . excepto que el factor gravimétrico que se utiliza es P en Mg2P2O7 . .Substancia pesada AgCl BaSO4 BaSO4 Fe2O3 Fe2O3 Fe2O3 Mg2P2O7 Mg2P2O7 PbCrO4 K2PtCl6 Substancia buscada Cl S SO3 Fe FeO Fe3O4 MgO P2O5 CrO3 k Factor Cl AgCl S BaSO 4 SO 3 BaSO 4 2 Fe Fe 2 O3 2 FeO Fe 2 O3 2 Fe 3 O4 3Fe 2 O3 2M gO M 2 P2 O7 g 2M gO M 2 P2 O7 g Cr 2 O3 2PbCrO 2K K 2 PtCl 4 6 Los siguientes ejemplos ilustran algunas aplicaciones de los cálculos estequiométricos en análisis gravimétricos.

Si el químico desea un precipitado de AgCL que pese 0.974 / 222 . entonces .03 g / mol Molaridad NH3=1.9 ml Ejemplo 5. ¡qué cantidad de muestra debe tomar para el análisis) La reacción de precipitación es donde V = litros de NH3 Y Ag++Cl- AgCl(s) Moles Cl.55 ) x100 0. densidad 0. que se necesitan para precipitar en forma de Fe(OH)3 el hierro contenido en 0.25 = 0.0049 litros.2234 x ( 2 x30 .70g de muestra que contiene 25% de Fe2O3.34 mol/litro moles NH3 = V x M Por lo tanto 3 x 0.tamaños de la muestra.3% en peso de NH3.023 17 . Calcule la cantidad de mililitros de amoniaco. o 4. La reacción de precipitación es Fe3+ + 3NH3 + 3H2O Fe(OH)3 (s) + 3NH4+ 3 x moles Fe3+ = moles NH3 moles Fe2O3 en la muestra = 0.5428 % P = 11.0022 = V x 1.99 g / mlx 1000 ml / litrox 0.= moles AgCl Si w = gramos de muestra..0011 159 .0011 = 0.99 g/ml y 2.69 moles Fe3+ = 2 x moles Fe2O3 = 2 x 0.%P = pesodelpre cipitadox ( 2 P / Mg 2 P2 O7 ) x100 pesodelamu estra 0.70 x 0.34 V = 0.0022 Molaridad NH3= 0.500g a partir de una muestra que contiene 12% de cloro (CL).Precipitación de hierro.46 %P = Ejemplo 4.

wp x SO3 x100 = 100 f BaSO 4 1.3 .0000 BaSO 4 BaS x100 = 32 . el porcentaje correcto de SO3 esta dado por 0. Errores. En la determinación gravimétrica de azufre.32 w=1.0% es BaSO4).3 1.3 y que el 20% del precipitado final que se va a pesar está en forma de BaS (el 80.45 143 .800 f + 0.03g Ejemplo 6.000 (2) Substituyendo (1) en (2) resulta 0.wx 0.000g.200 fx 1.500 = 35 .120 0.200 w p x BaSO 4 BaS x100 = 32 .000 BaSO 4 SO3 w p = fx (1) puesto que el 80% del precipitado es BaSO4 y el 20% es BaS. Supongamos que se analiza una muestra que contiene 32. el precipitado calcinado de BaSO4 algunas veces se reduce a BaS (página 117). Si el analista supone que todo el precipitado es BaSO4.8w p x SO 3 SO 3 + 0. ¡qué porcentaje de SO3 calcular Sea f= fracción de SO3 que calcularía (100f = por ciento) y wp= peso de la mezcla de BaSO4 y de BaS Entonces obtenido a partir de una muestra de 1.3% de SO. Por supuesto que esto ocasiona un error si el analista no se da cuenta de ello y convierte el BaS a BaSO4.

5000 wx CaO MgO + (1.314 W = 0.La mezcla de óxido pesa exactamente la mitad de lo que pesaba la muestra original. el analista calcularía 100 X 0. Calcule los porcentajes de CaCO 3 y de MgCO3 presentes en la muestra. Una segunda muestra de igual peso se trató con un exceso de Nitrato de Plata y la mezcla de AgCl y de AgBr se filtró. Ejemplo 8. Una muestra que contiene sólo CaCO3 y MgCO3 se calcina a CAO y MgO. Gramos de CaO + gramos de MgO = 0. Con ellos se establecen dos ecuaciones con dos incógnitas y se resuelven en forma simultánea.405 .08 40 .27.000.5000 CaCO 3 MgCO 3 56 . Calcule el porcentaje de NaCl y de NaBr presentes en la muestra.000 − w) = 0. El problema es independiente del tamaño de la muestra.300 = 30. entonces x + y = milimoles total = 42. Dos componentes de una mezcla se pueden determinar a partir de dos series independientes de datos analíticos. Si w = gramos de CaCO3 por consiguiente 1.304 wx + (1.0300.000 − w) = 0. esto es.23ml x 0.w = gramos de MgCO3.23 ml de AgNO3 M.000g de muestra.73 y el % de MgCO3 = 100.09 84 .0% de SO3.8042g.Resolviendo la ecuación con los pesos moleculares obtenemos f=. se encontró que pesaba 0. Tomando x como las milimoles de NaCl y y como las milimoles de NaBr.2673 g CaCO3 Puesto que la muestra pesa un g.00-26. Ejemplo 7. Supongamos 1.5000 100 . Una muestra de 0.500g.7500g que contiene NaCl y NaBr se tituló con 42. Mezclas. Análisis indirecto.73 = 73. el % de CaCO 3 = 26. Este es un ejemplo en el cual una serie de datos son gravimétricos y los otros volumétricos. entonces la mezcla de óxido pesa 0.1043mmol/ml x +y = 4.

44 mg / mmol x100 = 4.516 mmolx 58 .0mg % NaBr = 3.889 Por consiguiente. . AgCl x + AgBr y = 804.889 mmolx 102 . % NaCl = 0.77 y = 804.2 Resolviendo nos da X = 0.0mg Debe notarse que. En otras palabras. es necesario dividir entre la diferencia en los pesos moleculares de AgCl y AgBr.2 143. la confiabilidad del procedimiento se reduce si los dos pesos moleculares tienen un valor muy similar.516 y y = 3.35 750 .También x = milimoles de AgCl y y = milimoles de AgBr producidas. mayor será el efecto que tendrá un error en los datos experimentales (peso de los precipitados combinados) sobre el valor de y y su x correspondiente. Mientras más cerca estén uno del otro estos pesos moleculares.32x + 187. al resolver esta expresión para y.02 750 .89 mg / mmol x100 = 53 . Por lo tanto.

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