ANÁLISIS DE SUELO

Determinación de Nitrógeno en Suelo por método Kjeldhal Modificado

INTRODUCCIÓN:
La mayor proporción de nitrógeno se encuentra en la fracción orgánica del suelo. Uno de
los métodos más difundidos para el análisis de este elemento es el de Kjeldhal. El
nitrógeno en forma de nitratos debe incluirse en la cantidad total de nitrógeno de los
suelos, siempre que se encuentre en cantidades apreciables. Por ejemplo, 100 ppm de N
en forma de nitrato constituye un 0,01 % del nitrógeno total del suelo. El nitrógeno que
está en forma de nitrato y nitrito se pierde durante la digestión por conversión en óxidos
de nitrógeno volátiles. Las cantidades de nitrato y nitrito que hay en el suelo suelen ser
muy pequeñas en relación con el nitrógeno total y normalmente se prescinde de ellas
durante esta determinación. Sin embargo, si hay alguna razón para pensar que la suma de
nitrato y nitrito que representa un valor elevado y se quiere incluir en el análisis, puede
modificarse el procedimiento convencional de digestión. Se añade ácido salicílico al ácido
sulfúrico.
Este método es usado para cuantificar nitrógeno en muestras de todo tipo de suelo de
uso agropecuario.
Una pequeña proporción de compuestos orgánicos que contienen enlaces N-N y N-O y
otros inorgánicos, como nitritos y nitratos, se determina parcialmente.

El método se basa en tres etapas:

• Digestión: Se realiza con Ac. Sulfúrico P.A. y catalizador a 390 ° C.
• Destilación por arrastre de vapor: Se realiza con agregado de Hidróxido de sodio
con un recipiente que contenga Ac. Bórico con indicador.
• Titulación: La misma se lleva a cabo con Ac. Sulfúrico valorado.

DESCRIPCIÓN DE LAS ETAPAS:

Digestión:
Con esto se busca que el nitrógeno orgánico se convierta en amonio (NH4+). El
objetivo de la digestión es romper todos los enlaces de nitrógeno de la muestra y
convertirlo al mismo de su forma orgánica a la amoniacal (NH4+). En este proceso la
materia orgánica se carboniza dando lugar a la formación de una espuma negra. Durante
la digestión, la espuma se descompone y finalmente se convierte en un líquido claro que
indica que la reacción química ha terminado. Para esto se necesita, una mezcla con sales
catalíticas y ácido sulfúrico a temperaturas cercanas 390 °C. Cuanto más cercana sea la
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temperatura a 390 °C, más rápido será el proceso de digestión. Este proceso también se
puede acelerar con la adición de sales catalizadoras, esto se logra añadiendo sulfato de
potasio más sulfato de cobre para aumentar el punto de ebullición del ácido sulfúrico y la
eficiencia de la digestión. La reacción que ocurre es la siguiente:

Catalizador
Suelo-N (orgánico) + H2SO4 (NH4)2SO4 + CO2 + H2O
Ø

Una vez finalizada la digestión, se deja enfriar la muestra a temperatura ambiente para
luego pasar a la segunda etapa del proceso, la destilación.

Destilación:
En esta etapa, a la muestra digerida se le agrega agua destilada e hidróxido de
sodio (NaOH).
Durante el proceso de destilación los iones amonio (NH 4+) se convierten en
amoniaco (NH3) mediante la adición de un álcali, en este caso hidróxido de sodio (NaOH).
Aquí el amoniaco (NH3) es arrastrado al vaso receptor (erlenmeyer) por medio de una
corriente de vapor de agua.

(NH4)2SO4 + 2 Na(OH) + H20 2NH3(gas) + Na2SO4 + 3H2O

En el erlenmeyer se colocan 10 ml de ácido Bórico al 2% con indicador mixto, para

capturar el amoniaco destilado.
La solución adsorbente más común es el ácido Bórico [B(OH)3] en solución acuosa
al 2% . El amoniaco es capturado cuantitativamente por esta solución de acida.

B(OH)3 + NH3 (Líquido)+ H2O NH4+ + B(OH)4-

Titulación:
La concentración de los iones amonio capturado se determina por medio
de una valoración:
Se utiliza ácido Bórico como solución absorbente, posteriormente se lleva
a cabo una valoración acido-base utilizando una solución estandarizada de ácido sulfúrico
o clorhídrico con una mezcla de indicadores .El rango de concentración de la solución
utilizada varía entre 0,01 N a 0,1 N dependiendo de la cantidad de iones amonio
presentes.
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B(OH)4- + HX X + B(OH)3 + H2O

HX= acido valorado (X= SO4-2, etc.)

REACTIVOS:
Se usan reactivos de grado analítico y agua destilada o desionizada
correspondiente al grado 3. Salvo que se indique de otra manera, las soluciones se
preparan en vasos de precipitado, se trasvasan cuantitativamente a matraces aforados y
se llevan a volumen.

Reactivos Utilizados:
• Sulfato de potasio, K2SO4.
• Sulfato de cobre pentahidratado, CuSO4.5H2O.
• Ácido sulfúrico concentrado, H2SO4.
• Ácido bórico, H3BO3.
• Álcali patrón. Carbonato de sodio anhidro o tetra borato de sodio o biftalato de
potasio.
• Verde de bromocresol.
• Rojo de metilo.
• Azul de metileno.
• Etanol.
• Hidróxido de Sodio.

Preparación de Reactivos y Soluciones:

Mezcla catalítica de sales.

Se mezclan 94 g de sulfato de potasio y 6 g de sulfato de cobre. Se porfiriza y
homogeneiza.
Nota: Los catalizadores aumentan la temperatura de digestión hasta una temperatura
óptima entre 340 ºC y 400 ºC. Temperaturas inferiores producen digestiones incompletas y
superiores, pérdidas por volatilización.

Indicador mixto A.
Se disuelven 0,10 g de verde de bromocresol y 0,07 g de rojo de metilo en 100 ml
de etanol.
El punto final de la reacción es el viraje del color verde al gris neutro.
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Solución de hidróxido de sodio 0,1 mol/l.:

Se disuelven 4 g de hidróxido de sodio en 800 ml de agua, se deja enfriar, se
trasvasa a un matraz de 1 000 ml y se lleva a volumen con agua.

Solución de ácido bórico 2 g/100 ml con indicador:

Se disuelven 20 g de ácido bórico en 800 ml de agua precalentada a temperatura
menor que 60 º C. Se deja enfriar y se transfiere a un matraz aforado de 1 000 ml que
contiene 20 ml del indicador mixto elegido.
Se ajusta el pH de la solución a 4,5 – 5,0 con solución de hidróxido de sodio 0,1mol/l y se
lleva a volumen con agua.

Solución de hidróxido de sodio 10 mol/l:

Se disuelven 400g de hidróxido de sodio en 800 ml de agua, se deja enfriar, se
trasvasa a un matraz de 1 000 ml y se lleva a volumen con agua.

Solución Ac. Sulfúrico 0,5 mol/l:

Se diluyen 14,0 ml de ac. Sulfúrico concentrado en 500 ml de agua. A través de esta
solución madre 1 N preparar la soluciones que se requieran 0,05 N y 0,025N, para luego
ser valoradas con un álcali patrón.

PROCEDIMIENTO

Paralelamente al tratamiento de la muestra de ensayo, se desarrolla el o los ensayos en

blanco siguiendo el procedimiento que aquí se describe, sin la muestra de suelo.
Nota: Se recomienda hacer un control periódico del proceso.
Digestión:
Se pesan, en balanza analítica y en un tubo de digestión, entre 0,25 g y 0,50 g de la
muestra de ensayo registrando la masa exacta.
Se pesa 1 g de mezcla catalítica y se agrega a la muestra de ensayo.
Se adicionan 3 ml de ácido sulfúrico.
Se colocan de 3 a 4 núcleos de calor (perlitas).
Se coloca el tubo en el equipo de digestión y se calienta a 380 ºC ± 20 ºC hasta que la
mezcla de digestión alcance un color verde claro (aproximadamente durante 30 min a 40
min), cuidando que el ácido se condense en el primer tercio del cuello del tubo de
digestión.
Destilación:
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En un Erlenmeyer se agregan 10 ml de solución de ácido bórico con indicador y de pH

ajustado y se coloca a la salida del condensador del destilador, de manera que el extremo
del condensador quede bajo la superficie de la solución.
Una vez que el producto de la digestión se encuentre a temperatura ambiente se
agregan, con cuidado y por las paredes del tubo, 20 ml de solución de hidróxido de sodio
(10 mol/l) y se conecta inmediatamente al destilador.
Se verifica que el destilado salga a temperatura ambiente.
Se destila hasta un volumen de 25 ml a 30 ml de condensado.
Se retira el Erlenmeyer previo enjuague con agua del extremo del condensador.
Nota: Se recomienda realizar un ensayo de recuperación.
Valoración:
Se valora con solución de ácido sulfúrico hasta el viraje del color del indicador,
respetando el color obtenido en la titulación del blanco de ensayo.
Se registra el consumo de ácido sulfúrico en el ensayo en blanco y en las muestras de
suelo. El consumo de ácido en el ensayo en blanco debe ser menor que 0,1 ml.
Nota 1: Es posible una valoración potenciométrica. El punto final de la valoración se
encuentra a pH 4,6.
Nota 2: Se puede reemplazar la solución de ácido sulfúrico 0,025 N por otra de ácido
clorhídrico 0,05 N.

CÁLCULO
Se calcula el contenido total de nitrógeno de la muestra de suelo utilizando la
siguiente ecuación:
N= (V m – V b) * N * 14
M *10
Siendo:
N: el contenido total de nitrógeno, en porcentaje;
V m: el volumen de la solución de ácido consumido en la valoración de la muestra de
ensayo, en mililitros;
V b: el volumen de la solución de ácido consumido en la valoración del ensayo en blanco,
en mililitros;
N: la concentración de H+ en la solución de ácido, en Normalidad
m: la masa de la porción de ensayo, en gramos.

BIBLIOGRAFÍA:
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Norma Argentina IRAM/SAGyP 29572.Primera Edición 2018-10-9. Determinación de

Nitrógeno en suelo por el método Kjeldhal modificado.
Análisis Químico de Suelos. Una importante contribución al estudio de la Química del
Suelo. –Autor: M. L .Jackson-.
Métodos Análisis Químico Agrícola. Manual Práctico. Autor: -Nigel T. Faithfull- .
Métodos de Análisis de Compost. Revisión 2005. Autores: Angélica Sadzawka R.; María
Adriana Carrasco R.; Renato Grez Z.; María De La Luz Mora G.
Métodos Físicos y Químicos de Análisis de Suelos y Aguas. Organización de las Naciones
Unidas para la Agricultura y la Alimentación. Autor: J. Dewis y F. Freitas .