DETERMINACIÓN DE FLUORURO EN AGUAS DE CONSUMO

Introducción

El flúor es un oligoelemento, esencial para la formación de huesos y dientes, pero

es tóxico en exceso. Se consideran óptimas dosis de 2 mg/día, siendo tóxicas dosis
superiores a 10 mg/día y letales del orden de 200 mg/día.
La OMS recomienda un contenido óptimo en aguas de consumo de 1 mg/l. Dosis
inferiores favorecen la aparición de caries dentales y dosis superiores conducen a
enfermedades óseas y dentales (fluorosis) y a alteraciones del tiroides con repercusión en
el crecimiento.

Medida potenciométrica. Electrodo selectivo de fluoruro.

La medida se realiza mediante un potenciómetro y un electrodo selectivo de

fluoruro. La base de este electrodo es una membrana sensible al fluoruro y que está
formada por un monocristal de LaF3 con pequeñas cantidades de Eu(II), para mejorar la
conductividad del cristal. En la cara interna de la membrana se coloca una disolución 0,1
M de NaF y 0,1 M de NaCl y un electrodo de referencia interno de Ag/AgCl. La
membrana, las disoluciones de NaF y NaCl y el electrodo de referencia interno
constituyen el electrodo selectivo de fluoruro.
Cuando la superficie del electrodo se pone en contacto con una disolución, se
establece una diferencia de potencial entre las caras interna y externa de la membrana,
que depende de las concentraciones de fluoruro en contacto con ellas.
Para poder calcular Emem se necesita además un electrodo de referencia externo.
De esta manera, el potencial que se mide en el potenciómetro depende únicamente de [F-
]ext que es lo que se quiere medir y de una constante (K) que depende del montaje y que
se determina mediante calibración con disoluciones de fluoruro de concentración
conocida.

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 La única interferencia importante en la determinación de fluoruro es el ion
hidroxilo; por ello el pH al que se efectúan las medidas no puede ser muy básico.
Tampoco puede ser muy ácido debido a la formación de ácido fluorhídrico. En general,
se considera adecuado un intervalo de pH entre 4.0 y 9.0.
Se utiliza una disolución tampón para mantener constantes tanto el pH como la
fuerza iónica de patrones y muestras. El tampón contiene además citrato, un agente
complejante de cationes tales como Al(III), Fe(III) y Si(IV), que también forman
complejos con fluoruro, modificando su concentración.

Instrumentos

- Potenciómetro Crison micro 2002.

- Electrodo selectivo de fluoruro.

Reactivos
 Disolución patrón de fluoruro. Se prepara una disolución que contiene 1000
ppm de F- mediante pesada en balanza analítica de 0.2210 g de NaF, disolviendo
y enrasando a 100 mL (disolución M).
 Disoluciones de trabajo. Tomar 5 mL de la disolución M y diluir a 500 mL
(disolución R-1). Por otra parte, tomar 10 mL de la disolución M y diluir a 100
mL (disolución R-2).
 Disolución amortiguadora. Disolución de TISAB (Total Ionic Strength
Adjustement Buffer) que contiene por litro: 15 mL de ácido acético glacial 58.5
g de NaCl, 102.6 g de acetato sódico trihidratado y 0.3 g de citrato sódico
trihidratado, ajustando el pH con NaOH hasta el valor de 5.5.

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Procedimiento

 Calibrado
o En matraces aforados de 100 mL poner 10 mL de la disolución de
TISAB y las cantidades siguientes de las disoluciones R-1 y R-2.

R-1 (mL) 1.0 2.0 5.0 10.0 20.0

R-2 (mL) 5.0 10.0 15.0 20.0

 
o Una vez enrasados los matraces con agua destilada se toman 50 mL de
cada uno de ellos, se ponen en un vaso, se introducen los electrodos, se
agita suavemente y se mide el potencial.
o Con los valores de potencial medidos de las disoluciones patrón se
construye la recta de calibración E-log C, del tipo E = a + m log [F-].
 Determinación de fluoruro en aguas
o Se opera de igual modo que en la construcción del calibrado tomando
100 mL de agua y 10 mL de TISAB (en matraces aforados de 100 mL).
Es frecuente realizar medidas con tres alícuotas de la muestra y obtener
el valor medio.
o Obtener la concentración de fluoruro en las muestras de agua utilizando
la recta de calibración (expresar en mg/L).

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