DETERMINACIÓN DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA

OBJETIVO
√ Acomplejar el hierro de una muestra problema con 1,10 - fenantrolina y
cuantificarlo por espectrofotometría en la región del visible.

MARCO TEÓRICO
Para fines analíticos, el tipo más importante de absorción por especies
inorgánicas es la absorción por transferencia de carga.
Una especie que no absorbe radiación visible puede convertirse en otra que si
absorba sometiéndola a una reacción de formación de complejos que son
compuestos de alta absorbancia y que por tanto permiten analizar trazas de
iones metálicos en muestras.
Para el análisis de iones metálicos la formación de complejos tiene la ventaja de
que el agente acomplejante es generalmente selectivo y si varios iones forman
complejos con el mismo agente acomplejante, cada ión se puede analizar
aprovechando las características espectrales del complejo de interés.
La reacción entre el Fe(II) y la 1,10 - fenantrolina para formar un complejo de
color rojo es un método apropiado para determinar el hierro. La absortividad
molar del complejo [(C12H8N2)3Fe]2+, es 11000 a 510 nm. La intensidad del color
es dependiente del pH en el rango de 3 a 5 El complejo es muy estable y su
absorbancia es proporcional a la concentración, lo que indica que cumple la ley
de Beer.
Como el hierro debe estar en estado de oxidación +2 se debe agregar a la
muestra un agente reductor antes del acomplejante. Se usa clorhidrato de
hidroxilamina, la cual con el hierro (III) tiene la siguiente reacción:
2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH- 2Fe2+ + N2 + 4H2O
Para tener el pH entre 3 y 5 se emplea acetato de sodio o amoníaco.

PROCEDIMIENTO

PREPARACION DE LA MUESTRA
Triturar una pastilla de sulfato ferroso (FeSO4). Pesar entre 0.04 y 0.08 g de
muestra en un beaker de 100 mL seco agregar 8 mL de ácido sulfúrico 2.0 M,
colocarlo en el ultrasonido durante 30 minutos, dejar enfriar, filtrar en un balón
volumétrico de 100 mL y hacer lavados con agua destilada fría hasta
aproximadamente 60 mL, aforar con agua destilada.
De la solución anterior tomar 2 mL en un balón volumétrico de 50 mL, agregar
en el orden que se da: 0.5 mL de solución de clorhidrato de hidroxilamina, 4 mL
de acetato de sodio y 5 mL de ortofenantrolina, aforar con agua, agitar y dejar en
reposo durante 10 minutos antes de hacer el análisis.
PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES PATRÓN
A partir de una solución madre de 9.996 x 10-3 mg Fe/mL (10 ppm) en 6 balones
volumétricos de 50 mL (4 servirán para los estándares, uno para el blanco y otro
para la muestra) agregar : 5, 10, 20 y 25 mL de la solución patrón de 10 ppm de
hierro y a cada balón adicionar en el siguiente orden: 0.5 mL de hidroxilamina al
10%, 4 mL de acetato de sodio 2.0 M, 5 mL de ortofenantrolina al 0.1 %, aforar
con agua destilada, agitar y dejar en reposo durante 10 minutos.

PREPARACIÓN DEL BLANCO

En un balón de 50 mL tomar aproximadamente 30 mL de agua destilada (no se
necesita medir con pipeta volumétrica) y agregarle en el orden que se da: 0.5 mL
de solución de hidroxilamina al 10 %, 4 mL de acetato de sodio 2.0M y 5 mL de
ortofenantrolina al 0.1 %, aforar y dejar en reposo durante 10 minutos.

ANÁLISIS
Con la solución preparada con 10 mL de solución madre (patrón de 2 ppm) correr
el espectro del complejo hierro-ortofenantrolina entre 400 y 600 nm haciendo
lecturas cada 10 nm, teniendo en cuenta de cuadrar el cero de Absorbancia con
el blanco preparado.
Con base en el espectro anterior seleccionar la λ de la máxima absorbancia
(alrededor de 510 nm), a la longitud de onda de máxima absorbancia, leer la
absorbancia de cada solución patrón y del analito, teniendo en cuenta cuadrar el
cero de Absorbancia con el blanco de reactivos.
La absorbancia de la muestra debe estar dentro del rango de los estándares sino
lo está, hacer la respectiva dilución, si la muestra está muy concentrada o
preparar otro estándar si ocurre el caso contrario.

TRATAMIENTO DE LOS DATOS Y RESULTADOS

Graficar el espectro de absorción del complejo.
Con los datos obtenidos hacer una gráfica de absorbancia Vs concentración de
hierro de cada una de las soluciones patrón (curva de calibración) y a partir de
esta y con la absorbancia de la solución de la muestra problema calcular la
concentración de hierro en la solución problema (mg/L) y determinar el % de
hierro en el medicamento, teniendo en cuenta el factor de dilución.

PREGUNTAS
a. Qué es un complejo?
b. Por qué se llaman complejos por transferencia de carga?
c. Qué sucede si no se adiciona la hidroxilamina antes de agregar la 1,10-
fenantrolina?
d. Qué condiciones debe tener el agua que se utiliza para preparar las
soluciones en este análisis?
e. Cuál es el mínimo volumen de solución de 1,10-fenantrolina de concentración
0.5 g/L, necesario para reaccionar con 0.25 mg de hierro (II)?
f. Si la solución de su muestra problema tiene una absorbancia por encima o
por debajo de las absorbancias de las soluciones patrón que efecto puede
tener esto en el resultado del análisis y como se soluciona este problema?
g. Informar el porcentaje del hierro del medicamento

RESIDUOS
Los residuos se recogen en garrafones de plástico ubicados en el puesto # 73
rotulados como: Residuos para neutralizar, composición: medicamento,
complejos de Fe+2 ,acetato de sodio, clorhidrato de hidroxilamina, H3 O+ , los
cuales se neutralizan ( Ver instructivo ITR-3514-08-04) y se descartan por el
desagüe.