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INTRODUCCIÓN

Cloruros

El cloruro (Cl-) es uno de los aniones inorgánicos que se encuentra en mayor


concentración en aguas de consumo y agua de desecho. En agua potable el sabor
salino producido por la presencia de cloruros es variable y depende de la
composición química del agua. Algunas aguas contienen 250 mg Cl -/L y pueden
tener un sabor salino detectable si el principal catión que te acompaña es el sodio.
El típico sabor salino puede estar ausente aun cuando la concentración de
cloruros sea de 1000 mg Cl-/L, si los cationes predominantes son calcio y
magnesio. Un alto contenido de cloruros en las aguas puede dañar estructuras y
tuberías metálicas, al igual que afecta el crecimiento de la flora.

El cloruro puede titularse con una solución de nitrato de plata utilizando cromato
de potasio (K2CrCO4). Como indicador del punto final, en medio neutro o
ligeramente alcalino. El cloruro de plata (AgCl) se precipita cuantitativamente
antes de formarse el color rojo del cromato de plata (Ag2CrO4).

Nitritos

El nitrógeno es un elemento muy abundante en la atmósfera donde alcanza casi


un 80% en volumen. En los seres vivos, su ubicación principal se encuentra en las
proteínas donde puede alcanzar hasta el 20% en peso de las mismas. Los
principales compuestos de nitrógeno presentes en la naturaleza, además del
nitrógeno molecular atmosférico y del nitrógeno en materias orgánicas, son
nitratos, nitritos y amonio. Desde el punto de vista de estabilidad, el nitrito es el
más inestable. La presencia de nitritos en aguas es un indicador de calidad de las
mismas y por este motivo es necesario poder cuantificarlo. Para ello existen una
serie de técnicas de análisis. A continuación se exponen el más común: el método
colorimétrico.
OBJETIVOS

GENERAL

 Determinar la cantidad de iones cloruros e iones nitritos presentes en una


muestra de agua.

ESPECÍFICOS

 Analizar la presencia de iones nitritos en una muestra de agua y


cuantificarlos por el método espectrofotométrico.
 Utilizar el método volumétrico tradicional para determinar la presencia y
cantidad de iones cloruros en una muestra de agua.
 Comparar los resultados obtenidos con los establecidos en la resolución
2115 de 2007 de estos iones como límites máximos para agua potable.

MATERIALES Y REACTIVOS

Para determinación de cloruros

 Bureta de 25 mL digital.
 Erlenmeyer 250 mL. (4)
 Probetas de 100 mL. (2)
 Frasco lavador.
 Solución buffer de pH=6 y 8.
 Indicador negro de K2CrO4 al 5%.
 Solución titulante de AgNO3 0,0144N.

Para determinación de nitritos.

 Espectrofotómetro GENESYS 10S UV-VIS. (THERMO SCIENTIFIC).


 Indicador (reactivo combinado).
 Beacker de 100mL (2).
 Frasco lavador.
 transfer pipeta.
PROCEDIMIENTO

DETERMINACIÓN DE CLORUROS

TOMAR Una alicuota de 50 mL de la muestra de agua problema.

VERIFICAR que el pH de la muestra este dentro del rango de 6 a 8.

0.5 mL de solución indicadora K2CrO4 al 5%.


ADICIONAR *Hacer lo mismo para un blanco.

TITULAR Con AgNO3 0,0144N, hasta observar el viraje de amarillo claro a rojo
ladrillo.

DETERMINAR La concentración de iones cloruros presentes en la muestra de agua.

DETERMINACIÓN DE NITRITOS

TOMAR Una alicuota de 50 mL de la muestra de agua problema.

1mL de reactivo combinado(indicador).


ADICIONAR *Hacer lo mismo para un blanco.
PD: esperar por unos minutos hasta que se homogenice el indicador con la
muestra.

LEER Las muestras tomadas en el " Espectrofotómetro GENESYS 10S UV-VIS. a una
longitud de onda de 543 nm.

La concentración de nitritos presentes en la muestra de agua.


DETERMINAR
MARCO TÉORICO

Determinación de nitritos

El Nitrógeno es un nutriente fundamental para los organismos foto sintetizadores,


pero si está en exceso puede determinar graves problemas en la calidad de agua.
El nitrógeno en conjunto con el fósforo, es causante del proceso de eutrofización,
la problemática más seria y extendida de los sistemas acuáticos tanto a nivel
nacional como mundial. [2]

El nitrito es un estado de oxidación intermedio del nitrógeno, tanto en la oxidación


de amoníaco a nitrato como en la reducción de nitrato. Esa oxidación y reducción
puede ocurrir en las plantas de tratamiento de aguas residuales, sistemas de
distribución y aguas naturales. El nitrito es el agente causal real de una
enfermedad infantil denominada metahemoglobinemia. El nitrito se determina por
la formación de un colorante azo púrpuro rojizo, producido a valores de pH
comprendidos entre 2.0 y 2.5, por acoplamiento de sulfanilamida diazotizada con
diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina (diclorhidrato de NED) (Reacción de
Griess). Los nitritos se miden espectrofotométricamente a 543 nm. [3]

Reactivo cromogénico(reactivo combinado): Se añaden a 800 mL de agua 100


mL de ácido fosfórico al 85% y 10 g de sulfanilamida. Tras disolver completamente
la sulfanilamida se añade 1 g de diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina. Se
mezcla para disolver y se diluye con agua hasta 1 litro. La solución es estable
durante cerca de un mes cuando se conserva en un frasco oscuro en el frigorífico.
[1]
Determinación de cloruros

El ion cloruro (Cl−), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua


natural y residual. Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se
deben principalmente a la naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente,
el contenido de ion de cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/l. En el
agua potable, el sabor salado producido por el Cl− es variable y depende de la
composición química del agua. Se determinan mediante volumetrías de
precipitación, en las cuales se mide el volumen de solución patrón, necesario para
precipitar completamente un catión o anión del compuesto que se analiza. El
método del Möhr es un ejemplo de volumetría de precipitación que se utiliza para
determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La
valoración se hace con solución patrón de AgNO3. El indicador es el ion cromato
CrO2− 4, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y
forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag 2CrO4.
Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:

La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es


adecuado para la determinación.

Otro método utilizado en la determinación de cloruros es el método de Volhard que


se usa para la determinación de plata y compuestos de plata y aniones que se
precipitan con plata como Cl−, Br−, I−, SCN− y AsO4− 4. Para el caso de
determinación de un anión, se acidula con HNO3, se agrega un exceso de solución
tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso el exceso de Ag+,
con solución patrón de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe 3+, que
proporciona color rojo a la solución. [4]
Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:
CÁLCULOS Y RESULTADOS

CLORUROS

DATOS:

[ ] De 𝑪𝒍− en el blanco. 𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − → 𝐴𝑔𝐶𝑙

VAgNO3 = 0,46mL. 𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑉𝑀𝑈𝐸𝑆𝑇𝑅𝐴 ∗ 𝑁𝑀𝑈𝐸𝑆𝑇𝑅𝐴


𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3
NAgNO3= 0,0144 N. 𝑁𝑀𝑈𝐸𝑆𝑇𝑅𝐴 =
𝑉𝑀𝑈𝐸𝑆𝑇𝑅𝐴

VBLANCO= 50mL.

NBLANCO= ?

0,46𝑚𝐿 ∗ 0,0144𝑁
𝑁𝐵𝐿𝐴𝑁𝐶𝑂 = = 1,3248 ∗ 10−4 𝑁.
50𝑚𝐿
% 𝑃⁄𝑉 ∗ 10 ∗ 𝑒
𝑁=
𝑃𝑚
𝑁 ∗ 𝑃𝑚
% 𝑃⁄𝑉 =
10 ∗ 𝑒
𝑝𝑝𝑚 = % 𝑃⁄𝑉 ∗ 104

1,3248 ∗ 10−4 𝑁 ∗ 35,5 𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − ⁄𝑚𝑜𝑙


𝑝𝑝𝑚 = −
∗ 104

10 ∗ 1 𝐸𝑞 − 𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑙 𝑚𝑜𝑙
= 𝟒, 𝟕𝟎𝟑 𝒎𝒈 𝒅𝒆 𝑪𝒍− ⁄𝑳 𝑒𝑛 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜.

[ ] De 𝑪𝒍− en el agua subterránea (MUESTRA 1).

VMUESTRA= 50mL.

NMUESTRA=?

12,66𝑚𝐿 ∗ 0,0144𝑁
𝑁𝑀𝑈𝐸𝑆𝑇𝑅𝐴 = = 3,6461 ∗ 10−3 𝑁.
50𝑚𝐿
3,6461 ∗ 10−3 𝑁 ∗ 35,5 𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − ⁄𝑚𝑜𝑙
𝑝𝑝𝑚 = ∗ 104
10 ∗ 1 𝐸𝑞 − 𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −⁄𝑚𝑜𝑙
= 𝟏𝟐𝟗, 𝟒𝟑𝟕 𝒎𝒈 𝒅𝒆 𝑪𝒍− ⁄𝑳 𝑒𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎.
[ ] Real de 𝑪𝒍− en el agua subterránea.

[ ]𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − 𝑒𝑛 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑠𝑢𝑏𝑡𝑒𝑟𝑟𝑎𝑛𝑒𝑎


= [ ]𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − 𝑒𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − [ ]𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − 𝑒𝑛 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜.

[ ]𝑝𝑝𝑚 = 129,437𝑝𝑝𝑚 − 4,703𝑝𝑝𝑚 = 𝟏𝟐𝟒, 𝟕𝟑𝟒 𝒑𝒑𝒎 𝒅𝒆 𝑪𝒍− 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎.

ANÁLISIS DE RESULTADOS

La concentración de cloruros en la muestra de agua subterránea analizada se


encuentra a 124,7 mg/L, este valor está por debajo del valor máximo permisible
(250 mg/L) de acuerdo con la reglamentación vigente en la resolución 2115 de
2007.

Ya que el ion cloruro es una sustancia altamente soluble y estable, y puesto que,
con muy pocas excepciones, todos los seres humanos lo ingieren no representa
un factor de alta peligrosidad para la salud humana; sin embargo este análisis es
importante ya que un contenido de cloruro elevado en el agua, interfiere en el
desarrollo y crecimiento vegetal y, en este sentido, su medición es importante
cuando el propósito del agua es Ia evaluación de su aplicabilidad para el riego de
cultivos. Así mismo, Ias concentraciones elevadas de cloruro corroen Ias tuberías
de conducción y demás estructuras metálicas en Ias aguas que se utilizan para
fines industriales. A nivel industrial, el ion cloruro es considerado como un veneno
para los aceros.

NITRITOS

[N]ppm absorbancia
0,01 0,029
0,015 0,043 ABSORBANCIA VS CONCENTRACIÓN
0,02 0,057
0.2
0,025 0,078
y = 3.1251x - 0.0027
0,03 0,092
ABSORBANCIA

0.15 R² = 0.9974
0,04 0,125
0,05 0,151 0.1
abs
0.05 Linear (abs)

0
0 0.02 0.04 0.06
CONCENTRACIÓN
Ecuación de la recta:

𝑦 = 3,1251𝑥 − 0,0027

Absorbancia de solución preparada (MUESTRA 2) = 1,146

Absorbancia de muestra de agua subterránea (MUESTRA 1) = 0,000

𝑦 + 0,0027
𝑥=
3,1251
1,146 + 0,0027
𝑥= = 0,368 𝑚𝑔⁄𝐿 𝑑𝑒 𝑁 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑝𝑟𝑒𝑝𝑎𝑟𝑎𝑑𝑎.
3,1251
0.000 + 0,0027
𝑥= = 8,64 ∗ 10−4 𝑚𝑔⁄𝐿 𝑑𝑒 𝑁 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑠𝑢𝑏𝑡𝑒𝑟𝑟𝑎𝑛𝑒𝑎.
3,1251
46000𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑂2−
0,368 𝑚𝑔⁄𝐿 𝑑𝑒 𝑁 ∗
14000𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑁
= 𝟏, 𝟐𝟎𝟗 𝒎𝒈⁄𝑳 𝒅𝒆 𝑵𝑶−𝟐 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏 𝒑𝒓𝒆𝒑𝒂𝒓𝒂𝒅𝒂 .

46000𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑂2−
8,64 ∗ 10−4 𝑚𝑔⁄𝐿 𝑑𝑒 𝑁 ∗
14000𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑁
= 𝟐, 𝟖𝟑𝟗 ∗ 𝟏𝟎−𝟑 𝒎𝒈⁄𝑳 𝒅𝒆 𝑵𝑶−𝟐 𝒂𝒈𝒖𝒂 𝒔𝒖𝒃𝒕𝒆𝒓𝒓á𝒏𝒆𝒂.

ANÁLISIS DE RESULTADOS

La concentración de nitritos en la muestra de agua subterránea analizada se


encuentra a 0.0028 mg/L, este valor está por debajo del valor máximo permisible
(0.1 mg/L) de acuerdo con la reglamentación vigente en la resolución 2115 de
2007; a diferencia de la concentración de nitritos en la muestra 2 que está por
encima de los valores permisibles.

Esta concentración de nitritos en el agua es muy baja debido a que es un


intermediario en el ciclo del nitrógeno por cual se oxida rápidamente en nitratos.
Esta sustancia es potencialmente tóxica para la salud y la vida acuática, por tanto
el límite permisible de los nitritos es 100 veces menor a la de los nitratos.

Por tanto en el caso del agua potable, la concentración debe ser baja ya que hay
sospechas de que favorecen el cáncer. Además su alta ingesta puede traer
diversas consecuencias en el organismo, una de estas está relacionada con el
poder oxidante del nitrito, este tiene la propiedad de oxidar la hemoglobina a
metahemoglobina y de esta forma ya no es apta para desempeñar su papel
transportador de oxígeno y ocasiona una hipoxia a nivel de los tejidos causando el
famoso síndrome de los bebes azules.

CONCLUSIONES

El análisis de nitritos en el agua se hace necesario debido a que una gran cantidad
de estos, en el organismo puede provocar una enfermedad llamada
metahemoglinemia también conocida como el síndrome de los bebes azules; este
análisis también se hace útil para conocer si un habitad es apropiado para la vida
acuática.

La determinación de iones cloruros resulta útil para predecir una posible


contaminación en el ambiente natural , ya que este es usado como indicador de
contaminación ambiental; además en un sistema de agua potable una gran
cantidad de iones cloruro puede taponear las tuberías , lo que genera grandes
emergencias.

De acuerdo con lo anterior se hizo un análisis de iones nitritos y cloruros a dos


muestras de agua problema, para comprobar si son o no aptas para la utilización
de agua potable y los resultados obtenidos fueron comparados con los valores
permisibles estipulados en la resolución 2115 de 2007; los que nos permiten
concluir que la muestra 1 la cantidad de cloruros y nitritos presentes están por
debajo de los presentados en la resolución y para la muestra 2 el valor de nitritos
determinados sobrepasa estos valores.

BIBLIOGRAFÍA

 Resolución número 2115 del 22 de junio de 2007 del Ministerio de la


Protección Social Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo.
 [1] http://www.xtec.cat/~gjimene2/llicencia/students/03tecnicas.html.
 [2]http://imasd.fcien.edu.uy/difusion/educamb/propuestas/red/curso_2007/c
artillas/tematicas/nitrato_nitrito.pdf.
 [3]https://www.uclm.es/profesorado/amcontento/Documentos/Anal-
medioambiental-2006-07.pdf
 [4]http://ocw.bib.upct.es/pluginfile.php/8328/mod_resource/content/1/Analisi
s_de_aguas_I.pdf
DETERMINACIÓN DE CLORUROS Y NITIRITOS EN UNA MUESTRA DE AGUA

JOSE GUTÍERREZ GONZÁLEZ


MAURICIO JIMÉNEZ MACEA
JORGE RAMOS MONTIEL
ALEYDA RIVAS FERNÁNDEZ
CRISTIAN RUBIO NAVARRO

EDINELDO LANS
DOCENTE

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
PROGRAMA DE QUÍMICA
QUÍMICA DE AGUAS
SEMESTRE VII
MONTERÍA-CÓRDOBA
2015-I

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